CN105139961B - 一种磁性金属@聚合物同轴双层纳米管及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种磁性金属@聚合物同轴双层纳米管，包括磁性金属纳米管以及包覆在所述磁性金属纳米管外侧的聚合物纳米管,磁性金属@聚合物同轴双层纳米管的外径为100‑300nm；所述磁性金属纳米管的内径为60‑160nm，磁性金属纳米管的厚度为10‑20nm,其具有较好的磁学性能，工艺简单，长度容易控制。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米结构及制备方法，尤其是涉及一种磁性金属@聚合物同轴双层纳米管及其制备方法。
背景技术
碳纳米管自1991年发现以来，由于其具有优良的性能，倍受研究者的青睐。研究也由最初的碳纳米管扩展为聚合物纳米管，金属氧化物纳米管和金属纳米管等。随着研究的不断深入，复合纳米材料的应用范围更加广泛，材料的性能更能得到体现。磁性纳米材料由于其独特的磁性能，在磁储存器、垂直磁记录仪、医疗传感器和纳米电子器件等领域拥有广泛的应用前景，从而成为材料科学界关注的热点。目前主要以铁磁性金属为研究对象，比如铁、钴、镍。不少学术论文报道铁、钴、镍纳米线的制备与磁性的研究。多数金属容易制备成纳米线结构，而难于成管状，少数学术论文也报道铁、钴、镍纳米管的制备，限制了其性能发挥和应用范围。
近年来人们开发除了复合纳米材料，其中异质包覆是一种有效的提高纳米材料线化学稳定性和机械强度的方法，即在纳米线外部形成一层包覆层，这样即保护了纳米线，又不影响其本身的性质。专利号为200710022640.2(公开号CN 101071663A)的中国专利公开了一项Pb@PVA超导纳米同轴电缆的制备方法。该发明是用水合法制备了Pb@PVA超导纳米同轴电缆，该电缆具有良好的抗氧化性与超导电性。专利号为200410075522.4(CN 1787123A)的中国专利公开了一项聚合物包覆层同轴纳米电缆的制备方法。该发明借助氧化铝AAO模板，分别用溶液和熔融法制备聚合物纳米管，然后在聚合物纳米管中沉积Pt纳米线制备了聚合物包覆层同轴纳米电缆。这两份申请公开的双层纳米管的内核都是纳米线，不适于制备陈列排布。
发明内容
为此，本发明提供一种磁性金属@聚合物同轴双层纳米管及其制备方法，其具有较好的磁学性能，工艺简单，长度容易控制。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
一种磁性金属@聚合物同轴双层纳米管，包括磁性金属纳米管以及包覆在所述磁性金属纳米管外侧的聚合物纳米管。
磁性金属@聚合物同轴双层纳米管的外径为100-300nm；所述磁性金属纳米管的内径为60-160nm，磁性金属纳米管的厚度为10-20nm。
一种磁性金属@聚合物同轴双层纳米管阵列，是由若干所述的磁性金属@聚合物同轴双层纳米管排列而成。
一种磁性金属@聚合物同轴双层纳米管的制备方法，包括下述步骤：
S1、制备聚合物纳米管
将质量分数为1-30％的聚合物溶液涂覆在基板上，再将多孔模板置于聚合物溶液上且与所述基板平行设置，静置1-5分钟，所述聚合物溶液在毛细管力和溶剂挥发所带来的驱动力的作用下沿所述多孔模板的微孔内壁生长，溶剂挥发后形成聚合物纳米管；
S2、制备磁性金属@聚合物同轴双层纳米管
将载有聚合物纳米管的多孔模板固定到基板上，然后置于离子溅射仪中喷镀85-95min金膜，再将其置于磁性电解质溶液中，在0.1-5V恒电压条件下在所述聚合物纳米管内部电化学沉积30-120min，形成磁性金属纳米管，所述聚合物纳米管和所述磁性金属纳米管为磁性金属@聚合物同轴双层纳米管；
S3、将步骤S2制备的载有磁性金属@聚合物同轴双层纳米管的多孔模板置于强碱溶液中，所述强碱溶液腐蚀掉所述多孔模板后，即得磁性金属@聚合物同轴双层纳米管。
优选地，所述的步骤S1为：将质量分数为1-8％的聚合物溶液涂覆在基板上，再将多孔模板置于聚合物溶液上且与所述基板平行设置，静置1-5分钟，所述聚合物溶液在毛细管力和溶剂挥发所带来的驱动力的作用下沿所述多孔模板的微孔内壁生长，溶剂挥发后形成聚合物纳米管，取下载有聚合物纳米管的多孔模板，并去除多孔模板表面的聚合物。
所述的聚合物溶液为聚苯乙烯类、聚酰胺类、聚丙烯酸酯类、聚酯类、聚醚类、含氯聚合物、环氧树脂或酚醛树脂中的一种或其中几种组合物的溶液。
所述多孔模板的孔径为100-300nm，多孔模板的厚度为40-80μm；所述多孔模板为多孔氧化铝模板或多孔氧化硅模板。
所述的步骤S2中：所述的磁性电解质溶液中的磁性金属离子的浓度为0.1-5mol/L，所述磁性金属离子为铁、钴、镍金属离子；所述电化学沉积条件为：在0.1-5V恒电压条件下电化学沉积30-90min，Pt作对电极，甘汞电极作参比电极，最后用水将载有磁性金属@聚合物同轴双层纳米管的多孔模板清洗干净。
所述磁性电解质溶液为磁性金属盐、氯化钾和硼酸混合溶液；所述磁性金属盐为7水硫酸亚铁，6水硫酸镍或6水硫酸钴；在1.2-2.0V恒电压条件下电化学沉积7水硫酸亚铁，在0.8-3V电压条件下电化学沉积6水硫酸镍，在1.0-2.5V电压条件下电化学沉积6水硫酸钴。
所述步骤S3为：步骤S2制备的载有磁性金属@聚合物同轴双层纳米管的多孔模板置于强碱溶液中溶解5-12h；所述强碱溶液为浓度为4-6mol/L氢氧化钠溶液、浓度为4-6mol/L氢氧化钾溶液或浓度为4-6mol/L氢氧化锂溶液。
本发明的上述技术方案相比现有技术具有以下优点：
发明提供的磁性金属@聚合物同轴双层纳米管，包括磁性金属纳米管以及包覆在所述磁性金属纳米管外侧的聚合物纳米管，磁性金属@聚合物同轴双层纳米管的外径为100-300nm；磁性金属纳米管的内径为60-160nm，磁性金属纳米管的厚度为10-20nm。采用图2和图4所示结构的磁性金属@聚合物同轴双层纳米管具有较好的磁学性能，较高的强度，且不易被腐蚀。
更进一步地，本发明的磁性金属@聚合物同轴双层纳米管的制备方法是在多孔模板的微孔内利用毛细管力和溶剂挥发所带来的驱动力的作用下，使所述的聚合物溶液沿所述多孔模板的微孔内壁生长，溶剂挥发后形成聚合物纳米管，再采用电化学沉积在聚合物纳米管内形成磁性金属纳米管。所述的聚合物纳米管和磁性金属纳米管为同轴设置，制备方法简单，重现性好。
本发明提供的制备方法可以通过根据多孔模板的形状制备各种阵列的磁性金属@聚合物同轴双层纳米管阵列，具有广泛的应用前景。
附图说明
图1是对比例1聚苯乙烯纳米管的扫描电镜照片；
图2是本发明实施例1的聚苯乙烯纳米管包覆镍纳米管形成的磁性金属@聚合物同轴双层纳米管的扫描电镜(SEM)照片；
图3是本发明实施例1的聚苯乙烯纳米管包覆镍纳米管形成的磁性金属@聚合物同轴双层纳米管的透射电镜(TEM)照片；
图4是本发明实施例2的聚苯乙烯纳米管包覆钴纳米管形成的磁性金属@聚合物同轴双层纳米管的扫描电镜(SEM)照片；
图5是本发明实施例2的聚苯乙烯纳米管包覆钴纳米管形成的磁性金属@聚合物同轴双层纳米管的透射电镜照片(TEM)。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明的实施方式作进一步地详细描述。
本发明可以以许多不同的形式实施，而不应该被理解为限于在此阐述的实施例。相反，提供这些实施例，使得本公开将是彻底和完整的，并且将把本发明的构思充分传达给本领域技术人员，本发明将仅由权利要求来限定。
本发明中磁性金属@聚合物同轴双层纳米管中@代表包覆的意思，磁性金属@聚合物是指聚合物包覆磁性金属形成的双层纳米管。
本发明中的磁性金属@聚合物同轴双层纳米管阵列，陈列排布同多孔模板中微孔的排布，如多孔模板中的微孔排布呈长方形，则磁性金属@聚合物同轴双层纳米管阵列为长方形；如多孔模板中的微孔排布呈正方形，则磁性金属@聚合物同轴双层纳米管阵列为正方形，以此类推。
实施例1
本实施例的磁性金属@聚合物同轴双层纳米管，包括镍Ni磁性金属纳米管以及包覆在所述镍Ni磁性金属纳米管外侧的聚苯乙烯PS聚合物纳米管。磁性金属@聚合物同轴双层纳米管的外径为100-300nm；磁性金属纳米管的内径为60-160nm，管壁厚度为10nm。
制备上述磁性金属@聚合物同轴双层纳米管的原材料为：
市售注塑级PS；市售分析纯二氯甲烷；市售氢氧化钠；市售分析纯6水硫酸镍；市售分析纯氯化钾；市售分析纯硼酸；
多孔氧化铝AAO模板：多孔AAO模板，Whatman公司生产，模板直径为13mm；模板厚度60μm；孔径为100-300nm。
实验仪器：电化学工作站，型号：CHI730E(上海辰华仪器有限公司)。
测试仪器：分别采用日本电子JSM-SEM6390LV扫描电子显微镜；日本电子JEM-2000EX透射电子显微镜对样品进行表征。
上述磁性金属@聚合物同轴双层纳米管的制备方法，包括下述步骤：
S1、制备载有聚合物纳米管的多孔模板
将聚苯乙烯PS溶解到二氯甲烷中，配成8wt％的溶液，用移液器吸取100微升的聚苯乙烯PS溶液滴于面积为76cm×26cm的载玻片上，再将多孔氧化铝AAO模板置于PS溶液之上与所述载玻片平行设置，静置40s，所述聚合物溶液在毛细管力的作用下沿所述多孔模板的微孔内壁生长，溶剂挥发后形成聚合物纳米管；取下载有聚合物纳米管的多孔模板，用二氯甲烷溶刻蚀掉AAO模板表面多余的PS，以保证聚合物纳米管是上下通孔的。
S2、制备载有磁性金属@聚合物同轴双层纳米管的多孔模板
将载有PS聚合物纳米管的多孔模板固定到载玻片上，然后置于离子溅射仪中喷镀90min，形成金膜，再将其置于磁性电解质溶液中，在2V恒电压条件下在所述聚合物纳米管内部电化学沉积30min，形成磁性金属纳米管，所述聚合物纳米管和所述磁性金属纳米管为磁性金属@聚合物同轴双层纳米管；
所述的磁性电解质溶液中的磁性金属离子镍的浓度为0.8mol/L，所示电解质溶液为0.8mol/L的NiSO4·6H2O+0.5mol/L KCl+0.5mol/L H3BO3；所述电化学沉积条件为：在2V恒电压条件下电化学沉积50min，Pt作对电极，甘汞电极作参比电极，最后用去离子水将载有磁性金属@聚合物同轴双层纳米管的多孔模板清洗干净。
S3、将步骤S2制备的载有磁性金属@聚合物同轴双层纳米管的多孔模板和载玻片置于5mol/L强碱溶液NaOH中溶解8h，所述强碱溶液腐蚀掉所述多孔模板后，即得磁性金属@聚合物同轴双层纳米管。
扫描电子显微镜(SEM)表征:磁性金属@聚合物同轴双层纳米管真空镀金(即磁性金属@聚合物同轴双层纳米管放入离子溅射仪中，抽真空，当指示灯亮时，即可按下工作按钮，通过离子溅射将金打在模板上。镀金的目的是为了样品在测试时导电，测试更清晰)，用扫描电子显微镜进行形貌表征，结果如图2所示。从图2可以看出，失去多孔模板AAO的支撑，同轴双层纳米管依然可以直立，相互平行，说明金属纳米管具有一定的强度，还可以看出，纳米结构具有双层结构，颜色较浅的是外壳PS纳米管，内层颜色较深，也呈管状，是Ni纳米管。
透射电子显微镜(TEM)表征：每次将一个模板上的产物磁性金属@聚合物同轴双层纳米管分散在2ml去离子水中后，滴在碳膜覆盖的铜网上用透射电子显微镜进行形貌表征，结果如图3所示。从图3可以看出，较长的那根是较为完整的磁性金属@聚合物同轴双层纳米管。照片中显示PS纳米管的碎段和散落的Ni的晶粒，这是在测试前在超声波中振荡，部分双层纳米管结构被破坏，还可以看到一些完整的PS纳米管，原因是聚合物没有完全通孔，导致Ni没有沉积进去，因此步骤S1最后需要完全去除模板表面的聚合物很重要。
实施例2
本实施例的磁性金属@聚合物同轴双层纳米管，包括钴(Co)磁性金属纳米管以及包覆在所述钴(Co)磁性金属纳米管外侧的聚苯乙烯PS聚合物纳米管。磁性金属@聚合物同轴双层纳米管的外径为100-300nm；磁性金属纳米管的内径为60-160nm，管壁厚度为20nm。
制备上述磁性金属@聚合物同轴双层纳米管的原材料为：
市售注塑级PS；市售分析纯氯仿；市售氢氧化钠；市售分析纯6水硫酸钴；市售分析纯氯化钾；市售分析纯硼酸
多孔氧化铝模板：多孔AAO模板，Whatman公司生产，模板直径为13mm；膜厚60μm；孔径为100-300nm。
实验仪器：电化学工作站与实施例1相同。
测试仪器：与实施例1相同
上述磁性金属@聚合物同轴双层纳米管的制备方法，包括下述步骤：
S1、制备聚合物纳米管
将聚苯乙烯PS溶解到氯仿中，配成8wt％的溶液，用移液器吸取100微升的聚苯乙烯PS溶液滴于面积为76cm×26cm的载玻片上，再将多孔氧化硅模板置于聚苯乙烯PS溶液之上与所述载玻片平行设置，静置40s，所述聚合物溶液在毛细管力的作用下沿所述多孔模板的微孔内壁生长，溶剂挥发后形成聚合物纳米管；取下载有聚合物纳米管的多孔模板，用二氯甲烷溶液刻蚀掉多孔模板表面多余的聚苯乙烯PS，以保证聚合物纳米管是上下通孔的。
S2、制备磁性金属@聚合物同轴双层纳米管
将载有聚苯乙烯PS聚合物纳米管的多孔模板固定到载玻片上，后置于离子溅射仪中喷镀90min，形成金膜，再将其置于磁性电解质溶液中，在2.5V恒电压条件下在所述聚合物纳米管内部电化学沉积30min，形成磁性金属纳米管，所述聚合物纳米管和所述磁性金属纳米管为磁性金属@聚合物同轴双层纳米管；
所述的磁性电解质溶液中的磁性金属离子镍的浓度为0.9mol/L，所示电解质溶液为0.9mol/L CoSO4·6H2O+0.6mol/L KCl+0.6mol/L H3BO3；所述电化学沉积条件为：在2.4V恒电压条件下电化学沉积60min，Pt作对电极，甘汞电极作参比电极，最后用去离子水将载有磁性金属@聚合物同轴双层纳米管的多孔模板清洗干净。
S3、将步骤S2制备的载有磁性金属@聚合物同轴双层纳米管的多孔模板和载玻片置于5mol/L强碱溶液NaOH中溶解12h，所述强碱溶液腐蚀掉所述多孔模板后，即得磁性金属@聚合物同轴双层纳米管。
扫描电子显微镜(SEM)表征:磁性金属@聚合物同轴双层纳米管真空镀金，用扫描电子显微镜进行形貌表征，结果如图4所示。
透射电子显微镜(TEM)表征：每次将一个模板上的产物磁性金属@聚合物同轴双层纳米管分散在2ml去离子水中后，滴在碳膜覆盖的铜网上，用透射电子显微镜进行形貌表征，结果如图5所示。
对比例1
所述对比例1的聚苯乙烯纳米管制备方法、使用的原材料同实施例1，区别在于不需要步骤S2中形成磁性金属纳米管。制备得到的聚苯乙烯纳米管扫描电镜见图1，从图1可以看出，纳米管末端开口，长度均一、壁厚均匀。失去模板的支撑，聚合物纳米管的强度较低，倒伏在一起。
实施例3-9
实施例3-9中磁性金属@聚合物同轴双层纳米管的参数、步骤S1、步骤S2、步骤S3中相关参数及试剂见表1，表1中未列事宜同实施例1。
表1
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
Claims (9)
1.一种磁性金属@聚合物同轴双层纳米管，其特征在于，包括磁性金属纳米管以及包覆在所述磁性金属纳米管外侧的聚合物纳米管；
磁性金属@聚合物同轴双层纳米管的外径为100-300nm；所述磁性金属纳米管的内径为60-160nm，磁性金属纳米管的厚度为10-20nm。
2.一种磁性金属@聚合物同轴双层纳米管阵列，其特征在于，是由若干权利要求1所述的磁性金属@聚合物同轴双层纳米管排列而成。
3.一种磁性金属@聚合物同轴双层纳米管的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
S1、制备聚合物纳米管
将质量分数为1-30％的聚合物溶液涂覆在基板上，再将多孔模板置于聚合物溶液上且与所述基板平行设置，静置1-5分钟，所述聚合物溶液在毛细管力和溶剂挥发所带来的驱动力的作用下沿所述多孔模板的微孔内壁生长，溶剂挥发后形成聚合物纳米管；
S2、制备磁性金属@聚合物同轴双层纳米管
将载有聚合物纳米管的多孔模板固定到基板上，然后置于离子溅射仪中喷镀85-95min金膜，再将其置于磁性电解质溶液中，在0.1-5V恒电压条件下在所述聚合物纳米管内部电化学沉积30-120min，形成磁性金属纳米管，所述聚合物纳米管和所述磁性金属纳米管为磁性金属@聚合物同轴双层纳米管；
S3、将步骤S2制备的载有磁性金属@聚合物同轴双层纳米管的多孔模板置于强碱溶液中，所述强碱溶液腐蚀掉所述多孔模板后，即得磁性金属@聚合物同轴双层纳米管。
4.根据权利要求3所述的磁性金属@聚合物同轴双层纳米管的制备方法，其特征在于，所述的步骤S1为：
将质量分数为1-8％的聚合物溶液涂覆在基板上，再将多孔模板置于聚合物溶液上且与所述基板平行设置，静置1-5分钟，所述聚合物溶液在毛细管力和溶剂挥发所带来的驱动力的作用下沿所述多孔模板的微孔内壁生长，溶剂挥发后形成聚合物纳米管，取下载有聚合物纳米管的多孔模板，并去除多孔模板表面的聚合物。
5.根据权利要求3或4所述的磁性金属@聚合物同轴双层纳米管的制备方法，其特征在于，所述的聚合物溶液为聚苯乙烯类、聚酰胺类、聚丙烯酸酯类、聚酯类、聚醚类、含氯聚合物、环氧树脂或酚醛树脂中的一种或其中几种组合物的溶液。
6.根据权利要求4所述的磁性金属@聚合物同轴双层纳米管的制备方法，其特征在于，所述多孔模板的孔径为100-300nm，多孔模板的厚度为40-80μm；所述多孔模板为多孔氧化铝模板或多孔氧化硅模板。
7.根据权利要求3所述的磁性金属@聚合物同轴双层纳米管的制备方法，其特征在于，所述的步骤S2中：所述的磁性电解质溶液中的磁性金属离子的浓度为0.1-5mol/L，所述磁性金属离子为铁、钴、镍金属离子；所述电化学沉积条件为：在0.1-5V恒电压条件下电化学沉积30-90min，Pt作对电极，甘汞电极作参比电极，最后用水将载有磁性金属@聚合物同轴双层纳米管的多孔模板清洗干净。
8.根据权利要求3所述的磁性金属@聚合物同轴双层纳米管的制备方法，其特征在于，所述磁性电解质溶液为磁性金属盐、氯化钾和硼酸混合溶液；所述磁性金属盐为7水硫酸亚铁，6水硫酸镍或6水硫酸钴；在1.2-2.0V恒电压条件下电化学沉积7水硫酸亚铁，在0.8-3V电压条件下电化学沉积6水硫酸镍，在1.0-2.5V电压条件下电化学沉积6水硫酸钴。
9.根据权利要求3所述的磁性金属@聚合物同轴双层纳米管的制备方法，其特征在于，所述步骤S3为：步骤S2制备的载有磁性金属@聚合物同轴双层纳米管的多孔模板置于强碱溶液中溶解5-12h；所述强碱溶液为浓度为4-6mol/L氢氧化钠溶液、浓度为4-6mol/L氢氧化钾溶液或浓度为4-6mol/L氢氧化锂溶液。
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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Address after: 266061 Hongkong East Road, Shandong,, No. 7, Qiingdao University, Applicant after: Qingdao University Address before: Shinan District 266071 Shandong city of Qingdao province Ningxia Road No. 308, Qiingdao University Applicant before: Qingdao University |
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| CB02 | Change of applicant information | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |