CN105111436A - 一种阻燃磁性棒材的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种阻燃磁性棒材的制备方法，包括以下步骤，双酚A氰酸酯单体与三甲基硅氧基硅酸酯、六水合硝酸锌、双酚A环氧树脂预聚得到树脂预聚物；将纳米四氧化三铁分散于去离子水中，然后加入十二烷基苯磺酸和烧结钕铁硼粉体；水热反应后加入钛酸酯，得到填料；将树脂预聚物与磷化合物混合，然后加入填料、异构十一醇聚氧乙烯醚磷酸酯钾盐，于140℃搅拌10分钟得到复合体系；然后将复合体系注入涂有脱模剂的模具中，在真空条件下模压，即得到阻燃磁性棒材；具有优异的阻燃性能、耐热性能，满足阻燃磁性棒材的发展应用。
Description
技术领域
本发明属于新型复合材料技术领域，具体涉及一种阻燃磁性棒材的制备方法，得到的产品可用于航空航天领域。
背景技术
人类最早的阻燃历史可追溯至炼金术和罗马帝国时代，据Claudius年鉴记载，在公元前83年，即用铁和铝的二硫酸盐溶液处理木城堡以阻燃；Fenimore和Martin根据材料在不同氧浓度中的燃烧情况，反复测定了使材料持续燃烧所需的最低氧浓度，得到了很好的重复性，提出了“氧指数”的概念，从而使得阻燃材料的燃烧性能有了科学的定量手段，对现代阻燃科学技术产生了深远的影响，并得到十分广泛的运用。自1986年以，阻燃领域内开展了多溴二苯醚类阻燃剂的毒性与环境问题的争议——即所谓Dioxin问题之争，促进了十溴二苯醚新型替代品（包括膨胀型阻燃剂及无卤阻燃剂）的研究与开发。阻燃剂的无卤化、抑烟及减毒已成为当前和今后阻燃研究领域的前沿课题，但新的、性能优异的溴系和磷系阻燃剂仍在不断地从实验室走向市场。
中国是世界上最先发现物质磁性现象和应用磁性材料的国家。早在战国时期就有关于天然磁性材料（如磁铁矿）的记载。磁性材料具有磁有序的强磁性物质，广义还包括可应用其磁性和磁效应的弱磁性及反铁磁性物质。磁性是物质的一种基本属性。物质按照其内部结构及其在外磁场中的性状可分为抗磁性、顺磁性、铁磁性、反铁磁性和亚铁磁性物质。铁磁性和亚铁磁性物质为强磁性物质，抗磁性和顺磁性物质为弱磁性物质。磁性材料按性质分为金属和非金属两类，功能磁性材料主要有磁致伸缩材料、磁记录材料、磁电阻材料、磁泡材料、磁光材料，旋磁材料以及磁性薄膜材料等，反映磁性材料基本磁性能的有磁化曲线、磁滞回线和磁损耗等。
随着合成高分子材料的迅速发展，使得围绕材料而进行的阻燃技术研究日益广泛和深入，逐渐形成了包括阻燃剂的制备与性质、阻燃材料与阻燃处理技术、阻燃机理和阻燃环境效果评价等较完整的学科研究体系。一些发达国家先后制定出各种具有法律效力的阻燃法规和评价材料燃烧性能的标准，为阻燃技术的发展创造了极为有利的条件。现代高科技的竞争在很大程度上依赖于材料科学的发展。复合材料是新型材料，因其阻燃、强度高、刚度大、重量轻、可设计、抗疲劳、耐高温、减振等多样化的功能和出色的性能，在近30年来的航空、航天、能源、交通、机械、建筑、化工、生物医学和体育等领域得到广泛应用，21世纪材料领域已经张开双臂迎接复合材料时代的到来，随着复合材料开发和应用，复合材料已形成网络渗透到各个行业领域当中。
发明内容
本发明的目的是提供一种阻燃磁性棒材的制备方法，制备的阻燃磁性棒材具有优异的耐热性、阻燃性，可作为马达转芯材料、变压器铁芯材料应用于电子电气、电动机械等领域。
