CN105088315B - 一种采用二次阳极氧化制备稀土掺杂二氧化铈膜的方法 - Google Patents

一种采用二次阳极氧化制备稀土掺杂二氧化铈膜的方法 Download PDF

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Abstract

本发明一种采用二次阳极氧化制备稀土掺杂二氧化铈膜的方法,将铈片在氮气保护下退火;用无水乙醇润湿的碳化硅水砂纸对退火后的铈片进行打磨并用无水乙醇清洗干净,用金刚石喷雾抛光剂喷在绒布上,将铈片在有金刚石喷雾抛光剂的绒布上抛光直至为镜面,将抛光后的铈片放入无水乙醇液中超声清洗;将稀土氧化物溶于硝酸中,配制成稀土盐溶液;用氨水溶液调节稀土盐溶液的pH值为6.3~7.8制成电解液;将待阳极氧化的铈片为阳极,放入电解液中二次阳极氧化,阳极氧化完毕后,风干;将阳极氧化件放入马弗炉内焙烧,取出得到两面为多纳米直孔中间为致密的稀土掺杂二氧化铈膜。本发明制备出了两面为多纳米直孔中间为致密的稀土掺杂二氧化铈膜。

Description

一种采用二次阳极氧化制备稀土掺杂二氧化铈膜的方法
技术领域
本发明属于材料学领域,涉及一种二氧化铈膜,具体来说是一种采用二次阳极氧化制备稀土掺杂二氧化铈膜的方法。
背景技术
由于稀土掺杂二氧化铈具有高的储氧能力和氧离子导电性能,可用于固体氧化物燃料电池的电解质。目前固体氧化物燃料电池的电解质通常支撑在电极上尤其是阳极上,现有丝网印刷法、流延法、共压法、旋转涂覆法、浸渍涂覆法、溶胶-凝胶成膜法、喷雾分解法等。这些薄膜制备技术在电解质的制备与应用过程中得到了很大的发展,但仍存在着一定的不足,如电解质薄膜厚度的可控性、附着力以及通常需在1000℃以上烧结并烧成时出现缺陷等。
发明内容
针对现有技术中的上述技术问题,本发明提供了一种采用二次阳极氧化制备稀土掺杂二氧化铈膜的方法,所述的这种采用二次阳极氧化制备稀土掺杂二氧化铈膜的方法解决了现有技术的电解质薄膜厚度、附着力不可控,而且烧结时容易出现缺陷的技术问题。
本发明提供了一种采用二次阳极氧化制备稀土掺杂二氧化铈膜的方法,包括如下步骤:
(1)将厚度为0.1~0.3mm的铈片在氮气保护下450~600℃退火1~5h;
(2)用无水乙醇润湿的碳化硅水砂纸对退火后的铈片进行打磨并用无水乙醇清洗干净,用0.5~1.5μm的金刚石喷雾抛光剂喷在绒布上,将铈片在有金刚石喷雾抛光剂的绒布上抛光直至为镜面,将抛光后的铈片放入无水乙醇液中超声清洗;
(3)将稀土氧化物溶于硝酸中,配制成稀土盐溶液;
其中稀土氧化物为镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钇、钪稀土氧化物中的一种或一种以上的稀土氧化物的混合物,稀土盐溶液中稀土的浓度为:300~500g/L;
(4)用氨水溶液调节上述稀土盐溶液的pH值为:6.3~7.8,加乙二醇,在搅拌下加氨水,制成电解液;在乙二醇中,氨水的浓度为2.5~400g/L、稀土盐的浓度为30~50g/L;
(5)以铂或铅为阴极,将待阳极氧化的铈片为阳极,放入电解液中阳极氧化,阳极氧化的工艺条件为电流密度8~200mA/dm2、氧化温度0~20℃、搅拌转速100~600rpm,氧化时间1~3h,取出,放入60~80℃的硝酸-双氧水的混合溶液中至铈片表面没有黄色物质为止,用蒸馏水冲洗铈片,并用冷风吹干,取该铈片在上述阳极氧化的工艺条件下继续进行阳极氧化1.0~8.7 h,阳极氧化完毕后,阳极氧化件用水冲洗,风干;
