CN105111045A - 由焦炉煤气合成低碳醇并副产天然气和液氨的方法 - Google Patents

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Abstract

一种由焦炉煤气合成低碳醇并副产天然气和液氨的方法是将粗焦炉煤气经压缩后与膜分离的驰放气一起脱硫，脱除的H2S去回收；净化焦炉煤气进行甲烷分离4，脱除的CH4作为CNG或LNG产品；脱除CH4后的焦炉煤气进行低碳醇合成，得到低碳混合醇液体产物和C2-C5烃类气体产物及未反应的CO、CO2、H2气体；气体产物作为驰放气进行膜分离，分离的C2-C5烃类气体产物及未反应的CO、CO2气体返回焦炉煤气净化系统，分离出的氢气与空分产生的氮气汇合后进行氨合成，制得液氨产品；液体产物进行醇水分离，得到低碳醇产品。本发明具有提高原料气利用率的优点。

Description

由焦炉煤气合成低碳醇并副产天然气和液氨的方法
技术领域
本发明属于一种合成低碳醇方法，具体涉及一种焦炉煤气合成低碳醇并副产天然气和液氨的方法。
背景技术
低碳混合醇(简称低碳醇)是指C1～C5醇类构成的液体混合物。低碳醇的应用前景十分广泛：主要用途之一是作为洁净汽油添加剂，这主要是因为低碳醇中含有大量的高级醇(C2+醇)，可以明显提高汽油辛烷值，增强其防爆、抗震性能，因此，在汽油的存储的运输过程中，低碳醇有望全面取代现有污染严重的甲基叔丁基醚(MTBE)；其次，低碳醇具有燃烧充分，且在燃烧时排放的CO、NOx、烃类排放量少等优点，可以替代汽柴油单独使用的新一代发动机低污染清洁燃料，是环境友好燃料；同时低碳醇作为化学产品和大宗化工生产原料具有巨大价值。
我国是世界上第一大焦炭生产国，焦炉煤气是焦化厂的副产品，产量巨大。目前，每年焦炉煤气产能近2000亿Nm3，除生产合成氨、甲醇以及工厂燃气外每年富余大约400亿立方米焦炉气，传统方法是将其作为废气燃料，能量利用率约为55％左右，而偏远地区则被白白排放掉，造成巨大的环境污染和能源浪费。焦炉煤气的主要成分为(体积比)：H2含量50-60％，CH4含量20-28％，CO+CO2含量10-20％。此外，还有微量的H2S、COS、HCN、NH3等有害成分。由于焦炉煤气组成的“氢多碳少富甲烷”特点，利用焦炉煤气合成低碳醇及副产天然气将具有非常强的经济竞争力，可达到提高焦炉煤气能量利用率的目的，不仅产生明显的经济效益和环境效益，对能源结构调整也具有重要意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种提高焦炉煤气合理利用的以焦炉煤气为原料合成低碳醇并联产天然气和液氨的方法。
本发明根据焦炉煤气组成氢多碳少并且甲烷含量高的特点，为焦炉煤气的合理利用提供了一种有效途径，有利于产品多元化，调节过剩产能，促进节能减排，调整能源结构，还能明显提高企业经济效益和社会环境效益。
为实现上述目的，本发明采用一下技术方案：
(1)将炼焦用煤和空气经空分装置产生的氧气送入焦炉，获得焦炭产品和粗焦炉煤气；
(2)粗焦炉煤气经压缩后与经PSA(变压吸附)分离的驰放气一起净化进行脱硫处理，得到H2S<1ppm的净化焦炉煤气，脱除的H2S浓缩气去硫回收；
(3)净化焦炉煤气进行甲烷分离脱除CH4，脱除的CH4作为CNG(压缩天然气)或LNG(液化天然气)产品；
(4)脱除CH4后的焦炉煤气进行低碳醇合成反应，得到低碳混合醇液体产物和C2-C5烃类气体产物及未反应的CO、CO2、H2气体；
(5)气体产物作为驰放气进行PSA(变压吸附)分离，分离的C2-C5烃类气体产物及未反应的CO、CO2气体返回焦炉煤气净化系统，分离出的氢气与空分产生的氮气汇合后进行氨合成，制得液氨产品；
(6)液体产物进行醇水分离，得到低碳醇产品。
如上所述的焦炉煤气净化采用的是低温甲醇洗、栲胶法、热碱法、ADA法和DNH法中的一种，优选是低温甲醇洗法和NHD(聚乙二醇二甲醚)法。
如上所述的低温甲醇洗法净化，操作温度为-35～-55℃，操作压力为2.0-6.0MPa，净化后的焦炉煤气H2S<0.1ppm。
如上所述的NHD(聚乙二醇二甲醚)法净化，操作条件为压力2.5-5.0MPa，温度-2到6℃条件下脱除H2S和CO2等杂质，得到H2S含量小于0.1ppm。
如上所述的甲烷分离为变压吸附技术或深冷分离技术，深冷分离技术采用美国康泰斯和博克莱威齐公司的深冷分离技术，分离温度为-150℃到-170℃，优选-155℃到-165℃，分离压力为3-8Mpa，优选4.0-5.5Mpa。
如上所述的甲烷分离的变压吸附技术吸附压力为3.0-6.0MPa，解吸压力为0.5-1.0MPa，操作温度10-40℃，吸附剂为X/Y分子筛、活性炭中的一种。
如上所述的低碳醇合成反应采用一个和多个串联的固定床反应器，反应压力3-10MPa，反应温度为240-410℃，氢碳摩尔比为H2/CO＝2.0-4.5，优选的2.5-4.0，体积空速为5000-50000h-1条件下进行低碳醇的合成。
如上所述的低碳醇合成反应采用的催化剂为美国DOW化学公司的MoS2-M-K催化剂或意大利Snam公司的Zn-Cr-K催化剂或德国Lurgi公司的改性Cu-Zn-Al系催化剂，中国科学院山西煤炭化学研究所的Zn-Cr催化剂中的一种。
如上所述的驰放气PSA(变压吸附)分离的条件是：吸附压力1.5-6.0MPa，解吸压力0.1-0.8MPa，操作温度0-40℃，吸附剂为X/Y分子筛、活性炭、细孔硅胶、活性氧化铝中的一种。
如上所述氨合成的工艺条件为：反应压力5-30MPa，反应温度350-550℃，体积空速为8000-40000h-1条件下进行合成氨反应，
如上所述的氨合成催化剂为南化集团研究院的A110-1、A110-1-h型氨合成催；湖北双雄A201Q型、A110Q型催化剂；浙江上虞的A110-2型、A301型催化剂中的一种。
如上所述的醇水分离采用苯共沸精馏技术、离子交换树脂，膜分离技术，分子筛脱水技术的一种，操作条件为：温度80-150℃，压力为常压或减压操作。
本发明与现有技术相比具有如下优点：
本发明充分利用焦炉煤气组成氢多碳少富含甲烷的特点，在生产低碳醇的同时，将原料气中富含的甲烷分离制成压缩天然气或液化天然气，同时还将合成低碳醇后富裕的氢气与空分产生的氮气生产液氨产品，而传统的方法是空分后只利用氧气而氮气排放掉，造成很大能量浪费；与传统焦炉煤气生产低碳醇工艺相比，本发明显著提高了原料气的利用率，降低低碳醇生产成本，有利于产品多元化，调节过剩产能，促进节能减排，调整能源结构，明显提高企业经济效益和社会环境效益。
附图说明
图1是本发明流程图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明，但本发明并不局限于实施例。
实施例1
将炼焦用煤和空气经空分装置产生的氧气送入焦炉，获得焦炭产品和粗焦炉煤气；粗焦炉煤气经过压缩后与经PSA(变压吸附)分离的驰放气一起进入焦炉煤气低温甲醇洗净化系统，在温度-48℃，压力4.2MPa条件下进行脱硫处理，得到H2S<1ppm的净化焦炉煤气，脱除的H2S浓缩气去硫回收；净化后的焦炉煤气采用美国康泰斯和博克莱威齐公司的深冷分离技术，在温度-159℃，压力4.0MPa分离CH4，分离的CH4制成LNG(液化天然气)产品；
分离CH4后的焦炉煤气进入两个串联的低碳醇固定床反应器，固定床反应器中填装有美国DOW化学公司的MoS2-M-K催化剂，在反应压力4.5MPa，温度310℃，H2/CO摩尔比3.5，空速20000h-1条件下合成低碳醇，得到低碳混合醇液体产物和C2-C5烃类气体产物及未反应的CO、CO2、H2等气体；
气体产物作为低碳醇弛放气进入PSA(变压吸附)分离，在以细孔硅胶为吸附剂，在操作温度为10℃，吸附压力为4.0MPa，解吸压力为0.5MPa，条件下进行PSA分离，分离的C2-C5、CO、CO2等气体返回焦炉煤气净化系统，分离出的氢气与空分装置产生的氮气汇合后进入氨合成塔，使用南化院的A110-1-h催化剂，反应条件为压力9.0MPa，温度400℃，体积空速10000h-1制得液氨产品；
低碳醇合成的液体产物进入苯共沸精馏醇水分离系统，在120℃下精馏分离得到低碳醇产品(摩尔比为50％的甲醇、20％的乙醇、18％的丙醇和12％的丁醇产物)。
实施例2
将炼焦用煤和空气经空分装置产生的氧气送入焦炉，获得焦炭产品和粗焦炉煤气；粗焦炉煤气经过压缩后与经PSA(变压吸附)分离的驰放气一起进入焦炉煤气低温甲醇洗净化系统，在温度-50℃，压力4.5MPa条件下进行脱硫处理，得到H2S<1ppm的净化焦炉煤气，脱除的H2S浓缩气去硫回收；净化后的焦炉煤气进行变压吸附分离甲烷，以活性炭为吸附剂，在温度15℃，吸附压力4.8MPa，解吸压力0.6MPa下分离CH4，分离的CH4制成CNG(压缩天然气)产品；
分离CH4后的焦炉煤气进入三个串联的低碳醇固定床反应器，固定床反应器中填装有意大利Snam公司的Zn-Cr-K催化剂，在反应压力5.0MPa，温度290℃，H2/CO摩尔比3.2，空速18000h-1条件下合成低碳醇，得到低碳混合醇液体产物和C2-C5烃类气体产物及未反应的CO、CO2、H2等气体；
气体产物作为低碳醇弛放气进入PSA(变压吸附)分离，在以x型分子筛为吸附剂，在操作温度为5℃，吸附压力为4.5MPa，解吸压力为0.4MPa，条件下进行PSA分离，分离的C2-C5、CO、CO2等气体返回焦炉煤气净化系统，分离出的氢气与空分装置产生的氮气汇合后进入氨合成塔，使用湖北双雄A201Q型催化剂，反应条件为压力12.0MPa，温度430℃，体积空速15000h-1制得液氨产品；
低碳醇合成的液体产物进入离子交换树脂醇水分离系统，在85℃下精馏分离得到低碳醇产品(摩尔比为55％的甲醇、16％的乙醇、20％的丙醇和9％的丁醇产物)。
实施例3
将炼焦用煤和空气经空分装置产生的氧气送入焦炉，获得焦炭产品和粗焦炉煤气；粗焦炉煤气经过压缩后与经PSA(变压吸附)分离的驰放气一起进入焦炉煤气栲胶法净化系统进行脱硫处理，得到H2S<1ppm的净化焦炉煤气，脱除的H2S浓缩气去硫回收；净化后的焦炉煤气采用美国康泰斯和博克莱威齐公司的深冷分离技术，在温度-165℃，压力5.0MPa分离CH4，分离的CH4制成LNG(液化天然气)产品；
分离CH4后的焦炉煤气进入两个串联的低碳醇固定床反应器，固定床反应器中填装有中国科学院山西煤炭化学研究所的Zn-Cr催化剂，在反应压力8.0MPa，温度330℃，H2/CO摩尔比2.5，空速36000h-1条件下合成低碳醇，得到低碳混合醇液体产物和C2-C5烃类气体产物及未反应的CO、CO2、H2等气体；
气体产物作为低碳醇弛放气进入PSA(变压吸附)分离，在以活性氧化铝为吸附剂，在操作温度为20℃，吸附压力为3.6MPa，解吸压力为0.2MPa，条件下进行PSA分离，，分离的C2-C5、CO、CO2等气体返回焦炉煤气净化系统，分离出的氢气与空分装置产生的氮气汇合后进入氨合成塔，使用浙江上虞的A301型催化剂，反应条件为压力18.0MPa，温度450℃，体积空速23000h-1制得液氨产品；
低碳醇合成的液体产物进入离子交换树脂醇水分离系统，在90℃下精馏分离得到低碳醇产品(摩尔比为53％的甲醇、21％的乙醇、16％的丙醇和10％的丁醇产物)。

Claims (16)

1.一种由焦炉煤气合成低碳醇并副产天然气和液氨的方法,其特征在于包括如下步骤：
(1)将炼焦用煤和空气经空分装置产生的氧气送入焦炉，获得焦炭产品和粗焦炉煤气；
(2)粗焦炉煤气经压缩后与经变压吸附分离的驰放气一起净化进行脱硫处理，得到H2S<1ppm的净化焦炉煤气，脱除的H2S浓缩气去硫回收；
(3)净化焦炉煤气进行甲烷分离脱除CH4，脱除的CH4作为压缩天然气或液化天然气产品；
(4)脱除CH4后的焦炉煤气进行低碳醇合成反应，得到低碳混合醇液体产物和C2-C5烃类气体产物及未反应的CO、CO2、H2气体；
(5)气体产物作为驰放气进行变压吸附分离，分离的C2-C5烃类气体产物及未反应的CO、CO2气体返回焦炉煤气净化系统，分离出的氢气与空分产生的氮气汇合后进行氨合成，制得液氨产品；
(6)液体产物进行醇水分离，得到低碳醇产品。
2.如权利要求1所述的一种由焦炉煤气合成低碳醇并副产天然气和液氨的方法,其特征在于所述的焦炉煤气净化采用的是低温甲醇洗、栲胶法、热碱法、ADA法或DNH法中的一种。
3.如权利要求2所述的一种由焦炉煤气合成低碳醇并副产天然气和液氨的方法,其特征在于所述的焦炉煤气净化采用的是低温甲醇洗法或NHD(法。
4.如权利要求3所述的一种由焦炉煤气合成低碳醇并副产天然气和液氨的方法,其特征在于所述的低温甲醇洗法净化的操作温度为-35～-55℃，操作压力为2.0-6.0MPa，净化后的焦炉煤气H2S<0.1ppm。
5.如权利要求3所述的一种由焦炉煤气合成低碳醇并副产天然气和液氨的方法,其特征在于所述的NHD法净化的操作条件为压力2.5-5.0MPa，温度-2到6℃条件下脱除H2S和CO2等杂质，得到H2S含量小于0.1ppm。
6.如权利要求1所述的一种由焦炉煤气合成低碳醇并副产天然气和液氨的方法,其特征在于所述的甲烷分离为变压吸附技术或深冷分离技术。
7.如权利要求6所述的一种由焦炉煤气合成低碳醇并副产天然气和液氨的方法,其特征在于所述的深冷分离技术采用美国康泰斯和博克莱威齐公司的深冷分离技术，分离温度为-150℃到-170℃，分离压力为3-8Mpa。
8.如权利要求7所述的一种由焦炉煤气合成低碳醇并副产天然气和液氨的方法,其特征在于所述的分离温度为-155℃到-165℃，分离压力为4.0-5.5Mpa。
9.如权利要求6所述的一种由焦炉煤气合成低碳醇并副产天然气和液氨的方法,其特征在于甲烷分离的变压吸附技术的吸附压力为3.0-6.0MPa，解吸压力为0.5-1.0MPa，操作温度10-40℃，吸附剂为X分子筛、Y分子筛、活性炭中的一种。
10.如权利要求1所述的一种由焦炉煤气合成低碳醇并副产天然气和液氨的方法,其特征在于所述的低碳醇合成反应采用一个和多个串联的固定床反应器，反应压力3-10MPa，反应温度为240-410℃，氢碳摩尔比为H2/CO＝2.0-4.5，体积空速为5000-50000h-1条件下进行低碳醇的合成。
11.如权利要求10所述的一种由焦炉煤气合成低碳醇并副产天然气和液氨的方法,其特征在于所述的氢碳摩尔比为的2.5-4.0。
12.如权利要求1所述的一种由焦炉煤气合成低碳醇并副产天然气和液氨的方法,其特征在于所述的低碳醇合成反应采用的催化剂为美国DOW化学公司的MoS2-M-K催化剂或意大利Snam公司的Zn-Cr-K催化剂或德国Lurgi公司的改性Cu-Zn-Al系催化剂，中国科学院山西煤炭化学研究所的Zn-Cr催化剂中的一种。
13.如权利要求1所述的一种由焦炉煤气合成低碳醇并副产天然气和液氨的方法,其特征在于所述的驰放气变压吸附分离的条件是：吸附压力1.5-6.0MPa，解吸压力0.1-0.8MPa，操作温度0-40℃，吸附剂为X分子筛、Y分子筛、活性炭、细孔硅胶、活性氧化铝中的一种。
14.如权利要求1所述的一种由焦炉煤气合成低碳醇并副产天然气和液氨的方法,其特征在于所述的氨合成的工艺条件为：反应压力5-30MPa，反应温度350-550℃，体积空速为8000-40000h-1条件下进行合成氨反应。
15.如权利要求1所述的一种由焦炉煤气合成低碳醇并副产天然气和液氨的方法,其特征在于所述的氨合成催化剂为南化集团研究院的A110-1、A110-1-h型氨合成催；湖北双雄A201Q型、A110Q型催化剂；浙江上虞的A110-2型、A301型催化剂中的一种。
16.如权利要求1所述的一种由焦炉煤气合成低碳醇并副产天然气和液氨的方法,其特征在于所述的醇水分离采用苯共沸精馏技术、离子交换树脂，膜分离技术，分子筛脱水技术中的一种，操作条件为：温度80-150℃，压力为常压或减压操作。
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