CN106309173B - 一种基于茶提取物的天然漱口水及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种漱口水，更具体地说，涉及一种纯天然漱口水及其制备方法。本发明所述的纯天然漱口水含有质量百分比为0.05～0.08％茶皂素。作为一种优选方案，本发明所述的纯天然漱口水还含有质量百分比为0.04～0.07％的茶多酚和0.005～0.006％的绿原酸。经试验表明，本发明所提供的漱口水的质量远远高于标准要求，无刺激性，无毒，无潜在硬组织损伤潜能，对金黄色葡萄球菌具有较好的抗菌效果。与现有技术的漱口水相比，本发明所提供的漱口水对厌氧菌的抑制效果较好，能够更加明显地缓解口臭的程度。

Description

一种基于茶提取物的天然漱口水及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种漱口水，更具体地说，涉及一种纯天然漱口水及其制备方法。

背景技术

随着人们生活水平的提高，对美的不断追求，口腔卫生已成为现代人关注的焦点之一。对于口腔卫生的护理不再局限在早晚两次的刷牙，随着携带漱口水已经成为一种时尚，漱口水在日常生活中扮演越来越重要的角色。漱口水作为一种口腔保健用品，可以分为美容性(清洁性)和治疗性(功能性)两大类。美容性漱口水的主要作用是除去口腔异味，治疗漱口水是对口腔常见病进行辅助治疗。

针对口腔问题，现有技术中一般采用两种方法，一种是药物制剂，以添加光谱抗菌素和化学合成药为主，长期使用会造成口腔微生物平衡以及其他的安全隐患。另一种是用生物活性制剂。近年来，许多科学家和医务工作者用多种生物活性制剂加入口腔护理品中，对于口腔已取得良好的效果。

茶多酚是茶叶中儿茶素类、黄酮类、酚酸类和花色素类化合物的总称，它还有抑菌、杀菌作用，对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、变形链球菌等均有作用，同时茶多酚具有很强的抗氧化作用，其抗氧化能力是人工合成抗氧化剂BHT、BHA的4-6倍，是VE的6-7倍，VC的5-10倍。

中国专利申请号为99816880.7公布了一种含茶多酚的口腔清洁剂组成物，用于祛除口臭，清新口气，但存在添加成分单一，作用有限，因此很难赋予漱口水多重功效。

CN101627965A公开了一种多功能纯天然漱口水及其制备方法，该漱口水含有甜味剂、酸味剂、保湿剂、香精、酒精、0.5-1％活性成分稳定剂、0.01-0.3％活性成分调节剂，0.05-1％活性成分及去离子水；活性成分为茶多酚、蜂胶和厚朴中的至少两种。

CN103385821A涉及一种深层去牙垢的漱口水，其组成成分有：甘油、聚氧丙烯、西吡氯胺、薄荷、益母草提取液、茶多酚、氯化锶、去离子水。

CN103006513A提供一种中草药漱口水，其由矿化水、添加剂和中草药提取物组成。其中中草药提取物包括丁香2～3份、厚朴3～6份、木附子2～3份、连翘1～2份、玄参1～2份、麦冬2～3份、肉桂1～2份、赤芍1～2份。添加剂包括茶多酚、蜂胶、乙醇、薄荷、维生素、丁香油、柠檬油等。

茶皂素是从茶籽中提取出来的天然表面活性剂，不但具有清洁功能，同时还具有杀菌、消毒、消炎等药理功能。现有技术中未见有将茶皂素用于漱口水的，因此，特提出本发明。

发明内容

本发明的目的在于提供一种纯天然漱口水，该纯天然漱口水具有杀菌、消毒、消炎等药理功能。

为实现本发明的目的，本发明采用如下技术方案：

一种纯天然漱口水，其中，所述的纯天然漱口水含有质量百分比为0.05～0.08％茶皂素。

茶皂素是从茶籽中提取出来的天然表面活性剂，不但具有清洁功能，同时还具有杀菌、消毒、消炎等药理功能。

本发明将茶皂素用于漱口水的配方中，取得了较好的效果。

本发明所述的茶皂素可以采用现有技术的方法提取得到。

本发明所述的纯天然漱口水还含有质量百分比为0.04～0.07％的茶多酚和0.005～0.006％的绿原酸。

茶多酚中含有75-80％的儿茶素，儿茶素可以提供自身羟基上的氢与蛋白质形成氢键，从而破坏了蛋白质上原有的氢键，使蛋白质变性，蛋白质分子就从原来有序的卷曲的紧密结构变为无序的松散的伸展状结构。所以，原来处于分子内部的疏水基团大量暴露在分子表面，而亲水基团在表面的分布则相对减少，至使蛋白质颗粒不能与水相溶而失去水膜，很容易引起分子间相互碰撞而聚集沉淀，从而形成呈悬浮状态的异物。

本发明所提供的纯天然漱口水其原始状态为深褐色透明状液体，消费者漱口后，吐出的漱口水明显呈悬浮物状态，可见漱口后漱口水中形成了异物，结合悬浮物状态分析，推测异物来自于茶多酚中的儿茶素沉淀口腔中的蛋白质。消费者使用本发明的漱口水漱口后能够看出漱口后产生了明显的效果。

所述的纯天然漱口水还含有漱口水用辅料。

所述的漱口水用辅料为润湿剂、增溶剂、金属络合剂、口感改进剂、甜味剂、抗氧化剂、防腐剂和色素。

所述的润湿剂为甘油，所述的增溶剂为乙醇，所述的金属络合剂为柠檬酸和葡萄糖酸，所述的口感改进剂为薄荷醇，所述的甜味剂为山梨醇，所述的抗氧化剂为维生素C，所述的防腐剂为羟苯甲酯，所述的色素为焦糖色。

本发明中所述的乙醇是从植物中提取得到的，如从高粱茎秆中提取得到，可参照现有技术的方法提取得到。

所述的纯天然漱口水由如下重量配比的组分组成：

经试验表明，本发明所提供的漱口水的质量远远高于标准要求，无刺激性，无毒，无潜在硬组织损伤潜能，对金黄色葡萄球菌具有较好的抗菌效果。与现有技术的漱口水相比，本发明所提供的漱口水对厌氧菌的抑制效果较好，能够更加明显地缓解口臭的程度。

本发明还进一步提供上述纯天然漱口水的制备方法，所述的制备方法包括如下步骤：

1)称取配方量的水，开动搅拌器；

2)加入配方量的柠檬酸，搅拌至溶解；

3)加入配方量的葡萄糖酸，搅拌至溶解；

4)加入配方量的茶多酚，搅拌至溶解；

5)加入配方量的茶皂素，搅拌至溶解；

6)加入配方量的维生素C，搅拌至溶解；

7)加入配方量的绿原酸，搅拌至溶解；

8)加入配方量的山梨醇，搅拌至溶解；

9)加入配方量的薄荷醇、羟苯甲酯溶解到乙醇中，再加入到体系中，并搅拌溶解；

10)加入配方量的甘油，搅拌至溶解；

11)加入配方量的焦糖色色素，搅拌至溶解，得到所述的漱口水。

与现有技术相比，本发明具有如下优点：

本发明所提供的纯天然漱口水具有杀菌、消毒、消炎等药理功能。

本发明所提供的纯天然漱口水其原始状态为深褐色透明状液体，消费者漱口后，吐出的漱口水明显呈悬浮物状态，可见漱口后漱口水中形成了异物，结合悬浮物状态分析，推测异物来自于儿茶素沉淀口腔中的蛋白质。儿茶素在茶多酚中占75-80％，属于酚性物质，能使蛋白质发生变性。儿茶素可以提供自身羟基上的氢与蛋白质形成氢键，从而破坏了蛋白质上的原有的氢键，使蛋白质变性，蛋白质分子就从原来有序的卷曲的紧密结构变为无序的松散的伸展状结构，所以，原来处于分子内部的疏水基团大量暴露在分子表面，而亲水基团在表面的分布则相对减少，至使蛋白质颗粒不能与水相溶而失去水膜，很容易引起分子间相互碰撞而聚集沉淀，从而形成呈悬浮状态的异物，消费者能够看出漱口后产生了明显的效果。

同时，经试验表明，本发明所提供的漱口水的质量远远高于标准要求，无刺激性，无毒，无潜在硬组织损伤潜能，对金黄色葡萄球菌具有较好的抗菌效果。与现有技术的漱口水相比，本发明所提供的漱口水对厌氧菌的抑制效果较好，能够更加明显地缓解口臭的程度。

具体实施方式

以下为本发明的具体实施方式，所述的实施例是为了进一步描述本发明，而不是限制本发明。

实施例1、纯天然漱口水

漱口水含有成分及质量百分比含量如下：

制备方法：

1)称取配方量的水，开动搅拌器；

2)加入配方量的柠檬酸，搅拌至溶解；

3)加入配方量的葡萄糖酸，搅拌至溶解；

4)加入配方量的茶多酚，搅拌至溶解；

5)加入配方量的茶皂素，搅拌至溶解；

6)加入配方量的维生素C，搅拌至溶解；

7)加入配方量的绿原酸，搅拌至溶解；

8)加入配方量的山梨醇，搅拌至溶解；

9)加入配方量的薄荷醇、羟苯甲酯溶解到乙醇中，再加入到体系中，并搅拌溶解；

10)加入配方量的甘油，搅拌至溶解；

11)加入配方量的焦糖色色素，搅拌至溶解，得到所述的纯天然漱口水。

实施例2、纯天然漱口水

漱口水含有成分及质量百分比含量如下：

制备方法：同实施例1。

实施例3、纯天然漱口水

漱口水含有成分及质量百分比含量如下：

制备方法：同实施例1。

实施例4、纯天然漱口水

漱口水含有成分及质量百分比含量如下：

制备方法：同实施例1。

实施例5

纯天然漱口水

漱口水含有成分及质量百分比含量如下：

制备方法：同实施例1。

试验例1

质量检验

对本发明实施例1制得的漱口水进行了如下质量检验，其结果如下：

表1、质量检验结果

从上述检验结果可以看出，本发明所制得的漱口水的质量远远高于标准要求。

对本发明其它实施例所制得的漱口水也进行了上述试验，其获得的结果相似。

试验例2

本试验例为漱口水体外硬组织安全性测试。

酸蚀为物体表面与酸性介质发生化学或电化学作用而受到损坏的现象。不含氟且pH值低于5.5的漱口水有引起口腔硬组织脱矿的潜在性风险。因此开发漱口水产品需要解决此潜在风险，使其对牙釉质不发生损害。

一、实验目的：

本试验通过实验室设计观察本发明的漱口水是否会对硬组织造成潜在酸蚀，以达到评估本发明的漱口水的安全性。

二、实验方法：

2.1试验样本：

漱口水样本1：本发明实施例1制得的漱口水1瓶；漱口水样本2：本发明实施例2制得的漱口水1瓶。漱口水样本1、2均于4℃冰箱保存。

2.2试剂耗材(试剂级)：

二氯化钙(CaCl₂·2H₂O)、柠檬酸(C₆H₈O₇)、氢氧化钾(KOH)、盐酸(HCl)、叠氮化钠(NaN₃)、二水柠檬酸钠(C₆H₅Na₃O₇·2H₂O)、磷酸二氢钾(KH₂PO₄)、二水柠檬酸钠盐(C₆H₈O₇Na·2H₂O)、蒸馏水(H₂O，遵守ISO 3696的2级)。

2.3柠檬酸盐缓冲溶液(实验室配制)：

缓冲溶液1：1.00％柠檬酸，pH3.60，25℃

缓冲溶液2：0.25％柠檬酸，pH3.68，25℃

缓冲溶液3：0.07％柠檬酸，pH3.77，25℃

三、实验设备

反应容器(50mL烧杯)、分析天平(精度到0.1mg)、磁力搅拌器、容量瓶(1L)、移液枪和枪头、温度计、电子pH仪。

四、试验流程：

4.1在18℃-27℃的外界温度下将25mL筛查溶液(磷酸钙溶液)倒入50mL反应容器。记录溶液温度，磁力搅拌子恒速搅拌(100r/min)。溶液中放置pH仪电极，监控pH值直到稳定。

4.2加入250μL测试材料(缓冲液1、2、3或漱口水样本1、2)到搅拌着的筛查液中，待pH值稳定后反应终止。

4.3.每个样本重复四次。

4.4.每次测试记录实验材料的pH(缓冲溶液1、2、3或者漱口水1、2)，磷酸钙溶液pH初始值，加测试材料后测试溶液的pH以及pH改变值(初始值减去终末值)。

五、实验结果：

样本	pH改变值
		缓冲溶液1	1.33±0.05
缓冲溶液2	0.96±0.19
		缓冲溶液3	0.67±0.01
漱口水样本1	0.45±0.05
		漱口水样本2	0.43±0.07

六、评价标准：

计算4次重复试验pH改变的平均值及标准差。如果两份样本中每一份pH减少平均值小于等于1.0，那么漱口水通过测试。

七、实验结论：

本发明的漱口水样本1和样本2的pH值降低范围均<1，表明本发明的漱口水无潜在硬组织损伤潜能。

对本发明其它实施例所制得的漱口水也进行了上述试验，其获得的结果相似。

试验例3

本试验例为漱口水对家兔急性眼刺激性试验。

一、材料和方法

1、受试物：本发明实施例1制得的漱口水。

2、动物和饲养环境：新西兰种家兔，由北京金牧阳实验动物养殖有限责任公司提供[合格证号：SCXK(京)2013-0001]，共3只。体重为2.5-2.7kg。动物于普通级动物房内单笼饲养[合格证号：SYXK(京)2013-0001]，动物房的温度为18-22℃，湿度为40-55％RH。动物饲料购自北京科澳协力饲养有限公司[合格证号：SCXK(京)2014-0010]，饮水为自来水。

3、方法：试验前24h对家兔两眼进行检查，所选动物均为无眼刺激症状、角膜缺陷及结膜伤。试验时将受试物约0.1ml分别滴入3只家兔右眼结膜囊中，使上、下眼睑被动闭合1s，至第30s用足量、流速较快的生理盐水冲洗30s。左眼做同样处理作自身对照。记录染毒后1h、24h、48h、72h眼的局部反应，按《消毒技术规范》2002年版)“急性眼刺激试验”中表2-13和表2-14进行眼刺激反应积分和刺激性反应分级。

二、试验结果：

表2、受试物对家兔急性眼刺激性试验结果

30s冲洗

结论：受试物对家兔急性眼刺激性试验结果为无刺激性。

对本发明其它实施例所制得的漱口水也进行了上述试验，其获得的结果相似。

试验例4

一、材料和方法

1、受试物：本发明实施例1制得的漱口水。

2、动物：由中国食品药品检定研究院提供昆明种小白鼠[许可证号：SCXK(京)2014-0013]，SPF级，体重18-22kg，试验前，禁食16h，自由饮水。动物于SPF级动物房内饲养[许可证号：SYXK(京)2014-0043]，动物房的温度为20-24℃，湿度为45-60％RH。动物饲料购自北京科澳协力饲养有限公司[许可证号：SCXK(京)2014-0010]，饮水为自来水。

3、剂量分组：按Hom氏法，雌、雄性小鼠各设1000、2150、4640和10000mg/kg体重四个剂量组，每组5只动物，采用一次经口灌胃方式，按0.2ml/10g体重计算染毒量。

4、观察指标：染毒后，观察动物的一般状况、中毒症状和死亡情况，观察期限两周。在两周内无死亡，可判定LD₅₀大于5000mg/kg体重。

二、试验结果

表3、急性经口毒性试验结果

三、结论

染毒后，动物均未出现中毒症状。该受试物对小白鼠雌、雄性经口LD₅₀均大于5000mg/kg体重，属于实际无毒级。

对本发明其它实施例所制得的漱口水也进行了上述试验，其获得的结果相似。

试验例5

测试方法：

稳定性测试：GB 15979-2002一次性使用卫生用品卫生标准，附录C6：稳定性测试方法

抗菌性试验：GB 15979-2002一次性使用卫生用品卫生标准，附录C4：溶出性抗(抑)菌产品抑菌性能实验方法

测试结果：

稳定性测试：将本发明实施例1制得的漱口水原液置55℃恒温箱内14天，保持相对湿度＞75％，进行抑菌或杀菌性能测试。

测试菌种：金黄色葡萄球菌ATCC 6538。

测试结果见表4。

表4、测试结果

从上述测试结果可以看出，本发明的纯天然漱口水对金黄色葡萄球菌具有较好的抗菌效果。

对本发明其它实施例所制备的纯天然漱口水也进行了上述试验，其获得的结果相似。

试验例6

口臭是指口腔中发出的不良气味，口臭不仅令别人感到不愉快，同时也给患者造成心理障碍，影响患者的口腔健康及生存健康。DELANGHE等通过临床调查认为，90％的不良气味是来源于口腔中的疾病，如龋病、牙龈炎、牙周炎及舌部较厚的舌苔等。这些气味主要来自于口腔中一些革兰阴性的厌氧菌分解口腔内的蛋白质而产生的挥发性硫化物(VSCs)，如：硫化氢、甲基硫醇及二甲硫醇。口臭的严重程度和这些细菌具有明显的正相关关系。近来，KUMAR等通过循证医学的方法得出，含有某些特定抑菌成分的漱口水可能缓解口臭的程度。本试验例选择本发明的漱口水和市售的漱口水，通过检测口臭患者V SCs水平及舌背厌氧菌数量的变化来比较评价两种漱口水的临床疗效。

1、对象与方法

1.1实验材料和设备

Halineter口臭测量仪，菌落计数仪(Scan PROTOCOL)，牛心脑浸汁-辅助琼脂(BHI-S琼脂)；李斯德林漱口液，本发明实施例1制得的漱口水。

1.2研究对象

所有研究对象均来自2008年至2010年到重庆医科大学附属口腔医院就诊的口臭患者。

1.2.1纳入标准

(1)年龄在18～70岁的男性或女性；(2)感觉测定法评分(OM)≥2；(3)Halineter所测得的V SCs水平≥150；(4)签署知情同意书并且依从性良好。

1.2.2排除标准

(1)全身有重大系统性疾病，妊娠及哺乳期妇女，以及有口腔其他疾病，如黏膜病、冠周炎、严重的牙周炎及口干症的患者；(2)1个月内使用过抗生素。

1.2.3研究对象的要求

测试前2h不用进食大蒜、韭菜等刺激性食物，不能使用芳香类的化妆品及抽烟，不能咀嚼口香糖、使用抗菌牙膏和其他相关的漱口水。

1.2.4使用方法

本研究采用为期1个月的单中心、随机、对照、双盲的临床研究方法。研究对象共为60人，通过电脑产生的随机数字表分为3组，每组20人。分为本发明漱口水组(A组)，李斯德林漱口液组(B组)和阴性对照组(C组)。由专门的研究人员负责每组漱口液的发放，所有研究对象及参与临床检测的研究人员均不知道分组情况。参照美国ADA的标准，分别在基线、半个月、1个月时检测研究对象的口腔V SCs水平及舌背厌氧菌的数量变化，并进行统计学的分析处理。

1.4临床疗效的评价指标

1.4.1V SCs水平

口腔患者的V SCs水平通过Halineter口臭测量仪进行检测。检测方法：检测在早上9点左右进行，检测开始之前要求闭嘴1min，然后将一根10cm左右长的吸管放入患者口中，嘱患者正常的呼吸，记录下仪器所测得的最大值则为该次所测得的结果，连续测3次，取其平均值。

1.4.2舌背厌氧菌的检测

用棉卷将多余的唾液吸干后，由1名研究人员用准备好的无菌压舌板刮取舌根部约1cm²面积大小的舌苔，然后迅速放入盛有10mL TD的溶液中。漩涡振荡器振荡1min后取菌液进行倍比稀释，然后接种于BH I-S琼脂培养基进行厌氧培养(80％N₂+10％CO₂+10％H₂)3d左右。然后使用菌落计数仪进行计数。

1.5统计学处理

采用SPSS 18.0软件包进行检测结果的分析。采用t检验及方差分析进行检测结果的统计学分析处理。

2、结果

2.1研究对象的基本特征

研究对象的年龄在18～52岁，平均年龄为(33.62±0.78)岁，其中男性27人，女性33人。所有研究对象均在自愿条件下签署知情同意书并且完成了整个研究。

2.2各组研究对象口腔V SCs水平的比较

各组研究对象在各观察时期的口腔V SCs水平比较结果见表5。在基线时，各组VSCs结果差异无统计学意义(P＞0.05)；在半个月及1个后，A组与B组所测得的V SCs结果均有所下降，且2组之间的差异具有统计学意义(P＜0.05)，同时A组、B组与C组的差异也具有统计学意义(P＜0.05)。

表5、各组口腔V SCs测量结果比较(ppb)

组别	基线	半个月	一月后
				本发明漱口水组(A组)	282.3±101.2	179.1±69.4	189.2±68.1
李斯德林漱口液组(B组)	280.6±87.3	192.4±45.2	201.9±48.6
				阴性对照组(C组)	285.4±84.6	254.7±81.3	260.6±82.8

2.3各组研究对象舌背厌氧菌总数的比较

各组研究对象在各观察时期舌背厌氧菌总数比较的结果见表6。如表6所示，在基线时，各组舌背厌氧菌总数测量结果差异无统计学意义(P＞0.05)，结果具有可比性；在半个月及1个月后，A组与B组舌背厌氧菌总数均有所下降，且2组之间的差异具有统计学意义(P＜0.05)，同时A组、B组与C组的差异也具有统计学意义(P＜0.05)。

表6、各组舌背厌氧菌总数测量结果比较(log CFU/mL)

组别	基线	半个月	一月后
				本发明漱口水组(A组)	9.41±1.32	5.01±0.81	4.92±0.94
李斯德林漱口液组(B组)	8.96±1.06	7.03±0.90	6.93±0.94
				阴性对照组(C组)	9.13±1.22	8.69±1.21	8.51±1.21

结果表明,本发明漱口水(A组)和李斯德林漱口液(B组)均能在一定程度上降低口腔中V SCs的浓度，但本发明漱口水(A组)的疗效更优。另外，舌背上众多的厌氧菌会分解口腔内的甲硫氨酸和半胱氨酸而产生挥发性硫化物(V SCs)，在舌苔上的这些细菌被认为是产生口臭的主要原因。这些革兰阴性的厌氧菌主要包括牙龈卟啉单胞菌(Porphyromonasgingivalis,Pg)、中间普氏菌(Prevotella inter-media,Pi)、具核梭杆菌(Treponemadenticola,Td)等。本试验比较了3组研究对象在3个不同时期舌背厌氧菌总数，结果表明，与对照组相比，本发明漱口水(A组)和李斯德林漱口液(B组)都能够有效降低舌苔上厌氧菌总数；但在半个月及1个月时，本发明漱口水(A组)和李斯德林漱口液(B组)舌背厌氧菌总数之间的差异具有统计学意义(P＜0.05)，表明本发明漱口水(A组)对厌氧菌的抑制效果更好。

对本发明其它实施例所制得的漱口水也进行了上述试验，其获得的结果相似。

Claims (2)

1.一种纯天然漱口水，其特征在于，所述的纯天然漱口水由如下重量配比的组分组成：

2.一种权利要求1所述的纯天然漱口水的制备方法，其特征在于，所述的制备方法包括如下步骤：

1)称取配方量的水，开动搅拌器；

2)加入配方量的柠檬酸，搅拌至溶解；

3)加入配方量的葡萄糖酸，搅拌至溶解；

4)加入配方量的茶多酚，搅拌至溶解；

5)加入配方量的茶皂素，搅拌至溶解；

6)加入配方量的维生素C，搅拌至溶解；

7)加入配方量的绿原酸，搅拌至溶解；

8)加入配方量的山梨醇，搅拌至溶解；

9)加入配方量的薄荷醇、羟苯甲酯溶解到乙醇中，再加入到体系中，并搅拌溶解；

10)加入配方量的甘油，搅拌至溶解；

11)加入配方量的焦糖色色素，搅拌至溶解，得到所述的漱口水。