CN105054067B - 一种水溶性辣木叶提取物的制备方法 - Google Patents

一种水溶性辣木叶提取物的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种水溶性辣木叶提取物的制备方法,本发明的目的在于提供一种工艺简单且得率高的水溶性辣木叶提取物的制备方法，其包括以下工艺步骤：（1）粉碎、（2）提取、（3）初次纯化浓缩、（4）二次纯化浓缩、（5）精纯化、（6）杀菌、（7）干燥；本发明具有以下优点：1）制备方法工艺简单，操作性强，适用于工业化生产；2）得率高；3）本发明制得的辣木叶提取物的水溶性良好，使得辣木叶提取物可以方便、广泛的应用于食品加工领域，大大扩展了辣木叶应用范围；4）本发明还具有环保的优点；5）本发明制得的辣木叶提取物香气浓郁。

Description

一种水溶性辣木叶提取物的制备方法
技术领域
本发明涉及加工控制领域，具体涉及一种水溶性辣木叶提取物的制备方法。
背景技术
辣木原产于印度，又称为鼓槌树，奇迹之树。辣木的种子和叶子中含有丰 富的营养成分。是多年生热带落叶乔木，全世界约有14个品种。。辣木叶片富 含多种矿物质、维生素、20种氨基酸、46种抗氧素和36种自然防炎体和矿物 质。每100克的辣木中含有的维生素C是柑橘的7倍，铁是菠菜的3倍，维生 素A是胡萝卜的4倍，钙质是牛奶的4倍，钾是香蕉的3倍，蛋白质是酸奶的2 倍。是一种含全营养素的功能食品，一个人每天只要吃上5克左右即可供给人 体一天的营养需要，因此它可以补钙、补铁、补钾、补锌四补，可以为减肥消 费者提供足够的营养需要而不至于因节食而损伤肌体。辣木叶作为蔬菜和食品 有增进营养，食疗保健的功能；也广泛应用于医药、保健等方面，被誉为“生 命之树”，“植物中的钻石”。
2012年11月份，辣木叶正式确定为新食品原料。市场对于辣木叶的需求急 剧上升。在我国，随着人们生活节奏的加快和生活水平的提高，饮食结构不合 理的问题日趋突出，如人们饮食中普遍存在钙、铁、钾、维生素A等营养成分 不足，人群中肥胖症、心血管病、癌症等慢性疾病发生率越来越高，而且逐渐 向低龄化发展。据世界卫生组织(WHO)资料表明：中国肥胖症发病率为15%，预 计10年后可达2亿人；美洲肥胖症发病率为15%〜25%，东欧和西太平洋某些 国家高达40%450%;肥胖导致糖尿病、高血压、心脏病和癌症等慢性病增加， 发达国家癌症发生率达25°%，预测在1998〜2025年间，糖尿病人将增加两倍， 达3亿；全世界有20亿人口缺铁、8亿缺碘、2.5亿缺乏维生素A。辣木叶的引 入对于改善我国居民营养摄入均衡具有促进意义。
目前我国辣木叶的应用主要还是体现在原料直接食用上。存在较高局限性， 应用范围较窄，不合适大范围，食品工业化，规模化利用。市场上辣木叶的深 加工，以及提取物的相关研究还较为缺乏，特别是具有良好的水溶性提取物的研 究较少。所以研制一种具有良好的水溶性的辣木叶提取物具有较高的市场需求度和广阔的应用前景。
发明内容
本发明的目的在于提供一种工艺简单且得率高的水溶性辣木叶提取物 的制备方法。
本发明的目的通过如下技术方案实现：一种水溶性辣木叶提取物的制 备方法，其特征在于：它包括以下工艺步骤：（1)粉碎、（2)提取、（3)初次纯化浓缩、（4)二次纯化浓缩、（5)精纯化、（6)杀菌、（7)干燥；
其中，初次纯化浓缩的步骤为：将步骤（2)中收集的提取液进行冷却，冷 却后的温度控制在10-20°C，静置0.5-1.5h,将静止后的提取液进行滤布过滤， 收集过滤后的料液，然后将料液进行碟式分离，且转速控制在5800-6200 r/min 范围内，离心后静置25-35min,静止后的料液进行陶瓷膜过滤，收集滤液，之 后将滤液进行初浓缩，浓缩至Brix不小于20；
二次纯化浓缩：在步骤（3)中得到的浓缩液中加入稀释剂，浓缩液与稀释 剂的体积比为1:2.5-1:1.5,静置1.5-2.5h,将静置后的料液先进行滤布过滤， 再进行精滤膜过滤，收集滤液，之后将滤液进行二次浓缩，并回收稀释剂；
精纯化：将步骤（4)中的得到的二次浓缩液进行精滤膜过滤，并收集滤液。
所述的粉碎具体步骤为：将干燥的辣木叶粉碎至10-15目。
