CN101456806A - 一种羧酸铋的制备方法 - Google Patents

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刘维民
方建
孙玉彬
梁永民
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Abstract

本发明公开了一种羧酸铋的常温制备方法。该方法将铋化合物与促进剂溶于水，然后加入羧酸盐水溶液，在0～40℃反应0.5～2个小时，用萃取法提取生成物。本发明具有反应温度低，时间短，制备简单，收率高，制备过程对设备腐蚀性小等优点。

Description

一种羧酸铋的制备方法
技术领域
本发明涉及一种羧酸铋的常温制备方法。
背景技术
羧酸的铋盐具有催化性能，被广泛应用于有机硅烷的制备(USP 2843555)，汽油的裂解(USP 4488997)，对苯二甲酸的聚酯化(USP 3245959)，不饱和醛的氧化(USP 4093649)及聚氨酯的制备(USP 4584362，USP 4742090)。同时，由于其是一种无毒的物质，在具有防腐、防菌及驱除海洋生物功能的舰船涂料中用作催干剂，以替代羧酸镉与羧酸铅(USP 1933520)。其中环烷酸铋还具有低的粘度变化、宽的温度范围、高的抗腐蚀性能与抗水洗能力、好的溶剂溶解性、低的摩擦系数及优异的极压抗磨性，S-Bi型极压添加剂的极压性能优于S-Pb型极压添加剂，是含铅极压添加剂的理想替代品，可用于农业生产、食品加工、医药制备以及其它苛刻工况机械设备的润滑。
目前，羧酸铋盐的制备方法主要有金属氧化法、酸酐成盐复分解法与羧酸成盐法。USP 5021598描述了一种金属氧化法制备高级羧酸铋。其包括以下三个过程：1、将金属铋粉、水合肼、高级羧酸及低级羧酸酐的混合物加热到80℃以上至原料及产物的分解温度以下；2、用鼓泡法通入空气氧化反应14小时；3、通氮气干燥。USP 4488997及USP 4488998采用酸酐成盐复分解法：通过低级羧酸酐与氧化锑在120℃反应3至4小时制备低级羧酸锑，然后与高级羧酸在195℃至240℃进行复分解反应，生成羧酸的锑盐与低级羧酸，低级羧酸的沸点低可以通过蒸馏的方法除去。这种方法可外延用于制备高级羧酸铋。羧酸成盐法主要是利用羧酸与氧化铋在高温下长时间的中和反应进行制备。
由于以上制备方法反应温度高，时间长，因而生产成本高；而且羧酸及羧酸酐在高温下对设备有较大的腐蚀，其与设备中所含的金属元素的反应产物不易除去，会污染产品，使产品不纯且有很深的颜色，而这些污染物又往往难以除去或分离提纯工艺复杂。鉴于现有制备方法的种种不足，开发出一种生产成本低、制备过程简单且对设备腐蚀性小的制备羧酸铋的方法具有很大的实际应用意义。
发明内容
本发明的目的在于克服以往制备技术中存在生产成本高、产物难以纯化及对设备腐蚀性大等不足，提供一种生产成本低、制备简单、产物易于纯化、制备过程对设备腐蚀小的羧酸铋的制备方法。
本发明通过如下措施来实现
一种羧酸铋的制备方法，其特征在于该方法将铋化合物与促进剂溶于水，然后加入羧酸盐水溶液，在有机溶剂或者无有机溶剂的情况下，0～40℃反应0.5～2个小时，用萃取法提取有机相，蒸馏，所得膏状物为羧酸铋；铋化合物选自硝酸铋或氯化铋；促进剂选自吗哪醇、格利克醇或格利瑟醇；羧酸盐选自羧酸钠、羧酸钾或羧酸铵。
本发明中在反应过程中可以使用溶剂，但不是必要的。适合的有机溶剂有：正己烷、石油醚、丙酮，甲醇或乙醇。
本发明铋化合物与促进剂的摩尔比为0.1～5∶1。
发明中铋化合物与羧酸盐的摩尔比为1∶2.4～3.6。
本发明中所制备的羧铋具有如下化学结构式：
Figure A200710305976D00041
其中R1～R3为相同或不同的直链烷基、支链烷基、环烷基。
本发明与现有的制备羧酸铋的技术相比，本制备方法具有以下特点：
1、收率可以达到97.5％。
2、反应可在常温下进行，时间短。生产能耗低。
3、未反应完的原料及副产物易于除去，制备过程简单，产物纯。
4、本方法所采用的原料及所产生的产物与副产物是盐而不是酸与酸酐，对设备的腐蚀性小。
具体实施方式
现在，参考下述实例，仅通过举例的方式说明本发明。
实施例1
环烷酸铋的制备
将12.4g环烷酸钠及50ml水加入装有搅拌的三颈瓶中，开启搅拌，在15min内滴加硝酸锑(7.27g)与吗哪醇(2.73g)的水溶液，在常温下反应1小时。加入50ml正己烷，分出有机相，水洗三次，加无水硫酸钠干燥，过滤，旋转蒸发除去溶剂，得膏状环烷酸铋14.2g。收率97.5％，锑含量(理论值：21.52％)：22.0％。

Claims (4)

1、一种羧酸铋的制备方法，其特征在于该方法将铋化合物与促进剂溶于水，然后加入羧酸盐水溶液，在有机溶剂或者无有机溶剂的情况下，0～40℃反应0.5～2个小时，用萃取法提取有机相，蒸馏，所得膏状物为羧酸铋；铋化合物选自硝酸铋或氯化铋；促进剂选自吗哪醇、格利克醇或格利瑟醇；羧酸盐选自羧酸钠、羧酸钾或羧酸铵。
2、如权利要求1所述的方法，其特征在于有机溶剂选自正己烷、石油醚、丙酮、甲醇或乙醇。
3、如权利要求1所述的方法，其特征在于铋化合物与促进剂的摩尔比为0.1～5∶1。
4、如权利要求1所述的方法，其特征在于铋化合物与羧酸盐的摩尔比为1∶2.4～3.6。
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