CN105085875A - 一种改性pet聚合物及其制备与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种改性PET聚合物及其制备与应用,通过对苯二甲酸、乙二醇和功能单体共缩聚合成,共缩聚后分子量为800~60000g/mol;功能单体的加入可改善涂料、油墨在PET聚合物表面的附着力和改性PET聚合物在溶剂中的溶解性。制备为:将对苯二甲酸、乙二醇和功能单体在N2下搅拌10-15min;加入抗氧剂和缩聚催化剂,在50-280℃回流搅拌反应3-8h;升温至220-280℃抽真空搅拌反应4-12h,出料后加溶剂溶解;或加溶剂后180-280℃回流搅拌反应4-12h,冷却过滤。用溶剂稀释到固体份含量为0.1%~25%后作为PET涂料或者印刷油墨的附着力促进剂。本发明的改性PET聚合物,具有油溶性或水溶性,使涂料、油墨在PET表面的附着力大幅度提高,不易脱落,持久性好,提高PET基材的表面印刷、涂装性能。制备工艺简单,成本低。
Description
技术领域
本发明涉及一种共聚物领域,尤其涉及一种改性PET聚合物及其制备与应用。
背景技术
PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)由于具有生产原料易得、生产技术成熟、生产成本较低、产品综合性能优良、熔体成纤性好、纤维织物强度高、挺括、服用性好等优点,因而在化纤领域中应用最多。在包装瓶、薄膜、工程塑料等非化纤制品领域,PET因其特有的高透明度、耐腐蚀性能、耐高温性能、化学性质和尺寸稳定,适用于耐久性户外用商品标签、包装等领域,用量也不断扩大,成为热塑性聚酯中发展速度最快的品种,目前PET是全球产能最大、应用最广的热塑性聚酯材料之一。双向拉伸聚酯膜(BOPET)是聚酯树脂经过纵向和横向拉伸而得到的产品,是聚酯树脂的一个重要分支,在应用领域中占着相当重要的份额。这些领域要求PET制品必须涂装、印刷。但由于PET属于非吸收性承印材料,缺少极性基团,表面张力低,吸湿性差,油溶性、UV、水性涂料或油墨等不能与PET基材表面有效结合,附着效果差,容易脱落,影响产品质量,限制了其应用。所以,研究PET表面附着力促进剂并因此提高涂料或油墨在PET基材表面附着力具有实际价值和意义。
当前,为了确保对PET制品表面的附着力,在PET涂装或印刷前,必须对其进行电晕处理,利用电击处理方法使PET表面发生化学反应,生成极性有机基团,增加其表面极性和表面粗糙度,提高与涂料、油墨的附着力。然而,电晕处理的材料表面张力稳定性差,随着时间的推移,电晕效果会逐渐减弱。而且电晕处理只适应于薄膜等表面规则物品的表面处理,对于结构复杂的构件,电晕处理无能为力。
附着力是涂膜、油墨发挥保护、装饰、特殊功能作用的基础,即使涂膜、油墨本身具有优良的物化性能,如果不能和基材牢固的粘结,就没有使用价值。附着力促进剂可以提高涂料、油墨对基材的附着力,使其发挥保护、装饰等功能。当前,附着力促进剂主要包括偶联剂和改性树脂。其中偶联剂主要包含硅烷偶联剂,钛酸酯偶联剂等,而改性树脂主要包括氯化聚烯烃等。然而,这些偶联剂或氯化聚烯烃均不适合作为PET的涂料、油墨附着力促进剂。
PET对其基材具有良好的附着力,然而,普通的PET仅在三氟乙酸、吡啶、苯酚-四氯乙烷等溶剂中才能溶解,这些溶剂毒性大,气味重,不适合作为涂料、油墨溶剂使用。
基于工业和实际应用的需求,必须寻找一种合成工艺简便、能够溶于低毒、易挥发的乙酸乙酯、丁酮等有机溶剂或水中,并且与PET基材和涂料、油墨具有良好附着力的PET附着促进剂,以确保涂料、油墨对PET基材具有良好的附着力。
发明内容
本发明第一个目的在于提供一种改性PET聚合物,以解决油溶性、UV、水性涂料或油墨等不能与PET基材表面有效结合,附着效果差,容易脱落等问题。
为了实现上述的目的,采用如下的技术方案:
一种改性PET聚合物,通过对苯二甲酸、乙二醇和功能单体共缩聚合成,共缩聚后分子量为800~60000g/mol;所述功能单体的加入可以改善涂料、油墨在PET聚合物表面的附着力和改性PET聚合物在溶剂中的溶解性。改性PET聚合物分子结构中包含有亲基体的PET链段,可以锚固于PET基材的表面,提供与基材表面的附着力,制备得到含有亲PET链段的共聚物,可以用于作为PET的涂料、印刷油墨专用附着力促进剂,以提高涂料、印刷油墨在PET表面的附着性能。
功能单体引入破坏了PET分子链的规整性,可以改善PET聚合物在常用有机溶剂或水中的溶解性。功能单体还具有可反应基团,包含有功能单体结构单元的PET聚合物可以与涂层或印刷油墨进行化学反应,起类似于偶联剂的作用,使涂料或油墨与PET基材良好附着。
分子量是影响改性PET聚合物性能的重要指标之一,处于分子量为800~60000g/mol范围时改性PET聚合物具有较好的溶解性、附着力及其他综合性能。分子量在1000~40000g/mol时综合性能最优。
进一步的,所述功能单体为衣康酸、柠康酸、间苯二甲酸-5-磺酸钠、丙三醇、一缩二乙二醇、一缩二丙二醇中的一种或多种;所述溶剂为水性溶剂。上述功能单体为亲水性功能单体,当所添加的功能单体具有水溶性时,包含有功能单体结构单元的改性PET聚合物将具有一定的水溶性或水分散性,可以作为水性PET底面涂层或水性PET涂料、印刷油墨附着力添加促进剂使用。
进一步的,所述功能单体为己二酸、苯酐、马来酸酐、己二醇、壬二酸、癸二酸酐、间苯二甲酸、丙二醇、丁二醇、新戊二醇、己二醇中的一种或多种,所述溶剂为油性溶剂。上述功能单体为油性功能单体,当所添加的功能单体具有油溶性时,包含有功能单体结构单元的改性PET聚合物将具有油溶性,可以作为油性PET底面涂层或油性PET涂料、印刷油墨附着力添加促进剂使用。
进一步的,所述水性溶剂为水、乙醇、丙酮、二甲基甲酰胺、二甲亚砜、四氢呋喃中的一种或多种。
进一步的,所述油性溶剂为甲苯、二甲苯、四氢化萘、乙酸乙酯、乙酸丁酯、丁酮、丙酮、二氯甲烷、二氯乙烷、二甲基甲酰胺、二甲亚砜中的一种或多种。
本发明第二个目的在于提供一种改性PET聚合物的制备方法,提供一种合成工艺简便、能够溶于低毒、易挥发有机溶剂或水中,并且与PET基材和涂料、油墨具有良好附着力的改性PET聚合物,以确保涂料、油墨对PET基材具有良好的附着力。
一种改性PET聚合物的制备方法,主要包括以下步骤:
步骤一,将对苯二甲酸、乙二醇和功能单体在N2的保护下混合搅拌10-15min;
步骤二,加入缩聚催化剂混合均匀后,加热到50-280℃回流,搅拌反应3-8h;
步骤三,降温到200℃以下,再加入抗氧剂和剩余的缩聚催化剂;
步骤四,升温至220-280℃后抽真空搅拌反应4-12h,趁热出料后加入溶剂溶解;或者直接加溶剂后升温至180-280℃回流,搅拌反应4-12h,冷却后过滤。
进一步的,各物料的重量份为:对苯二甲酸30~80份,乙二醇20~60份,功能单体5~40份,缩聚催化剂0.1~10份,溶剂30~90份,抗氧剂0.1-10份;得到的改性PET聚合物固体份为10~60%。
进一步的,所述缩聚催化剂为钛酸四丁酯或三氧化二锑、浓硫酸中的至少一种;所述抗氧剂为亚磷酸三苯酯和对苯二酚中的至少一种。
本发明第三个目的在于提供一种改性PET聚合物应用。
一种改性PET聚合物应用,用所述溶剂将所述改性PET聚合物稀释到固体份含量为0.1%~25%,作为PET涂料或者印刷油墨的附着力促进剂。含量在1%~5%时附着力最强。改性PET聚合物可提供与涂料或油墨层的化学作用的功能基团,使UV涂料或油墨与PET基材具有良好附着力,适应于作为UV涂料或油墨在PET表面的附着力促进添加剂使用。通过该附着促进剂与涂料、印刷油墨混合,提高涂料、印刷油墨与PET的表面附着力。
进一步的,所述附着促进剂的含量为涂料或印刷油墨质量的0.1%~20%。更优选为涂料、印刷油墨质量的1%~5%。含有所述PET共聚物的附着促进剂,可以单独作为PET基材的底层涂料使用,直接涂布于PET基材的表面,以提高PET基材与涂料、印刷油墨的附着力。
本发明由于结构的特殊设计,使得改性PET聚合物具有亲水性或者亲油性,可将该改性PET聚合物用作附着力促进剂并通过混合的方式加入涂料、印刷油墨中,在使用时能很好地迁移并吸附到涂层与PET基材的界面,提高涂料、印刷油墨对PET基材的附着力;同时,所得改性PET聚合物用作附着力促进剂也可单独溶解于有机溶剂或水中,作为PET的底面涂层使用,提高涂料、印刷油墨对PET基材的附着力。
与现有技术相比,本发明通过加入功能单体对PET聚合物进行改性,可以提高改性PET聚合物的油溶性或水溶性,同时提高涂料、油墨在PET表面的附着力,用作PET涂料、油墨的附着力促进剂,使涂料、油墨在PET表面的附着力大大提高,不容易脱落,持久性好,提高PET基材的表面印刷、涂装性能。且工艺简单,成本低,无需对PET进行表面处理;具有巨大的应用前景和市场价值。
附图说明
图1为改性PET聚合物的红外谱图;
图2为改性PET聚合物的核磁共振图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合附图对本发明作进一步地详细描述。
实施例1
在干燥的1000mL四口烧瓶中,依次加入187g对苯二甲酸、33g己二酸、86g新戊二醇、89mL乙二醇,开启机械搅拌并通氮气10min除氧。加入0.413mL钛酸四丁酯,混合均匀。搅拌缓慢升温,物料温度控制240℃反应3h;降温到200℃以下,加入2.5g对苯二酚和0.962mL钛酸四丁酯,反应温度保持在220℃,在高真空度下搅拌反应4h,趁热出料。再溶于乙酸乙酯和乙酸丁酯混合溶剂30g中,配制成固体份为40%的改性PET聚合物。
制得的改性PET聚合物分子量为1000g/mol,羟值为16mgKOH/g,酸值为0.5mgKOH/g,特性粘度为0.450dL/g。
用混合溶剂乙酸乙酯和乙酸丁酯将固体份为40%的改性PET聚合物稀释到固体份含量为5%,再按重量3%的添加量加入聚丙烯酸涂料中,涂于PET板表面。用GB9286-98划格法测定附着力,涂料在PET上的附着力较好,达到0-1级。
实施例2
在干燥的1000mL四口烧瓶中,依次加入187g对苯二甲酸、15g己二酸、36g新戊二醇、139mL乙二醇、25g马来酸酐,开启机械搅拌并通氮气10min除氧。加入0.481mL钛酸四丁酯,混合均匀。搅拌缓慢升温,物料温度控制在250℃,反应4h。降温到200℃以下,再加0.893ml钛酸四丁酯和3g亚磷酸三苯酯,缓慢升温到235℃,在高真空度下搅拌反应6h,趁热出料。再溶于甲苯和二甲苯混合溶剂40g中,配制成固体份为50%的改性PET聚合物。
制得的改性PET聚合物分子量为20000g/mol,羟值为13mgKOH/g,酸值为0.5mgKOH/g,碘值为0.19mmol/g,特性粘度为0.550dL/g。
用甲苯和二甲苯混合溶剂将固体份为50%的改性PET聚合物稀释到固体份为10%,按重量8%的添加量加入丙烯酸型UV固化涂料中,涂于PET板表面,用GB9286-98划格法测定附着力,涂料在PET上的附着力较好,达到0-1级。
实施例3
在干燥的1000mL四口烧瓶中,依次加入137g对苯二甲酸、76g己二酸、18g新戊二醇、159mL乙二醇,开启机械搅拌并通氮气10min除氧。加入0.55mL钛酸四丁酯,混合均匀。搅拌缓慢升温,物料温度控制在220℃,反应时间为5h。降温到200℃以下,加0.825mL钛酸四丁酯、2.5g对苯二酚和350mL四氢化萘60g,缓慢升温到280℃,回流,搅拌反应4h,冷却后过滤,得到固体份为20%改性PET聚合物。
制得的改性PET聚合物分子量为50000g/mol,羟值为26mgKOH/g,酸值为0.5mgKOH/g,特性粘度为0.350dL/g。
用四氢化萘将固体份为20%的改性PET聚合物稀释到固体份为1%,按重量15%的添加量加入聚丙烯酸印刷油墨中,印刷于PET板表面,用GB9286-98划格法测定附着力,油墨在PET上的附着力较好,达到0-1级。
实施例4
在干燥的1000mL四口烧瓶中,依次加入187g对苯二甲酸、33g丙三醇、86g间苯二甲酸-5-磺酸钠、289mL乙二醇,开启机械搅拌并通氮气10min除氧。加入0.688mL钛酸四丁酯,混合均匀。搅拌缓慢升温,物料温度控制在180℃以下,反应6h;加入0.25mL亚磷酸三苯酯和0.687mL钛酸四丁酯,缓慢升温到255℃,抽真空搅拌反应8h,趁热出料,溶于水和乙醇混合溶剂90g中,配置成固体份为55%改性PET聚合物水溶液。
制得的改性PET聚合物分子量为8000g/mol,羟值为15mgKOH/g,酸值为55mgKOH/g,特性粘度为0.550dL/g。
用水和乙醇混合溶剂将固体份为55%改性PET聚合物稀释成固体份为20%,配制成的PET附着促进剂水溶液,得到淡蓝色半透明溶液。再按重量0.5%的添加量加入水性油墨中,印刷于PET板表面,用GB9286-98划格法测定附着力,油墨在PET上的附着力较好,达到0-1级。
实施例5
在干燥的四口烧瓶中,依次加入对苯二甲酸30g、乙二醇20g、衣康酸2g、柠康酸3g,在N2的保护下混合搅拌15min除氧;再加入浓硫酸0.03g,混合均匀后,加热到150℃回流,搅拌反应8h;再加入亚磷酸三苯酯0.1g和浓硫酸0.07g;升温至280℃后抽真空搅拌反应12h,趁热出料后加入混合溶剂丙酮、二甲基甲酰胺90g溶解,配置成固体份为60%的改性PET聚合物。
制得的改性PET聚合物分子量为800g/mol,羟值为16mgKOH/g,酸值为50mgKOH/g,特性粘度为0.550dL/g。
用溶剂丙酮、二甲基甲酰胺将固体份为60%改性PET聚合物稀释到固体份为25%后作为水性附着力促进剂。再按重量20%的添加量加入水性涂料中,印刷于PET板表面,用GB9286-98划格法测定附着力,涂料在PET上的附着力较好,达到0-1级。
实施例6
在干燥的四口烧瓶中,依次加入对苯二甲酸80g、乙二醇60g、一缩二乙二醇15g、一缩二丙二醇25g,在N2的保护下混合搅拌15min除氧;再加入三氧化二锑6g,混合均匀后,加热到280℃回流,搅拌反应3h;降温到200℃以下,再加入对苯二酚10g、三氧化二锑4g和混合溶剂二甲亚砜、四氢呋喃80g溶解,升温至180℃回流搅拌反应12h,配置成固体份为10%的改性PET聚合物。
制得的改性PET聚合物分子量为60000g/mol,羟值为16mgKOH/g,酸值为45mgKOH/g,特性粘度为0.550dL/g。
用溶剂丙酮、二甲基甲酰胺将固体份为10%改性PET聚合物稀释到固体份为0.1%后作为水性附着力促进剂。再按重量0.1%的添加量加入水性涂料中,印刷于PET板表面,用GB9286-98划格法测定附着力,涂料在PET上的附着力较好,达到0-1级。
实施例1-6中衣康酸、柠康酸、间苯二甲酸-5-磺酸钠、丙三醇、一缩二乙二醇和一缩二丙二醇中相互之间可以等同替换。己二酸、苯酐、马来酸酐、己二醇、壬二酸、癸二酸酐、间苯二甲酸、丙二醇、丁二醇、新戊二醇和己二醇相互之间可以等同替换。水、乙醇、丙酮、二甲基甲酰胺、二甲亚砜和四氢呋喃相互之间可以等同替换。甲苯、二甲苯、四氢化萘、乙酸乙酯、乙酸丁酯、丁酮、丙酮、二氯甲烷、二氯乙烷、二甲基甲酰胺和二甲亚砜相互之间可以等同替换。
按照实施例1-6所述方法制备得到的改性PET聚合物分别进行红外、核磁效果表征,如图1和图2所示得到了改性PET聚合物。
以上所揭露的仅为本发明的较佳实施例而已,当然不能以此来限定本发明之权利范围,因此依本发明权利要求所作的等同变化,仍属本发明所涵盖的范围。
Claims (10)
1.一种改性PET聚合物,其特征在于,通过对苯二甲酸、乙二醇和功能单体共缩聚合成,共缩聚后分子量为800~60000g/mol;所述功能单体的加入可以改善涂料、油墨在PET聚合物表面的附着力和改性PET聚合物在溶剂中的溶解性。
2.根据权利要求1所述改性PET聚合物,其特征在于,所述功能单体为亲水性功能单体,所述亲水性功能单体为衣康酸、柠康酸、间苯二甲酸-5-磺酸钠、丙三醇、一缩二乙二醇、一缩二丙二醇中的一种或多种;所述溶剂为水性溶剂。
3.根据权利要求1所述改性PET聚合物,其特征在于,所述功能单体为亲油性功能单体,所述亲油性功能单体为己二酸、苯酐、马来酸酐、己二醇、壬二酸、癸二酸酐、间苯二甲酸、丙二醇、丁二醇、新戊二醇、己二醇中的一种或多种,所述溶剂为油性溶剂。
4.根据权利要求2所述改性PET聚合物,其特征在于,所述水性溶剂为水、乙醇、丙酮、二甲基甲酰胺、二甲亚砜、四氢呋喃中的一种或多种。
5.根据权利要求3所述改性PET聚合物,其特征在于,所述油性溶剂为甲苯、二甲苯、四氢化萘、乙酸乙酯、乙酸丁酯、丁酮、丙酮、二氯甲烷、二氯乙烷、二甲基甲酰胺、二甲亚砜中的一种或多种。
6.根据权利要求1-5任一项所述改性PET聚合物的制备方法,其特征在于,主要包括以下步骤:
步骤一,将对苯二甲酸、乙二醇和功能单体在N2的保护下混合搅拌10-15min;
步骤二,加入30-60%的缩聚催化剂混合均匀后,加热到50-280℃回流,搅拌反应3-8h;
步骤三,降温到200℃以下,再加入抗氧剂和剩余的缩聚催化剂;
步骤四,升温至220-280℃后抽真空搅拌反应4-12h,趁热出料后加入溶剂溶解;或者直接加溶剂后升温至180-280℃回流,搅拌反应4-12h,冷却后过滤。
7.根据权利要求6所述制备方法,其特征在于,各物料的重量份为:对苯二甲酸30~80份,乙二醇20~60份,功能单体5~40份,缩聚催化剂0.1~10份,溶剂30~90份,抗氧剂0.1-10份;得到的改性PET聚合物固体份为10~60%。
8.根据权利要求7所述制备方法,其特征在于,所述缩聚催化剂为钛酸四丁酯或三氧化二锑、浓硫酸中的至少一种;所述抗氧剂为亚磷酸三苯酯和对苯二酚中的至少一种。
9.根据权利要求7或8所述制备方法的得到的改性PET聚合物应用,其特征在于,用所述溶剂将所述改性PET聚合物稀释到固体份含量为0.1%~25%后作为PET涂料或者印刷油墨的附着力促进剂。
10.根据权利要求9所述改性PET聚合物的应用,其特征在于,所述附着促进剂的添加量为涂料或印刷油墨质量的0.1%~20%。
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