为达到上述发明目的，本发明采用的技术方案是：一种阻燃磁性棒材的制备方法，包括以下步骤：
（1）双酚A氰酸酯单体于100℃搅拌10分钟后加入三甲基硅氧基硅酸酯，继续搅拌40分钟；然后加入六水合硝酸锌、双酚A环氧树脂，继续搅拌90分钟，于150℃搅拌8分钟；得到树脂预聚物；
（2）将纳米四氧化三铁分散于去离子水中，然后加入十二烷基苯磺酸和烧结钕铁硼粉体；然后于170℃下水热反应2小时；然后过滤反应液，去离子水洗滤饼，烘干后加入钛酸酯，混合均匀后得到填料；
（3）将树脂预聚物与磷化合物混合，于120℃搅拌10分钟；然后加入填料，于120℃搅拌70分钟；然后加入异构十一醇聚氧乙烯醚磷酸酯钾盐，于140℃搅拌10分钟得到复合体系；然后将复合体系注入涂有脱模剂的模具中，在真空条件下模压，即得到阻燃磁性棒材；
所述磷化合物的化学结构式为：
。
本发明中，步骤（2）中，所述纳米四氧化三铁、十二烷基苯磺酸、烧结钕铁硼粉体、钛酸酯的质量比为1∶0.01∶1.4∶0.004；所述填料的粒径为480～620nm。
本发明中，步骤（1）中，双酚A氰酸酯单体、三甲基硅氧基硅酸酯、六水合硝酸锌、双酚F环氧树脂的质量比为1∶0.2～0.3∶0.18～0.21∶0.90～0.93。三甲基硅氧基硅酸酯不仅利于体系的分散，增加固体材料的组分粘接性，与六水合硝酸锌协同，在燃烧产生高温的时候还能吸收热量，防止阻燃失效，同时增加体系各有机组分的反应性，提高磁棒材料的综合性能。
本发明中，步骤（3）中，树脂预聚物、磷化合物、填料、异构十一醇聚氧乙烯醚磷酸酯钾盐的质量比为1∶0.10～0.12∶0.31～0.35∶0.005～0.006。磷化物可以与树脂基体，包括氰酸酯与环氧树脂形成稳定的阻燃机构，并且有效增加树脂之间以及树脂与其他组成之间的相容性，从而保证阻燃性的同时，提高材料的耐热性。
本发明中，步骤（3）中，模压压力为5MPa，温度为180℃，时间为28分钟。优选在模压后进行后处理，后处理工艺为208℃处理36分钟。
本发明中，有机物体系为树脂基复合体系的主要粘接成分，刚性的纳米填料能均匀地分散在树脂中，提高其固化物的强度与耐热水平；特别的本发明加入了十二烷基苯磺酸与异构十一醇聚氧乙烯醚磷酸酯钾盐，避免了复合界面之间出现孔洞，不会妨碍聚合物互穿网络的形成，保证固化复合板的强度。对有机无机介电材料而言，有机物是耐热性的短板，本发明的材料中存在特殊大π共轭电子键结构而变得非常稳定，且具有特别高的耐热性。
树脂固化包括凝胶-固化-后处理过程，在固化过程中放热，与固化程度和产品的物理、力学性能有着密切的关系。高的放热温度有利于树脂固化，但过高的放热温度则是有害的，可以引起树脂体积收缩的增加和微裂纹的出现，这对于用于电子电气领域的磁性材料是十分不利的；本发明磷化合物、钛酸酯的加入可以有效地降低树脂固化最高放热峰，而同时对凝胶时间的不影响，配合制备工艺，有效降低材料体积收缩率，从而得到性能优异的产品。
本发明利用十二烷基苯磺酸处理填料，避免了常规填料存在悬挂键对有机物性能的不利影响，材料在受热和燃烧时可以形成更致密的保护层，达到优异的热氧屏蔽效应，从而赋予材料优异的耐热性和阻燃性；同时创新的制备方法保证填料中四氧化三铁与钕铁硼粉体相辅相成，保证体系优良的磁性能。因此本发明还公开了根据上述方法制备的阻燃磁性棒材。
由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点:
