CN105126871B - 一种处理有机小分子的废水催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种处理有机小分子的废水催化剂及其制备方法，该催化剂包括载体和负载于载体上的催化成分。本发明催化剂载体采用AxByC1‑x‑yO2型复合金属氧化物，其中A为Fe、Co、Ni、Cu其中的一种，B为W、Mn、Mo、Zr中的一种，C为La、Ce等稀土元素中的一种。催化活性中心以贵金属为主，且贵金属元素占催化剂总质量的0.1～1wt％。使用时，将废水加入高压釜内，按照2～12g/L的比例加入上述催化剂，以空气为氧化剂，通过氧化反应去除有机小分子，反应温度为40～80℃，反应压力为0.5～2Mpa。本发明的方法反应条件温和，TOC降解率可达80％以上，且稳定性极好，尤其适合处理含甲醛、甲酸、甲醇等有机小分子的废水。
Description
技术领域
本发明属于工业废水处理技术领域，具体涉及一种处理有机小分子的废水催化剂及其制备方法。
背景技术
工业产生的废水往往会含有多种高浓度、有毒、危险的有机物质，如不加以处理直接排放会导致环境严重的污染。催化湿式氧化技术近年来得到越来越多的应用，由于该方法可以将有机物完全转化成二氧化碳与水，所以这个技术的应用被认为是最有效的处理工业废水方法之一。有机小分子废水是污水中比较常见的中间产物，例如甲酸、甲醛、甲醇，在处理有机物时往往会产生这些小分子。目前，对于有机小分子废水的研究较少，但是有机小分子的处理在工业废水处理中又是至关重要的一个环节，尤其是在低浓度能有效得降解有机小分子也是一个难题。另外，目前对催化湿式氧化的催化剂研究几乎没有对稳定性的考察，但是稳定性在工业应用中十分重要。考虑到工业应用实际，开发出成本低、稳定性好的处理有机小分子的废水催化剂具有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，提供了一种处理有机小分子的废水催化剂及其制备方法，可在低温低压下降解有机小分子，催化稳定性好，适用范围广，低浓度降解效率高。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案之一是：
一种处理有机小分子的废水催化剂的制备方法，所述催化剂载体为AxByC1-x-yO2型复合金属氧化物，该催化剂的制备方法包括：
1)按A：B：C的金属离子摩尔比为x：y：1-x-y的比例称取A的硝酸盐、B的硝酸盐和C的硝酸盐，共同溶于水中，搅拌0.5～1h，得到混合溶液；
2)按照氢氧化钠与步骤1)中A、B、C的金属离子总摩尔数的摩尔比为2～12:1的比例，称取氢氧化钠，溶于水中，得到碱液；其中，所述步骤1)中A、B、C的金属离子总摩尔数与步骤1)中配制混合溶液所用水体积、步骤2)中配制碱液所用水体积之和的配方比例为0.0039～0.0041mol：145～155mL，且氢氧化钠的量可使步骤1)的混合溶液与步骤2)的碱液混合后的溶液pH值≥10；
3)将步骤2)制得的碱液加入至步骤1)制得的混合溶液中，搅拌22～26h，固液分离，得到载体前驱体；
4)将步骤3)制备的载体前驱体于60～100℃烘干后，在空气气氛中300～700℃焙烧2～5h，冷却至室温，再于氢气气氛中300～500℃焙烧2～5h，即得AxByC1-x-yO2载体；
5)按贵金属元素占催化剂总质量0.1～1wt％的比例，取相应量贵金属的化合物加入至去离子水中，得到前驱体溶液；
6)按贵金属元素占催化剂总质量0.1～1wt％的比例，取相应量步骤4)中得到的AxByC1-x-yO2载体加入至步骤5)制备的前驱体溶液中，搅拌12～15h，过滤、洗涤后，在50～150℃下真空干燥，冷却至室温，即得所述之处理有机小分子的废水催化剂。
一实施例中：所述步骤1)中配制混合溶液所用水体积与所述步骤2)中配制碱液所用水体积之比为2:1。
一实施例中：所述A为Fe、Co、Ni、Cu中的一种。
一实施例中：所述B为W、Mn、Mo、Zr中的一种。
一实施例中：所述C为La、Ce中的一种。
一实施例中：所述贵金属为Pt或Ru。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案之二是：
一种处理有机小分子的废水催化剂，所述催化剂载体为AxByC1-x-yO2型复合金属氧化物，其中A为Fe、Co、Ni、Cu中的一种，B为W、Mn、Mo、Zr中的一种，C为La、Ce中的一种，催化活性中心为贵金属为Pt或Ru，且贵金属元素占催化剂总质量的0.1～1wt％。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案之三是：
上述处理有机小分子的废水催化剂在处理废水上的应用。
一实施例中：催化剂用量与废水体积的比例为2～12g/L，反应温度为40～80℃，反应压力为0.5～2Mpa。
一实施例中：所述废水中含有甲醛、甲酸、甲醇中的至少一种，且甲醛和/或甲酸和/或甲醇的质量浓度为50～5000mg/L。
本技术方案与背景技术相比，它具有如下优点：
1.本发明的催化剂可在低温低压下降解有机小分子废水，且催化稳定性好。
2.本发明的催化剂适用于含有多种有机小分子的废水，尤其适合含甲酸、甲醛、甲醇中的至少一种的废水，在80℃以下、总压力为2Mpa以下、反应时间6h后可将总有机碳(TOC)降解接近70％。
3.本发明的催化剂适用废水浓度广(浓度50～5000mg/L，尤其适合含甲醛、甲酸、甲醇中的至少一种)，即使在低浓度情况下(TOC<200ppm)也能将总有机碳(TOC)降解70％以上，这是从未有报道过的。
4.本发明的催化剂的生产成本低、运营成本低，稳定性好，适用于工业中的催化湿式氧化技术中。
具体实施方式
下面通过实施例具体说明本发明的内容：
实施例1：Ru/Ni0.2Zr0.1Ce0.7O2合成方法
1)按Ni：Zr：Ce的金属离子摩尔比为0.2：0.1：0.7的比例称取0.23g的Ni(NO3)2·6H2O、0.17g的Zr(NO3)4·5H2O和1.22g的Ce(NO3)3·6H2O，共同溶于100mL水中，搅拌0.5h，得到混合溶液；
2)按照氢氧化钠与步骤1)中Ni、Zr、Ce的金属离子总摩尔数的摩尔比为2～12:1的比例，称取氢氧化钠1.5g，溶于50mL水中，得到碱液；其中，步骤1)中Ni、Zr、Ce的金属离子总摩尔数与步骤1)中配制混合溶液所用水体积、步骤2)中配制碱液所用水体积之和的配方比例约为0.004mol：150mL，步骤1)中配制混合溶液所用水体积与步骤2)中配制碱液所用水体积之比为2:1；且氢氧化钠的量可使步骤1)的混合溶液与步骤2)的碱液混合后的溶液pH值≥10；
3)将步骤2)制得的碱液加入至步骤1)制得的混合溶液中，搅拌24h，过滤、洗涤，得到载体前驱体；
4)将步骤3)制备的载体前驱体于60℃空气中烘干12h后，置于马弗炉中，空气气氛中600℃焙烧3h，冷却至室温，再于氢气气氛中350℃焙烧4h，即得Ni0.2Zr0.1Ce0.7O2载体；
5)按贵金属Ru元素占催化剂总质量的0.1～1wt％的比例，取浓度为1g/500mL的RuCl3·xH2O的水溶液2.56mL，加入至10mL去离子水中，搅拌20min，得到前驱体溶液；本领域技术人员可知，RuCl3·xH2O中一般x＝3，且RuCl3·xH2O的水溶液中Ru的实际含量可由ICP(原子发射光谱仪)测得，通过此方式控制Ru元素加入的量；
6)按贵金属Ru元素占催化剂总质量的0.1～1wt％的比例，取0.5g步骤4)中得到的Ni0.2Zr0.1Ce0.7O2载体加入至步骤5)制备的前驱体溶液中，搅拌10h，过滤、洗涤后，在80℃下真空干燥，冷却至室温，即得所述之处理有机小分子的废水催化剂Ru/Ni0.2Zr0.1Ce0.7O2。
实施例2：Ru/Ni0.3Zr0.1Ce0.6O2合成方法
1)按Ni：Zr：Ce的金属离子摩尔比为0.3：0.1：0.6的比例称取0.35g的Ni(NO3)2·6H2O、0.17g的Zr(NO3)4·5H2O和1.04g的Ce(NO3)3·6H2O，共同溶于100mL水中，搅拌0.5h，得到混合溶液；
2)按照氢氧化钠与步骤1)中Ni、Zr、Ce的金属离子总摩尔数的摩尔比为2～12:1的比例，称取氢氧化钠1.5g，溶于50mL水中，得到碱液；其中，步骤1)中Ni、Zr、Ce的金属离子总摩尔数与步骤1)中配制混合溶液所用水体积、步骤2)中配制碱液所用水体积之和的配方比例约为0.004mol：150mL，步骤1)中配制混合溶液所用水体积与步骤2)中配制碱液所用水体积之比为2:1；且氢氧化钠的量可使步骤1)的混合溶液与步骤2)的碱液混合后的溶液pH值≥10；
3)将步骤2)制得的碱液加入至步骤1)制得的混合溶液中，搅拌24h，过滤、洗涤，得到载体前驱体；
4)将步骤3)制备的载体前驱体于60℃空气中烘干12h后，置于马弗炉中，空气气氛中600℃焙烧3h，冷却至室温，再于氢气气氛中350℃焙烧4h，即得Ni0.3Zr0.1Ce0.6O2载体；
5)按贵金属Ru元素占催化剂总质量的0.1～1wt％的比例，取浓度为1g/500mL的RuCl3·xH2O的水溶液2.56mL，加入至10mL去离子水中，搅拌20min，得到前驱体溶液；
6)按贵金属Ru元素占催化剂总质量的0.1～1wt％的比例，取0.5g步骤4)中得到的Ni0.3Zr0.1Ce0.6O2载体加入至步骤5)制备的前驱体溶液中，搅拌10h，过滤、洗涤后，在80℃下真空干燥，冷却至室温，即得所述之处理有机小分子的废水催化剂Ru/Ni0.3Zr0.1Ce0.6O2。
实施例3：Ru/Ni0.4Zr0.1Ce0.5O2合成方法
1)按Ni：Zr：Ce的金属离子摩尔比为0.4：0.1：0.5的比例称取0.46g的Ni(NO3)2·6H2O、0.17g的Zr(NO3)4·5H2O和0.87g的Ce(NO3)3·6H2O，共同溶于100mL水中，搅拌0.5h，得到混合溶液；
2)按照氢氧化钠与步骤1)中Ni、Zr、Ce的金属离子总摩尔数的摩尔比为2～12:1的比例，称取氢氧化钠1.5g，溶于50mL水中，得到碱液；其中，步骤1)中Ni、Zr、Ce的金属离子总摩尔数与步骤1)中配制混合溶液所用水体积、步骤2)中配制碱液所用水体积之和的配方比例约为0.004mol：150mL，步骤1)中配制混合溶液所用水体积与步骤2)中配制碱液所用水体积之比为2:1；且氢氧化钠的量可使步骤1)的混合溶液与步骤2)的碱液混合后的溶液pH值≥10；
3)将步骤2)制得的碱液加入至步骤1)制得的混合溶液中，搅拌24h，过滤、洗涤，得到载体前驱体；
4)将步骤3)制备的载体前驱体于60℃空气中烘干12h后，置于马弗炉中，空气气氛中600℃焙烧3h，冷却至室温，再于氢气气氛中350℃焙烧4h，即得Ni0.4Zr0.1Ce0.5O2载体；
5)按贵金属Ru元素占催化剂总质量的0.1～1wt％的比例，取浓度为1g/500mL的RuCl3·xH2O的水溶液2.56mL，加入至10mL去离子水中，搅拌20min，得到前驱体溶液；
6)按贵金属Ru元素占催化剂总质量的0.1～1wt％的比例，取0.5g步骤4)中得到的Ni0.4Zr0.1Ce0.5O2载体加入至步骤5)制备的前驱体溶液中，搅拌10h，过滤、洗涤后，在80℃下真空干燥，冷却至室温，即得所述之处理有机小分子的废水催化剂Ru/Ni0.4Zr0.1Ce0.5O2。
实施例4：Pt/Ni0.3Zr0.1Ce0.6O2合成方法
1)按Ni：Zr：Ce的金属离子摩尔比为0.3：0.1：0.6的比例称取0.34g的Ni(NO3)2·6H2O、0.17g的Zr(NO3)4·5H2O和1.04g的Ce(NO3)3·6H2O，共同溶于100mL水中，搅拌0.5h，得到混合溶液；
2)按照氢氧化钠与步骤1)中Ni、Zr、Ce的金属离子总摩尔数的摩尔比为2～12:1的比例，称取氢氧化钠1.5g，溶于50mL水中，得到碱液；其中，步骤1)中Ni、Zr、Ce的金属离子总摩尔数与步骤1)中配制混合溶液所用水体积、步骤2)中配制碱液所用水体积之和的配方比例约为0.004mol：150mL，步骤1)中配制混合溶液所用水体积与步骤2)中配制碱液所用水体积之比为2:1；且氢氧化钠的量可使步骤1)的混合溶液与步骤2)的碱液混合后的溶液pH值≥10；
3)将步骤2)制得的碱液加入至步骤1)制得的混合溶液中，搅拌24h，过滤、洗涤，得到载体前驱体；
4)将步骤3)制备的载体前驱体于60℃空气中烘干12h后，置于马弗炉中，空气气氛中600℃焙烧3h，冷却至室温，再于氢气气氛中350℃焙烧4h，即得Ni0.3Zr0.1Ce0.6O2载体；
5)按贵金属Pt元素占催化剂总质量的0.1～1wt％的比例，取浓度为1g/250mL的H2PtCl6·6H2O的水溶液1.58mL，加入至10mL去离子水中，搅拌20min，得到前驱体溶液；
6)按贵金属Pt元素占催化剂总质量的0.1～1wt％的比例，取0.5g步骤4)中得到的Ni0.3Zr0.1Ce0.6O2载体加入至步骤5)制备的前驱体溶液中，搅拌10h，过滤、洗涤后，在80℃下真空干燥，冷却至室温，即得所述之处理有机小分子的废水催化剂Pt/Ni0.3Zr0.1Ce0.6O2。
实施例5：应用
一种处理有机小分子的废水催化剂，催化剂载体为AxByC1-x-yO2型复合金属氧化物，其中A为Fe、Co、Ni、Cu中的一种，B为W、Mn、Mo、Zr中的一种，C为La、Ce中的一种，催化活性中心为贵金属为Pt或Ru，且贵金属元素占催化剂总质量的0.1～1wt％。
使用时，将污水导入高压釜中，按照催化剂用量与废水体积的比例为2～12g/L加入上述催化剂，反应温度为40～80℃，反应压力为0.5～2Mpa，以空气为氧化剂，通过氧化反应去除有机小分子。
其中，所述废水中含有甲醛、甲酸、甲醇中的至少一种，且甲醛和/或甲酸和/或甲醇的质量浓度为50～5000mg/L时，处理效果较好。
本领域技术人员可知，当本发明的技术参数在如下范围内变化时，可以预期得到与上述实施例相同或相近的技术效果：
一种处理有机小分子的废水催化剂的制备方法，所述催化剂载体为AxByC1-x-yO2型复合金属氧化物，该催化剂的制备方法包括：
1)按A：B：C的金属离子摩尔比为x：y：1-x-y的比例称取A的硝酸盐、B的硝酸盐和C的硝酸盐，共同溶于水中，搅拌0.5～1h，得到混合溶液；
2)按照氢氧化钠与步骤1)中A、B、C的金属离子总摩尔数的摩尔比为2～12:1的比例，称取氢氧化钠，溶于水中，得到碱液；其中，所述步骤1)中A、B、C的金属离子总摩尔数与步骤1)中配制混合溶液所用水体积、步骤2)中配制碱液所用水体积之和的配方比例为0.0039～0.0041mol：145～155mL，且氢氧化钠的量可使步骤1)的混合溶液与步骤2)的碱液混合后的溶液pH值≥10；
3)将步骤2)制得的碱液加入至步骤1)制得的混合溶液中，搅拌22～26h，固液分离，得到载体前驱体；
4)将步骤3)制备的载体前驱体于60～100℃烘干后，在空气气氛中300～700℃焙烧2～5h，冷却至室温，再于氢气气氛中300～500℃焙烧2～5h，即得AxByC1-x-yO2载体；
5)按贵金属元素占催化剂总质量0.1～1wt％的比例，取相应量贵金属的化合物加入至去离子水中，得到前驱体溶液；
6)按贵金属元素占催化剂总质量0.1～1wt％的比例，取相应量步骤4)中得到的AxByC1-x-yO2载体加入至步骤5)制备的前驱体溶液中，搅拌12～15h，过滤、洗涤后，在50～150℃下真空干燥，冷却至室温，即得所述之处理有机小分子的废水催化剂。
根据需要，上述步骤6)中，在50～150℃下真空干燥后，可再于氢气气氛中300～700℃焙烧2～5h，冷却至室温，同样可得到所述之处理有机小分子的废水催化剂。
所述步骤1)中配制混合溶液所用水体积与所述步骤2)中配制碱液所用水体积之比为2:1。
所述A为Fe、Co、Ni、Cu中的一种。
所述B为W、Mn、Mo、Zr中的一种。
所述C为La、Ce中的一种。
所述贵金属为Pt或Ru。
一种处理有机小分子的废水催化剂，所述催化剂载体为AxByC1-x-yO2型复合金属氧化物，其中A为Fe、Co、Ni、Cu中的一种，B为W、Mn、Mo、Zr中的一种，C为La、Ce中的一种，催化活性中心为贵金属为Pt或Ru，且贵金属元素占催化剂总质量的0.1～1wt％。
上述处理有机小分子的废水催化剂在处理废水上的应用。
所述催化剂用量与废水体积的比例为2～12g/L，反应温度为40～80℃，反应压力为0.5～2Mpa。
所述废水中含有甲醛、甲酸、甲醇中的至少一种，且甲醛和/或甲酸和/或甲醇的质量浓度为50～5000mg/L。
上述实施例可实现下述实验例之效果：
实验例1：实施例1～4中得到的各载体和催化剂的反应活性
分别称取实施例1中得到的Ni0.2Zr0.1Ce0.7O2载体、Ru/Ni0.2Zr0.1Ce0.7O2催化剂各100mg，实施例2中得到的Ni0.3Zr0.1Ce0.6O2载体、Ru/Ni0.3Zr0.1Ce0.6O2催化剂各100mg，实施例3中得到的Ni0.4Zr0.1Ce0.5O2载体、Ru/Ni0.4Zr0.1Ce0.5O2催化剂各40mg，实施例4中得到的Pt/Ni0.3Zr0.1Ce0.6O2催化剂100mg，分别加入至20mL含甲酸、甲醛、甲醇废水中，TOC为300ppm，反应压力为0.5Mpa空气，反应温度为60℃。反应6h后，各载体、催化剂对含甲酸、甲醛、甲醇废水进行催化湿式氧化的反应活性分别如表1和表2所示。
表1 实施例1～3中得到的各NixZryCe1-x-yO2载体的反应活性
表2 实施例1～4中得到的各催化剂的反应活性
实验例2：实施例2中得到的催化剂Ru/Ni0.3Zr0.1Ce0.6O2的稳定性
实施例2中Ru/Ni0.3Zr0.1Ce0.6O2催化剂催化湿式氧化含甲酸、甲醛、甲醇废水的稳定性如表3所示。
表3 实施例2中Ru/Ni0.3Zr0.1Ce0.6O2催化剂的稳定性
以上所述，仅为本发明较佳实施例而已，故不能依此限定本发明实施的范围，即依本发明专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖的范围内。
Claims (7)
1.一种处理有机小分子的废水催化剂的制备方法，其特征在于：所述催化剂载体为AxByC1-x-yO2型复合金属氧化物，该催化剂的制备方法包括：
1)按A：B：C的金属离子摩尔比为x：y：1-x-y的比例称取A的硝酸盐、B的硝酸盐和C的硝酸盐，共同溶于水中，搅拌0.5～1h，得到混合溶液；
2)按照氢氧化钠与步骤1)中A、B、C的金属离子总摩尔数的摩尔比为2～12:1的比例，称取氢氧化钠，溶于水中，得到碱液；其中，所述步骤1)中A、B、C的金属离子总摩尔数与步骤1)中配制混合溶液所用水体积、步骤2)中配制碱液所用水体积之和的配方比例为0.0039～0.0041mol：145～155mL，且氢氧化钠的量可使步骤1)的混合溶液与步骤2)的碱液混合后的溶液pH值≥10；
3)将步骤2)制得的碱液加入至步骤1)制得的混合溶液中，搅拌22～26h，固液分离，得到载体前驱体；
4)将步骤3)制备的载体前驱体于60～100℃烘干后，在空气气氛中300～700℃焙烧2～5h，冷却至室温，再于氢气气氛中300～500℃焙烧2～5h，即得AxByC1-x-yO2载体；
5)按贵金属元素占催化剂总质量0.1～1wt％的比例，取相应量贵金属的化合物加入至去离子水中，得到前驱体溶液；
6)按贵金属元素占催化剂总质量0.1～1wt％的比例，取相应量步骤4)中得到的AxByC1-x-yO2载体加入至步骤5)制备的前驱体溶液中，搅拌12～15h，过滤、洗涤后，在50～150℃下真空干燥，冷却至室温，即得所述之处理有机小分子的废水催化剂；
其中，所述A为Fe、Co、Ni、Cu中的一种；所述B为W、Mn、Mo、Zr中的一种；所述C为La、Ce中的一种。
2.根据权利要求1所述的一种处理有机小分子的废水催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中配制混合溶液所用水体积与所述步骤2)中配制碱液所用水体积之比为2:1。
3.根据权利要求1所述的一种处理有机小分子的废水催化剂的制备方法，其特征在于：所述贵金属为Pt或Ru。
4.一种处理有机小分子的废水催化剂，其特征在于：所述催化剂载体为AxByC1-x-yO2型复合金属氧化物，其中A为Fe、Co、Ni、Cu中的一种，B为W、Mn、Mo、Zr中的一种，C为La、Ce中的一种，催化活性中心为贵金属 为Pt或Ru，且贵金属元素占催化剂总质量的0.1～1wt％。
5.根据权利要求4所述的一种处理有机小分子的废水催化剂在处理废水上的应用。
6.根据权利要求5所述的应用，其特征在于：催化剂用量与废水体积的比例为2～12g/L，反应温度为40～80℃，反应压力为0.5～2MPa。
7.根据权利要求5所述的应用，其特征在于：所述废水中含有甲醛、甲酸、甲醇中的至少一种，且甲醛和/或甲酸和/或甲醇的质量浓度为50～5000mg/L。
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