CN105107002A - 一种除臭型长效缓释固体植物精油的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种除臭型长效缓释固体植物精油的制备方法，首先将埃洛石纳米管活化，然后在活化后的埃洛石纳米管表面通过环糊精和异氰酸酯的聚合反应形成网状结构，再通过浸渍将精油装载入纳米管内。利用埃洛石纳米管中的纳米级空腔，提高植物精油的装载量，降低植物精油的释放速率；利用环糊精分子空洞，与埃洛石纳米管端口处的精油分子形成复合物，进一步控制精油释放，实现精油的长效缓释；环糊精聚合物分子空洞也可以包合、吸附臭气分子，从而起到除臭作用。产品中精油的使用寿命大幅度延长，产品强度明显提高。本发明设计合理，集除臭、精油缓释于一体，实用性强。
Description
技术领域
本发明涉及一种固体植物精油的制备方法，尤其是一种除臭型长效缓释固体植物精油的制备方法。
背景技术
天然植物精油是一种高效、无毒、选择性高和不易产生抗药性的天然抗菌剂，然而，天然植物精油在室温下具有极强的挥发性，对空气、日光、湿气及温度等均较敏感，在贮存过程中极易发生分解或氧化而导致香气变劣。目前应用微胶囊技术可使精油由液态变成固体粉末，保护香味物质避免直接受热、光、氧化的影响，避免有效成分挥发，有效控制香味物质的释放。但是目前微胶囊精油应用的主要不足之处为：精油的装载量少，释放速度快，使用寿命较短，使用过程稳定性不好。
发明内容
为了解决现有技术中的不足，本发明的目的在于提供一种装载量大，释放缓慢并稳定，使用寿命长的除臭型长效缓释固体植物精油的制备方法。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种除臭型长效缓释固体植物精油的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将埃洛石纳米管在温度为25～80℃，质量分数为5～20％的稀盐酸中浸渍30～60分钟，依次过滤、洗涤、烘干，得到活化埃洛石纳米管；
(2)在惰性气体保护下，按照环糊精与溶剂的重量比1:5～1:10将环糊精溶解于溶剂中，得到环糊精溶液；再往环糊精溶液中加入步骤(1)得到的活化埃洛石纳米管，活化埃洛石纳米管与环糊精的重量比为1:3～1:10，混合均匀得溶液a；再往溶液a中加入异氰酸酯，环糊精与异氰酸酯的重量比为1:1～1:5，混合均匀得溶液b；将溶液b加热至温度40～100℃发生聚合反应，反应完全后经洗涤、干燥、研磨得到埃洛石-环糊精聚合物复合材料；
(3)将步骤(2)得到的埃洛石-环糊精聚合物复合材料加入到天然植物精油中，按照埃洛石-环糊精聚合物复合材料与天然植物精油重量比1:2～1:5，真空浸渍5～24小时，然后经洗涤、干燥得到所述除臭型长效缓释固体植物精油。
所述步骤(2)中的惰性气体为氮气、氩气、氦气中的一种。
所述步骤(2)中的环糊精为β-环糊精、羟丙基β-环糊精、α-环糊精、γ-环糊精中的一种。
所述步骤(2)中的溶剂为二甲基亚砜或N,N-二甲基甲酰胺。
所述步骤(2)中的异氰酸酯为2,4-甲苯二异氰酸酯、4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯、1,6-己二异氰酸酯中的一种。
所述步骤(3)中的天然植物精油为迷迭香精油、檀香精油、薰衣草精油、艾草精油中的一种。
利用权利要求1所述制备方法得到的除臭型长效缓释固体植物精油。
本发明采用以上技术方案，首先将埃洛石纳米管活化，然后在活化后的埃洛石纳米管表面通过环糊精和异氰酸酯的聚合反应形成网状结构，再通过浸渍将精油装载入纳米管内。
本发明提出的除臭型长效缓释固体植物精油的制备方法，具有如下有益效果：利用埃洛石纳米管中的纳米级空腔，提高植物精油的装载量，降低植物精油的释放速率；利用环糊精分子空洞，与埃洛石纳米管端口处的精油分子形成复合物，进一步控制精油释放，实现精油的长效缓释；环糊精聚合物分子空洞也可以包合、吸附臭气分子，从而起到除臭作用。产品中精油的使用寿命大幅度延长，产品强度明显提高。
说明书附图
以下结合附图和具体实施方式对本发明做进一步详细说明；
图1为本发明固体精油的制备过程示意图。
具体实施方式
如图1所示，一种除臭型长效缓释固体植物精油的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将埃洛石纳米管在温度为25～80℃，质量分数为5～20％的稀盐酸中浸渍30～60分钟，依次过滤、洗涤、烘干，得到活化埃洛石纳米管1；
(2)在惰性气体保护下，按照环糊精与溶剂的重量比1:5～1:10将环糊精溶解于溶剂中，得到环糊精溶液；再往环糊精溶液中加入步骤(1)得到的活化埃洛石纳米管1，活化埃洛石纳米管与环糊精的重量比为1:3～1:10，混合均匀得溶液a；再往溶液a中加入异氰酸酯，环糊精与异氰酸酯的重量比为1:1～1:5，混合均匀得溶液b；将溶液b加热至温度40～100℃发生聚合反应，反应完全后经洗涤、干燥、研磨得到埃洛石-环糊精聚合物复合材料2；
(3)将步骤(2)得到的埃洛石-环糊精聚合物复合材料2加入到天然植物精油中，按照埃洛石-环糊精聚合物复合材料与天然植物精油重量比1:2～1:5，真空浸渍5～24小时，然后经洗涤、干燥得到所述除臭型长效缓释固体植物精油3。
所述步骤(2)中的惰性气体为氮气、氩气、氦气中的一种。
所述步骤(2)中的环糊精为β-环糊精、羟丙基β-环糊精、α-环糊精、γ-环糊精中的一种。
所述步骤(2)中的溶剂为二甲基亚砜或N,N-二甲基甲酰胺。
所述步骤(2)中的异氰酸酯为2,4-甲苯二异氰酸酯、4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯、1,6-己二异氰酸酯中的一种。
所述步骤(3)中的天然植物精油为迷迭香精油、檀香精油、薰衣草精油、艾草精油中的一种。
利用权利要求1所述制备方法得到的除臭型长效缓释固体植物精油。
实施例1
一种除臭型长效缓释固体植物精油的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将埃洛石纳米管在温度为25℃，质量分数为20％的稀盐酸中浸渍60分钟，依次过滤、洗涤、烘干，得到活化埃洛石纳米管1；
(2)在氮气保护下，按照β-环糊精与二甲基亚砜的重量比1:5将β-环糊精溶解于二甲基亚砜中，得到β-环糊精溶液；再往β-环糊精溶液中加入步骤(1)得到的活化埃洛石纳米管1，活化埃洛石纳米管与β-环糊精的重量比为1:10，混合均匀得溶液a；再往溶液a中加入2,4-甲苯二异氰酸酯，β-环糊精与2,4-甲苯二异氰酸酯的重量比为1:1，混合均匀得溶液b；将溶液b加热至温度100℃发生聚合反应，反应完全后经洗涤、干燥、研磨得到埃洛石-β-环糊精聚合物复合材料2；
(3)将步骤(2)得到的埃洛石-β-环糊精聚合物复合材料2加入到迷迭香精油中，按照埃洛石-β-环糊精聚合物复合材料与迷迭香精油重量比1:5，真空浸渍15小时，然后经洗涤、干燥得到除臭型长效缓释固体迷迭香精油3。
表1.1固体迷迭香精油除臭效率、装载量、缓释时间和微胶囊精油的对照表
| 固体精油 | 除臭效率1 | 精油装载量 | 常温储存三个月后的精油含量 |
| 固体迷迭香精油 | 87.26～98.35％ | 30.64～41.92μL/g | 25.68～36.56μL/g |
| 微胶囊精油 | 3.11～7.53％ | 20.12～27.87μL/g | 12.46～17.48μL/g |
1以1g固体精油或微胶囊精油对0.3μg/L氨气的吸附率作为除臭效率。
实施例2
一种除臭型长效缓释固体植物精油的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将埃洛石纳米管在温度为80℃，质量分数为5％的稀盐酸中浸渍30分钟，依次过滤、洗涤、烘干，得到活化埃洛石纳米管1；
(2)在氩气保护下，按照羟丙基β-环糊精与二甲基亚砜的重量比1:10将羟丙基β-环糊精溶解于二甲基亚砜中，得到羟丙基β-环糊精溶液；再往羟丙基β-环糊精溶液中加入步骤(1)得到的活化埃洛石纳米管1，活化埃洛石纳米管与羟丙基β-环糊精的重量比为1:3，混合均匀得溶液a；再往溶液a中加入4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯，羟丙基β-环糊精与4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯的重量比为1:5，混合均匀得溶液b；将溶液b加热至温度40℃发生聚合反应，反应完全后经洗涤、干燥、研磨得到埃洛石-羟丙基β-环糊精聚合物复合材料2；
(3)将步骤(2)得到的埃洛石-羟丙基β-环糊精聚合物复合材料2加入到檀香精油中，按照埃洛石-羟丙基β-环糊精聚合物复合材料与檀香精油重量比1:2，真空浸渍15小时，然后经洗涤、干燥得到除臭型长效缓释固体檀香精油3。
表1.2固体檀香精油除臭效率、装载量、缓释时间和微胶囊精油的对照表
| 固体精油 | 除臭效率1 | 精油装载量 | 常温储存三个月后的精油含量 |
| 固体檀香精油 | 80.12～88.25％ | 27.84～36.72μL/g | 20.08～29.96μL/g |
| 微胶囊精油 | 3.11～7.53％ | 20.12～27.87μL/g | 12.46～17.48μL/g |
1以1g固体精油或微胶囊精油对0.3μg/L氨气的吸附率作为除臭效率。
实施例3
一种除臭型长效缓释固体植物精油的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将埃洛石纳米管在温度为50℃，质量分数为12％的稀盐酸中浸渍45分钟，依次过滤、洗涤、烘干，得到活化埃洛石纳米管1；
(2)在氦气保护下，按照α-环糊精与N,N-二甲基甲酰胺的重量比1:7.5将α-环糊精溶解于N,N-二甲基甲酰胺中，得到α-环糊精溶液；再往α-环糊精溶液中加入步骤(1)得到的活化埃洛石纳米管1，活化埃洛石纳米管与α-环糊精的重量比为1:6，混合均匀得溶液a；再往溶液a中加入1,6-己二异氰酸酯，α-环糊精与1,6-己二异氰酸酯的重量比为1:3，混合均匀得溶液b；将溶液b加热至温度70℃发生聚合反应，反应完全后经洗涤、干燥、研磨得到埃洛石-α-环糊精聚合物复合材料2；
(3)将步骤(2)得到的埃洛石-α-环糊精聚合物复合材料2加入到薰衣草精油中，按照埃洛石-α-环糊精聚合物复合材料与薰衣草精油重量比1:3，真空浸渍5小时，然后经洗涤、干燥得到除臭型长效缓释固体薰衣草精油3。
表1.3固体薰衣草精油除臭效率、装载量、缓释时间和微胶囊精油的对照表
| 固体精油 | 除臭效率1 | 精油装载量 | 常温储存三个月后的精油含量 |
| 固体薰衣草精油 | 86.3～97.1％ | 29.24～38.62μL/g | 23.88～33.06μL/g |
| 微胶囊精油 | 3.11～7.53％ | 20.12～27.87μL/g | 12.46～17.48μL/g |
1以1g固体精油或微胶囊精油对0.3μg/L氨气的吸附率作为除臭效率。
实施例4
一种除臭型长效缓释固体植物精油的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将埃洛石纳米管在温度为80℃，质量分数为5％的稀盐酸中浸渍60分钟，依次过滤、洗涤、烘干，得到活化埃洛石纳米管1；
(2)在氮气保护下，按照γ-环糊精与N,N-二甲基甲酰胺的重量比1:5将γ-环糊精溶解于N,N-二甲基甲酰胺中，得到γ-环糊精溶液；再往γ-环糊精溶液中加入步骤(1)得到的活化埃洛石纳米管1，活化埃洛石纳米管与γ-环糊精的重量比为1:10，混合均匀得溶液a；再往溶液a中加入1,6-己二异氰酸酯，γ-环糊精与1,6-己二异氰酸酯的重量比为1:3，混合均匀得溶液b；将溶液b加热至温度70℃发生聚合反应，反应完全后经洗涤、干燥、研磨得到埃洛石-γ-环糊精合物复合材料2；
(3)将步骤(2)得到的埃洛石-γ-环糊精聚合物复合材料2加入到艾草精油中，按照埃洛石-γ-环糊精聚合物复合材料与艾草精油重量比1:3，真空浸渍24小时，然后经洗涤、干燥得到除臭型长效缓释固体艾草精油3。
表1.4固体艾草精油除臭效率、装载量、缓释时间和微胶囊精油的对照表
| 固体精油 | 除臭效率1 | 精油装载量 | 常温储存三个月后的精油含量 |
| 固体艾草精油 | 85.7～96.5％ | 28.82～37.15μL/g | 23.08～32.06μL/g |
| 微胶囊精油 | 3.11～7.53％ | 20.12～27.87μL/g | 12.46～17.48μL/g |
1以1g固体精油或微胶囊精油对0.3μg/L氨气的吸附率作为除臭效率。
Claims (7)
1.一种除臭型长效缓释固体植物精油的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：
（1）将埃洛石纳米管在温度为25～80℃，质量分数为5～20%的稀盐酸中浸渍30～60分钟，依次过滤、洗涤、烘干，得到活化埃洛石纳米管；
（2）在惰性气体保护下，按照环糊精与溶剂的重量比1:5～1:10将环糊精溶解于溶剂中，得到环糊精溶液；再往环糊精溶液中加入步骤（1）得到的活化埃洛石纳米管，活化埃洛石纳米管与环糊精的重量比为1:3～1:10，混合均匀得溶液a；再往溶液a中加入异氰酸酯，环糊精与异氰酸酯的重量比为1:1~1:5，混合均匀得溶液b；将溶液b加热至温度40～100℃发生聚合反应，反应完全后经洗涤、干燥、研磨得到埃洛石-环糊精聚合物复合材料；
（3）将步骤（2）得到的埃洛石-环糊精聚合物复合材料加入到天然植物精油中，按照埃洛石-环糊精聚合物复合材料与天然植物精油重量比1:2～1:5，真空浸渍5～24小时，然后经洗涤、干燥得到固体植物精油。
2.根据权利要求1所述的一种除臭型长效缓释固体植物精油的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中的惰性气体为氮气、氩气、氦气中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种除臭型长效缓释固体植物精油的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中的环糊精为β-环糊精、羟丙基β-环糊精、α-环糊精、γ-环糊精中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种除臭型长效缓释固体植物精油的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中的溶剂为二甲基亚砜或N,N-二甲基甲酰胺。
5.根据权利要求1所述的一种除臭型长效缓释固体植物精油的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中的异氰酸酯为2,4-甲苯二异氰酸酯、4,4-二苯基甲烷二异氰酸酯、1,6-己二异氰酸酯中的一种。
6.根据权利要求1所述的一种除臭型长效缓释固体植物精油的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中的天然植物精油为迷迭香精油、檀香精油、薰衣草精油、艾草精油中的一种。
7.利用权利要求1所述制备方法得到的除臭型长效缓释固体植物精油。
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Denomination of invention: A method for preparing a deodorizing and long-lasting slow-release solid plant essential oil Granted publication date: 20171107 Pledgee: Agricultural Bank of China Limited by Share Ltd. Putian branch Pledgor: FUJIAN YUETE NEW MATERIAL TECHNOLOGY Co.,Ltd. Registration number: Y2024980003346 |