CN105106029A - 新型化妆品防腐剂 - Google Patents
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Abstract
本发明适用于化妆品防腐技术领域，提供了一种新型化妆品防腐剂，包括如下质量百分数的组分：辛酸单甘油酯50％～60％，甘油癸酸30％～40％，VE醋酸酯5％～10％；其制备方法如下：S01：将配比量的各原料加入提前清洗并预热干燥的反应釜中，夹套蒸汽加热，搅拌溶解，混合均匀得油相；S02：所得油相冷却至常温，即得所述的新型化妆品防腐剂。借此，本发明通过辛酸单甘油酯、甘油癸酸酯和VE醋酸酯合理的组分复配，不含传统防腐剂和杀菌剂，是用于化妆品中可完全支持“无添加防腐剂”概念的复配体系，具有广谱抗菌活性，能有效抑制革兰氏阴性菌、阳性菌、酵母菌及霉菌，刺激性低，安全性高。
Description
技术领域
本发明涉及化妆品防腐技术领域，尤其涉及一种新型化妆品防腐剂。
背景技术
防腐剂就是指可以阻止微生物生长的物质。在化妆品中，防腐剂的作用是保护产品，使之免受微生物污染。化妆品受到微生物污染易引起变质，一般情况下，在外观就能够反应出来。如霉菌和酵母菌经常在产品的包装边沿等地方出现霉点；受微生物污染的产品出现混浊、沉淀、颜色变化、pH值改变、发泡、变味，如果是乳化体则可能出现破乳，成块等。如果防腐剂添加的量不够，则可能出现微生物适应周围的生长环境，产生抗药性，从而导致防腐失效。
目前常用的防腐剂有乙内酰脲(DMDMH)、卡松系列、布罗波尔、碘代丙炔基氨基甲酸丁酯(IPBC)、尼泊金酯类、三氯新等。这些防腐剂均存在一定缺陷：如DMDMH在使用过程中易释放甲醇存在安全隐患；卡松系列因其含氯，使用过程中对某些肤质产生一定的刺激性；布罗波尔易形成的致癌物质亚硝胺的产生；IPBC可能导致使用者碘的过量摄入；尼泊金酯类易在脂肪组织中产生累积，此外对羟基苯甲酸防腐剂类在特定的测试系统中已经证实能显示某种模拟女性激素雌激素的能力，对人体安全和生理系统带来不良影响；三氯新已被证实会对环境产生负面影响。因此，市场上亟需出现一种低毒、高效、无污染的天然防腐剂。
随着近年来在回归自然、享受绿色与健康的热潮冲击下，化妆品中加入纯天然的防腐剂已成为国内外提倡和开发的热点，从天然产物发现提取抗菌性强而广、安全无毒的天然防腐剂已成为今后开发的重要方向。
综上可知，现有技术在实际使用上显然存在不便与缺陷，所以有必要加以改进。
发明内容
针对上述的缺陷，本发明的目的在于提供一种新型化妆品防腐剂，其为纯天然的防腐剂，对细菌和真菌具有极佳广谱抗菌效果。
为了实现上述目的，本发明提供一种新型化妆品防腐剂，包括如下质量百分数的组分：辛酸单甘油酯50％～60％，甘油癸酸30％～40％，VE醋酸酯5％～10％；
其制备方法如下：
S01：将配比量的各原料加入提前清洗并预热干燥的反应釜中，夹套蒸汽加热，搅拌溶解，混合均匀得油相；
S02：所得油相冷却至常温，即得所述的新型化妆品防腐剂。
根据本发明的新型化妆品防腐剂，各组分的质量百分数为辛酸单甘油酯54％，甘油癸酸38％，VE醋酸酯8％。
根据本发明的的新型化妆品防腐剂，所述步骤S01中加热温度为50～55℃。
根据本发明的新型化妆品防腐剂，所述步骤S01中搅拌速度为100～600rpm/min。
根据本发明的的新型化妆品防腐剂，在制备化妆品的应用中，所述新型化妆品防腐剂的添加量为1.0％～1.5％。
本发明通过辛酸单甘油酯、甘油癸酸酯和VE醋酸酯合理的组分复配，不含传统防腐剂和杀菌剂，是用于化妆品中可完全支持“无添加防腐剂”概念的复配体系，具有广谱抗菌活性，能有效抑制革兰氏阴性菌、阳性菌、酵母菌及霉菌，刺激性低，安全性高。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
本发明提供了一种新型化妆品防腐剂。将如下质量百分数的组分：辛酸单甘油酯54％，甘油癸酸38％，VE醋酸酯8％的各原料加入提前清洗并预热干燥的反应釜中，夹套蒸汽加热，加热温度为50～55℃，搅拌溶解，搅拌速度为100～600rpm/min，直到混合均匀得到油相，所得油相冷却至常温，即得新型化妆品防腐剂。
化妆品应用配方：
| 序号 | 原料名称 | wt％ | 序号 | 原料名称 | wt％ |
| 1 | 乳木果油 | 1.0～4.0 | 10 | 甘油 | 6～10 |
| 2 | 十六十八醇 | 0.5～3.0 | 11 | 丁二醇 | 5～10 |
| 3 | 硬脂酸甘油酯 | 1～5 | 12 | 聚丙烯酸钠 | 0.1～1 |
| 4 | PEG-100硬脂酸酯 | 0.5～3 | 13 | 天然红没药醇 | 0.5～5 |
| 5 | 辛酸癸酸甘油三酯 | 1～5 | 14 | 仙人掌提取物 | 1～5 |
| 6 | 碳酸二辛脂 | 1～5 | 15 | 积雪草提取物 | 1～5 |
| 7 | 白油 | 1～4 | 16 | 芦荟提取物 | 0.1～1 |
| 8 | 小麦蛋白 | 0.2～1 | 17 | 防腐剂 | 1.0～1.5 |
| 9 | 医用凡士林 | 0.5～2 | 18 | 去离子水 | 40～80 |
实施例2
本发明提供了另一种新型化妆品防腐剂。将如下质量百分数的组分：辛酸单甘油酯60％，甘油癸酸35％，VE醋酸酯5％的各原料加入提前清洗并预热干燥的反应釜中，夹套蒸汽加热，加热温度为50～55℃，搅拌溶解，搅拌速度为100～600rpm/min，直到混合均匀得到油相，所得油相冷却至常温，即得新型化妆品防腐剂。
化妆品应用配方：
| 序号 | 原料名称 | wt％ | 序号 | 原料名称 | wt％ |
| 1 | 乳木果油 | 1.0～4.0 | 10 | 甘油 | 6～10 |
| 2 | 十六十八醇 | 0.5～3.0 | 11 | 丁二醇 | 5～10 |
| 3 | 硬脂酸甘油酯 | 1～5 | 12 | 聚丙烯酸钠 | 0.1～1 |
| 4 | PEG-100硬脂酸酯 | 0.5～3 | 13 | 天然红没药醇 | 0.5～5 |
| 5 | 辛酸癸酸甘油三酯 | 1～5 | 14 | 仙人掌提取物 | 1～5 |
| 6 | 碳酸二辛脂 | 1～5 | 15 | 积雪草提取物 | 1～5 |
| 7 | 白油 | 1～4 | 16 | 芦荟提取物 | 0.1～1 |
| 8 | 小麦蛋白 | 0.2～1 | 17 | 防腐剂 | 1.0～1.5 |
| 9 | 医用凡士林 | 0.5～2 | 18 | 去离子水 | 40～80 |
以下是针对本发明的防腐剂进行的微生物挑战实验、皮肤刺激性实验。
防腐挑战实验
1.防腐挑战接种的方式和数量
采用混合菌接种。待测样品中接入金黄色葡萄球菌、大肠杆菌和绿脓杆菌至接种数量为105～106CFU/g或105～106CFU/ml；白色念珠球菌和黑曲霉菌接种数量为104CFU/g或104CFU/ml，各三个平行，以生理盐水作为空白对照。
2.防腐挑战分离检测
接种后的样品在特定时间分离检测：0小时、7天、14天、21天和28天。取样后，根据实验需要，用生理盐水稀释后取100μL涂布于TSB和SDB培养基平板，28℃±1℃或36℃±1℃培养后菌落计数。
3.评判标准
要求在第7天时，细菌降低99.9％，黑曲霉菌和白色念珠球菌各降低90％，并且在28天内持续下降，则通过防腐挑战实验。
如果混合菌接种的三个平行实验中任何一个微生物数量的平均值，在第7天时下降到100CFU/g(CFU/ml)以下，在28天内全部降至0CFU/g(CFU/ml)或＜10CFU/g(CFU/ml)，那么视为防腐效果优秀。
4.挑战结果
表10小时防腐挑战结果
| 实施例 | 细菌(CFU/g) | 真菌(CFU/g) |
| 1 | ＜10000 | 5.6×103 |
| 2 | ＜10000 | 3.9×103 |
| 空白对照 | 7.3×106 | 4.1×104 |
表248小时防腐挑战结果
| 实施例 | 细菌(CFU/g) | 真菌(CFU/g) |
| 1 | ＜100 | 10 |
| 2 | ＜100 | 100 |
| 空白对照 | 5.0×106 | 8.2×104 |
表37天防腐挑战结果
| 实施例 | 细菌(CFU/g) | 真菌(CFU/g) |
| 1 | ＜10 | ＜10 |
| 2 | ＜10 | ＜10 |
| 空白对照 | 6.1×106 | 5.7×104 |
表414天防腐挑战结果
| 实施例 | 细菌(CFU/g) | 真菌(CFU/g) |
| 1 | ＜10 | ＜10 |
| 2 | ＜10 | ＜10 |
| 空白对照 | 4.8×106 | 7.8×104 |
表521天防腐挑战结果
| 实施例 | 细菌(CFU/g) | 真菌(CFU/g) |
| 1 | ＜10 | ＜10 |
| 2 | ＜10 | ＜10 |
| 空白对照 | 5.1×106 | 6.3×104 |
表628天防腐挑战结果
| 实施例 | 细菌(CFU/g) | 真菌(CFU/g) |
| 1 | ＜10 | ＜10 |
| 2 | ＜10 | ＜10 |
| 空白对照 | 5.1×106 | 6.3×104 |
在防腐挑战实验中，两个样品对于细菌及真菌在第7天时，菌浓度均小于10CFU/g，在第28天时菌浓度仍小于10CFU/g，显示该两种样品对于金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、绿脓杆菌、白色念珠球菌及黑曲霉菌的防腐挑战优秀。
多次皮肤刺激性实验
1.染毒方法：取普通级新西兰兔32只，分成8组，每组4只，雌雄各半。实验前将实验动物背部脊柱两侧被毛剪掉，去毛范围左、右各约3cm×3cm。取受试物约0.5g涂抹在动物左侧皮肤上，涂抹面积约2.5cm×2.5cm，每天涂抹1次，连续涂抹14天，另一侧作空白对照。从第二天开始，每次涂抹前剪毛，用纯净水清除残留受试物，对照区作同样处理。一小时后观察结果。
2.观察操作：在自然光下观察皮肤反应，按表1给出的评分标准对皮肤红斑和水肿进行评分，连续观察14天。
3.结果判定：按下列公式计算每天每只动物平均积分，实施例结果进行刺激强度评价。
表8皮肤刺激反应评分标准
4.每组样品实验结果，分别见下表：
表9实施例1对新西兰兔多次皮肤刺激性实验结果
表10实施例2对新西兰兔多次皮肤刺激性实验结果
人体皮肤斑贴实验
1.斑试方法：选用合格的斑试器，以封闭式斑贴实验方法，将受试物约0.020g～0.025g涂于斑试器内，外用专用胶带贴敷于受试者前臂曲侧，24小时后去除受试物，于去除受试物斑试器后30min，待压痕消失后观察皮肤反应，按《化妆品卫生规范》(2007年版)中皮肤反应分组标准记录其结果。
2.结果评价：按表11(皮肤不良反应分组标准)记录反应结果。
表11皮肤不良反应分组标准
表12实施例1样品对人体皮肤斑贴实验结果
表13实施例2样品对人体皮肤斑贴实验结果
本发明的样品使用于化妆品配方样品微生物挑战实验验证：通过挑战。
本发明的样品经刺激性实验验证：均为无刺激和过敏反应。
本发明的样品使用于化妆品配方样品经刺激性实验验证：均为无刺激和过敏反应。
本发明的样品使用于化妆品配方样品经人体皮肤斑贴实验验证：对人体无皮肤不良反应。
综上所述，本发明通过辛酸单甘油酯、甘油癸酸酯和VE醋酸酯合理的组分复配，不含传统防腐剂和杀菌剂，是用于化妆品中可完全支持“无添加防腐剂”概念的复配体系，具有广谱抗菌活性，能有效抑制革兰氏阴性菌、阳性菌、酵母菌及霉菌，刺激性低，安全性高。
当然，本发明还可有其它多种实施例，在不背离本发明精神及其实质的情况下，熟悉本领域的技术人员当可根据本发明作出各种相应的改变和变形，但这些相应的改变和变形都应属于本发明所附的权利要求的保护范围。
Claims (5)
1.一种新型化妆品防腐剂，其特征在于，包括如下质量百分数的组分：辛酸单甘油酯50％～60％，甘油癸酸30％～40％，VE醋酸酯5％～10％；
其制备方法如下：
S01：将配比量的各原料加入提前清洗并预热干燥的反应釜中，夹套蒸汽加热，搅拌溶解，混合均匀得油相；
S02：所得油相冷却至常温，即得所述的新型化妆品防腐剂。
2.根据权利要求1所述的新型化妆品防腐剂，其特征在于，各组分的质量百分数为辛酸单甘油酯54％，甘油癸酸38％，VE醋酸酯8％。
3.根据权利要求1或2所述的新型化妆品防腐剂，其特征在于，所述步骤S01中加热温度为50～55℃。
4.根据权利要求1或2所述的新型化妆品防腐剂，其特征在于，所述步骤S01中搅拌速度为100～600rpm/min。
5.根据权利要求1～4任意一项所述的新型化妆品防腐剂，其特征在于，在制备化妆品的应用中，所述新型化妆品防腐剂的添加量为1.0％～1.5％。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510575822.7A CN105106029A (zh) | 2015-09-10 | 2015-09-10 | 新型化妆品防腐剂 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510575822.7A CN105106029A (zh) | 2015-09-10 | 2015-09-10 | 新型化妆品防腐剂 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN105106029A true CN105106029A (zh) | 2015-12-02 |
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ID=54654318
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201510575822.7A Pending CN105106029A (zh) | 2015-09-10 | 2015-09-10 | 新型化妆品防腐剂 |
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| CN (1) | CN105106029A (zh) |
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-
2015
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