(6)将阳极氧化件放入马弗炉内,以0.4~0.6℃/min 程序升温至320~800℃,在320~400℃焙烧0.5~2 h,冷至室温,取出得到两面为多纳米直孔中间为致密的稀土掺杂二氧化铈膜。
进一步的,在所述的硝酸-双氧水的混合溶液中,硝酸的质量百分比浓度为35%,双氧水的质量百分比浓度为2%。
进一步的,铈片的厚度为0.2mm。
进一步的,用1μm的金刚石喷雾抛光剂喷在绒布上。
进一步的,所述的稀土氧化物为氧化镧、氧化镝、氧化钐、氧化镨、氧化铽、氧化铒、氧化镥、氧化镨中的任意一种。
本发明制备出了两面为多纳米直孔中间为致密的稀土掺杂二氧化铈膜。采用Fisher公司生产的MPO测厚仪测定两面多纳米直孔的孔长分别为23~97μm。
本发明和已有技术相比,其技术进步是显著的。本发明可通过控制铈片的阳极氧化时间,从而可控制稀土掺杂二氧化铈膜薄膜的厚度。采用采用Bruker AXSMicroanalysis GmbH能谱仪测定稀土掺杂二氧化铈膜中稀土的含量按质量百分比计算为7.8~28.6%。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明进一步阐述,但并不限制本发明。
实施例1
将100mm×100mm×0.1mm的铈片在氮气保护下500℃退火3h。用无水乙醇润湿的碳化硅水砂纸对退火后的铈片进行打磨并用无水乙醇清洗干净,用0.5μm的金刚石喷雾抛光剂喷在绒布上,将铈片在有金刚石喷雾抛光剂的绒布上抛光直至为镜面。将抛光后的铈片放入无水乙醇液中超声清洗。称取17.5920g氧化镧于50mL小烧杯中,在搅拌下加25mL浓硝酸,加热,使其溶解,待其冷却后,移至50mL的容量瓶中,用水稀释至刻度,该溶液中镧浓度为300g/L。称取17.496g氧化钕于50mL小烧杯中,在搅拌下加25mL浓硝酸,加热,使其溶解,待其冷却后,移至50mL的容量瓶中,用水稀释至刻度,该溶液中钕浓度为300g/L。在2L的烧杯中加入上述镧浓度为300g/L的溶液50mL和上述钕浓度为300g/L的溶液50mL,用氨水溶液调节溶液pH值为7.3,加785mL乙二醇,在搅拌下加2.5g氨水,溶解形成硝酸镧-硝酸钕-氨水-乙二醇混合溶液,移入1L容量瓶中,用乙二醇稀释至刻度,制得电解液。将上述电解液转入2L的烧杯中,将上述100mm×100mm×0.1mm的待阳极氧化铈片放入电解液中并为阳极,阴极为150mm×150mm×0.5mm的铂板,磁力搅拌,搅拌转速为100rpm,电流密度为8mA/dm2,氧化温度0℃,氧化时间2h,取出,放入70℃的35%硝酸-2%双氧水的混合溶液中至铈片表面没有黄色物质为止,用蒸馏水冲洗上述铈片,并用冷风吹干,取上述铈片在上述阳极氧化的工艺条件下继续进行阳极氧化1h,取出阳极氧化件,用去离子水冲洗净,风干,放入坩埚中,放入马弗炉内,以0.5℃/min 程序升温至400℃,在400℃焙烧0.5 h。冷至室温,取出得到两面为多纳米直孔中间为致密的镧和钕掺杂二氧化铈膜。采用Fisher公司生产的MPO测厚仪测定两面多纳米直孔的孔长分别为23μm。采用Bruker AXS Microanalysis GmbH能谱仪测定镧和钕掺杂二氧化铈膜中镧和钕的含量按质量百分比计算分别为2.1%和5.7%。
实施例2
将100mm×100mm×0.3mm的铈片在氮气保护下500℃退火3h。用无水乙醇润湿的碳化硅水砂纸对退火后的铈片进行打磨并用无水乙醇清洗干净,用1.5μm的金刚石喷雾抛光剂喷在绒布上,将铈片在有金刚石喷雾抛光剂的绒布上抛光直至为镜面。将抛光后的铈片放入无水乙醇液中超声清洗。称取28.6915g氧化镝于100mL小烧杯中,在搅拌下加40mL浓硝酸,加热,使其溶解,待其冷却后,移至50mL的容量瓶中,用水稀释至刻度,该溶液中镝浓度为500g/L。称取31.7500g氧化钇于100mL小烧杯中,在搅拌下加45mL浓硝酸,加热,使其溶解,待其冷却后,移至50mL的容量瓶中,用水稀释至刻度,该溶液中钇浓度为500g/L。在2L的烧杯中加入上述镝浓度为500g/L的溶液50mL和上述钇浓度为500g/L的溶液50mL,用氨水溶液调节溶液pH值为6.9,加375mL乙二醇,在搅拌下加400g氨水,溶解形成硝酸镝-硝酸钇-氨水-乙二醇混合溶液,移入1L容量瓶中,用乙二醇稀释至刻度,制得电解液。将上述电解液转入2L的烧杯中,将上述100mm×100mm×0.3mm的待阳极氧化铈片放入电解液中并为阳极,阴极为150mm×150mm×0.5mm的铂板,磁力搅拌,搅拌转速为600rpm,电流密度为200mA/dm2,氧化温度20℃,氧化时间2h,取出,放入70℃的35%硝酸-2%双氧水的混合溶液中至铈片表面没有黄色物质为止,用蒸馏水冲洗上述铈片,并用冷风吹干,取上述铈片在上述阳极氧化的工艺条件下继续进行阳极氧化8.7h,取出阳极氧化件,用去离子水冲洗净,风干,放入坩埚中,放入马弗炉内,以0.5℃/min 程序升温至320℃,在320℃焙烧2h。冷至室温,取出得到两面为多纳米直孔中间为致密的镝和钇掺杂二氧化铈膜。采用Fisher公司生产的MPO测厚仪测定两面多纳米直孔的孔长分别为97μm。采用Bruker AXS Microanalysis GmbH能谱仪测定镝和钇掺杂二氧化铈膜中镝和钇的含量按质量百分比计算分别为21.7%和6.9%。
实施例3
将100mm×100mm×0.2mm的铈片在氮气保护下500℃退火3h。用无水乙醇润湿的碳化硅水砂纸对退火后的铈片进行打磨并用无水乙醇清洗干净,用1μm的金刚石喷雾抛光剂喷在绒布上,将铈片在有金刚石喷雾抛光剂的绒布上抛光直至为镜面。将抛光后的铈片放入无水乙醇液中超声清洗。称取46.3840g氧化钐于200mL小烧杯中,在搅拌下加65mL浓硝酸,加热,使其溶解,待其冷却后,移至100mL的容量瓶中,用水稀释至刻度,该溶液中钐浓度为400g/L。在2L的烧杯中加入上述钐浓度为400g/L的溶液100mL,用氨水溶液调节溶液pH值为6.9,加675mL乙二醇,在搅拌下加200g氨水,溶解形成硝酸钐-氨水-乙二醇混合溶液,移入1L容量瓶中,用乙二醇稀释至刻度,制得电解液。将上述电解液转入2L的烧杯中,将上述100mm×100mm×0.2mm的待阳极氧化铈片放入电解液中并为阳极,阴极为150mm×150mm×0.5mm的铂板,磁力搅拌,搅拌转速为300rpm,电流密度为100mA/dm2,氧化温度10℃,氧化时间2h,取出,放入70℃的35%硝酸-2%双氧水的混合溶液中至铈片表面没有黄色物质为止,用蒸馏水冲洗上述铈片,并用冷风吹干,取上述铈片在上述阳极氧化的工艺条件下继续进行阳极氧化4.3h,取出阳极氧化件,用去离子水冲洗净,风干,放入坩埚中,放入马弗炉内,以0.5℃/min 程序升温至360℃,在360℃焙烧1h。冷至室温,取出得到两面为多纳米直孔中间为致密的钐掺杂二氧化铈膜。采用Fisher公司生产的MPO测厚仪测定两面多纳米直孔的孔长分别为71μm。采用Bruker AXS Microanalysis GmbH能谱仪测定钐掺杂二氧化铈膜中钐的含量按质量百分比计算为21.7%。
实施例4
将100mm×100mm×0.2mm的铈片在氮气保护下500℃退火3h。用无水乙醇润湿的碳化硅水砂纸对退火后的铈片进行打磨并用无水乙醇清洗干净,用1μm的金刚石喷雾抛光剂喷在绒布上,将铈片在有金刚石喷雾抛光剂的绒布上抛光直至为镜面。将抛光后的铈片放入无水乙醇液中超声清洗。称取40.3375g氧化钆于200mL小烧杯中,在搅拌下加60mL浓硝酸,加热,使其溶解,待其冷却后,移至100mL的容量瓶中,用水稀释至刻度,该溶液中钆浓度为350g/L。在2L的烧杯中加入上述钆浓度为350g/L的溶液100mL,用氨水溶液调节溶液pH值为6.8,加675mL乙二醇,在搅拌下加200g氨水,溶解形成硝酸钆-氨水-乙二醇混合溶液,移入1L容量瓶中,用乙二醇稀释至刻度,制得电解液。将上述电解液转入2L的烧杯中,将上述100mm×100mm×0.2mm的待阳极氧化铈片放入电解液中并为阳极,阴极为150mm×150mm×0.5mm的铂板,磁力搅拌,搅拌转速为200rpm,电流密度为50mA/dm2,氧化温度5℃,氧化时间2h,取出,放入70℃的35%硝酸-2%双氧水的混合溶液中至铈片表面没有黄色物质为止,用蒸馏水冲洗上述铈片,并用冷风吹干,取上述铈片在上述阳极氧化的工艺条件下继续进行阳极氧化3h,取出阳极氧化件,用去离子水冲洗净,风干,放入坩埚中,放入马弗炉内,以0.5℃/min 程序升温至380℃,在380℃焙烧0.75h。冷至室温,取出得到两面为多纳米直孔中间为致密的钆掺杂二氧化铈膜。采用Fisher公司生产的MPO测厚仪测定两面多纳米直孔的孔长分别为50.1μm。采用Bruker AXS Microanalysis GmbH能谱仪测定钆掺杂二氧化铈膜中钆的含量按质量百分比计算为17.2%。
实施例5
将100mm×100mm×0.2mm的铈片在氮气保护下500℃退火3h。用无水乙醇润湿的碳化硅水砂纸对退火后的铈片进行打磨并用无水乙醇清洗干净,用1μm的金刚石喷雾抛光剂喷在绒布上,将铈片在有金刚石喷雾抛光剂的绒布上抛光直至为镜面。将抛光后的铈片放入无水乙醇液中超声清洗。称取52.6680g氧化镨于200mL小烧杯中,在搅拌下加85mL浓硝酸,加热,使其溶解,待其冷却后,移至100mL的容量瓶中,用水稀释至刻度,该溶液中镨浓度为450g/L。在2L的烧杯中加入上述镨浓度为450g/L的溶液100mL,用氨水溶液调节溶液pH值为7.3,加575mL乙二醇,在搅拌下加300g氨水,溶解形成硝酸镨-氨水-乙二醇混合溶液,移入1L容量瓶中,用乙二醇稀释至刻度,制得电解液。将上述电解液转入2L的烧杯中,将上述100mm×100mm×0.2mm的待阳极氧化铈片放入电解液中并为阳极,阴极为150mm×150mm×0.5mm的铂板,磁力搅拌,搅拌转速为500rpm,电流密度为150mA/dm2,氧化温度15℃,氧化时间2h,取出,放入70℃的35%硝酸-2%双氧水的混合溶液中至铈片表面没有黄色物质为止,用蒸馏水冲洗上述铈片,并用冷风吹干,取上述铈片在上述阳极氧化的工艺条件下继续进行阳极氧化2h,取出阳极氧化件,用去离子水冲洗净,风干,放入坩埚中,放入马弗炉内,以0.5℃/min 程序升温至340℃,在340℃焙烧1.75h。冷至室温,取出得到两面为多纳米直孔中间为致密的镨掺杂二氧化铈膜。采用Fisher公司生产的MPO测厚仪测定两面多纳米直孔的孔长分别为46.2μm。采用Bruker AXS Microanalysis GmbH能谱仪测定镨掺杂二氧化铈膜中镨的含量按质量百分比计算为12.1%。
实施例6
将100mm×100mm×0.2mm的铈片在氮气保护下500℃退火3h。用无水乙醇润湿的碳化硅水砂纸对退火后的铈片进行打磨并用无水乙醇清洗干净,用1μm的金刚石喷雾抛光剂喷在绒布上,将铈片在有金刚石喷雾抛光剂的绒布上抛光直至为镜面。将抛光后的铈片放入无水乙醇液中超声清洗。称取18.4160g氧化铽于100mL小烧杯中,在搅拌下加30mL浓硝酸,加热,使其溶解,待其冷却后,移至50mL的容量瓶中,用水稀释至刻度,该溶液中铽浓度为320g/L。称取18.5268g氧化铕于100mL小烧杯中,在搅拌下加30mL浓硝酸,加热,使其溶解,待其冷却后,移至50mL的容量瓶中,用水稀释至刻度,该溶液中铕浓度为320g/L。在2L的烧杯中加入上述铽浓度为320g/L的溶液50mL和上述铕浓度为320g/L的溶液50mL,用氨水溶液调节溶液pH值为6.8,加575mL乙二醇,在搅拌下加300g氨水,溶解形成硝酸铽-硝酸铕-氨水-乙二醇混合溶液,移入1L容量瓶中,用乙二醇稀释至刻度,制得电解液。将上述电解液转入2L的烧杯中,将上述100mm×100mm×0.2mm的待阳极氧化铈片放入电解液中并为阳极,阴极为150mm×150mm×0.5mm的铂板,磁力搅拌,搅拌转速为500rpm,电流密度为150mA/dm2,氧化温度15℃,氧化时间2h,取出,放入70℃的35%硝酸-2%双氧水的混合溶液中至铈片表面没有黄色物质为止,用蒸馏水冲洗上述铈片,并用冷风吹干,取上述铈片在上述阳极氧化的工艺条件下继续进行阳极氧化2h,取出阳极氧化件,用去离子水冲洗净,风干,放入坩埚中,放入马弗炉内,以0.5℃/min 程序升温至340℃,在340℃焙烧1.75h。冷至室温,取出得到两面为多纳米直孔中间为致密的铽和铕掺杂二氧化铈膜。采用Fisher公司生产的MPO测厚仪测定两面多纳米直孔的孔长分别为61.3μm。采用Bruker AXS Microanalysis GmbH能谱仪测定铽和铕掺杂二氧化铈膜中铽和铕的含量按质量百分比计算分别为8.1%和10.8%。
实施例7
将100mm×100mm×0.2mm的铈片在氮气保护下500℃退火3h。用无水乙醇润湿的碳化硅水砂纸对退火后的铈片进行打磨并用无水乙醇清洗干净,用1μm的金刚石喷雾抛光剂喷在绒布上,将铈片在有金刚石喷雾抛光剂的绒布上抛光直至为镜面。将抛光后的铈片放入无水乙醇液中超声清洗。称取35.4489g氧化铒于200mL小烧杯中,在搅拌下加60mL浓硝酸,加热,使其溶解,待其冷却后,移至100mL的容量瓶中,用水稀释至刻度,该溶液中铒浓度为310g/L。在2L的烧杯中加入上述铒浓度为310g/L的溶液100mL,用氨水溶液调节溶液pH值为6.7,加745mL乙二醇,在搅拌下加130g氨水,溶解形成硝酸铒-氨水-乙二醇混合溶液,移入1L容量瓶中,用乙二醇稀释至刻度,制得电解液。将上述电解液转入2L的烧杯中,将上述100mm×100mm×0.2mm的待阳极氧化铈片放入电解液中并为阳极,阴极为150mm×150mm×0.5mm的铂板,磁力搅拌,搅拌转速为150rpm,电流密度为30mA/dm2,氧化温度3℃,氧化时间2h,取出,放入70℃的35%硝酸-2%双氧水的混合溶液中至铈片表面没有黄色物质为止,用蒸馏水冲洗上述铈片,并用冷风吹干,取上述铈片在上述阳极氧化的工艺条件下继续进行阳极氧化2h,取出阳极氧化件,用去离子水冲洗净,风干,放入坩埚中,放入马弗炉内,以0.5℃/min 程序升温至370℃,在370℃焙烧0.9h。冷至室温,取出得到两面为多纳米直孔中间为致密的铒掺杂二氧化铈膜。采用Fisher公司生产的MPO测厚仪测定两面多纳米直孔的孔长分别为80.2μm。采用Bruker AXS Microanalysis GmbH能谱仪测定铒掺杂二氧化铈膜中铒的含量按质量百分比计算为25.2%。
实施例8
将100mm×100mm×0.2mm的铈片在氮气保护下500℃退火3h。用无水乙醇润湿的碳化硅水砂纸对退火后的铈片进行打磨并用无水乙醇清洗干净,用1μm的金刚石喷雾抛光剂喷在绒布上,将铈片在有金刚石喷雾抛光剂的绒布上抛光直至为镜面。将抛光后的铈片放入无水乙醇液中超声清洗。称取34.6816g氧化镥于50mL小烧杯中,在搅拌下加60mL浓硝酸,加热,使其溶解,待其冷却后,移至100mL的容量瓶中,用水稀释至刻度,该溶液中镥浓度为305g/L。在2L的烧杯中加入上述镥浓度为305g/L的溶液100mL,用氨水溶液调节溶液pH值为6.3,加735mL乙二醇,在搅拌下加140g氨水,溶解形成硝酸镥-氨水-乙二醇混合溶液,移入1L容量瓶中,用乙二醇稀释至刻度,制得电解液。将上述电解液转入2L的烧杯中,将上述100mm×100mm×0.2mm的待阳极氧化铈片放入电解液中并为阳极,阴极为150mm×150mm×0.5mm的铂板,磁力搅拌,搅拌转速为350rpm,电流密度为20mA/dm2,氧化温度9℃,氧化时间2h,取出,放入70℃的35%硝酸-2%双氧水的混合溶液中至铈片表面没有黄色物质为止,用蒸馏水冲洗上述铈片,并用冷风吹干,取上述铈片在上述阳极氧化的工艺条件下继续进行阳极氧化5.5h,取出阳极氧化件,用去离子水冲洗净,风干,放入坩埚中,放入马弗炉内,以0.5℃/min 程序升温至390℃,在390℃焙烧0.7h。冷至室温,取出得到两面为多纳米直孔中间为致密的镥掺杂二氧化铈膜。采用Fisher公司生产的MPO测厚仪测定两面多纳米直孔的孔长分别为76.8μm。采用Bruker AXS Microanalysis GmbH能谱仪测定镥掺杂二氧化铈膜中镥的含量按质量百分比计算为24.9%。
以上所述仅是本发明的实施方式的举例,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明技术原理的前提下,还可以做出若干改进和变型,这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种采用二次阳极氧化制备稀土掺杂二氧化铈膜的方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)将厚度为0.1~0.3mm的铈片在氮气保护下450~600℃退火1~5h;
(2)用无水乙醇润湿的碳化硅水砂纸对退火后的铈片进行打磨并用无水乙醇清洗干净,用0.5~1.5μm的金刚石喷雾抛光剂喷在绒布上,将铈片在有金刚石喷雾抛光剂的绒布上抛光直至为镜面,将抛光后的铈片放入无水乙醇液中超声清洗;
(3)将稀土氧化物溶于硝酸中,配制成稀土盐溶液;
其中稀土氧化物为镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镱、镥、钇、钪稀土氧化物中的一种或一种以上的稀土氧化物的混合物,稀土盐溶液中稀土的浓度为:300~500g/L;
(4)用氨水溶液调节上述稀土盐溶液的pH值为6.3~7.8,加乙二醇,在搅拌下加氨水,制成电解液;在乙二醇中,氨水的浓度为2.5~400g/L、稀土盐的浓度为30~50g/L;
(5)以铂或铅为阴极,将待阳极氧化的铈片为阳极,放入电解液中阳极氧化,阳极氧化的工艺条件为电流密度8~200mA/dm2、氧化温度0~20℃、搅拌转速100~600rpm,氧化时间1~3h,取出,放入60~80℃的硝酸-双氧水的混合溶液中至铈片表面没有黄色物质为止,用蒸馏水冲洗铈片,并用冷风吹干,取该铈片在上述阳极氧化的工艺条件下继续进行阳极氧化1.0~8.7 h,阳极氧化完毕后,阳极氧化件用水冲洗,风干;
(6)将阳极氧化件放入马弗炉内,以0.4~0.6℃/min 程序升温至320~800℃,在320~400℃焙烧0.5~2 h,冷至室温,取出得到两面为多纳米直孔中间为致密的稀土掺杂二氧化铈膜。
2.根据权利要求1所述的一种采用二次阳极氧化制备稀土掺杂二氧化铈膜的方法,其特征在于:在所述的硝酸-双氧水的混合溶液中,硝酸的质量百分比浓度为35%,双氧水的质量百分比浓度为2%。
3.根据权利要求1所述的一种采用二次阳极氧化制备稀土掺杂二氧化铈膜的方法,其特征在于:铈片的厚度为0.2mm。
4.根据权利要求1所述的一种采用二次阳极氧化制备稀土掺杂二氧化铈膜的方法,其特征在于:用1μm的金刚石喷雾抛光剂喷在绒布上。
5.根据权利要求1所述的一种采用二次阳极氧化制备稀土掺杂二氧化铈膜的方法,其特征在于:所述的稀土氧化物为氧化镧、氧化镝、氧化钐、氧化镨、氧化铽、氧化铒、氧化镥中的任意一种。
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Effect of samarium doping on electrodeposited CeO2 thin film;Sovannary Phok et al;《phys. stat. sol. (a)》;20061009;第203卷(第15期);第3734-3742页 *
Formation of a porous cerium oxide membrane by anodization;Neil J. Lawrence et al;《Chem. Commun.》;20111231;第47卷;第2703-2705页 *
Synergistic effect of rare earth salt and organic acid in the anodization of aluminum in phosphoric acid;Hui Wang;《J Mater Sci》;20060506;第41卷;第4759-4763页 *

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