CN105062012B - 一种雾化聚酯薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种雾化聚酯薄膜的制备方法，包括如下步骤：将干燥后的通用级聚酯树脂和无机纳米刚性粒子混合，使用双螺杆挤出机熔融塑化，通过挤出、铸片、纵向拉伸、横向拉伸，制成厚度在200‑500μm的薄膜，均匀收卷成卷材。将卷材放置在超临界流体反应釜中，控制在较高的温度和压力，使超临界流体在聚酯卷材中渗透、溶胀、达到饱和。饱和后降温至0℃，释放反应釜中超临界流体，取出溶胀好的卷材。将溶胀后的卷材，通过升温过饱和，制得孔径均一、泡孔细密，雾化度在95％以上的聚酯薄膜。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料制备技术领域，具体涉及一种雾化聚酯薄膜的制备方法。
技术背景
高分子薄膜材料自发明以来，已经被广泛应用于日常生活的各个领域。常见的高分子薄膜材料以轻薄、透明、高强度等特点被应用于包装包衣、保护膜、透光基带等应用场合。在一些特殊的使用场合，如需要遮光、滤光、反射、调节亮度等要求时，传统的薄膜材料已经无法满足使用。
高分子雾化薄膜是指通过对基材薄膜进行物理化学改性、表面处理、复合等手段，使其对可见光的透过率低于50％，满足滤光、调节亮度等使用功能；特别地在透光率小于10％时，薄膜材料高度雾化，可以达到遮光、反射等功能。高分子薄膜的雾化度反比于透光率。
国内外常见的雾化薄膜制备方法有：通过在基体树脂中添加无机刚性粒子，利用无机粒子的散射、反射作用，达到雾化效果，通常无机刚性粒子的添加量很大，雾化效果在95％以下；通过在基材中添加其他高分子材料构建多相体系，利用多相体系中界面的折射、反射作用，雾化效果也欠佳；通过薄膜材料的微发泡，利用薄膜中泡孔的微小尺度和界面效果，达到较好的雾化效果，但是制作效率偏低；通过表面修饰、复合反射材料、建造凹凸不平的表面，来达到反射、散射等雾化效果，工艺复杂而且雾化程度有限。
中国专利CN103347941A公开了一种聚酯树脂发泡体、使用聚酯树脂发泡体的光反射材及使用聚酯树脂发泡体的制造方法。该方法通过聚酯树脂改性，在分子链中引入破坏直链排布的结构如间苯二甲酸、新戊醇等，惰性多元气体的渗透发泡，制得发泡体。但是该方法化学改性树脂路线复杂、惰性气体低压渗透效率偏低。
中国专利CN10258527A公开了一种超临界CO2发泡制备纳米泡孔结构的PET泡沫的制造方法。该方法PET树脂挤出淬冷，减小结晶度，然后在T1温度下渗透及诱导结晶，在T2温度下发泡得到发泡体。该方法在低温下溶胀渗透，时间漫长，效率低下。
中国专利CN102504498A公开了一种发泡PET片材及其制备方法。该方法通过配方设计，增加成核剂、泡孔稳定剂、多组分发泡剂，挤出发泡制备泡沫片材。该方法虽然产出效率较高，但是泡孔尺寸较大，均匀性较差，推测其雾化度较低。
发明内容
本发明的目的是提供一种雾化聚酯薄膜的制备方法，特别涉及一种多孔结构雾化聚酯薄膜的制备方法，以克服现有技术存在的缺陷，满足相关领域的发展需要。
本发明采取的技术方案为：
一种雾化聚酯薄膜的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
(1)原料预混：按照重量份取干燥后的通用级聚酯树脂100份，取无机纳米刚性粒子0.1-10份，投入配料罐经过自重式静态混合器混合；
(2)双螺杆挤出：将上述混合后的物料通过双螺杆挤出机熔融塑化，双螺杆挤出机的长径比为40:1，挤出机各段温度：加料段210-245℃，压缩段245-265℃，均化段265-275℃，物料通过衣架式口模挤出，流涎成均匀熔体；
(3)(3)流延铸片：熔体经过齿轮泵进入铸片机铸片，静电附膜丝电压设在7-9KV，速度设在8-20转，控制第一冷鼓铸片温度20-30℃，第二冷鼓工艺铸片温度30-45℃，把挤出的熔体铸成规格的片材；
(4)纵向拉伸：设定纵拉辊预热区温度为65-70℃，拉伸区为70-85℃，冷却区为20-45℃，将冷鼓出来的厚片穿上纵拉辊，把快慢区速比设置为3.3-3.6倍；
(5)横向拉伸：设定预热区温度设定为90-105℃，拉伸区温度设定在115-125℃，定型区温度设定在225-245℃，冷却区温度设定在40-65℃，横拉出口水温设定的20-25℃，制成厚度在200-500μm的薄膜，通过卷绕机均匀收卷成卷材；
(6)卷材溶胀：将卷材放置在超临界流体反应釜中，控制在较高的温度和压力，使超临界流体在聚酯卷材中渗透、溶胀，达到饱和，控制溶胀渗透温度范围为50-120℃，控制超临界流体压力范围5-20MPa，饱和后降温至0℃，释放反应釜中超临界流体，取出溶胀好的卷材；
(7)制雾化薄膜：取出溶解有超临界流体的卷材，放置在热源下，控制热介质温度在180-250℃之间，均匀发泡，得到由无机刚性粒子和微发泡泡孔组成的聚酯雾化薄膜。
进一步的，所述步骤(1)中选用的通用聚酯包含如下结构：
通用聚酯的聚合度能满足使用要求。
进一步的，所述步骤(1)中无机纳米刚性粒子为纳米二氧化硅、纳米二氧化钛、碳酸钙、硫酸钙、滑石粉、蒙脱土或高岭土中的一种或者几种复配使用。
进一步的，所述步骤(1)中当通用聚酯重量比为100份时，无机刚性粒子的添加量优选为0.1-5份，最优选为0.5-5份。
一种雾化聚酯薄膜的制备装置，其特征在于，包括失重式配料装置、大扭矩齿轮箱、同向双螺杆、齿轮泵、铸片机、纵向拉伸机、横向拉伸机和卷绕机，所述失重式配料装置设置在双螺杆挤出机上方，双螺杆挤出机的端部设置有衣架式机头口模，双螺杆挤出机通过大扭矩齿轮箱和齿轮泵连接，齿轮泵和铸片机连接，铸片机依次连接纵向拉伸机、横向拉伸机和卷绕机；所述双螺杆挤出机采用同向双螺杆挤出机。
进一步的，所述步骤(5)中薄膜卷材为雾化度在95％以上的聚酯薄膜，聚酯薄膜的优选厚度为300-400μm。
进一步的，所述步骤(6)中超临界流体为超临界流体二氧化碳(Scf CO2)， 对应于温度在31℃以上、压力在7.3MPa以上的CO2。
进一步的，所述步骤(6)中超临界流体为超临界流体氮气(Scf N2)，对应于温度在-147℃以上、压力在3.4MPa以上的N2。
进一步的，所述步骤(6)中溶胀渗透温度范围优选为100-120℃，选择的超临界流体压力范围优选为10-15MPa。
进一步的，所述步骤(6)中发泡温度优选为200-240℃，最优选220-240℃。
相比于现有技术，本发明的有益效果如下：
(1)采用通用级聚酯和一般的双向拉伸薄膜制备方法，配方简单，工艺流程短，效率较高；
(2)采用较高的超临界流体渗透温度和渗透压力，达到饱和时间大大缩短，提高了关键步骤中生产效率；
(3)采用可控热源进行发泡，传热效率提升，可以提高产品的质量和生产效率；
(4)雾化薄膜的厚度在500-1000μm，体积膨胀率在1.8-4倍之间，制品密度在0.30-0.65g/cm3之间，孔径在10-50μm之间，孔密度在108-1012cells/cm3；
(5)采用无机刚性粒子，无机刚性粒子在后续发泡过程中充当成核剂的作用，同时在雾化薄膜中提供反射、散射等功能，特别是纳米二氧化硅、纳米二氧化钛的加入，成核作用可以均化泡孔的均匀度，并能形成0.2-0.8μm的分散相，增加了可见光的散射、反射，从而提高了雾化程度。
附图说明
图1为通用聚酯薄膜挤出成型工艺流程示意图。
图2为实施例1所得到的雾化薄膜切片的扫描电镜照片。
图3为对比例1所得到的雾化薄膜切片的扫描电镜照片。
聚酯薄膜雾化度的数值为550nm波长光的反射率数据。
具体实施方法
一种雾化聚酯薄膜的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
(1)原料预混：按照重量份取干燥后的通用级聚酯树脂100份，取无机纳米刚性粒子0.1-10份，投入配料罐经过自重式静态混合器混合；
(2)双螺杆挤出：将上述混合后的物料通过双螺杆挤出机熔融塑化，双螺杆挤出机的长径比为40:1，挤出机各段温度：加料段210-245℃，压缩段245-265℃，均化段265-275℃，物料通过衣架式口模挤出，流涎成均匀熔体；
(3)(3)流延铸片：熔体经过齿轮泵进入铸片机铸片，静电附膜丝电压设在7-9KV，速度设在8-20转，控制第一冷鼓铸片温度20-30℃，第二冷鼓工艺铸片温度30-45℃，把挤出的熔体铸成规格的片材；
(4)纵向拉伸：设定纵拉辊预热区温度为65-70℃，拉伸区为70-85℃，冷却区为20-45℃，将冷鼓出来的厚片穿上纵拉辊，把快慢区速比设置为3.3-3.6倍；
(5)横向拉伸：设定预热区温度设定为90-105℃，拉伸区温度设定在115-125℃，定型区温度设定在225-245℃，冷却区温度设定在40-65℃，横拉出口水温设定的20-25℃，制成厚度在200-500μm的薄膜，通过卷绕机均匀收卷成卷材；
(6)卷材溶胀：将卷材放置在超临界流体反应釜中，控制在较高的温度和压力， 使超临界流体在聚酯卷材中渗透、溶胀，达到饱和，控制溶胀渗透温度范围为50-120℃，控制超临界流体压力范围5-20MPa，饱和后降温至0℃，释放反应釜中超临界流体，取出溶胀好的卷材；
(7)制雾化薄膜：取出溶解有超临界流体的卷材，放置在热源下，控制热介质温度在180-250℃之间，均匀发泡，得到由无机刚性粒子和微发泡泡孔组成的聚酯雾化薄膜。
进一步的，所述步骤(1)中选用的通用聚酯包含如下结构：
通用聚酯的聚合度能满足使用要求。
进一步的，所述步骤(1)中无机纳米刚性粒子为纳米二氧化硅、纳米二氧化钛、碳酸钙、硫酸钙、滑石粉、蒙脱土或高岭土中的一种或者几种复配使用。
进一步的，所述步骤(1)中当通用聚酯重量比为100份时，无机刚性粒子的添加量优选为0.1-5份，最优选为0.5-5份。
一种雾化聚酯薄膜的制备装置，其特征在于，包括失重式配料装置、大扭矩齿轮箱、同向双螺杆、齿轮泵、铸片机、纵向拉伸机、横向拉伸机和卷绕机，所述失重式配料装置设置在双螺杆挤出机上方，双螺杆挤出机的端部设置有衣架式机头口模，双螺杆挤出机通过大扭矩齿轮箱和齿轮泵连接，齿轮泵和铸片机连接，铸片机依次连接纵向拉伸机、横向拉伸机和卷绕机；所述双螺杆挤出机采用同向双螺杆挤出机。
进一步的，所述步骤(5)中薄膜卷材为雾化度在95％以上的聚酯薄膜，聚酯薄膜的优选厚度为300-400μm。
进一步的，所述步骤(6)中超临界流体为超临界流体二氧化碳(Scf CO2)，对应于温度在31℃以上、压力在7.3MPa以上的CO2。
进一步的，所述步骤(6)中超临界流体为超临界流体氮气(Scf N2)，对应于温度在-147℃以上、压力在3.4MPa以上的N2。
进一步的，所述步骤(6)中溶胀渗透温度范围优选为100-120℃，选择的超临界流体压力范围优选为10-15MPa。
进一步的，所述步骤(6)中发泡温度优选为200-240℃，最优选220-240℃。
实施例1
首先，将通用级聚酯树脂100份，纳米二氧化硅0.5份重量比，纳米二氧化钛1.5份重量比，分别干燥，按照配比混合，通过双螺杆挤出机挤出。挤出机各段温度：加料段210-245℃，压缩段245-265℃，均化段265-275℃。挤出的熔体铸片，经过纵横双向同比拉伸，得到厚度平均厚度为300μm的聚酯薄膜卷材。
接着将聚酯薄膜卷材，放置在高压反应釜中，充入15MPa的二氧化碳，维持釜内温度在120℃，保持36h后，将釜内温度降低至0℃，取出卷材。
最后将卷材放置热源下，控制温度在240℃，得到雾化度99.5％。密度为0.32g/cm3的均匀雾化薄膜，其切片扫描电镜照片如附图2所示，泡孔直径在10-20μm之间。
实施例2
首先，将通用级聚酯树脂100份，纳米二氧化硅0.5份重量比，纳米二氧化钛1.5份重量比，分别干燥，按照配比混合，通过双螺杆挤出机挤出。挤出机各段温度：加料段210-245℃，压缩段245-265℃，均化段265-275℃。挤出的熔体铸片，经过纵横双向同比拉伸，得到厚度平均厚度为300μm的聚酯薄膜卷材。
接着将聚酯薄膜卷材，放置在高压反应釜中，充入15MPa的二氧化碳，维持釜内温度在100℃，保持48h后，将釜内温度降低至0℃，取出卷材。
最后将卷材放置在热源下，控制温度在240℃，得到雾化度99.2％。密度为0.35g/cm3的均匀雾化薄膜。
实施例3
首先，将通用级聚酯树脂100份，纳米二氧化硅0.5份重量比，纳米二氧化钛1.5份重量比，分别干燥，按照配比混合，通过双螺杆挤出机挤出。挤出机各段温度：加料段210-245℃，压缩段245-265℃，均化段265-275℃。挤出的熔体铸片，经过纵横双向同比拉伸，得到厚度平均厚度为300μm的聚酯薄膜卷材。
接着将聚酯薄膜卷材，放置在高压反应釜中，充入15MPa的二氧化碳，维持釜内温度在80℃，保持72h后，将釜内温度降低至0℃，取出卷材。
最后将卷材放置在热源下，控制温度在240℃，得到雾化度98.6％。密度为0.48g/cm3的均匀雾化薄膜。
实施例4
首先，将通用级聚酯树脂100份，纳米二氧化硅1份重量比，纳米二氧化钛3份重量比，分别干燥，按照配比混合，通过双螺杆挤出机挤出。挤出机各段温度：加料段210-245℃，压缩段245-265℃，均化段265-275℃。挤出的熔体铸片，经过纵横双向同比拉伸，得到厚度平均厚度为350μm的聚酯薄膜卷材。
接着将聚酯薄膜卷材，放置在高压反应釜中，充入10MPa的二氧化碳，维持釜内温度在80℃，保持48h后，将釜内温度降低至0℃，取出卷材。
最后将卷材放置在热源下，控制温度在220℃，得到雾化度99.1％。密度为0.52g/cm3的均匀雾化薄膜。
实施例5
首先，将通用级聚酯树脂100份，纳米二氧化硅1份重量比，纳米二氧化钛3份重量比，分别干燥，按照配比混合，通过双螺杆挤出机挤出。挤出机各段温度：加料段210-245℃，压缩段245-265℃，均化段265-275℃。挤出的熔体铸片，经过纵横双向同比拉伸，得到厚度平均厚度为350μm的聚酯薄膜卷材。
接着将聚酯薄膜卷材，放置在高压反应釜中，充入7.5MPa的氮气，维持釜内温度在120℃，保持36h后，将釜内温度降低至0℃，取出卷材。
最后将卷材放置在热源下，控制温度在220℃，得到雾化度99.2％。密度为 0.65g/cm3的均匀雾化薄膜。
实施例6
首先，将通用级聚酯树脂100份，纳米二氧化硅1份重量比，纳米二氧化钛3份重量比，分别干燥，按照配比混合，通过双螺杆挤出机挤出。挤出机各段温度：加料段210-245℃，压缩段245-265℃，均化段265-275℃。挤出的熔体铸片，经过纵横双向同比拉伸，得到厚度平均厚度为350μm的聚酯薄膜卷材。
接着将聚酯薄膜卷材，放置在高压反应釜中，充入7.5MPa的二氧化碳和氮气的混合气体，二者混合比为1:1，维持釜内温度在120℃，保持36h后，将釜内温度降低至0℃，取出卷材。
最后将卷材放置在热源下，控制温度在220℃，得到雾化度99.0％。密度为0.60g/cm3的均匀雾化薄膜。
实施例7
首先，将通用级聚酯树脂100份，纳米二氧化硅2份重量比，纳米二氧化钛8份重量比，分别干燥，按照配比混合，通过双螺杆挤出机挤出。挤出机各段温度：加料段210-245℃，压缩段245-265℃，均化段265-275℃。挤出的熔体铸片，经过纵横双向同比拉伸，得到厚度平均厚度为400μm的聚酯薄膜卷材。
接着将聚酯薄膜卷材，放置在高压反应釜中，充入12MPa的二氧化碳，维持釜内温度在120℃，保持36h后，将釜内温度降低至0℃，取出卷材。
最后将卷材放置在热源下，控制温度在220℃，得到雾化度99.8％。密度为0.55g/cm3的均匀雾化薄膜。
实施例8
首先，将通用级聚酯树脂100份，纳米二氧化硅0.5份重量比，纳米二氧化钛5份重量比，滑石粉1.5份重量比，分别干燥，按照配比混合，通过双螺杆挤出机挤出。挤出机各段温度：加料段210-245℃，压缩段245-265℃，均化段265-275℃。挤出的熔体铸片，经过纵横双向同比拉伸，得到厚度平均厚度为500μm的聚酯薄膜卷材。
接着将聚酯薄膜卷材，放置在高压反应釜中，充入10MPa的二氧化碳，维持釜内温度在120℃，保持36h后，将釜内温度降低至0℃，取出卷材。
最后将卷材放置在热源下，控制温度在240℃，得到雾化度99.6％。密度为0.63g/cm3的均匀雾化薄膜。
对比例1
对比例为实施例1的对比试验，其他条件不变，只是将配方中无机刚性粒子去掉进行的对比试验。
首先，将通用级聚酯树脂100份干燥，通过双螺杆挤出机挤出。挤出机各段温度：加料段210-245℃，压缩段245-265℃，均化段265-275℃。挤出的熔体铸片，经过纵横双向同比拉伸，得到厚度平均厚度为300μm的聚酯薄膜卷材。
接着将聚酯薄膜卷材，放置在高压反应釜中，充入15MPa的二氧化碳，维持釜内温度在120℃，保持36h后，将釜内温度降低至0℃，取出卷材。
最后将卷材放置在热源下，控制温度在240℃，得到雾化度98.6％。密度为0.45g/cm3的均匀雾化薄膜，其切片扫描电镜照片如附图3所示，泡孔直径在 10-50μm之间，泡孔均匀性明显下降。
以上所述并非是对本发明的限制，应当指出：对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明实质范围的前提下，还可以做出若干变化、改型、添加或替换，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种雾化聚酯薄膜的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
(1)原料预混：按照重量份取干燥后的通用级聚酯树脂100份，取无机纳米刚性粒子0.1-10份，投入配料罐经过自重式静态混合器混合；
(2)双螺杆挤出：将上述混合后的物料通过双螺杆挤出机熔融塑化，双螺杆挤出机的长径比为40:1，挤出机各段温度：加料段210-245℃，压缩段245-265℃，均化段265-275℃，物料通过衣架式口模挤出，流涎成均匀熔体；
(3)流延铸片：熔体经过齿轮泵进入铸片机铸片，静电附膜丝电压设在7-9KV，速度设在8-20转，控制第一冷鼓铸片温度20-30℃，第二冷鼓工艺铸片温度30-45℃，把挤出的熔体铸成规格的片材；
(4)纵向拉伸：设定纵拉辊预热区温度为65-70℃，拉伸区为70-85℃，冷却区为20-45℃，将冷鼓出来的厚片穿上纵拉辊，把快慢区速比设置为3.3-3.6倍；
(5)横向拉伸：设定预热区温度设定为90-105℃，拉伸区温度设定在115-125℃，定型区温度设定在225-245℃，冷却区温度设定在40-65℃，横拉出口水温设定的20-25℃，制成厚度在200-500μm的薄膜，通过卷绕机均匀收卷成卷材；
(6)卷材溶胀：将卷材放置在超临界流体反应釜中，控制在较高的温度和压力，使超临界流体在聚酯卷材中渗透、溶胀，达到饱和，控制溶胀渗透温度范围为50-120℃，控制超临界流体压力范围5-20MPa，饱和后降温至0℃，释放反应釜中超临界流体，取出溶胀好的卷材；
(7)制雾化薄膜：取出溶解有超临界流体的卷材，放置在热源下，控制热介质温度在180-250℃之间，均匀发泡，得到由无机刚性粒子和微发泡泡孔组成的聚酯雾化薄膜。
2.根据权利要求1所述一种雾化聚酯薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中选用的通用聚酯包含如下结构：
m＝2～4，n＝DP
通用聚酯的聚合度能满足使用要求。
3.根据权利要求1所述一种雾化聚酯薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中无机纳米刚性粒子为纳米二氧化硅、纳米二氧化钛、碳酸钙、硫酸钙、滑石粉、蒙脱土或高岭土中的一种或者几种复配使用。
4.根据权利要求1所述一种雾化聚酯薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中当通用聚酯重量比为100份时，无机刚性粒子的添加量为0.1-5份，为0.5-5份。
5.根据权利要求1所述一种雾化聚酯薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中薄膜卷材为雾化度在95％以上的聚酯薄膜，聚酯薄膜的厚度为300-400μm。
6.根据权利要求1所述一种雾化聚酯薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(6)中超临界流体为超临界流体二氧化碳(Scf CO2)，对应于温度在31℃以上、压力在7.3MPa以上的CO2。
7.根据权利要求1所述一种雾化聚酯薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(6)中超临界流体为超临界流体氮气(Scf N2)，对应于温度在-147℃以上、压力在3.4MPa以上的N2。
8.根据权利要求1所述一种雾化聚酯薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(6)中溶胀渗透温度范围为100-120℃，选择的超临界流体压力范围为10-15MPa。
9.根据权利要求1所述一种雾化聚酯薄膜的制备方法，其特征在于，所述步骤(6)中发泡温度为200-240℃，220-240℃。
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