CN105126849B - 选择氧化H2S生成单质硫的Fe2O3/硅藻土催化剂及其制备方法 - Google Patents

选择氧化H2S生成单质硫的Fe2O3/硅藻土催化剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种选择氧化H2S生成单质硫的Fe2O3/硅藻土催化剂及其制备方法，以催化剂质量计，Fe2O3含量为5‑20%；所述硅藻土载体所含SiO2源于硅藻土粉和硅溶胶，硅溶胶所引入SiO2的量为载体总SiO2量的5‑15%；所述硅溶胶的胶粒平均直径为10‑30nm，硅溶胶所引入SiO2绝大部分分散在硅藻土微颗粒之间，焙烧时在硅藻土微颗粒之间烧结，起到粘接作用。所述催化剂具有较好的机械强度、较大的孔体积和可几孔直径，反应性能较好，运转周期较长。

Description

选择氧化H2S生成单质硫的Fe2O3/硅藻土催化剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种硫磺回收催化剂及其制备方法，具体涉及一种选择氧化H2S生成单质硫的Fe2O3/硅藻土催化剂及其制备方法。
背景技术
工业上普遍使用克劳斯工艺处理炼油和化工过程中产生的含H2S的酸性气，但现有的克劳斯工艺只能处理H2S含量大于20％以上的高浓度酸性气，无法处理H2S含量小于5％的低浓度酸性气，原因是热值较低，比如克劳斯尾气，因而研发了低H2S浓度酸性气尤其是克劳斯尾气选择性氧化生产硫磺的催化剂及工艺。超级克劳斯过程在克劳斯工艺的基础上，将低浓度H2S的克劳斯尾气进行选择性氧化，进一步生产硫磺。
H2S选择性氧化生产硫磺的主要反应为：
通常还有生成SO2的副反应：
S+O2→SO2 (3)
克劳斯工艺主要反应包括：
其中，反应(5)是可逆反应，存在化学平衡，受温度影响较大，而反应放热又很大，反应温度提高时H2S、SO2生成硫磺的转化率降低，因而克劳斯反应尾气中总含有少量的H2S、SO2。为进一步降低H2S含量，有些工艺如超级克劳斯过程在反应(4)、(5)的基础上增加了反应(1)的H2S选择性氧化生产硫磺步骤，反应体系中含有H2S、O2、硫蒸气、H2O和SO2，以及由反应(4)引入氧气时随空气大量进入的氮气。
已知的选择性氧化H2S回收单质硫的催化剂中，常用高温氧化铝作载体，但高温氧化铝载体通常具有一定的克劳斯反应活性，故而所制备催化剂将H2S氧化为单质硫的选择性仅为90％左右，尤其在对克劳斯尾气进行选择性氧化生产硫磺 的工艺中，由于水蒸气含量很高，催化剂性能往往衰退较快，运转周期较短。
二氧化硅载体，克劳斯反应活性较高温氧化铝载体低得多，所制备催化剂将H2S氧化为单质硫的选择性可高于95％，且在选择性氧化生产硫磺的工艺条件下对水蒸气的耐受力很强，性能较为稳定，运转周期较长。
中国专利90107074.2公开了一种以二氧化硅为载体、选择氧化H2S生成单质硫的催化剂及制备方法，所提供的二氧化硅载体，对克劳斯反应的活性较低，远低于孔结构类似的高温氧化铝载体。所述催化剂负载氧化铁，或氧化铁与氧化铬的混合物，或氧化铁与氧化磷的混合物0.1-10wt％，平均孔半径2.5-200nm，比表面积大于20m2/g，平均孔半径优选大于5nm，更优选大于20nm，最优选大于32.5nm。所披露的二氧化硅载体制备方法包括步骤：二氧化硅粉(Degussa OX-50,BET表面积42m2/g)加水、羟乙基纤维素混合、捏合、挤条，挤出条干燥并700℃焙烧，所得二氧化硅载体BET表面积45.5m2/g，孔体积0.8ml/g，平均孔半径35nm；文中虽末具体说明但不难想出所提到表面积126m2/g二氧化硅载体，以及由DegussaOX-200二氧化硅粉制得、表面积183m2/g二氧化硅载体的制备方法。
中国专利201110255125.5公开了一种用于H2S选择氧化制硫磺的催化剂及制备方法。所述催化剂的载体，孔容大于0.5ml/g，平均孔直径大于30nm，由二氧化硅粉(如比表面积145m2/g，孔体积1.2ml/g)加水、田菁粉混合、捏合、挤条，或者再加入碱金属氧化物和碱土金属氧化物复合改性剂混合、捏合、挤条，再经干燥、焙烧，所得纯的二氧化硅载体或改性的二氧化硅载体可以控制到比表面积75m2/g，孔体积0.61ml/g，平均孔直径35nm。
以上两个方法中都提到，采用平均孔径较大的二氧化硅载体制备催化剂，反应效果好一些。H2S选择性氧化生产硫磺反应，大多接近于常压的固定床，为降低床层压降，所用催化剂的直径在3mm以上，因而内扩散对反应效果的影响较明显，需要适当提高催化剂的平均孔直径或可几孔直径。
已知技术中，硅藻土载体的二氧化硅含量可至90％以上，比表面积25-60m2/g，孔体积较大，平均孔直径或可几孔直径50nm以上，但机械强度通常较低。比如均粒径25um的精制硅藻土加2％乙基纤维素加适量水混捏，挤出直径3mm的条，烘干，700℃焙烧3小时，测压强度低于50N/cm，即使加水量少一些，使挤出的条较干、挤出压力较大，也无法做到70N/cm。若加入助烧成分如氧化钙、氧化铝等提高机械强度，却又会降低载体的耐酸性、耐水性，负载活性组分制成的H2S选择氧化生产单质硫的催化剂，将H2S氧化为单质硫的选择性，会因氧化铝的引入而降低，催化剂寿命也较短。
近几年，有厂家用二氧化硅溶胶作为粘结剂，和精制硅藻土混合、捏合、挤条(还可加水、纤维素、田菁粉等)，再经干燥、650℃左右焙烧制备二氧化 硅载体，来提高硅藻土载体的机械强度，但强度不稳定,时高时低,可以达到70N/cm，但不易超过100N/cm，进一步制备的Fe2O3/硅藻土催化剂的机械强度仍不能符合工业要求。
机械强度是催化剂的重要指标，对多数工业过程而言，若强度低于100N/cm，则存在较多弊端，如易碎、易粉化，会造成进一步的问题如床层压降升高、偏流等，从而降低处理能力、缩短催化剂的使用寿命。
发明内容
根据以上现有技术中的不足，本发明提供一种选择氧化H2S生成单质硫的Fe2O3/硅藻土催化剂及其制备方法，所述催化剂具有较好的机械强度、较大的孔体积和可几孔直径，反应性能较好，运转周期较长。
本发明的技术方案是：
一种选择氧化H2S生成单质硫的Fe2O3/硅藻土催化剂，以催化剂质量计，Fe2O3含量为5-20％；所述硅藻土载体所含SiO2源于硅藻土粉和硅溶胶，硅溶胶所引入SiO2的量为载体总SiO2量的5-15％；其特征在于，所述硅溶胶的胶粒平均直径为10-30nm，硅溶胶所引入SiO2绝大部分分散在硅藻土微颗粒之间，焙烧时在硅藻土微颗粒之间烧结，起到粘接作用。
其中，所述催化剂的Fe2O3含量，优选6-12％。
其中，所述硅藻土载体，优选比表面积20-60m2/g，孔体积0.60-0.7ml/g，最可几孔直径50-120nm。
本发明选择氧化H2S生成单质硫的Fe2O3/硅藻土催化剂的制备方法，包括以下步骤：
A、以质量份计，100份精制硅藻土粉，50-80份质量浓度0.1-0.5％的具有一定粘度的聚合物水溶液，所述聚合物焙烧基本无残留，选自于聚丙烯酰胺、纤维素、变性淀粉中的一种，充分混匀，密闭放置，使聚合物水溶液充分渗入硅藻土颗粒内的微孔中，将尽可能多的微孔填满；
B、加20-50份浓度20-30％的硅溶胶，迅速充分混匀，所述硅溶胶的胶粒平均直径为10-30nm，混合料立即捏合、挤条，挤出条迅速干燥；
C、干燥条650-700℃焙烧2-4hr，得硅藻土载体；
D、二氧化硅载体浸渍适当浓度的硝酸铁水溶液，放置，至颗粒断面颜色均匀，100-120℃烘干,350-500℃焙烧2-4hr,得本发明催化剂，若一次浸渍Fe2O3含量达不到要求，可在一次焙烧后进行第二次浸渍、放置、烘干、焙烧。
其中，步骤A中，硅藻土和聚合物水溶液混匀后，优选密闭放置5-20hr，使聚合物水溶液充分渗入硅藻土颗粒的内孔中。
其中，所述硅藻土，优选颗粒直径<44um，比表面积优选20-60m2/g。
其中，所述变性淀粉优选糊化温度为50-70℃的变性淀粉，步骤A中在硅藻土和变性淀粉水溶液混匀并密闭放置后，将混合料加热到变性淀粉的糊化温度以上，使吸收于硅藻土颗粒内孔中的淀粉溶液变性，粘度大大提高，更好地阻止硅溶胶的胶粒进入颗粒内孔。
其中，所述硅溶胶优选Na2O含量<0.1％。
本发明选择氧化H2S生成单质硫的Fe2O3/硅藻土催化剂，具有以下优点：
a、所用硅藻土载体的制备过程中，由于硅溶胶所引入SiO2绝大部分分散在硅藻土微颗粒之间，焙烧时在硅藻土微颗粒之间烧结，起到了粘接作用，硅溶胶所引入SiO2的量为载体总SiO2量的5-15％，这个数量比较大，其胶粒平均直径10-30nm，烧结性能较好，从而提高了硅藻土载体的机械强度，可达到120N/cm以上(3mm条)，这使得负载Fe2O3后的催化剂也具有符合工业要求的较高机械强度；
b、硅藻土载体的二氧化硅含量较高，内孔表面二氧化硅含量更高，克劳斯反应活性很低，对H2S等酸性物质、对水蒸气的耐受力很强，使进一步制备的催化剂，将H2S氧化为单质硫的选择性较高，性能较为稳定，运转周期较长。
本发明选择氧化H2S生成单质硫的Fe2O3/硅藻土催化剂的制备方法，具有以下特点：
a、聚丙烯酰胺、纤维素、变性淀粉等具有一定粘度的聚合物溶液，加入到精制硅藻土粉中，混合后，大部分渗入硅藻土颗粒内的微孔中，基本将微孔填满，密闭放置5-50hr后效果更好；之后加入硅溶胶，因硅藻土颗粒内的微孔已基本填满聚合物溶液，硅溶胶无法进入，或者进入量较小，因而硅溶胶主要是分散在硅藻土的微颗粒之间，焙烧后起到了较好的粘接作用，使载体达到较高的机械强度，侧压强度>120N/cm，符合工业要求；
b、所用硅溶胶，其胶粒平均直径为10-30nm，胶粒成分介于二氧化硅和硅酸之间，结晶不充分，内部、表面的缺陷多，活性高，易烧结，在载体的制备过程中主要是分散在二氧化硅粉的微颗粒之间，基本不进入或较少进入硅藻土颗粒内的微孔中，因而硅溶胶基本不影响载体的微孔结构和比表面积情况；
c、优选糊化温度为50℃以上的变性淀粉时，在硅藻土和变性淀粉水溶液混匀后，将混合料加热到变性淀粉的糊化温度以上，使硅藻土颗粒内微孔中的变性淀粉溶液粘度增大，加入硅溶胶后，硅溶胶的胶粒更不易进入硅藻土颗粒内的微孔，更多分散在硅藻土的微颗粒之间，进一步提高载体的机械强度；
本发明中，所述比表面积由BET法测得，孔体积、不同直径范围的孔体积分布由压汞法测得。
具体实施方式
实施例1
称取1000g精制硅藻土粉(SiO2含量90％，比表面积26m2/g，平均颗粒直径25um)，加入设有压力式雾化喷头的高速混料器中，封闭料口，开启混料器搅拌，以柱塞式高压泵为动力，先将800g聚丙烯酰胺水溶液(质量浓度0.5％)雾化喷入，5min后停搅拌，静置5hr开启搅拌，密闭放置5hr；再将200g质量浓度30％的第一种硅溶胶雾化喷入(胶粒平均直径15nm，Na2O 0.04％)，5min后停止混料器搅拌，混合料立即出料并迅速捏合、挤直径3mm条，挤出条迅速干燥，干燥条650℃焙烧3hr，得硅藻土载体。
硅溶胶引入SiO2的质量为载体的5.7％。测所得载体侧压强度142N/cm，比表面积30m2/g，孔体积0.70ml/g，可几孔直径110nm。
取200g该二氧化硅载体，浸渍140ml浓度1.3mol/L的硝酸铁溶液，放置5hr后110℃烘干，再在400℃焙烧2hr，得催化剂，Fe2O3含量6.8％。
实施例2
基本同实施例1，区别在于采用700ml羧甲基纤维素水溶液(质量浓度0.3％)取代聚丙烯酰胺水溶液，加300g相同的质量浓度30％的第一种硅溶胶，焙烧温度680℃。
硅溶胶引入SiO2的质量为载体的8.3％。测所得载体侧压强度158N/cm，比表面积28m2/g，孔体积0.68ml/g，可几孔直径104nm。
取200g该二氧化硅载体，浸渍140ml浓度1.3mol/L的硝酸铁溶液，放置5hr后110℃烘干，再在400℃焙烧2hr，得催化剂，Fe2O3含量6.8％。
