CN105085249A - 一种苯甲酸铋的制备方法 - Google Patents

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万同
杨光瑞
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Abstract

本发明属于精细化工领域，设计了一种苯甲酸铋的制备方法。该制备过程是：首先将氧化铋(Bi2O3)和浓酸进行反应制备得到铋盐；其次将苯甲酸(C7H6O2)加热到90～110℃，开始滴加强碱溶液，滴加完后继续反应60～90min制备得到苯甲酸盐；然后将上述反应制备好的铋盐加入到苯甲酸盐中，加热反应60～120min。反应得到的粗产物，经过滤、水洗和干燥得到最终的成品苯甲酸铋((C7H5O2)3Bi)。本发明设计的制备过程简单，反应时间短，所制备的产品收率高、质量好，而且环保无污染，可以进行大规模的工业化生产。

Description

一种苯甲酸铋的制备方法
技术领域
本发明属于精细化工领域，具体涉及一种苯甲酸铋的制备方法。
背景技术
苯甲酸铋，英文名：Bismuthbenzoate。分子式：[C7H5O2]3Bi。结构式：白色粉末。
随着绿色化工的发展，以及相关行业对于催化剂的环保性的日益关注，有机酸铋盐催化剂成为了代替有毒的有机锡铅汞类重金属催化剂的最佳选择。目前常用的有机酸铋盐催化剂主要有异辛酸铋盐、环烷酸铋盐和辛葵酸铋盐。它可以用于酯化和环氧开环反应，是一种无污染、有利于人类健康的绿色环保型催化剂。本专利合成了一种新型的有机酸铋盐催化剂，即苯甲酸铋(C7H5O2)3Bi)。
发明内容
本发明提供了一种新催化剂苯甲酸铋的制备方法，不仅制备工艺简单，反应时间短，而且收率高，可以进行大规模的工业化生产。
本发明的技术方案：
合成过程如下：
首先将过量3％～5％的氧化铋(Bi2O3)和浓酸进行反应得到产物铋盐；其次将苯甲酸加热至90～110℃，按强碱和苯甲酸的摩尔比为1∶1～1.1滴加强碱溶液，加完后继续反应60～90min得到苯甲酸盐溶液，pH为9～11；最后将上述制备好的铋盐加入到苯甲酸盐溶液中，反应60～120min，过滤、水洗两到三次、干燥得到最终的成品苯甲酸铋((C7H5O2)3Bi)。
上述的苯甲酸铋的制备工艺，其在于所述的铋盐的制备过程中，氧化铋过量3％～5％，这有利于将浓酸全部反应，防止浓酸将苯甲酸盐还原成苯甲酸，降低反应速率。
上述的苯甲酸铋的制备工艺，其在于所述的苯甲酸和强碱溶液进行皂化反应，由于苯甲酸不溶于水，加入强碱溶液可以形成易溶于水且离子性强的苯甲酸盐，离子性反应速率较快。
上述的苯甲酸铋的制备工艺，其在于所述的强碱溶液和苯甲酸的摩尔比为1∶1～1.1，强碱溶液的存在会消耗一部分铋盐，降低产率。
苯甲酸铋合成的化学反应(以浓盐酸、NaOH溶液为例)如下：
Bi2O3+6HCl(浓)→2BiCl3+3H2O
本发明的有益效果：
苯甲酸铋不仅催化效果好，而且无毒无害，可用于合成日用和医用材料，是种绿色环保型催化剂。
本发明提供的苯甲酸铋制备工艺，制备时间短，工艺简单，产品纯度高，可应用于工业化生产。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明进进行进一步的说明。
实施例1
(1)氯化铋的制备：在四口烧瓶中加入42g氧化铋，再加入36mL浓盐酸(12mol/L)，搅拌使其充分反应。
(2)皂化反应：将58.5g苯甲酸放入四口烧瓶中，打开搅拌和加热，温度升至90℃时，滴加NaOH溶液(18.3gNaOH和100mL水)，至瓶内的苯甲酸全部溶解，继续反应60min。
(3)复分解反应：完成步骤(2)后继续搅拌和加热，将步骤(1)制备的氯化铋水溶液加入进去，继续反应90min。
(4)反应完后，苯甲酸铋呈粉末状，过滤，空气干燥得到产物。得到产物79.23g(理论产物量91.52g)，收率为：86.6％。
实施例2
(1)氯化铋的制备：在四口烧瓶中加入42g氧化铋，再加入36mL浓盐酸(12mol/L)，搅拌下使其充分反应。
(2)皂化反应：将58.5g苯甲酸放入四口烧瓶中，打开搅拌和加热，温度升至100℃时，滴加NaOH溶液(19.1gNaOH和100mL水)，至瓶内的苯甲酸全部溶解，继续反应90min。
(3)复分解反应：完成步骤(2)后继续搅拌和加热，将步骤(1)制备的氯化铋水溶液加入进去，继续反应120min。
(4)反应完后，苯甲酸铋呈粉末状，过滤，空气干燥得到产物。得到产物80.02g(理论产物量91.52g)，收率为：87.4％。
实施例3
(1)氯化铋的制备：在四口烧瓶中加入42g氧化铋，再加入27mL浓硝酸(16mol/L)，搅拌使其充分反应。
(2)皂化反应：将58.5g苯甲酸放入四口烧瓶中，打开搅拌和加热，温度升至100℃时，滴加NaOH溶液(18.3gNaOH和100mL水)，至瓶内的苯甲酸全部溶解，继续反应60min。
(3)复分解反应：完成步骤(2)后继续搅拌和加热，将步骤(1)制备的氯化铋水溶液加入进去，继续反应100min。
(4)反应完后，苯甲酸铋呈粉末状，过滤，空气干燥得到产物。得到产物78.85g(理论产物量91.52g)，收率为：86.1％。
实施例4
(1)氯化铋的制备：在四口烧瓶中加入42g氧化铋，再加入12mL浓硫酸(18mol/L)，搅拌使其充分反应。
(2)皂化反应：将68.32g苯甲酸放入四口烧瓶中，打开搅拌和加热，温度升至100℃时，滴加NaOH溶液(21.3gNaOH和100mL水)，至瓶内的苯甲酸全部溶解，继续反应90min。
(3)复分解反应：完成步骤(2)后继续搅拌和加热，将步骤(1)制备的氯化铋水溶液加入进去，继续反应100min。
(4)反应完后，苯甲酸铋呈粉末状，过滤，空气干燥得到产物。得到产物81.84g(理论产物量91.52g)，收率为：89.4％。
实施例5
(1)氯化铋的制备：在四口烧瓶中加入42g氧化铋，再加入27mL浓硝酸(16mol/L)，搅拌使其充分反应。
(2)皂化反应：将78g苯甲酸放入四口烧瓶中，打开搅拌和加热，温度升至100℃时，滴加KOH溶液(32.5gKOH和100mL水)，至瓶内的苯甲酸全部溶解，继续反应60min。
(3)复分解反应：完成步骤(2)后继续搅拌和加热，将步骤(1)制备的氯化铋水溶液加入进去，继续反应120min。
(4)反应完后，苯甲酸铋呈粉末状，过滤，空气干燥得到产物。得到产物82.17g(理论产物量91.52g)，收率为：89.78％。
实施例6
(1)氯化铋的制备：在四口烧瓶中加入42g氧化铋，再加入12mL浓硫酸(18mol/L)，搅拌使其充分反应。
(2)皂化反应：将68.32g苯甲酸放入四口烧瓶中，找开搅拌和加热，温度升至90℃时，滴加KOH溶液(28.5gKOH和100mL水)，至瓶内的苯甲酸全部溶解，继续反应90min。
(3)复分解反应：完成步骤(2)后继续搅拌和加热，将步骤(1)制备的氯化铋水溶液加入进去，继续反应100min。
(4)反应完后，苯甲酸铋呈粉末状，过滤，空气干燥得到产物。得到产物77.26g(理论产物量91.2g)，收率为：84.4％。
实施例7
(1)氯化铋的制备：在四口烧瓶中加入42g氧化铋，再加入36mL浓盐酸(12mol/L)，搅拌使其充分反应。
(2)皂化反应：将68.32g苯甲酸放入四口烧瓶中，打开搅拌和加热，温度升至100℃时，滴加KOH溶液(30gKOH和100mL水)，至瓶内的苯甲酸全部溶解，继续反应90min。
(3)复分解反应：完成步骤(2)后继续搅拌和加热，将步骤(1)制备的氯化铋水溶液加入进去，继续反应120min。
(4)反应完后，苯甲酸铋呈粉末状，过滤，空气干燥得到产物。得到产物81.66g(理论产物量91.52g)，收率为：89.2％。

Claims (5)

1.一种苯甲酸铋的制备方法，其特征是合成过程：
①将氧化铋(Bi2O3)和浓酸进行反应得到产物铋盐。
②将苯甲酸加热至90～110℃时，滴加强碱溶液，加完后继续反应60～90min得到苯甲酸盐溶液，pH为9～11。
③将步骤①制备好的铋盐加入到步骤②制得的苯甲酸盐溶液中，继续反应60～120min，过滤、水洗两次，再过滤，空气干燥得到最终的成品苯甲酸铋((C7H5O2)3Bi)。
2.根据权利要求1所述的苯甲酸铋的制备方法，其特征是步骤①中氧化物过量3％～5％，所述的浓酸包括：浓盐酸、浓硫酸和浓硝酸。
3.根据权利要求1所述的苯甲酸铋的制备方法，其特征是氧化铋和苯甲酸的摩尔比为1∶6～8。
4.根据权利要求1所述的苯甲酸铋的制备方法，其特征是步骤②中强碱溶液和苯甲酸的摩尔比值为1∶1～1.1，所述的强碱溶液包括：NaOH溶液和KOH溶液。
5.根据权利要求1所述的苯甲酸铋的制备方法，其特征是步骤③的反应温度保持在90～110℃。
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CN101456806A (zh) * 2007-12-13 2009-06-17 中国科学院兰州化学物理研究所 一种羧酸铋的制备方法
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