CN105047302B - 一种铜@磁性金属@聚合物同轴三层纳米电缆及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种Cu@磁性金属@聚合物同轴三层纳米电缆,包括铜纳米线,包覆在所述铜纳米线外侧的磁性金属纳米管以及包覆在所述磁性金属纳米管外侧的聚合物纳米管,Cu@磁性金属@聚合物同轴三层纳米电缆的外径为100‑300nm;所述磁性金属纳米管的内径为60‑160nm,磁性金属纳米管的厚度为10‑20nm。本发明的Cu@磁性金属@聚合物同轴三层纳米电缆具有较好的磁学性能,工艺简单,长度容易控制。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米结构及制备方法,尤其是涉及一种铜@磁性金属@聚合物同轴三层纳米电缆及其制备方法。
背景技术
碳纳米管自1991年发现以来,由于其具有优良的性能,倍受研究者的青睐。研究也由最初的碳纳米管扩展为聚合物纳米管,金属氧化物纳米管和金属纳米管等。随着研究的不断深入,复合纳米材料的应用范围更加广泛,材料的性能更能得到体现。磁性纳米材料由于其独特的磁性能,在磁储存器、垂直磁记录仪、医疗传感器和纳米电子器件等领域拥有广泛的应用前景,从而成为材料科学界关注的热点。目前主要以铁磁性金属为研究对象,比如铁、钴、镍。不少学术论文报道铁、钴、镍纳米线的制备与磁性的研究。多数金属容易制备成纳米线结构,而难于成管状,少数学术论文也报道铁、钴、镍纳米管的制备,限制了其性能发挥和应用范围。
近年来人们开发除了复合纳米材料,其中异质包覆是一种有效的提高纳米材料线化学稳定性和机械强度的方法,即在纳米线外部形成一层包覆层,这样即保护了纳米线,又不影响其本身的性质。专利号为200710022640.2(公开号CN 101071663A)的中国专利公开了一项Pb@PVA超导纳米同轴电缆的制备方法。该发明是用水合法制备了Pb@PVA超导纳米同轴电缆,该电缆具有良好的抗氧化性与超导电性。专利号为200410075522.4(CN1787123A)的中国专利公开了一项聚合物包覆层同轴纳米电缆的制备方法。该发明借助氧化铝AAO模板,分别用溶液和熔融法制备聚合物纳米管,然后在聚合物纳米管中沉积Pt纳米线制备了聚合物包覆层同轴纳米电缆。这两份申请公开的双层纳米管的内核都是纳米线,不适于制备陈列排布。
发明内容
为此,本发明提供一种铜@磁性金属@聚合物同轴三层纳米电缆及其制备方法,其具有较好的磁学性能,工艺简单,长度容易控制。
为解决上述技术问题,本发明采用如下技术方案:
一种铜@磁性金属@聚合物同轴三层纳米电缆,包括铜纳米线,包覆在所述铜纳米线外侧的磁性金属纳米管以及包覆在所述磁性金属纳米管外侧的聚合物纳米管。
所述铜@磁性金属@聚合物同轴三层纳米电缆的外径为100-300nm;所述磁性金属纳米管的内径为60-160nm,磁性金属纳米管的厚度为10-20nm。
一种铜@磁性金属@聚合物同轴三层纳米电缆的制备方法,包括下述步骤:
S1、制备聚合物纳米管
将质量分数为1-30%的聚合物溶液涂覆在多孔模板表面,将多孔模板平放在溶液上,静置1-5分钟,所述聚合物溶液在毛细管力和溶剂挥发所带来的驱动力的作用下沿所述多孔模板的微孔内壁生长,溶剂挥发后形成聚合物纳米管;
S2、制备磁性金属@聚合物同轴双层纳米管
将载有聚合物纳米管的多孔模板固定到基板上,然后置于离子溅射仪中喷镀85-95min金膜,再将其置于磁性电解质溶液中,在0.1-5V恒电压条件下在所述聚合物纳米管内部电化学沉积30-120min,形成磁性金属纳米管,所述聚合物纳米管和所述磁性金属纳米管为磁性金属@聚合物同轴双层纳米管;
S3、制备铜@磁性金属@聚合物同轴三层纳米电缆
将载有磁性金属@聚合物同轴双层纳米管的多孔模板将置于铜电解质溶液中,在0.1~3V恒电压条件下在所述磁性金属纳米管内部电化学沉积60-180min,形成铜纳米线,所述聚合物纳米管、磁性金属纳米管和铜纳米线形成铜@磁性金属@聚合物同轴三层纳米电缆;
S4、将步骤S3制备的载有铜@磁性金属@聚合物同轴三层纳米电缆的薄膜置于强碱溶液中,所述强碱溶液腐蚀掉所述多孔模板后,即得铜@磁性金属@聚合物同轴三层纳米电缆。
优选地,所述的步骤S1为:
将质量分数为1-8%的聚合物溶液涂覆在基板上,再将多孔模板置于聚合物溶液上且与所述基板平行设置,静置1-5分钟,所述聚合物溶液在毛细管力和溶剂挥发所带来的驱动力的作用下沿所述多孔模板的微孔内壁生长,溶剂挥发后形成聚合物纳米管,取下载有聚合物纳米管的多孔模板,并去除多孔模板表面的聚合物。
所述的聚合物溶液为聚苯乙烯类、聚酰胺类、聚丙烯酸酯类、聚酯类、聚醚类、含氯聚合物、环氧树脂或酚醛树脂中的一种或其中几种组合物的溶液。
所述多孔模板的孔径100-300nm,多孔模板的厚度为40-80μm;所述多孔模板为多孔氧化铝模板或多孔氧化硅模板。
优选地,所述的步骤S2中:所述的磁性电解质溶液中的磁性金属离子的浓度为0.1-5mol/L,所述磁性金属离子为铁、钴、镍金属离子;所述电化学沉积条件为:在0.1-5V恒电压条件下电化学沉积30-90min,Pt作对电极,甘汞电极作参比电极,最后用水将载有磁性金属@聚合物同轴双层纳米管的多孔模板清洗干净。
所述步骤S2中:所述磁性电解质溶液为磁性金属盐、氯化钾和硼酸混合溶液;所述磁性金属盐为7水硫酸亚铁,6水硫酸镍或6水硫酸钴;在1.2-2.0V恒电压条件下电化学沉积7水硫酸亚铁,在0.8-3V电压条件下电化学沉积6水硫酸镍,在1.0-2.5V电压条件下电化学沉积6水硫酸钴。
所述步骤S3中:所述铜的电解质溶液为5水硫酸铜和硫酸的混合溶液,铜离子浓度为0.1-2mol/L;所述电化学沉积条件为:在0.1-3V恒电压条件下电化学沉积60-180min,Pt作对电极,饱和甘汞做参比电极,沉积结束后用去离子水将铜@磁性金属@聚合物同轴三层纳米电缆的薄膜清洗干净,备用。
将S3制备的载有铜@磁性金属@聚合物同轴三层纳米电缆固定在载玻片上,置于强碱溶液中溶解5-12h;所述强碱溶液为浓度为4-6mol/L氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液或氢氧化锂溶液。
本发明的上述技术方案相比现有技术具有以下优点:
发明提供的Cu@磁性金属@聚合物同轴三层纳米电缆,包括铜纳米线,包覆在所述铜纳米线外层的磁性金属纳米管以及包覆在所述磁性金属纳米管外侧的聚合物纳米管。所述铜@磁性金属@聚合物同轴三层纳米电缆的外径为100-300nm;所述磁性金属纳米管的内径为60-160nm,磁性金属纳米管的厚度为10-20nm;所述铜纳米线的内径为60-160nm。采用图4和图5所示结构的Cu@磁性金属@聚合物同轴三层纳米电缆具有较好的磁学性能,较高的强度,且不易被腐蚀。
更进一步地,本发明的Cu@磁性金属@聚合物同轴三层纳米电缆的制备方法是在多孔模板的微孔内利用毛细管力和溶剂挥发所带来的驱动力的作用下,使所述的聚合物溶液沿所述多孔模板的微孔内壁生长,溶剂挥发后形成聚合物纳米管,再采用电化学沉积依次在聚合物纳米管内形成磁性金属纳米管和铜纳米线。所述的聚合物纳米管、磁性金属纳米管和铜纳米线为同轴设置,制备方法简单,重现性好。
本发明提供的制备方法可以通过根据多孔模板的形状制备各种阵列的Cu@磁性金属@聚合物同轴三层纳米电缆阵列,具有广泛的应用前景。
附图说明
图1是聚苯乙烯纳米管的扫描电镜照片;
图2是聚苯乙烯纳米管包覆镍纳米管形成的磁性金属@聚合物同轴双层纳米管的扫描电镜(SEM)照片;
图3是聚苯乙烯纳米管包覆镍纳米管形成的磁性金属@聚合物同轴双层纳米管的透射电镜(TEM)照片;
图4是Cu@磁性金属@聚合物同轴三层纳米电缆的扫描电镜(SEM)照片;
图5是Cu@磁性金属@聚合物同轴三层纳米电缆的透射电镜照片(TEM)。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合附图对本发明的实施方式作进一步地详细描述。
本发明可以以许多不同的形式实施,而不应该被理解为限于在此阐述的实施例。相反,提供这些实施例,使得本公开将是彻底和完整的,并且将把本发明的构思充分传达给本领域技术人员,本发明将仅由权利要求来限定。
本发明中Cu@磁性金属@聚合物同轴三层纳米电缆中@代表包覆的意思,Cu@磁性金属@聚合物是指聚合物包覆磁性金属纳米管,磁性金属纳米管包覆铜纳米线形成的三层同轴纳米电缆。其中铜为芯层,磁性纳米管为中间层,聚合物纳米管为外壳,铜纳米线,磁性纳米管和聚合物纳米管三者同轴。
本发明中的Cu@磁性金属@聚合物同轴三层纳米电缆阵列,陈列排布同多孔模板中微孔的排布,如多孔模板中的微孔排布呈长方形,则Cu@磁性金属@聚合物同轴三层纳米电缆阵列为长方形;如多孔模板中的微孔排布呈正方形,则Cu@磁性金属@聚合物同轴三层纳米电缆阵列为正方形,以此类推。
实施例1
本实施例的Cu@磁性金属@聚合物同轴三层纳米电缆,包括铜纳米线,包覆在所述铜纳米线外层的镍纳米管,以及包覆在所述镍纳米管外侧的聚苯乙烯纳米管。Cu@磁性金属@聚合物同轴三层纳米电缆的外径为100-300nm;磁性金属纳米管的内径为60-160nm,管壁厚度为10nm,所述铜纳米线的直径为60-160nm,由于铜纳米线是由磁性金属纳米管包覆的,所以铜纳米线的直径的尺寸和磁性金属纳米管的内径的尺寸一致。
制备上述Cu@磁性金属@聚合物同轴三层纳米电缆的原材料为:
市售注塑级PS;市售分析纯二氯甲烷;市售氢氧化钠;市售分析纯6水硫酸镍;市售分析纯氯化钾;市售分析纯硼酸;市售分析纯5水硫酸铜,市售分析纯硫酸
多孔氧化铝AAO模板:多孔AAO模板,Whatman公司生产,模板直径为13mm;模板厚度60μm;孔径为100-300nm。
实验仪器:电化学工作站,型号:CHI730E(上海辰华仪器有限公司)。
测试仪器:分别采用日本电子JSM-SEM6390LV扫描电子显微镜;日本电子JEM-2000EX透射电子显微镜;对样品进行表征。
上述Cu@磁性金属@聚合物同轴三层纳米电缆的制备方法,包括下述步骤:
S1、制备载有聚合物纳米管的多孔模板
将聚苯乙烯PS溶解到二氯甲烷中,配成8wt%的溶液,用移液器吸取100微升的聚苯乙烯PS溶液滴于面积为76cm×26cm的载玻片上,再将多孔氧化铝AAO模板置于PS溶液之上与所述载玻片平行设置,静置40s,所述聚合物溶液在毛细管力的作用下沿所述多孔模板的微孔内壁生长,溶剂挥发后形成聚合物纳米管;取下载有聚合物纳米管的多孔模板,用二氯甲烷溶刻蚀掉AAO模板表面多余的PS,以保证聚合物纳米管是上下通孔的。
S2、制备载有磁性金属@聚合物同轴双层纳米管的多孔模板
将载有PS聚合物纳米管的多孔模板固定到载玻片上,然后置于离子溅射仪中喷镀90min,形成金膜,再将其置于磁性电解质溶液中,在2V恒电压条件下在所述聚合物纳米管内部电化学沉积30min,形成磁性金属纳米管,所述聚合物纳米管和所述磁性金属纳米管为磁性金属@聚合物同轴双层纳米管;
所述的磁性电解质溶液中的磁性金属离子镍的浓度为0.8mol/L,所示电解质溶液为0.8mol/L的NiSO4·6H2O+0.5mol/L KCl+0.5mol/L H3BO3;所述电化学沉积条件为:在2V恒电压条件下电化学沉积30min,Pt作对电极,甘汞电极作参比电极,最后用去离子水将载有磁性金属@聚合物同轴双层纳米管的多孔模板清洗干净。
S3、制备Cu@磁性金属@聚合物同轴三层纳米电缆
将载有磁性金属@聚合物同轴双层纳米管的多孔模板将置于铜电解质溶液中,电解质溶液组成为0.5mol/L CuSO4·5H2O+0.2mol/L H2SO4;在0.6V恒电压条件下,在所述磁性金属纳米管内部电化学沉积90min,形成铜纳米线,所述聚合物纳米管、磁性金属纳米管和铜纳米线形成铜@磁性金属@聚合物同轴三层纳米电缆;
S4、将步骤S3制备的载有Cu@磁性金属@聚合物同轴三层纳米电缆的多孔模板固定在载玻片上,置于5mol/L强碱溶液NaOH中溶解12h,所述强碱溶液腐蚀掉所述多孔模板后,即得Cu@磁性金属@聚合物同轴三层纳米电缆。
扫描电子显微镜(SEM)表征:将试样置于离子溅射仪中,抽真空,当指示灯亮时,即可按下工作按钮,喷镀5min,在试样表面形成一层金膜,然后在扫描电子显微镜下进行微观形貌测试,结果如图1,图2和图4所示。在完全去除模板的情况下,从图1可以看出,PS纳米管由于失去模板的支撑,倒伏在一起,这说明PS纳米管的机械强度较弱;从图2和图3可以看出,Ni@PS同轴双层纳米管和Cu@Ni@PS同轴三层纳米电缆的直立性较好,相互平行站立,说明由于金属的植入,使得上述复合纳米纳米材料的机械强度增大。从图2还可以看出,试样具有双层结构,外层颜色较浅的是PS纳米管,内层颜色较深的是Ni纳米管,二者形成双层纳米管结构;从图4可以看出,末端外层呈开口状,颜色较浅,是PS纳米管,内层末端关闭,呈实心状,大部分没有长满PS纳米管。
透射电子显微镜(TEM)表征:每次将一个模板上的产物分散在2ml去离子水中,滴在碳膜覆盖的铜网上,用透射电子显微镜进行形貌表征,结果如图3和图5所示。从图3中可以看出,较长的那根是完整的Ni@PS双层纳米管结构,呈中空的管状结构;从图5可以看出,外层是管状结构,是PS纳米管,纳米管断裂,结构不完整,是因为测试前在超声波中震荡分散所造成的,而芯层是实心的纳米线结构,比较完整,是Cu@Ni纳米线,由于金属的衬度比较接近,不能明显看出层状结构。
实施例2-8中Cu@磁性金属@聚合物同轴三层纳米管的参数、步骤S1、步骤S2、步骤S3中相关参数及试剂见表1,表1中未列事宜同实施例1。
表1
显然,上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例,而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说,在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
Claims (8)
1.一种铜@磁性金属@聚合物同轴三层纳米电缆,其特征在于,包括铜纳米线,包覆在所述铜纳米线外侧的磁性金属纳米管以及包覆在所述磁性金属纳米管外侧的聚合物纳米管;
所述铜@磁性金属@聚合物同轴三层纳米电缆的外径为100-300nm;所述磁性金属纳米管的内径为60-160nm,磁性金属纳米管的厚度为10-20nm。
2.一种铜@磁性金属@聚合物同轴三层纳米电缆的制备方法,其特征在于,包括下述步骤:
S1、制备聚合物纳米管
将质量分数为1-8%的聚合物溶液涂覆在基板上,再将多孔模板置于聚合物溶液上且与所述基板平行设置,静置1-5分钟,所述聚合物溶液在毛细管力和溶剂挥发所带来的驱动力的作用下沿所述多孔模板的微孔内壁生长,溶剂挥发后形成聚合物纳米管,取下载有聚合物纳米管的多孔模板,并去除多孔模板表面的聚合物;
S2、制备磁性金属@聚合物同轴双层纳米管
将载有聚合物纳米管的多孔模板固定到基板上,然后置于离子溅射仪中喷镀85-95min金膜,再将其置于磁性电解质溶液中,在0.1-5V恒电压条件下在所述聚合物纳米管内部电化学沉积30-120min,形成磁性金属纳米管,所述聚合物纳米管和所述磁性金属纳米管为磁性金属@聚合物同轴双层纳米管;
S3、制备铜@磁性金属@聚合物同轴三层纳米电缆
将载有磁性金属@聚合物同轴双层纳米管的多孔模板将置于铜电解质溶液中,在0.1~3V恒电压条件下在所述磁性金属纳米管内部电化学沉积60-180min,形成铜纳米线,所述聚合物纳米管、磁性金属纳米管和铜纳米线形成铜@磁性金属@聚合物同轴三层纳米电缆;
S4、将步骤S3制备的载有铜@磁性金属@聚合物同轴三层纳米电缆的薄膜置于强碱溶液中,所述强碱溶液腐蚀掉所述多孔模板后,即得铜@磁性金属@聚合物同轴三层纳米电缆。
3.根据权利要求2所述的铜@磁性金属@聚合物同轴三层纳米电缆的制备方法,其特征在于,所述的聚合物溶液为聚苯乙烯类、聚酰胺类、聚丙烯酸酯类、聚酯类、聚醚类、含氯聚合物、环氧树脂或酚醛树脂中的一种或其中几种组合物的溶液。
4.根据权利要求3所述的铜@磁性金属@聚合物同轴三层纳米电缆的制备方法,其特征在于,所述多孔模板的孔径100-300nm,多孔模板的厚度为40-80μm;所述多孔模板为多孔氧化铝模板或多孔氧化硅模板。
5.根据权利要求2所述的铜@磁性金属@聚合物同轴三层纳米电缆的制备方法,其特征在于,所述的步骤S2中:所述的磁性电解质溶液中的磁性金属离子的浓度为0.1-5mol/L,所述磁性金属离子为铁、钴、镍金属离子;所述电化学沉积条件为:在0.1-5V恒电压条件下电化学沉积30-90min,Pt作对电极,甘汞电极作参比电极,最后用水将载有磁性金属@聚合物同轴双层纳米管的多孔模板清洗干净。
6.根据权利要求2所述的铜@磁性金属@聚合物同轴三层纳米电缆的制备方法,其特征在于,
所述步骤S2中:所述磁性电解质溶液为磁性金属盐、氯化钾和硼酸混合溶液;所述磁性金属盐为7水硫酸亚铁,6水硫酸镍或6水硫酸钴;在1.2-2.0V恒电压条件下电化学沉积7水硫酸亚铁,在0.8-3V电压条件下电化学沉积6水硫酸镍,在1.0-2.5V电压条件下电化学沉积6水硫酸钴。
7.根据权利要求2所述的铜@磁性金属@聚合物同轴三层纳米电缆的制备方法,其特征在于,
所述步骤S3中:所述铜的电解质溶液为5水硫酸铜和硫酸的混合溶液,铜离子浓度为0.1-2mol/L;所述电化学沉积条件为:在0.1-3V恒电压条件下电化学沉积60-180min,Pt作对电极,饱和甘汞做参比电极,沉积结束后用去离子水将铜@磁性金属@聚合物同轴三层纳米电缆的薄膜清洗干净,备用。
8.根据权利要求2所述的铜@磁性金属@聚合物同轴三层纳米电缆的制备方法,其特征在于,将S3制备的载有铜@磁性金属@聚合物同轴三层纳米电缆固定在载玻片上,置于强碱溶液中溶解5-12h;所述强碱溶液为浓度为4-6mol/L氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液或氢氧化锂溶液。
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Legal Events
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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Address after: 266061 Hongkong East Road, Shandong,, No. 7, Qiingdao University, Applicant after: Qingdao University Address before: Shinan District 266071 Shandong city of Qingdao province Ningxia Road No. 308, Qiingdao University Applicant before: Qingdao University |
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CB02 | Change of applicant information | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |