CN105047889A - 一种制备锂硫电池正极材料的方法 - Google Patents
一种制备锂硫电池正极材料的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN105047889A CN105047889A CN201510395656.2A CN201510395656A CN105047889A CN 105047889 A CN105047889 A CN 105047889A CN 201510395656 A CN201510395656 A CN 201510395656A CN 105047889 A CN105047889 A CN 105047889A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- elemental sulfur
- titanium dioxide
- powder
- sulfur
- sulfur battery
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
- H01M4/00—Electrodes
- H01M4/02—Electrodes composed of, or comprising, active material
- H01M4/36—Selection of substances as active materials, active masses, active liquids
- H01M4/38—Selection of substances as active materials, active masses, active liquids of elements or alloys
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
- H01M10/00—Secondary cells; Manufacture thereof
- H01M10/05—Accumulators with non-aqueous electrolyte
- H01M10/052—Li-accumulators
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
- H01M4/00—Electrodes
- H01M4/02—Electrodes composed of, or comprising, active material
- H01M4/62—Selection of inactive substances as ingredients for active masses, e.g. binders, fillers
- H01M4/624—Electric conductive fillers
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
- Y02E60/10—Energy storage using batteries
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Electrochemistry (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Battery Electrode And Active Subsutance (AREA)
- Secondary Cells (AREA)
Abstract
本发明公开了一种制备锂硫电池正极材料的方法,首先将纳米二氧化钛TiO2粉末和单质硫S按设定的质量比称量好;将油浴锅加热到一定温度,再将称量好的单质硫放入所述油浴锅内,使所述单质硫熔化;待所述单质硫全部熔化后,加入称量好的二氧化钛粉末,并继续加热搅拌使二氧化钛和硫两者混合均匀;再进行降温处理,并继续搅拌;然后再次升温,并再次降温搅拌;再自然冷却后研磨成粉状,最终制备得到TiO2/S的锂硫电池正极复合材料。该方法能够快速高效的合成正极复合材料,为Li-S电池的商业化提供了可能。
Description
技术领域
本发明涉及锂硫电池技术领域,尤其涉及一种制备锂硫电池正极材料的方法。
背景技术
目前,锂硫电池(Li-S电池)正极材料的诸多缺点一直是制约Li-S电池广泛商业化的原因,而对正极硫S的改性策略主要集中于将硫束缚在导电多孔的基体材料里面,如导电碳材料碳纳米管、介孔微孔碳、氧化石墨烯等,导电高分子聚合物,以及导电金属氧化物如二氧化钛、氧化镁等。
现有技术中将硫束缚浸入到导电多孔基质材料的方法主要有溶液法和固相法,溶液法是在一定溶剂里面,让多孔材料包覆在单质S的颗粒外层,此法合成出的材料电化学性能较好,但合成方法较为复杂;另一种方法则是将单质S和基体材料,按照一定质量比混匀,放入氮气气氛155℃烧结20小时以上,此法电化学性能较好,且合成方法简单可行,但是对设备要求较高,合成时间较长,耗能较高,经济效益不大。
发明内容
本发明的目的是提供一种制备锂硫电池正极材料的方法,该方法能够快速高效的合成正极复合材料,为Li-S电池的商业化提供了可能。
一种制备锂硫电池正极材料的方法,所述方法包括:
步骤1、将纳米二氧化钛TiO2粉末和单质硫S按设定的质量比称量好;
步骤2、将油浴锅加热到一定温度,再将称量好的单质硫放入所述油浴锅内,使所述单质硫熔化;
步骤3、待所述单质硫全部熔化后,加入称量好的二氧化钛粉末,并继续加热搅拌使二氧化钛和硫两者混合均匀;
步骤4、再进行降温处理,并继续搅拌;
步骤5、然后再次升温,并再次降温搅拌;
步骤6、再自然冷却后研磨成粉状,最终制备得到TiO2/S的锂硫电池正极复合材料。
由上述本发明提供的技术方案可以看出,该方法能够快速高效的合成正极复合材料,为Li-S电池的商业化提供了可能。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案,下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域的普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他附图。
图1为本发明实施例所提供制备锂硫电池正极材料的方法流程示意图;
图2为本发明所制备的正极材料组装后的电池首次充放电示意图;
图3为本发明所制备的正极材料组装后的电池循环50次后的比容量和库伦效率图。
具体实施方式
下面结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明的保护范围。
下面将结合附图对本发明实施例作进一步地详细描述,如图1所示为本发明实施例所提供制备锂硫电池正极材料的方法流程示意图,所述方法包括:
步骤1、将纳米二氧化钛TiO2粉末和单质硫S按设定的质量比称量好;
在所述步骤1中,二氧化钛TiO2粉末和单质硫S的质量比范围为:5:5-1:9。
步骤2、将油浴锅加热到一定的温度,再将称量好的单质硫放入所述油浴锅内,使所述单质硫熔化;
在该步骤中,油浴锅加热温度范围为:150℃~155℃,通过先将油加热到指定温度再放入单质硫,减少硫单质在加热过程中的挥发。
步骤3、待所述单质硫全部熔化后,加入称量好的二氧化钛粉末,并继续加热搅拌使得二氧化钛和硫两者混合均匀;
在该步骤中,刚加入二氧化钛粉末时,二氧化钛粉末与熔融态的单质硫不能均匀混合,二者间存在界面,通过继续加热至155℃~160℃使硫的粘度变大,搅拌后使得二氧化钛和硫两者混合均匀。
这里的加热温度范围为:155℃~160℃。
步骤4、再进行降温处理,并继续搅拌;
在该步骤中,降温温度范围为:120℃~130℃。通过降温使粘度逐渐变小,降温过程有利于充分扩散。
步骤5、然后再次升温,并再次降温搅拌;
在该步骤中,为了使硫能够充分扩散,可再次升温,升温的温度范围为:155℃~160℃,再次降温的温度范围为:120℃。
步骤6、然后再自然冷却后研磨成粉状,最终制备得到TiO2/S的锂硫电池正极复合材料。
下面对按照上述方法制备的复合材料的性能进行测试,将上述方法合成的正极复合材料组装成2025型扣式电池,然后测试电池的电化学性能:
如图2所示为本发明所制备的正极材料组装后的电池首次充放电示意图,图2中上面是首次充电曲线,下面是首次放电曲线,由图2可知,按本方法合成的正极复合材料所组装成的电池在0.1C下,首次放电达1385mAh·g-1。
如图3所示为本发明所制备的正极材料组装后的电池循环50次后的比容量和库伦效率图,图3中上面倒三角是库仑效率图,下面是放电容量图,由图3可知:按本方法合成的正极复合材料所组装成的电池在循环50次后的容量为734mAh·g-1,容量保持率为53%。
由此可见,本发明所述方法合成出的正极复合材料具有优良的电化学性能。
综上所述,本发明实施例所提供的制备方法能够缩短Li-S电池正极复合材料的合成时间,简化设备,并提高正极复合材料的电化学性能,进而提高了Li-S电池的商业价值。
以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内,可轻易想到的变化或替换,都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此,本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。
Claims (3)
1.一种制备锂硫电池正极材料的方法,其特征在于,所述方法包括:
步骤1、将纳米二氧化钛TiO2粉末和单质硫S按设定的质量比称量好;
步骤2、将油浴锅加热到一定温度,再将称量好的单质硫放入所述油浴锅内,使所述单质硫熔化;
步骤3、待所述单质硫全部熔化后,加入称量好的二氧化钛粉末,并继续加热搅拌使二氧化钛和硫两者混合均匀;
步骤4、再进行降温处理,并继续搅拌;
步骤5、然后再次升温,并再次降温搅拌;
步骤6、再自然冷却后研磨成粉状,最终制备得到TiO2/S的锂硫电池正极复合材料。
2.根据权利要求1所述制备锂硫电池正极材料的方法,其特征在于,
在所述步骤1中,二氧化钛TiO2粉末和单质硫S的质量比范围为:5:5-1:9。
3.根据权利要求1所述制备锂硫电池正极材料的方法,其特征在于,
在所述步骤2中,油浴锅加热温度范围为:150℃~155℃;
在所述步骤3中,加热温度范围为:155℃~160℃;
在所述步骤4中,降温温度范围为:120℃~130℃;
在所述步骤5中,再次升温的温度范围为:155℃~160℃,再次降温的温度范围为:120℃。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201510395656.2A CN105047889B (zh) | 2015-07-06 | 2015-07-06 | 一种制备锂硫电池正极材料的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201510395656.2A CN105047889B (zh) | 2015-07-06 | 2015-07-06 | 一种制备锂硫电池正极材料的方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN105047889A true CN105047889A (zh) | 2015-11-11 |
CN105047889B CN105047889B (zh) | 2017-06-16 |
Family
ID=54454267
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201510395656.2A Expired - Fee Related CN105047889B (zh) | 2015-07-06 | 2015-07-06 | 一种制备锂硫电池正极材料的方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN105047889B (zh) |
Cited By (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN106450237A (zh) * | 2016-12-08 | 2017-02-22 | 福州大学 | 一种锂硫电池正极复合材料的制备及应用 |
CN107069002A (zh) * | 2017-04-10 | 2017-08-18 | 湖北大学 | 一种锂硫电池正极材料及其制备方法和锂硫电池 |
CN107978736A (zh) * | 2017-10-25 | 2018-05-01 | 温州大学 | 金属合金/碳管/石墨烯载硫复合正极材料及其制备方法与应用 |
CN108063224A (zh) * | 2017-11-20 | 2018-05-22 | 南开大学 | 硫/金属氧化物复合的锂硫电池的正极材料及其制备方法 |
KR20190018582A (ko) * | 2017-08-14 | 2019-02-25 | 전자부품연구원 | 고체초강산을 함유하는 양극 및 그를 포함하는 리튬-황 이차전지 |
CN110247047A (zh) * | 2019-07-23 | 2019-09-17 | 福州大学 | 一种锂硫电池正极材料及其制备方法 |
US11335900B2 (en) * | 2018-11-12 | 2022-05-17 | Zhejiang A & F University | Nanosheet composite for cathode of lithium-sulfur battery, preparation method thereof and electrode and battery comprising the same |
-
2015
- 2015-07-06 CN CN201510395656.2A patent/CN105047889B/zh not_active Expired - Fee Related
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
马萍等: ""V2O5(TiO2)/S复合材料作锂电池正极的性能研究"", 《电子元件与材料》 * |
Cited By (12)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN106450237A (zh) * | 2016-12-08 | 2017-02-22 | 福州大学 | 一种锂硫电池正极复合材料的制备及应用 |
CN106450237B (zh) * | 2016-12-08 | 2019-04-05 | 福州大学 | 一种锂硫电池正极复合材料的制备及应用 |
CN107069002A (zh) * | 2017-04-10 | 2017-08-18 | 湖北大学 | 一种锂硫电池正极材料及其制备方法和锂硫电池 |
CN107069002B (zh) * | 2017-04-10 | 2019-09-17 | 湖北大学 | 一种锂硫电池正极材料及其制备方法和锂硫电池 |
KR20190018582A (ko) * | 2017-08-14 | 2019-02-25 | 전자부품연구원 | 고체초강산을 함유하는 양극 및 그를 포함하는 리튬-황 이차전지 |
KR101999570B1 (ko) | 2017-08-14 | 2019-09-30 | 전자부품연구원 | 고체초강산을 함유하는 양극 및 그를 포함하는 리튬-황 이차전지 |