本发明提供的制备方法工艺简单有效，无机纳米颗粒具有均匀的分散度，制备过程属于化学过程，形成的无机物与树脂间的表面结合力大大强于传统的物理机械掺混的表面结合力；本发明公开的磁性棒材料在受热和燃烧时可以形成更致密的保护层，达到优异的热氧屏蔽效应，从而赋予材料优异的耐热性和阻燃性，同时力学性能、磁性能良好；尤其是本发明利用的原料体系组成合理，各组成分之间相容性好，综合聚合物、无机粒子两组分的优点，改善两组分的缺点，从而提高得到材料的综合性能；固化效果好，交联结构均匀，小分子化合物可以作为高分子有机物的相容剂，一方面增加体系各组分的相容性，另一方面避免热压固化时形成交联不均的缺陷，保证树脂体系形成稳定的结构，取得了意想不到的效果。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步描述：
本实施例所用原料都为市购，属于工业品；其中磷化合物的化学结构式为：
；
固化工艺为，模压压力为5MPa，温度为180℃，时间为28分钟，在模压后进行后处理，后处理工艺为208℃处理36分钟。
实施例一一种阻燃磁性棒材的制备方法，包括以下步骤：
（1）100g双酚A氰酸酯单体于100℃搅拌10分钟后加入20g三甲基硅氧基硅酸酯，继续搅拌40分钟；然后加入18g六水合硝酸锌、90g双酚A环氧树脂，继续搅拌90分钟，于150℃搅拌8分钟；得到树脂预聚物；
（2）将100g纳米四氧化三铁分散于去离子水中，然后加入10g十二烷基苯磺酸和1400g烧结钕铁硼粉体；然后于170℃下水热反应2小时；然后过滤反应液，去离子水洗滤饼，烘干后加入4g钛酸酯，混合均匀后得到填料，填料的粒径为480～620nm；
（3）将100g树脂预聚物与12g磷化合物混合，于120℃搅拌10分钟；然后加入31g填料，于120℃搅拌70分钟；然后加入0.6g异构十一醇聚氧乙烯醚磷酸酯钾盐，于140℃搅拌10分钟得到复合体系；然后将复合体系注入涂有脱模剂的模具中，在真空条件下模压，即得到阻燃磁性棒材。
实施例二一种阻燃磁性棒材的制备方法，包括以下步骤：
（1）100g双酚A氰酸酯单体于100℃搅拌10分钟后加入30g三甲基硅氧基硅酸酯，继续搅拌40分钟；然后加入19g六水合硝酸锌、91g双酚A环氧树脂，继续搅拌90分钟，于150℃搅拌8分钟；得到树脂预聚物；
（2）将100g纳米四氧化三铁分散于去离子水中，然后加入10g十二烷基苯磺酸和1400g烧结钕铁硼粉体；然后于170℃下水热反应2小时；然后过滤反应液，去离子水洗滤饼，烘干后加入4g钛酸酯，混合均匀后得到填料，填料的粒径为480～620nm；
（3）将100g树脂预聚物与10g磷化合物混合，于120℃搅拌10分钟；然后加入31g填料，于120℃搅拌70分钟；然后加入0.6g异构十一醇聚氧乙烯醚磷酸酯钾盐，于140℃搅拌10分钟得到复合体系；然后将复合体系注入涂有脱模剂的模具中，在真空条件下模压，即得到阻燃磁性棒材。
实施例三一种阻燃磁性棒材的制备方法，包括以下步骤：
（1）100g双酚A氰酸酯单体于100℃搅拌10分钟后加入24g三甲基硅氧基硅酸酯，继续搅拌40分钟；然后加入21g六水合硝酸锌、92g双酚A环氧树脂，继续搅拌90分钟，于150℃搅拌8分钟；得到树脂预聚物；
（2）将100g纳米四氧化三铁分散于去离子水中，然后加入10g十二烷基苯磺酸和1400g烧结钕铁硼粉体；然后于170℃下水热反应2小时；然后过滤反应液，去离子水洗滤饼，烘干后加入4g钛酸酯，混合均匀后得到填料，填料的粒径为480～620nm；
（3）将100g树脂预聚物与12g磷化合物混合，于120℃搅拌10分钟；然后加入32g填料，于120℃搅拌70分钟；然后加入0.58g异构十一醇聚氧乙烯醚磷酸酯钾盐，于140℃搅拌10分钟得到复合体系；然后将复合体系注入涂有脱模剂的模具中，在真空条件下模压，即得到阻燃磁性棒材。
实施例四一种阻燃磁性棒材的制备方法，包括以下步骤：
（1）100g双酚A氰酸酯单体于100℃搅拌10分钟后加入28g三甲基硅氧基硅酸酯，继续搅拌40分钟；然后加入21g六水合硝酸锌、90g双酚A环氧树脂，继续搅拌90分钟，于150℃搅拌8分钟；
（2）将100g纳米四氧化三铁分散于去离子水中，然后加入10g十二烷基苯磺酸和1400g烧结钕铁硼粉体；然后于170℃下水热反应2小时；然后过滤反应液，去离子水洗滤饼，烘干后加入4g钛酸酯，混合均匀后得到填料，填料的粒径为480～620nm；
（3）将100g树脂预聚物与12g磷化合物混合，于120℃搅拌10分钟；然后加入35g填料，于120℃搅拌70分钟；然后加入0.5g异构十一醇聚氧乙烯醚磷酸酯钾盐，于140℃搅拌10分钟得到复合体系；然后将复合体系注入涂有脱模剂的模具中，在真空条件下模压，即得到阻燃磁性棒材。
实施例五一种阻燃磁性棒材的制备方法，包括以下步骤：
（1）100g双酚A氰酸酯单体于100℃搅拌10分钟后加入25g三甲基硅氧基硅酸酯，继续搅拌40分钟；然后加入20g六水合硝酸锌、93g双酚A环氧树脂，继续搅拌90分钟，于150℃搅拌8分钟；得到树脂预聚物；
（2）将100g纳米四氧化三铁分散于去离子水中，然后加入10g十二烷基苯磺酸和1400g烧结钕铁硼粉体；然后于170℃下水热反应2小时；然后过滤反应液，去离子水洗滤饼，烘干后加入4g钛酸酯，混合均匀后得到填料，填料的粒径为480～620nm；
（3）将100g树脂预聚物与11g磷化合物混合，于120℃搅拌10分钟；然后加入33g填料，于120℃搅拌70分钟；然后加入0.55g异构十一醇聚氧乙烯醚磷酸酯钾盐，于140℃搅拌10分钟得到复合体系；然后将复合体系注入涂有脱模剂的模具中，在真空条件下模压，即得到阻燃磁性棒材。
对比例一一种阻燃磁性棒材的制备方法，包括以下步骤：
（1）100g双酚A氰酸酯单体于100℃搅拌10分钟后加入25g三甲基硅氧基硅酸酯，继续搅拌40分钟；然后加入20g六水合硝酸锌、90g双酚A环氧树脂，继续搅拌90分钟，于150℃搅拌8分钟；得到树脂预聚物；
（2）将100g纳米四氧化三铁分散于去离子水中，然后加入1400g烧结钕铁硼粉体；然后于170℃下水热反应2小时；然后过滤反应液，去离子水洗滤饼，烘干后加入4g钛酸酯，混合均匀后得到填料，填料的粒径为480～620nm；
（3）将100g树脂预聚物与11g磷化合物混合，于120℃搅拌10分钟；然后加入34g填料，于120℃搅拌70分钟；然后加入0.1g异构十一醇聚氧乙烯醚磷酸酯钾盐，于140℃搅拌10分钟得到复合体系；然后将复合体系注入涂有脱模剂的模具中，在真空条件下模压，即得到阻燃磁性棒材。
利用氧指数测试仪测定氧指数；用TGA测试阻燃磁性棒材的初始分解温度，升温速率3℃/min，振动频率为1Hz。
上述阻燃磁性棒材的性能测试结果见表1。
表1阻燃磁性棒材的性能
| 氧指数 | 初始磁导率/×103 | T0/℃ | 密度/g·cm-3 | |
| 实施例一 | 31 | 12 | 392 | 1.95 |
| 实施例二 | 30 | 12 | 394 | 1.94 |
| 实施例三 | 30 | 12 | 398 | 1.95 |
| 实施例四 | 32 | 11.5 | 401 | 1.95 |
| 实施例五 | 31 | 12 | 394 | 1.94 |
| 对比例一 | 27 | 10.5 | 361 | 1.91 |
综上，本发明公开的阻燃磁性棒材组成合理，各组成分之间相容性好，由此制备得到了阻燃磁性棒材，具有良好的阻燃性能，特别具有优异的耐热性能，满足阻燃磁性棒材的发展应用。
Claims (8)
1.一种阻燃磁性棒材的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）双酚A氰酸酯单体于100℃搅拌10分钟后加入三甲基硅氧基硅酸酯，继续搅拌40分钟；然后加入六水合硝酸锌、双酚A环氧树脂，继续搅拌90分钟，于150℃搅拌8分钟；得到树脂预聚物；
（2）将纳米四氧化三铁分散于去离子水中，然后加入十二烷基苯磺酸和烧结钕铁硼粉体；然后于170℃下水热反应2小时；然后过滤反应液，去离子水洗滤饼，烘干后加入钛酸酯，混合均匀后得到填料；
（3）将树脂预聚物与磷化合物混合，于120℃搅拌10分钟；然后加入填料，于120℃搅拌70分钟；然后加入异构十一醇聚氧乙烯醚磷酸酯钾盐，于140℃搅拌10分钟得到复合体系；然后将复合体系注入涂有脱模剂的模具中，在真空条件下模压，即得到阻燃磁性棒材；
所述磷化合物的化学结构式为：
。
2.根据权利要求1所述阻燃磁性棒材的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，双酚A氰酸酯单体、三甲基硅氧基硅酸酯、六水合硝酸锌、双酚F环氧树脂的质量比为1∶0.2～0.3∶0.18～0.21∶0.90～0.93。
3.根据权利要求1所述阻燃磁性棒材的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述纳米四氧化三铁、十二烷基苯磺酸、烧结钕铁硼粉体、钛酸酯的质量比为1∶0.01∶1.4∶0.004。
4.根据权利要求1所述阻燃磁性棒材的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述填料的粒径为480～620nm。
5.根据权利要求1所述阻燃磁性棒材的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，树脂预聚物、磷化合物、填料、异构十一醇聚氧乙烯醚磷酸酯钾盐的质量比为1∶0.10～0.12∶0.31～0.35∶0.005～0.006。
6.根据权利要求1所述阻燃磁性棒材的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，模压压力为5MPa，温度为180℃，时间为28分钟。
7.根据权利要求1所述阻燃磁性棒材的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，模压后进行后处理得到阻燃磁性棒材，后处理工艺为208℃处理36分钟。
8.根据权利要求1～7所述任意一种阻燃磁性棒材的制备方法制备的阻燃磁性棒材。
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