所述的提取具体步骤为：将步骤（1)粉碎后的辣木叶投入三级罐组连续提 取设备中，按辣木叶与蒸馏水的料液比为1:11-1:9 (g/ml)加蒸馏水，其中三 级罐组连续提取设备中的第一级提取罐加热至80-90C，提取时间为25-35min, 三级罐组连续提取设备中的第二级提取罐加热至95-99C，提取时间为45-55min, 三级罐组连续提取设备中的第三级提取罐加热至85-90C，提取时间为25-35min, 之后将第三级提取罐中的液体通过卧式离心机离心，使渣液进行分离，之后收 集提取液。
利用三级罐组连续提取设备进行提取，能够明显提高辣木叶提取物的得率。
所述的杀菌的具体步骤为：将滤液投至UHT杀菌机中杀菌，UHT杀菌机的温 度控制在135-140°C范围内，杀菌时间控制在25-35s。
所述的干燥为：将杀菌结束后的提取物进行真空冷冻干燥。
步骤（3)中所述初浓缩的具体方法为反渗透膜浓缩，其中渗透膜的孔径为 0.05-0.15nm。本发明采用反渗透膜浓缩浓缩，因为全程无高温，所以能够减少 香气的损失，另外还具有浓缩速度快的优点。
所述的滤布为350-450目的滤布。
所述的精滤膜的孔径为4.5-5.5μm。
所述的陶瓷膜的孔径为0.15-0.25μm。
所述的稀释剂为酒精，所述酒精的浓度为90%-98%。酒精不仅作为稀释剂还 起到溶解提存的作用，可以结合过滤去除一部分不溶于酒精中的杂质，提高澄 清度，增大应用范围。
较之现有技术而言，本发明的优点在于：1)本发明的制备方法工艺简单， 操作性强，适用于工业化生产；2)本发明制得的辣木叶提取物的得率高；3) 本发明制得的辣木叶提取物的水溶性良好，使得它可以方便、广泛的应用于食 品加工领域，大大扩展了辣木叶应用范围；4)本发明的整个工艺除了使用了酒 精这种有机溶剂外，没有使用其他的有机溶剂，不造成环境污染，所以本发明 还具有环保的优点；5)本发明制得的辣木叶提取物香气浓郁；6)本发明的初 浓缩采用反渗透膜浓缩的方法，因为全程无高温，所以相比其他浓缩方法，能 够减少香气的损失，另外还具有浓缩速度快的优点。
具体实施方式
下面结合说明书附图和实施例对本发明内容进行详细说明：
实施例一：
(1)粉碎：称取100g干燥辣木叶，将辣木叶粉碎至15目；
(2)提取：将粉碎的辣木叶投至三级罐组连续提取设备中，加入900ml蒸 馏水，三级罐组连续提取设备中的第一级提取罐加热至90°C，提取时间为25min， 三级罐组连续提取设备中的第二级提取罐加热至99°C，提取时间为45min，三 级罐组连续提取设备中的第三级提取罐加热至90°C下，提取时间为25min，之后将第三级提取罐中的液体进行卧式离心机离心，然后将渣液进行分离，收集提取液；
(3)—次纯化浓缩：将步骤（2)中收集的提取液进行冷却，冷却后的温度控制在20°C，静置0.5h，将静止后的提取液进行450目的滤布过滤，收集过滤后的料液，然后将料液进行碟式分离，且转速控制在5800 r/min范围内，离心后静置35min，静止后的料液进行孔径为0.15μm陶瓷膜过滤，收集滤液，之后将滤液进行反渗透膜浓缩，其中渗透膜的孔径为0.05nm，浓缩至Brix为20;
(4)二次纯化浓缩：在步骤（3)中得到的浓缩液中加入90%的酒精，浓缩液与酒精的体积比为1:2.5，静置1.5h，将静置后的料液先进行450目的滤布过滤，再进行孔径为5.0μm的精滤膜过滤，收集滤液，之后将滤液进行二次浓缩，并回收酒精；
(5)精纯化：将步骤（4)中的得到的二次浓缩液进行孔径为4.5μm的精滤 膜过滤，并收集滤液；
(6)杀菌：将步骤（5)中得到的滤液投至UHT杀菌机中杀菌，UHT杀菌机的温度控制在140°C范围内，杀菌时间控制在25s;
(7)干燥：将杀菌结束后的提取物进行真空冷冻干燥，即得所述的辣木叶提取物25.4g。
实施例二：
(1)粉碎：称取100g干燥辣木叶，将辣木叶粉碎至12目；
(2)提取：将粉碎的辣木叶投至三级罐组连续提取设备中，加入1000ml 的蒸馏水，三级罐组连续提取设备中的第一级提取罐加热至85°C，提取时间为 30min,三级罐组连续提取设备中的第二级提取罐加热至98°C，提取时间为50min， 三级罐组连续提取设备中的第三级提取罐加热至85°C，提取时间为30min，之后将第三级提取罐中的液体进行卧式离心机离心，然后将渣液进行分离，收集提取液；
(3)—次纯化浓缩：将步骤（2)中收集的提取液进行冷却，冷却后的温度控制在15°C，静置1h，将静止后的提取液进行400目滤布过滤，收集过滤后的料液，然后将料液进行碟式分离，且转速控制在6000 r/min范围内，离心后静置30min，静止后的料液进行孔径为0.2μm陶瓷膜过滤，收集滤液，之后将滤 液进行反渗透膜浓缩，其中渗透膜的孔径为0.08nm，浓缩至Brix为25;
(4)二次纯化浓缩：在步骤（3)中得到的浓缩液中加入95%的酒精，浓缩液与酒精的体积比为1:2,静置2h，将静置后的料液先进行400目滤布过滤， 再进行孔径为5.0μm的精滤膜过滤，收集滤液，之后将滤液进行二次浓缩，并回 收酒精；
(5)精纯化：将步骤（4)中的得到的二次浓缩液进行孔径为4.8μm的精滤膜过滤，并收集滤液；
(6)杀菌：将步骤（5)中得到的滤液投至UHT杀菌机中杀菌，UHT杀菌机的温度控制在138°C范围内，杀菌时间控制在30s;
(7)干燥：将杀菌结束后的提取物进行真空冷冻干燥，即得所述的辣木叶提取物30.2g。
实施例三：
(1)粉碎：称取100g干燥辣木叶，将辣木叶粉碎至15目；
(2)提取：将粉碎的辣木叶投至三级罐组连续提取设备中，加入950ml蒸 馏水，三级罐组连续提取设备中的第一级提取罐加热至89°C，提取时间为28min， 三级罐组连续提取设备中的第二级提取罐加热至97°C，提取时间为53min，三 级罐组连续提取设备中的第三级提取罐加热至88°C，提取时间为32min，之后 将第三级提取罐中的液体进行卧式离心机离心，然后将渣液进行分离，收集提取液；
(3)—次纯化浓缩：将步骤（2)中收集的提取液进行冷却，冷却后的温度控制在18°C，静置1.2h，将静止后的提取液进行400目滤布过滤，收集过滤后的料液，然后将料液进行碟式分离，且转速控制在5900 r/min范围内，离心后静置30min，静止后的料液进行孔径为0.18μm陶瓷膜过滤，收集滤液，之后将滤液进行反渗透膜浓缩，其中渗透膜的孔径为0.1nm，浓缩至Brix为30;
(4)二次纯化浓缩：在步骤（3)中得到的浓缩液中加入95%的酒精，浓缩液与酒精的体积比为1:1.8，静置2.2h，将静置后的料液先进行400目滤布过 滤，再进行孔径为5.5μm的精滤膜过滤，收集滤液，之后将滤液进行二次浓缩， 并回收酒精；
(5)精纯化：将步骤（4)中的得到的二次浓缩液进行孔径为5.5μm的精滤 膜过滤，并收集滤液；
(6)杀菌：将步骤（5)中得到的滤液投至UHT杀菌机中杀菌，UHT杀菌机 的温度控制在136°C范围内，杀菌时间控制在32s;
(7)干燥：将杀菌结束后的提取物进行真空冷冻干燥，即得所述的辣木叶提取物28.3g。
实施例四：
(1)粉碎：称取100g干燥辣木叶，将辣木叶粉碎至11目；
(2)提取：将粉碎的辣木叶投至三级罐组连续提取设备中，加入1050ml 的蒸馏水，三级罐组连续提取设备中的第一级提取罐加热至86°C，提取时间为 27min,三级罐组连续提取设备中的第二级提取罐加热至98°C，提取时间为51min， 三级罐组连续提取设备中的第三级提取罐加热至86°C，提取时间为34min，之 后将第三级提取罐中的液体进行卧式离心机离心，然后将渣液进行分离，收集提取液；
(3)—次纯化浓缩：将步骤（2)中收集的提取液进行冷却，冷却后的温 度控制在16°C，静置1.4h，将静止后的提取液进行400目滤布过滤，收集过滤后的料液，然后将料液进行碟式分离，且转速控制在6100 r/min范围内，离心 后静置28min，静止后的料液进行孔径为0.20μm陶瓷膜过滤，收集滤液，之后将 滤液进行反渗透膜浓缩，其中渗透膜的孔径为0.12,浓缩至Brix为30;
(4)二次纯化浓缩：在步骤（3)中得到的浓缩液中加入95%的酒精，浓缩液与酒精的体积比为1:1.8，静置2.2h，将静置后的料液先进行400目滤布过滤，再进行孔径为5.0μm的精滤膜过滤，收集滤液，之后将滤液进行二次浓缩， 并回收酒精；
(5)精纯化：将步骤（4)中的得到的二次浓缩液进行孔径为4.8μm的精滤 膜过滤，并收集滤液；
(6)杀菌：将步骤（5)中得到的滤液投至UHT杀菌机中杀菌，UHT杀菌机 的温度控制在138°C范围内，杀菌时间控制在33s;
(7)干燥：将杀菌结束后的提取物进行真空冷冻干燥，即得所述的辣木叶提取物26.7g。
实施例五：
（1)粉碎：称取100g干燥辣木叶，将辣木叶粉碎至10目；
(2)提取：将粉碎的辣木叶投至三级罐组连续提取设备中，加入1100ml 的蒸馏水，三级罐组连续提取设备中的第一级提取罐加热至80°C，提取时间为 35min，三级罐组连续提取设备中的第二级提取罐加热至95°C，提取时间为55min， 三级罐组连续提取设备中的第三级提取罐加热至90°C，提取时间为35min，之后将第三级提取罐中的液体进行卧式离心机离心，然后将渣液进行分离，收集提取液；
(3)—次纯化浓缩：将步骤（2)中收集的提取液进行冷却，冷却后的温度控制在10°C，静置1.5h，将静止后的提取液进行350目的滤布过滤，收集过滤后的料液，然后将料液进行碟式分离，且转速控制在6200 r/min范围内，离心后静置25min，静止后的料液进行孔径为0.25μm的陶瓷膜过滤，收集滤液， 之后将滤液进行反渗透膜浓缩，其中渗透膜的孔径为0.15,浓缩至Brix为28;
(4)二次纯化浓缩：在步骤（3)中得到的浓缩液中加入98%的酒精，浓缩 液与酒精的体积比为1:1.5，静置2.5h，将静置后的料液先进行350目的滤布过滤，再进行孔径为4.5μm的精滤膜过滤，收集滤液，之后将滤液进行二次浓缩，并回收酒精；
(5)精纯化：将步骤（4)中的得到的二次浓缩液进行孔径为4.5μm的精滤膜过滤，并收集滤液；
(6)杀菌：将步骤（5)中得到的滤液投至UHT杀菌机中杀菌，UHT杀菌机 的温度控制在135°C范围内，杀菌时间控制在35s;
(7)干燥：将杀菌结束后的提取物进行真空冷冻干燥，即得所述的辣木叶提取物24.8g。

Claims (2)

1.一种水溶性辣木叶提取物的制备方法，其特征在于：其包括以下工艺步骤：
（1）粉碎：将干燥的辣木叶粉碎；
（2）提取：将步骤（1）粉碎后的辣木叶投入三级罐组连续提取设备中，按辣木叶与蒸馏水的料液比为1:11-1:9g/ml加蒸馏水，其中三级罐组连续提取设备中的第一级提取罐加热至80-90℃，提取时间为25-35min，三级罐组连续提取设备中的第二级提取罐加热至95-99℃，提取时间为45-55min，三级罐组连续提取设备中的第三级提取罐加热至85-90℃，提取时间为25-35min， 之后将第三级提取罐中的液体通过卧式离心机离心，使渣液进行分离，之后收集提取液；
（3）初次纯化浓缩：将步骤（2）中收集的提取液进行冷却，冷却后的温度控制在10-20℃，静置0.5-1.5h，将静置后的提取液进行350-450目的滤布过滤，收集过滤后的料液，然后将料液进行碟式分离，且转速控制在5800-6200r/min范围内，离心后静置25-35min，静置后的料液进行孔径为0.15-0.25μm的陶瓷膜过滤，收集滤液，之后将滤液进行反渗透膜浓缩，其中渗透膜的孔径为 0.05-0.15nm，浓缩至Brix不小于20的浓缩液；
（4）二次纯化浓缩：在步骤（3）中得到的浓缩液中加入浓度为90%-98%的稀释剂酒精，浓缩液与稀释剂的体积比为1:2.5-1:1.5，静置1.5-2.5h，将静置后的料液先进行滤布过滤，再进行孔径为4.5-5.5μm的精滤膜过滤，收集滤液，之后将滤液进行二次浓缩得到二次浓缩液，并回收稀释剂；
（5）精纯化：将步骤（4）中的得到的二次浓缩液进行孔径为4.5-5.5μm的精滤膜过滤，并收集滤液；
（6）杀菌：将滤液投至UHT杀菌机中杀菌，UHT杀菌机的温度控制在135-140℃范围内，杀菌时间控制在25-35s；
（7）干燥：将杀菌结束后的提取物进行真空冷冻干燥。
2.根据权利要求1所述的水溶性辣木叶提取物的制备方法，其特征在于：所述的粉碎具体步骤为：将干燥的辣木叶粉碎至10-15目。
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