US10700342B2 (en) | 2017-08-14 | 2020-06-30 | Korea Electronics Technology Institute | Cathode containing solid superacid and lithium-sulfur secondary battery including the same |
CN107978736A (zh) * | 2017-10-25 | 2018-05-01 | 温州大学 | 金属合金/碳管/石墨烯载硫复合正极材料及其制备方法与应用 |
CN107978736B (zh) * | 2017-10-25 | 2020-09-22 | 温州大学 | 金属合金/碳管/石墨烯载硫复合正极材料及其制备方法与应用 |
CN108063224A (zh) * | 2017-11-20 | 2018-05-22 | 南开大学 | 硫/金属氧化物复合的锂硫电池的正极材料及其制备方法 |
US11335900B2 (en) * | 2018-11-12 | 2022-05-17 | Zhejiang A & F University | Nanosheet composite for cathode of lithium-sulfur battery, preparation method thereof and electrode and battery comprising the same |
CN110247047A (zh) * | 2019-07-23 | 2019-09-17 | 福州大学 | 一种锂硫电池正极材料及其制备方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN105047889B (zh) | 2017-06-16 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN105047889A (zh) | 一种制备锂硫电池正极材料的方法 | |
CN107706372A (zh) | 一种Mxene包覆的复合电极材料及其制备方法 | |
CN101867038B (zh) | 一种用于锂硫二次电池正极复合材料的制备方法 | |
CN111162265B (zh) | 一种用于固态电池的金属锂复合负极的制备方法 | |
CN110299512A (zh) | 一种碳/锡复合基底支撑的锂金属电池负极的制备方法 | |
CN109449414A (zh) | 一种锂离子电池正极复合材料以及含该材料的全固态电池 | |
KR101684082B1 (ko) | 폴리머가 코팅된 양극활물질, 그의 제조방법, 및 그 양극활물질을 갖는 리튬이차전지 | |
CN101719545A (zh) | 一种锂硫电池正极复合材料及其制备方法 | |
CN101478061B (zh) | 一种以硫/碳复合材料为正极的锂电池及其制备方法 | |
CN106129384A (zh) | 一种二氧化锰纳米片包覆的碳/硫的复合物、制备方法及其应用 | |
CN107482209B (zh) | 一种用于液态和半液态金属电池的正极材料 | |
CN108550813A (zh) | 一种锂硫电池正极材料及制备方法、锂硫电池 | |
CN109671929A (zh) | 硫化物电解质包覆的锂硅合金复合负极材料及其制备方法 | |
CN107681130A (zh) | 一种固体电解质的锂硫电池正极材料的制备方法 | |
CN106898746A (zh) | 以夏威夷果壳为原料制备多级孔结构纳米碳/硫复合材料及在锂硫电池中的应用 | |
CN103825058B (zh) | 一种新型高温熔盐电池用膏状电解质及其制备方法 | |
CN106129375A (zh) | 一种复合锂盐改性电极材料的方法 | |
CN102244261A (zh) | 通信用阀控密封铅酸蓄电池正极活性材料及制备和固化方法 | |
CN105024083B (zh) | 一种铅酸蓄电池铅碳正极板栅的制备方法 | |
CN108899477B (zh) | 一种石墨烯/金属锂复合电极及其制备方法 | |
CN105977461B (zh) | 一种Li-S电池正极复合材料的制备方法 | |
CN108735996A (zh) | 一类大颗粒钠离子电池正极材料和提高材料颗粒尺寸的方法 | |
CN106058208B (zh) | 用于锂硫二次电池的硫碳正极材料及其制备方法 | |
CN106920933A (zh) | 一种液态金属‑硅酸锰锂壳核结构的锂电池正极材料及制备方法 | |
Mao et al. | Enablement of long-lifespan lithium metal battery via building 3D LixGey alloy framework |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20170616 Termination date: 20200706 |
|
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |