CN105098055B - 一种掺杂二氧化铈阻隔层及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种掺杂二氧化铈阻隔层，该阻隔层的化学组成为MoxCe0.75RE0.25‑xOδ，其中0.05≦x<0.25，δ＝1.5x+1.875，所述RE为稀土元素Dy或La。另外，本发明还公开了制备该掺杂二氧化铈阻隔层的方法，该方法为：一、将有机钼盐、有机铈盐和有机稀土盐溶解于丙酸中，得到前驱液；二、将前驱液浸涂于基底上，得到覆着于基底表面的湿膜；三、对湿膜进行保温热处理，在基底表面得到掺杂二氧化铈阻隔层。本发明的阻隔层具有锐利的c轴取向，表面平整且无微裂纹，同时能够有效阻隔镍原子的扩散。
Description
技术领域
本发明属于高温超导材料技术领域，具体涉及一种掺杂二氧化铈阻隔层及其制备方法。
背景技术
由金属基带、阻隔层、超导层和保护层组成第二代高温超导涂层导体中，阻隔层是其中的关键功能层，它主要承担着织构传递和阻隔扩散两大功能。二氧化铈的晶体结构属于立方萤石类型，具有与YBCO的晶格失配小及良好的化学兼容性等优点，一般被用作阻隔层材料。
为了提高二氧化铈阻隔层的织构取向和阻隔能力，许多研究小组采用化学溶液沉积技术在二氧化铈材料中引入稀土离子掺杂。通过掺杂可以改变晶粒的生长行为，调节阻隔层晶格常数，减小阻隔层与超导层的晶格失配度。通过掺杂可以改变阻隔层本征弹性系数和热膨胀系数，能够控制表面裂纹的形成。目前掺杂一般为单一元素，例如稀土元素，也可以制备出没有裂纹、有一定织构的二氧化铈阻隔层。但是这些阻隔层功能较为单一，并不能同时满足提高c轴取向、降低表面粗糙度、提高阻隔镍原子扩散的能力。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提供一种掺杂二氧化铈阻隔层，该阻隔层具有锐利的c轴取向，表面平整且无微裂纹，同时能够有效阻隔镍原子的扩散。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种掺杂二氧化铈阻隔层，其特征在于，该阻隔层的化学组成为MoxCe0.75RE0.25-xOδ，其中0.05≦x<0.25，δ＝1.5x+1.875，所述RE为稀土元素Dy或La。
上述的一种掺杂二氧化铈阻隔层，其特征在于，所述0.05≦x≦0.1。
上述的一种掺杂二氧化铈阻隔层，其特征在于，所述x＝0.1。
另外，本发明还提供了一种制备上述掺杂二氧化铈阻隔层的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、将有机钼盐、有机铈盐和有机稀土盐按照Mo：Ce：RE＝x:0.75:(0.25-x)的摩尔比溶解于丙酸中，在温度为60℃～120℃的条件下恒温搅拌均匀，得到金属离子摩尔浓度为0.1mol/L～0.8mol/L的前驱液，所述有机稀土盐为有机镝盐或有机镧盐；
步骤二、采用浸渍提拉法将步骤一中所述前驱液浸涂于基底上，得到覆着于基底表面的湿膜；所述基底为NiW金属基底；
步骤三、将管式炉的炉内温度升至950℃～1100℃，在还原性气氛保护下将覆着于基底表面的湿膜沿所述管式炉的入口端匀速推入恒温区中保温热处理0.2h～1h，随炉冷却后在基底表面得到掺杂二氧化铈阻隔层；湿膜沿管式炉入口端匀速推入恒温区中的时间为125s～625s。
上述的方法，其特征在于，步骤一中所述有机钼盐为乙酰丙酮氧钼，所述有机铈盐为乙酸铈、丙酸铈或乙酰丙酮铈，所述有机镝盐为乙酸镝或丙酸镝，所述有机镧盐为乙酸镧或丙酸镧。
上述的方法，其特征在于，步骤二中所述浸渍提拉法的提拉速度为1m/h～10m/h。
上述的方法，其特征在于，步骤三中所述还原性气氛为氮气和氢气的混合气氛，混合气氛中氢气的体积百分含量为1％～5％。
上述的方法，其特征在于，步骤三中所述匀速推入的时间为125s～200s。
上述的方法，其特征在于，步骤三中所述管式炉的入口端至恒温区的距离为50cm。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明阻隔层具有锐利的c轴取向，表面平整且无微裂纹，同时能够有效阻隔镍原子的扩散。
2、本发明通过在二氧化铈阻隔层中引入正六价的钼金属离子，能够提高二氧化铈阻隔层对基底中镍原子的阻隔能力，阻隔能力提高的原因是钼金属离子能够进入二氧化铈晶格中，阻碍了镍原子的扩散，同时正六价的钼金属离子易于被还原，发生变价，成为正五价的钼金属离子，这种行为可以减少或抑制Ce4+被还原产生的孔洞。
3、本发明通过在二氧化铈阻隔层中掺杂过渡金属元素和稀土元素，可以改善二氧化铈阻隔层的异质外延生长，获得具有锐利c轴取向和高度光滑平整表面的薄膜，这是因为稀土元素也能调节二氧化铈的晶格参数，使得阻隔层与超导层的晶格参数更加匹配。
4、本发明的方法中首先将管式炉的温度升高至热处理的温度，然后通过控制基底沿管式炉入口端推入恒温区中的移动速度，使覆着于基底表面的湿膜的升温速率能够达到100℃/min～500℃/min，优选湿膜的升温速率为300℃/min以上，通过缩短湿膜的升温时间，使得湿膜能够快速进入晶化状态，避免热解过程中湿膜表面出现缺陷、裂纹或褶皱等形貌，同时能够缩短制备时间，提高效率，因此，本发明的方法具有工艺简单、易操作以及成本低的优点。
下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的阻隔层的x射线衍射扫描(XRD)图。
图2为本发明实施例1制备的阻隔层的x射线光电子能谱(XPS)图。
图3为本发明实施例1制备的阻隔层表面形貌的原子力显微镜(AFM)图。
图4为本发明实施例2制备的阻隔层的x射线衍射扫描(XRD)图。
图5为本发明实施例2制备的阻隔层表面形貌的原子力显微镜(AFM)图。
具体实施方式
实施例1
本实施例掺杂二氧化铈阻隔层的化学组成为Mo0.2Ce0.75La0.05O2.175。
该阻隔层的制备方法为：
步骤一、将有机钼盐、有机铈盐和有机稀土盐按照Mo：Ce：La＝0.2:0.75:0.05的摩尔比溶解于丙酸中，在温度为90℃的条件下恒温搅拌均匀，得到金属离子摩尔浓度为0.8mol/L的前驱液，所述有机钼盐为乙酰丙酮氧钼，有机铈盐为丙酸铈，有机稀土盐为乙酸镧；
步骤二、采用浸渍提拉法将步骤一中所述前驱液浸涂于基底上，得到覆着于基底表面的湿膜；所述基底为NiW金属基底；所述浸渍提拉法的提拉速度为1m/h；
步骤三、将管式炉的炉内温度升至1100℃，在还原性气氛保护下将覆着于基底表面的湿膜沿所述管式炉的入口端匀速推入恒温区中保温热处理0.2h，随炉冷却后在基底表面得到Mo0.2Ce0.75La0.05O2.175阻隔层；湿膜沿管式炉入口端匀速推入恒温区中的时间为220s，所述还原性气氛为氮气和氢气的混合气氛，混合气氛中氢气的体积百分含量为1％，所述管式炉的入口端至恒温区的距离为50cm。
从图1中可以看出，本实施例制备的阻隔层具有Mo0.2Ce0.75La0.05O2.175(002)峰，显示出良好的立方织构，从图2中可以看出，本实施例制备的Mo0.2Ce0.75La0.05O2.175阻隔层表面无镍元素，说明该阻隔层对基底中镍原子具有很好的阻隔能力，从图3中可以看出，本实施例制备的Mo0.2Ce0.75La0.05O2.175阻隔层中晶粒均匀，表面光滑(表面粗糙度小于3nm)，说明稀土元素和正六价的金属Mo离子共同掺杂促进了隔离层的外延生长，有利于获得较低粗糙度的隔离层表面；本实施例制备的Mo0.2Ce0.75La0.05O2.175阻隔层对基底中镍元素的阻隔能力明显提高，阻隔层具有锐利的c轴取向，表面平整且无微裂纹。
实施例2
本实施例掺杂二氧化铈阻隔层的化学组成为Mo0.05Ce0.75Dy0.2O1.95。
该阻隔层的制备方法为：
步骤一、将有机钼盐、有机铈盐和有机稀土盐按照Mo：Ce：Dy＝0.05:0.75:0.2的摩尔比溶解于丙酸中，在温度为80℃的条件下恒温搅拌均匀，得到金属离子摩尔浓度为0.1mol/L的前驱液，所述有机钼盐为乙酰丙酮氧钼，有机铈盐为乙酸铈，有机稀土盐为乙酸镝；
步骤二、采用浸渍提拉法将步骤一中所述前驱液浸涂于基底上，得到覆着于基底表面的湿膜；所述基底为NiW金属基底；所述浸渍提拉法的提拉速度为10m/h；
步骤三、将管式炉的炉内温度升至1100℃，在还原性气氛保护下将覆着于基底表面的湿膜沿所述管式炉的入口端匀速推入恒温区中保温热处理1h，随炉冷却后在基底表面得到Mo0.05Ce0.75Dy0.2O1.95阻隔层；湿膜沿管式炉入口端匀速推入恒温区中的时间为125s，所述还原性气氛为氮气和氢气的混合气氛，混合气氛中氢气的体积百分含量为5％，所述管式炉的入口端至恒温区的距离为50cm。
从图4中可以看出，本实施例制备的阻隔层具有Mo0.05Ce0.75Dy0.2O1.95(002)峰，且无(111)杂相峰，显示出锐利的立方织构，从图5中可以看出，本实施例制备的Mo0.05Ce0.75Dy0.2O1.95阻隔层中晶粒均匀，表面光滑(表面粗糙度小于3nm)，说明稀土元素和正六价的金属Mo离子共同掺杂促进了隔离层的外延生长，有利于获得较低粗糙度的隔离层表面；本实施例制备的Mo0.05Ce0.75Dy0.2O1.95阻隔层对基底中镍元素的阻隔能力明显提高，阻隔层具有锐利的c轴取向，表面平整且无微裂纹。
实施例3
本实施例掺杂二氧化铈阻隔层的化学组成为Mo0.24Ce0.75La0.01O2.235。
该阻隔层的制备方法为：
步骤一、将有机钼盐、有机铈盐和有机稀土盐按照Mo：Ce：La＝0.24:0.75:0.01的摩尔比溶解于丙酸中，在温度为120℃的条件下恒温搅拌均匀，得到金属离子摩尔浓度为0.5mol/L的前驱液，所述有机钼盐为乙酰丙酮氧钼，有机铈盐为乙酰丙酮铈，有机稀土盐为丙酸镧；
步骤二、采用浸渍提拉法将步骤一中所述前驱液浸涂于基底上，得到覆着于基底表面的湿膜；所述基底为NiW金属基底；所述浸渍提拉法的提拉速度为5m/h；
步骤三、将管式炉的炉内温度升至950℃，在还原性气氛保护下将覆着于基底表面的湿膜沿所述管式炉的入口端匀速推入恒温区中保温热处理0.5h，随炉冷却后在基底表面得到Mo0.24Ce0.75La0.01O2.235阻隔层；湿膜沿管式炉入口端匀速推入恒温区中的时间为625s，所述还原性气氛为氮气和氢气的混合气氛，混合气氛中氢气的体积百分含量为2％，所述管式炉的入口端至恒温区的距离为50cm。
本实施例制备的Mo0.2Ce0.75La0.05O2.175阻隔层具有锐利的c轴取向，对基底中镍元素的阻隔能力明显提高，表面平整且无微裂纹。
实施例4
本实施例掺杂二氧化铈阻隔层的化学组成为Mo0.1Ce0.75Dy0.15O2.025。
该阻隔层的制备方法为：
步骤一、将有机钼盐、有机铈盐和有机稀土盐按照Mo：Ce：Dy＝0.1:0.75:0.15的摩尔比溶解于丙酸中，在温度为60℃的条件下恒温搅拌均匀，得到金属离子摩尔浓度为0.6mol/L的前驱液，所述有机钼盐为乙酰丙酮氧钼，有机铈盐为乙酰丙酮铈，有机稀土盐为乙酸镝；
步骤二、采用浸渍提拉法将步骤一中所述前驱液浸涂于基底上，得到覆着于基底表面的湿膜；所述基底为NiW金属基底；所述浸渍提拉法的提拉速度为3m/h；
步骤三、将管式炉的炉内温度升至1050℃，在还原性气氛保护下将覆着于基底表面的湿膜沿所述管式炉的入口端匀速推入恒温区中保温热处理0.5h，随炉冷却后在基底表面得到Mo0.1Ce0.75Dy0.15O2.025阻隔层；湿膜沿管式炉入口端匀速推入恒温区中的时间为200s，所述还原性气氛为氮气和氢气的混合气氛，混合气氛中氢气的体积百分含量为4％，所述管式炉的入口端至恒温区的距离为50cm。
本实施例制备的Mo0.1Ce0.75Dy0.15O2.025阻隔层具有锐利的c轴取向，对基底中镍元素的阻隔能力明显提高，表面平整且无微裂纹。
实施例5
本实施例掺杂二氧化铈阻隔层的化学组成为Mo0.15Ce0.75Dy0.1O2.1。
该阻隔层的制备方法为：
步骤一、将有机钼盐、有机铈盐和有机稀土盐按照Mo：Ce：Dy＝0.15:0.75:0.1的摩尔比溶解于丙酸中，在温度为100℃的条件下恒温搅拌均匀，得到金属离子摩尔浓度为0.3mol/L的前驱液，所述有机钼盐为乙酰丙酮氧钼，有机铈盐为丙酸铈，有机稀土盐为乙酸镝；
步骤二、采用浸渍提拉法将步骤一中所述前驱液浸涂于基底上，得到覆着于基底表面的湿膜；所述基底为NiW金属基底；所述浸渍提拉法的提拉速度为8m/h；
步骤三、将管式炉的炉内温度升至1100℃，在还原性气氛保护下将覆着于基底表面的湿膜沿所述管式炉的入口端匀速推入恒温区中保温热处理0.8h，随炉冷却后在基底表面得到Mo0.15Ce0.75Dy0.1O2.1阻隔层；湿膜沿管式炉入口端匀速推入恒温区中的时间为380s，所述还原性气氛为氮气和氢气的混合气氛，混合气氛中氢气的体积百分含量为3％，所述管式炉的入口端至恒温区的距离为50cm。
本实施例制备的Mo0.15Ce0.75Dy0.1O2.1阻隔层具有锐利的c轴取向，对基底中镍元素的阻隔能力明显提高，表面平整且无微裂纹。
实施例6
本实施例掺杂二氧化铈阻隔层的化学组成为Mo0.075Ce0.75La0.175O0.9875。
该阻隔层的制备方法为：
步骤一、将有机钼盐、有机铈盐和有机稀土盐按照Mo：Ce：La＝0.075:0.75:0.175的摩尔比溶解于丙酸中，在温度为80℃的条件下恒温搅拌均匀，得到金属离子摩尔浓度为0.4mol/L的前驱液，所述有机钼盐为乙酰丙酮氧钼，有机铈盐为丙酸铈，有机稀土盐为丙酸镧；
步骤二、采用浸渍提拉法将步骤一中所述前驱液浸涂于基底上，得到覆着于基底表面的湿膜；所述基底为NiW金属基底；所述浸渍提拉法的提拉速度为6m/h；
步骤三、将管式炉的炉内温度升至1000℃，在还原性气氛保护下将覆着于基底表面的湿膜沿所述管式炉的入口端匀速推入恒温区中保温热处理0.6h，随炉冷却后在基底表面得到Mo0.075Ce0.75La0.175O0.9875阻隔层；湿膜沿管式炉入口端匀速推入恒温区中的时间为160s，所述还原性气氛为氮气和氢气的混合气氛，混合气氛中氢气的体积百分含量为2％，所述管式炉的入口端至恒温区的距离为50cm。
本实施例制备的Mo0.075Ce0.75La0.175O0.9875阻隔层具有锐利的c轴取向，对基底中镍元素的阻隔能力明显提高，表面平整且无微裂纹。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (9)
1.一种掺杂二氧化铈阻隔层，其特征在于，该阻隔层的化学组成为MoxCe0.75RE0.25-xOδ，其中0.05≦x<0.25，δ＝1.5x+1.875，所述RE为稀土元素Dy或La；
该阻隔层的制备方法为：
步骤一、将有机钼盐、有机铈盐和有机稀土盐按照Mo：Ce：RE＝x:0.75:(0.25-x)的摩尔比溶解于丙酸中，在温度为60℃～120℃的条件下恒温搅拌均匀，得到金属离子摩尔浓度为0.1mol/L～0.8mol/L的前驱液，所述有机稀土盐为有机镝盐或有机镧盐；
步骤二、采用浸渍提拉法将步骤一中所述前驱液浸涂于基底上，得到覆着于基底表面的湿膜；所述基底为NiW金属基底；
步骤三、将管式炉的炉内温度升至950℃～1100℃，在还原性气氛保护下将覆着于基底表面的湿膜沿所述管式炉的入口端匀速推入恒温区中保温热处理0.2h～1h，随炉冷却后在基底表面得到掺杂二氧化铈阻隔层；湿膜沿管式炉入口端匀速推入恒温区中的时间为125s～625s。
2.根据权利要求1所述的一种掺杂二氧化铈阻隔层，其特征在于，所述0.05≦x≦0.1。
3.根据权利要求2所述的一种掺杂二氧化铈阻隔层，其特征在于，所述x＝0.1。
4.一种制备如权利要求1～3中任一权利要求所述掺杂二氧化铈阻隔层的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、将有机钼盐、有机铈盐和有机稀土盐按照Mo：Ce：RE＝x:0.75:(0.25-x)的摩尔比溶解于丙酸中，在温度为60℃～120℃的条件下恒温搅拌均匀，得到金属离子摩尔浓度为0.1mol/L～0.8mol/L的前驱液，所述有机稀土盐为有机镝盐或有机镧盐；
步骤二、采用浸渍提拉法将步骤一中所述前驱液浸涂于基底上，得到覆着于基底表面的湿膜；所述基底为NiW金属基底；
步骤三、将管式炉的炉内温度升至950℃～1100℃，在还原性气氛保护下将覆着于基底表面的湿膜沿所述管式炉的入口端匀速推入恒温区中保温热处理0.2h～1h，随炉冷却后在基底表面得到掺杂二氧化铈阻隔层；湿膜沿管式炉入口端匀速推入恒温区中的时间为125s～625s。
5.按照权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤一中所述有机钼盐为乙酰丙酮氧钼，所述有机铈盐为乙酸铈、丙酸铈或乙酰丙酮铈，所述有机镝盐为乙酸镝或丙酸镝，所述有机镧盐为乙酸镧或丙酸镧。
6.按照权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤二中所述浸渍提拉法的提拉速度为1m/h～10m/h。
7.按照权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤三中所述还原性气氛为氮气和氢气的混合气氛，混合气氛中氢气的体积百分含量为1％～5％。
8.按照权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤三中湿膜沿管式炉入口端匀速推入恒温区中的时间为125s～200s。
9.按照权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤三中所述管式炉的入口端至恒温区的距离为50cm。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |