CN105106043B - 一种牡丹花消炎除臭芳香漱口水及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开一种牡丹花消炎除臭芳香漱口水及其制备方法，按照质量百分数由以下组分制成：牡丹花提取物浓缩液1%~20%，表面活性剂2%~3%，矫味剂0.05%‑2%，保湿剂4%~8%、防腐剂0.01~0.2%，乙醇8%~15%，余量为水。本发明的漱口水不仅对人体口腔具有明显消炎、杀菌、除口臭的作用，而且具有制备简单、成本低廉和安全可靠的优点，适于大范围的推广应用。

Description

一种牡丹花消炎除臭芳香漱口水及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种日用品，具体涉及一种牡丹花消炎除臭芳香漱口水及其制备方法。

背景技术

常规刷牙只能够清除牙面40％～50％的菌斑(邻面只能去30％的菌斑)，对于清除口腔软组织表面的菌斑基本无能为力。而漱口水可深人口腔各部位，包括牙刷难接触的牙龈边缘及牙缝间，是一种很好的辅助控制菌斑措施。漱口水已经成为人们生活中不可缺少的口腔清洁用品，与牙膏相比具有使用方便的优点，是牙膏的良好替代品，是牙齿脱落的老人、不会刷牙的孩子以及不能忍受刷牙的牙病患者口腔卫生保障的最佳选择。近年来，随着人们健康意识的不断增强，对漱口水的要求越来越高，除了洁齿还需要辅助预防一些口腔疾病。

口腔异味，俗称口臭(又称“口气”)，是一种危害严重的疾患。据统计高达80％～90％的口臭源自口腔内微生物代谢，口臭的产生是口腔微生物腐败蛋白质底物产生异味物质的过程。口臭会使人不敢近距离交往，影响正常的人际情感交流，令人十分苦恼。目前研究认为口腔内的革兰氏阴性厌氧菌特别是牙龈卟啉单胞菌(Pg)，中间普氏菌(Pi)和具核梭杆菌(Fn)能利用蛋白质、半胱氨酸和蛋氨酸产生大量的挥发性硫化物(VSCs)，主要包括硫化氢、甲硫醇、二甲基硫化物、二甲基二硫化物等，从而构成了口腔异味。

现有技术中的漱口水，有的成分味道苦，易使牙面及舌面处着色；有的长期使用会造成口腔菌群失衡等。

由于中药提取物具有天然、安全等无法比拟的优点，所以，近年来含有中药提取物的功能型漱口水越来越受到人们的关注。中国专利200710052278.3“一种日用保健漱口液”，它的组成和重配比是白茅根8.0～15％，陈皮3.0～10％，芝麻杆8.0～12％，甘草2.0％～8％，金银花0.2％～5.0％，厚朴花1.0～3.0％，大蓟1.0～12％，细辛0.01～0.06％，鲜荷叶8.0～15％，霜桑叶8～14％，薄荷0.06～0.2％，桂花0.001～0.025％，苹果酸1.0～5.0％和余量的蒸馏水。该专利中的中药成分多样，工艺复杂，成本高。中国专利200810301495.6“漱口水”，公开了一种含中药成分大蓟提取物的漱口水，每100千克的漱口水中包含8千克～13千克的乙醇，1.9千克～2.5千克的吐温80，12千克～20千克的山梨醇，从1～100千克大蓟原药中提取的所述大蓟提取物，余量为水和调味剂。该专利中的漱口水仅有消炎的作用，没有除口臭的作用。中国专利201310640672.4“草本漱口水及其制备方法”，公开了一种草本漱口水，包括绿茶、甜菊、冰片、金银花、桑叶、珍珠草、五倍子和水，其质量份数比为绿茶3-9份，甜菊5-10份，冰片2-6份，金银花5-13份，桑叶10-15份，珍珠草4-9份，五倍子10-25份，水500-1000份。该专利的草本漱口水能消除口臭、清除口中秽物、杀菌、清除牙菌斑、预防或抑制各种口腔疾病、预防蛀牙、改善牙周病、口腔清洁，但是没有试验证明其作用。中国专利201410313736.4“一种护理口腔的漱口水及其制备方法”，公开了一种护理口腔的漱口水，由：中药浓缩液Ⅰ20-30％、中药浓缩液Ⅱ20-30％、花茶汁10-20％、茶多酚2-8％、甲硝唑1-3％、红霉素1-3％以及水20-40％；所述的中药浓缩液Ⅰ由以下原料提取、浓缩制成：蒲公英、藤梨根、甘草、山豆根、苦参、全虫、蔓荆子、珠子参、牡丹籽皮以及水；所述的中药浓缩液Ⅱ由以下原料提取、浓缩制成：红花、儿茶、三七以及水；所述的花茶汁由茉莉花和金银花混合后经加水打浆和过滤制成，该专利中使用的是牡丹籽皮，但是制备工艺复杂，成本高。

目前未见含牡丹花提取物的具有显著抗炎和除口臭作用的草本漱口水。

牡丹为毛茛科芍药属木本植物，有“花中之王”的美誉，分布于我国大部分地区，特别是在洛阳、菏泽、彭州等地有大量种植。牡丹花主要的功能性成分为丹皮酚和芍药苷，具有镇静、抗炎、解热、抗过敏、增强免疫调节、抑制多种致病细菌繁殖等药理作用。而且丹皮酚对口腔刺激小，无耐药性，能够保护口腔内的益生菌。此外，牡丹花中含有丰富的天然香味物质，如：香茅醇、香叶醇，芳樟醇等，这些天然化合物在食品、饮料及日用化工产品中具有良好的添加作用。

发明内容

本发明的目的是提供一种牡丹花消炎除臭芳香漱口水及其制备方法，产品安全，具有显著的消炎、杀菌、除口臭的作用，而且工艺简单，生产成本低。

本发明是通过以下技术方案来实现的：

一种牡丹花消炎除臭芳香漱口水，按照质量百分数由以下组分制成：牡丹花提取物浓缩液1％～20％，表面活性剂2％～3％，矫味剂0.05％-2％，保湿剂4％～8％、防腐剂0.01～0.2％，乙醇8％～15％，余量为水。

所述牡丹花提取物浓缩液是通过以下方法制备得到的：将牡丹花用乙醇浸泡，减压提取两次，第一次40～80min，第二次20～50min，减压提取的压力范围是50mbar～100mbar，减压提取的温度是40～60℃，提取液过滤后减压浓缩，得到密度为1.05～1.30g/cm³的牡丹花提取物浓缩液。

优选的，制备方法中的乙醇的质量分数为20～80％。

优选的，所述浸泡时间为24h。

优选的，所述乙醇的体积是牡丹花体积的10～40倍。

浸泡时间、提取次数和乙醇浓度及用量对提取效果和最终产品的有益效果有显著的影响，经过大量实验与分析，浸泡时间24h、乙醇的质量分数为20～80％、提取次数为2次、乙醇的体积是牡丹花体积的10～40倍，这些参数的选择对牡丹花中活性成分的提取效果和最终漱口水的效果均最好。

优选的，所述矫味剂为低聚果糖，本发明中矫味剂为低聚果糖，传统漱口水中使用的矫味剂为蔗糖、阿斯巴甜、安赛蜜，味道虽然甜，但是有一定的危害。低聚果糖是一种天然活性物质，是指2～5个果糖基为链节，以一个葡萄糖基为链的端基，以果糖基→果糖连接键为主体骨架连结形成的碳水化合物。甜度为蔗糖的0.3-0.6倍，既保持了蔗糖的纯正甜味性质，又比蔗糖甜味清爽，是具有调节肠道菌群，增殖双歧杆菌，促进钙的吸收，调节血脂，免疫调节，抗龋齿等保健功能的新型甜味剂。

所述表面活性剂为吐温80等。

所述保湿剂为甘油等。

所述防腐剂为对羟基苯甲酸钠等，具有防腐作用，抑制微生物的生长和繁殖，以延长漱口水的保存时间。

优选的，一种牡丹花消炎除臭芳香漱口水，按照质量百分数由以下组分制成：牡丹花提取物浓缩液1％～20％，乙醇8％～15％，吐温802％～3％，低聚果糖0.05％-2％，甘油4％～6％、对羟基苯甲酸钠0.01～0.2％，剩余为水。

经过大量实验与分析可得，当表面活性剂为吐温80、保湿剂为甘油、防腐剂为对羟基苯甲酸钠配方时，配方中各原料共同发挥作用，所制的漱口水对口腔微生物代谢产生的VSCs和二甲苯所致的耳肿胀具有很好的抑制作用。

优选的，一种牡丹花消炎除臭芳香漱口水，按照质量百分数由以下组分制成：牡丹花提取物浓缩液20％，乙醇15％，吐温803％，低聚果糖2％，甘油6％、对羟基苯甲酸钠0.08％，剩余为水。

上述配方中的原料和原料的配比关系是经过大量实验和分析得出的，不但具有最强的降低口腔微生物能力、除菌消炎和除口臭的作用，而且具有牡丹花的天然香气、安全、无抗药性、可长期使用。本配方所制的漱口水对口腔微生物代谢产生的VSCs和二甲苯所致的耳肿胀具有最好的抑制作用。

优选的，所述牡丹花提取物浓缩液是通过以下方法制备得到的：将牡丹花用质量分数为50％乙醇浸泡，减压提取两次，第一次50min，第二次30min，减压提取的压力范围是70mbar，减压提取的温度是50℃，提取液过滤后减压浓缩，得到密度为1.10g/cm³的牡丹花提取物浓缩液。

所述牡丹花消炎除臭芳香漱口水的制备方法，包括以下步骤：按照各原料的配比关系，将牡丹花提取物浓缩液加入乙醇中，搅拌溶解，然后再将保湿剂、水、表面活性剂加入乙醇中搅拌，最后加入矫味剂和防腐剂搅拌，停止搅拌，陈化，冷却，然后过滤取样，检测合格得到牡丹花消炎除臭芳香漱口水。

前两次搅拌时间为5～20min，优选时间为10min。最后一次搅拌时间为2～10min，优选5min。所述陈化时间为20～50min，优选30min。

牡丹花提取物浓缩液先加入乙醇中是为了更好的溶解，如果一次性全部混在一起的话会导致溶解不完全。矫味剂最后加入是为了防止被保湿剂和表面活性剂包裹导致效果减弱。

本发明的有益效果是：

(1)本发明所述的一种牡丹花消炎除臭芳香漱口水，不但具有较强的降低口腔微生物能力、除菌消炎和除口臭的作用，而且具有牡丹花的天然香气、安全、无抗药性、可长期使用。

(2)微生物对滞留于口腔局部的物质分解代谢,产生令人不愉快的气味,即挥发性硫化复合物(Volat ile su lfur compounds,VSCs)。临床实验证明VSCs水平与恶臭程度密切相关。VSCs是细菌分解代谢含硫氨基酸所产生的,主要包括一些含巯基的气体复合物,其中90％是硫化氢和甲基硫醇。

实验证明按照本发明所制的漱口水对口腔微生物代谢产生的VSCs具有很好的抑制作用。

(3)实验证明按照本发明所制的漱口水对二甲苯所致的耳肿胀有很好的抑制作用。

(4)本发明首次将牡丹花提取物作为漱口水的主要活性成分，牡丹花主要的活性成分为丹皮酚和芍药苷，具有镇静、抗炎、解热、抗过敏、增强免疫调节、抑制多种致病细菌繁殖等药理作用，而且丹皮酚对口腔刺激小，无耐药性，能够保护口腔内的益生菌。此外，牡丹花中含有丰富的天然香味物质，如：香茅醇、香叶醇，芳樟醇等。

经过大量实验表明，牡丹花提取物作为漱口水的主要活性成分，效果比牡丹皮或牡丹籽的显著。

(5)本发明中矫味剂为低聚果糖，传统漱口水中使用的矫味剂为蔗糖、阿斯巴甜、安赛蜜，味道虽然甜，但是有一定的危害。蔗糖容易导致蛀牙，而且有很高的热量，摄入过量容易引起肥胖；阿斯巴甜是非碳水化合物，比一般的糖甜约200倍，在人体内，被分解为三类物质:甲醇(methanol，10％)(强烈毒性，致盲)、天(门)冬氨酸(asparticacid，40％)、及苯丙氨酸(phenylalanine，50％)(大脑沉淀)。安赛蜜已被证明刺激剂量依赖性大鼠胰岛素分泌。而低聚果糖是一种天然活性物质，是指2～5个果糖基为链节，以一个葡萄糖基为链的端基，以果糖基→果糖连接键为主体骨架连结形成的碳水化合物。甜度为蔗糖的0.3-0.6倍，既保持了蔗糖的纯正甜味性质，又比蔗糖甜味清爽，是具有调节肠道菌群，增殖双歧杆菌，促进钙的吸收，调节血脂，免疫调节，抗龋齿等保健功能的新型甜味剂，被誉为继抗生素时代后最具潜力的新一代添加剂——促生物质。

(6)本发明首次将牡丹花提取物作为漱口水的主要活性成分，并且进一步与低聚果糖配伍使用，低聚果糖作为一种具有免疫调节、抗龋齿的作用的保健成分，本发明在实验过程中发现，牡丹花提取物与低聚果糖配合使用，可以达到明显的协同增效作用，能有效防治牙龈肿痛、口腔溃疡、牙周炎等牙类疾病。

(7)本发明性质稳定、制备方法简单、成本低廉、适合于大范围推广应用。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明进一步说明。

实施例1

100kg的牡丹花消炎除臭芳香漱口水，牡丹花提取物浓缩液5kg，食用级乙醇8kg，吐温802kg，低聚果糖1kg，甘油5kg、对羟基苯甲酸钠0.05kg，剩余为纯净水。

实施例2

100kg的牡丹花消炎除臭芳香漱口水，牡丹花提取物浓缩液8kg，食用级乙醇10kg，吐温802kg，低聚果糖2kg，甘油6kg、对羟基苯甲酸钠0.02kg，剩余为纯净水。

实施例3

100kg的牡丹花消炎除臭芳香漱口水，牡丹花提取物浓缩液10kg，食用级乙醇10kg，吐温803kg，低聚果糖2kg，甘油6kg、对羟基苯甲酸钠0.01kg，剩余为纯净水。

实施例4

100kg的牡丹花消炎除臭芳香漱口水，牡丹花提取物浓缩液15kg，食用级乙醇13kg，吐温802.5kg，低聚果糖1.5kg，甘油8kg、对羟基苯甲酸钠0.05kg，剩余为纯净水。

实施例5

100kg的牡丹花消炎除臭芳香漱口水，牡丹花提取物浓缩液20kg，食用级乙醇15kg，吐温803kg，低聚果糖2kg，甘油6kg、对羟基苯甲酸钠0.08kg，剩余为纯净水。

上述实施例1～5所述牡丹花提取物浓缩液是通过以下方法制备得到的：将牡丹花用质量分数为50％乙醇浸泡，采用乙醇减压提取两次，第一次50min，第二次30min，减压提取的压力范围是70mbar，减压提取的温度是50℃，提取液过滤后减压浓缩，得到密度为1.10g/cm³的牡丹花提取物浓缩液。

上述实施例1～5的牡丹花消炎除臭芳香漱口水的制备方法，按照原料配比，将牡丹花提取物浓缩液，加入食用级乙醇中搅拌溶解放在暂存锅中，将甘油、纯净水、吐温80加入锅中搅拌10分钟，将暂存锅中的乙醇溶液加入搅拌锅中搅拌10分钟，最后加入低聚果糖和防腐剂搅拌5分钟，停止搅拌，陈化30分钟，冷却(5℃)，然后过滤取样，检测合格后制成。

实施例6 性能测试

对本发明实施例1～5所得产品、牡丹皮对照例(用牡丹皮代替牡丹花，其余按照实施例2配制)和牡丹籽皮对照例(用牡丹籽皮代替牡丹花，其余按照实施例2配制)进行性能测试：随机选取140名患有牙龈肿痛、口腔溃疡、牙周炎等口腔疾病的患者，随机分为7组，每组20人，连续一个月分别使用实施例1、2、3、4、5所得产品、牡丹皮对照例和牡丹籽皮对照例，每人每天早晚采用本漱口水漱口一次，一次10mL，受试者使用本发明所得产品漱口后，使用实施例1～5的患者中90％～92％的患者效果明显，4％～6％的患者效果一般，2％～4％的患者出现好转；使用牡丹皮对照例的患者中72％的患者效果明显，7％的患者效果一般，21％的患者出现好转。使用牡丹籽皮对照例的患者中68％的患者效果明显，11％的患者效果一般，21％的患者出现好转。

实施例7 漱口水抑制口臭作用的评价

细菌来源：采集临床口臭患者非进食状态下的唾液全细菌标本一份，VSCs值约为200ppb(正常值应<10ppb)，用液体厌氧培养基传代培养后保存。

将保存的全细菌标本在37℃厌氧培养48小时，活化、增菌，菌液浓度10⁵～10⁶cfu/mL。取上述菌液100μL加入含有2mL厌氧液体培养基的试管中，厌氧培养48h。在含有2ml厌氧液体培养基试管内加入300μl已调整浓度的口臭患者唾液细菌菌液，再分别加入1号漱口水样品(按实施例1配制)、2号漱口水样品(按实施例3配制)、3号漱口水样品(按实施例5配制)、牡丹皮对照例(用牡丹皮代替牡丹花，其余按照实施例2配制)、牡丹籽皮对照例(用牡丹籽皮代替牡丹花，其余按照实施例2配制)、漱口水空白基质(不含牡丹花提取物浓缩液，其余按照实施例1配制)各100μl、阴性对照为不加漱口水的菌液，阳性对照为加入0.1％的氯己定溶液的菌液。每组配制8份样品，用硅胶塞封闭试管口，放入厌氧培养箱，在37℃专性厌氧条件下培养。于厌氧培养6h后取出1～3号药品组、牡丹皮对照组、牡丹籽皮对照组、牡丹阴性对照组和阳性对照组的试管，每组重复4份样品，用Halineter测量仪测定VSCs值，平行测定6次，计算平均值。

表1 各组样品作用6h后细菌产VSCs数值的比较

与阴性对照组比较，*P>0.01

实验结果表明：漱口水1～3号样品和阳性对照样品均能够显著抑制口臭患者唾液细菌菌液中VSCs的产生，表明本漱口水具有显著的除口臭作用。牡丹皮和牡丹籽皮对照组虽然也有一定的抑制口臭患者唾液细菌菌液中VSCs产生的作用，但是效果明显低于牡丹花漱口水1～3号样品。

实施例8 漱口水抗炎作用评价

取健康雄性小鼠60只(体重18～22g)，随机分为6组即生理盐水组、漱口水空白机制组(不含牡丹花提取物浓缩液，其它按照实施例1配制)、1号样品组(按实施例1配制)、2号样品组(按实施例3配制)、3号样品组(按实施例5配制)、牡丹皮对照例(用牡丹皮代替牡丹花，其余按照实施例2配制)、牡丹籽皮对照例(用牡丹籽皮代替牡丹花，其余按照实施例2配制)和醋酸氟轻松乳膏组，每组10只。实验时每只动物分别用二甲苯0.04ml/只涂右耳致炎，左耳不加处理做自身空白对照。涂抹二甲苯30min后，各组每只动物右耳廓内外两面分别均匀涂抹各组受试样品。致炎后1h后处死小鼠，干棉球擦净，重叠两耳廓，用直径7mm的打孔器在相同位置取左右两耳片。立即用电子天平称重，计算右耳片和左耳片重量的差值(肿胀度)及抑制率，结果见表2。