实施例3
基本同实施例1，区别在于采用700mlα-淀粉水溶液(质量浓度0.1％，糊化温度65℃)取代聚丙烯酰胺水溶液，加400g质量浓度20％的第二种硅溶胶(胶粒平均直径30nm，Na2O 0.05％)，焙烧温度700℃。
硅溶胶引入SiO2的质量为载体的7.5％。测所得载体侧压强度147N/cm，比表面积28m2/g，孔体积0.66ml/g，可几孔直径100nm。
取200g该二氧化硅载体，浸渍135ml浓度2.3mol/L的硝酸铁溶液，放置5hr后110℃烘干，再在400℃焙烧2hr，得催化剂，Fe2O3含量11.0％。
实施例4
基本同实施例3，区别在于密闭放置5hr后，雾化喷入硅溶胶前，先将混合料取出，加热到70℃，保温10min使α-淀粉水溶液糊化，再放回混料器中，开启搅拌，雾化喷入400g第一种硅溶胶(质量浓度30％，胶粒平均直径15nm，Na2O 0.04％)。
硅溶胶引入SiO2的质量为载体的10.7％。测所得载体侧压强度158N/cm，比表面积28m2/g，孔体积0.65ml/g，可几孔直径116nm。
取200g该二氧化硅载体，浸渍135ml浓度2.3mol/L的硝酸铁溶液，放置5hr后110℃烘干，再在400℃焙烧2hr，得催化剂，Fe2O3含量11.0％。
实施例5
基本同实施例4，区别在于采用第二种1000g精制硅藻土粉(SiO2含量94％，比表面积52m2/g，平均颗粒直径18um)，以及400g第三种硅溶胶(质量浓度30％，胶粒平均直径20nm，Na2O 0.05％)。
硅溶胶引入SiO2的质量为载体的10.7％。测所得载体侧压强度160N/cm，比表面积45m2/g，孔体积0.60ml/g，可几孔直径50nm。
取200g该二氧化硅载体，浸渍125ml浓度2.3mol/L的硝酸铁溶液，放置5hr后110℃烘干，再在400℃焙烧2hr，得催化剂，Fe2O3含量10.2％。
对比例1
称取与实施例1相同的1000g精制硅藻土粉，加入设有压力式雾化喷头的高速混料器中，封闭料口，开启混料器搅拌，以柱塞式高压泵为动力，将1000g由800g去离子水与将200g质量浓度30％的第一种硅溶胶(胶粒平均直径15nm)的均匀混合液雾化喷入，5min后停止混料器搅拌，混合料立即出料并迅速捏合、挤直径3mm条，挤出条迅速干燥，干燥条650℃焙烧3hr，得硅藻土载体。
测所得载体侧压强度46N/cm。
对比例2
称取与实施例1相同的1000g精制硅藻土粉，加入设有压力式雾化喷头的高速混料器中，封闭料口，开启混料器搅拌，以柱塞式高压泵为动力，先将800g去离子水雾化喷入，5min后再将200g质量浓度30％的第一种硅溶胶(胶粒平均直径15nm)雾化喷入，5min后停止混料器搅拌，混合料立即出料并迅速捏合、挤直径3mm条，挤出条迅速干燥，干燥条650℃焙烧3hr，得硅藻土载体。
测所得载体侧压强度70N/cm。
分别将实施例1-5的催化剂破碎，取粒度10-20目部分，装入不锈钢管式反应器中，催化剂装量为5ml。试验用反应器由外径24mm、内径为18mm的不锈钢管制成，钢管外嵌壁厚5mm的黄铜均热套管。反应炉采用电加热，加热段长度200mm，近似等温炉体。原料气经混合预热后进反应器进行反应，气体体积空速为3000h-1,尾气经冷却分离硫磺后排入烟囱放空。床层反应温度为230℃，反 应前后的气体组成由气相色谱仪进行分析，用5A分子筛填充柱分析O2含量，用GDX-301担体填充柱分析硫化物含量。
在该试验装置上以选择氧化H2S生成单质硫的反应对上述催化剂进行样品进行活性评价，反应气体组成(体积)为：H2S 1％，O20.6％,H2O 30％,其余为N2。通过检测反应器出口气中的SO2含量计算催化剂的生成硫的选择性。
H2S的转化率ηH2S、元素硫的选择性Ss、元素硫的收率y的计算公式如下：
表1列出了一部分评价结果，从中可以看出，采用本发明催化剂的反应性能及稳定性较好，H2S的转化率、元素硫的选择性、元素硫的收率都很高，稳定性也很好。
总体而言，本发明选择氧化H2S生成单质硫的催化剂机械强度较高、反应效果好、稳定性好，有望在工业应用中达到令人满意的使用效果和使用寿命。
表1 选择氧化H2S生成单质硫的催化剂样品的活性评价结果
由以上各实施例和相应对比例二氧化硅载体的测试结果可以看出，具有一定粘度的聚丙烯酰胺、纤维素、变性淀粉等聚合物溶液，加入到硅藻土粉中，混合后，密闭放置，使大部分渗入硅藻土颗粒内的微孔中，基本将微孔填满；之后加入硅溶胶，因硅藻土颗粒内的微孔已基本填满聚合物溶液，硅溶胶无法进入，或者进入量较小，因而硅溶胶主要是分散在硅藻土的微颗粒之间，焙烧后起到了较好的粘接作用，使载体达到较高的机械强度，侧压强度>120N/cm，符合工业要求；硅溶胶基本不进入或较少进入硅藻土颗粒内的微孔中，因而基本不影响载体的微孔结构和比表面积情况；加温后，硅藻土颗粒内微孔中的变性淀粉溶液糊化，粘度增大，加入硅溶胶后，硅溶胶的胶粒更不易进入硅藻土颗粒内的微孔，更多分散在硅藻土的微颗粒之间，进一步提高了载体的机械强度。
对比例中，载体的强度较低，原因是硅溶胶进入了二氧化硅颗粒内的微孔中，因而分散在二氧化硅微颗粒之间的硅溶胶数量较少，焙烧后所起到的粘接作用较小，因而强度较低。

Claims (7)

1.一种选择氧化H2S生成单质硫的Fe2O3/硅藻土催化剂，以催化剂质量计，Fe2O3含量为5-20%；所述硅藻土载体所含SiO2源于硅藻土粉和硅溶胶，硅溶胶所引入SiO2的量为载体总SiO2量的5-15%；所述硅溶胶的胶粒平均直径为10-30nm，硅溶胶所引入SiO2绝大部分分散在硅藻土微颗粒之间，焙烧时在硅藻土微颗粒之间烧结，起到粘接作用；
所述Fe2O3/硅藻土催化剂的制备方法，包括以下步骤：
A、以质量份计，100份精制硅藻土粉，50-80份质量浓度0.1-0.5%的具有一定粘度的聚合物水溶液，所述聚合物焙烧基本无残留，选自于聚丙烯酰胺、纤维素、变性淀粉中的一种，充分混匀，密闭放置，使聚合物水溶液充分渗入硅藻土颗粒内的微孔中，将尽可能多的微孔填满；
B、加20-50份浓度20-30%的硅溶胶，迅速充分混匀，所述硅溶胶的胶粒平均直径为10-30nm，混合料立即捏合、挤条，挤出条迅速干燥；
C、干燥条650-700℃焙烧2-4hr，得硅藻土载体；
D、硅藻土载体浸渍适当浓度的硝酸铁水溶液，放置，至颗粒断面颜色均匀，100-120℃烘干，350-500℃焙烧2-4hr，得Fe2O3/硅藻土催化剂，若一次浸渍Fe2O3含量达不到要求，可在一次焙烧后进行第二次浸渍、放置、烘干、焙烧。
2.根据权利要求1所述的选择氧化H2S生成单质硫的Fe2O3/硅藻土催化剂，其特征在于，Fe2O3含量为6-12%。
3.根据权利要求1所述的选择氧化H2S生成单质硫的Fe2O3/硅藻土催化剂，其特征在于，所述硅藻土载体比表面积20-60m2/g，孔体积0.60-0.7ml/g，最可几孔直径50-120nm。
4.根据权利要求1所述的选择氧化H2S生成单质硫的Fe2O3/硅藻土催化剂，其特征在于，步骤A中，硅藻土和聚合物水溶液混匀后，密闭放置5-20hr。
5.根据权利要求1所述的选择氧化H2S生成单质硫的Fe2O3/硅藻土催化剂，其特征在于，所述硅藻土，颗粒直径<44μm，比表面积20-60m2/g。
6.根据权利要求1所述的选择氧化H2S生成单质硫的Fe2O3/硅藻土催化剂，其特征在于，所述变性淀粉糊化温度为50-70℃，步骤A中在硅藻土和变性淀粉水溶液混匀并密闭放置后，将混合料加热到变性淀粉的糊化温度以上。
7.根据权利要求1所述的选择氧化H2S生成单质硫的Fe2O3/硅藻土催化剂，其特征在于，所述硅溶胶Na2O含量<0.1%。
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