肿胀度(mg)＝右耳片重—左耳片重

抑制率(％)＝(对照组平均肿胀度-给药组平均肿胀度)/对照组平均肿胀度×100％

表2 各组样品对二甲苯诱发小鼠耳廓肿胀的影响

实验结果表明：氟轻松乳膏组和牡丹花漱口水1～3号样品均能使二甲苯所致的小鼠极性炎症肿胀耳廓重量显著减轻，表明对极性炎症具有明显的抗炎作用。牡丹皮和牡丹籽皮对照组虽然也有一定的抗炎作用，但是效果明显不如牡丹花提取物浓缩液的效果好。

实施例9 提取物香气的感官评价

参考《GB/T15549-1995感官分析方法学检测和识别气味方面评价员的入门和培训》，经基本蹄选、培训和考核选取16名喚觉灵敏的评价员组成提取物感官分析评价小组。年龄在23-27岁之间，身体健康，无不良嗜好。采用密码审评法对牡丹花漱口水1～5号样品、牡丹皮对照例(用牡丹皮代替牡丹花，其余按照实施例2配制)和牡丹籽皮对照例(用牡丹籽皮代替牡丹花，其余按照实施例2配制)进行感官审评。结果显示，牡丹花漱口时1～5号样品的花香味道浓郁，而牡丹皮和牡丹籽皮对照组基本无花香。

Claims (4)

1.一种牡丹花消炎除臭芳香漱口水，其特征是，

按照质量百分数由以下组分制成：牡丹花提取物浓缩液1％～20％，吐温80 2％～3％，低聚果糖0.05％～2％，甘油4％～8％，对羟基苯甲酸钠0.01～0.2％，质量分数为20～80％的乙醇8％～15％，余量为水；

所述牡丹花提取物浓缩液是通过以下方法制备得到的：将牡丹花用质量分数为20～80％的乙醇浸泡24h，减压提取两次，第一次40～80min，第二次20～50min，减压提取的压力范围是50mbar～100mbar，减压提取的温度是40～60℃，提取液过滤后减压浓缩，得到密度为1.05～1.30g/cm³的牡丹花提取物浓缩液；

所述乙醇的体积是牡丹花体积的10～40倍。

2.如权利要求1所述的漱口水，其特征是：按照质量百分数由以下组分制成：牡丹花提取物浓缩液1％～20％，吐温80 2％～3％，低聚果糖0.05％～2％，甘油4％～6％、对羟基苯甲酸钠0.01～0.2％，质量分数为20～80％的乙醇8％～15％，剩余为水。

3.如权利要求1所述的漱口水，其特征是：按照质量百分数由以下组分制成：牡丹花提取物浓缩液20％，吐温80 3％，低聚果糖2％，甘油6％，对羟基苯甲酸钠0.08％，质量分数为20～80％的乙醇15％，剩余为水。

4.如权利要求1～3任一所述的牡丹花消炎除臭芳香漱口水的制备方法，其特征是，包括以下步骤：按照各原料的配比关系，将牡丹花提取物浓缩液加入乙醇中，搅拌溶解，搅拌时间为5～20min，然后再将甘油、水、吐温80加入乙醇中搅拌，搅拌时间为5～20min，最后加入低聚果糖和对羟基苯甲酸钠搅拌，搅拌时间为2～10min，停止搅拌，陈化20～50min，冷却，然后过滤取样，检测合格得到牡丹花消炎除臭芳香漱口水。