CN102674236A - 金微-纳复合结构阵列及其制备方法 - Google Patents

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段国韬
刘广强
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本发明公开了一种金微-纳复合结构阵列及其制备方法。阵列为覆于衬底上的金膜之上置有金碗阵列或金空心球阵列，金碗的碗口直径为500nm～10μm，碗壁由棒长为100～1000nm、棒直径为50～400nm的金棒组成，金空心球的内直径为500nm～10μm，球壳由粒径为50～600nm的金颗粒组成，金膜的厚度为5～25nm；方法为先于衬底上溅镀一层金膜，再将由球直径为500nm～10μm的聚苯乙烯胶体球组成的单层胶体晶体模板置于覆有金膜的衬底上，接着，先将其置于浓度为0.3～0.7g/L的氯金酸溶液中，以其为工作电极，于沉积电流密度为0.03～0.05mA/cm2或0.15～0.45mA/cm2下电沉积2～8h，得到复合体阵列，再将复合体阵列置于二氯甲烷溶剂中去除聚苯乙烯胶体球，制得目标产物。它可作为表面增强拉曼散射活性基底使用。

Description

金微-纳复合结构阵列及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种复合结构阵列及制备方法，尤其是一种金微-纳复合结构阵列及其制备方法。
背景技术
金是一种非常好的贵金属材料，具有物理化学性质稳定、导电率高等优点。纳米材料具有的电学、光学、热学、磁学等性质与同类块体材料相比明显不同且更加优越，展现出了光明的应用前景，被誉为二十一世纪最有前途的材料。基于以上因素，人们为了获得纳米金材料，作出了不懈的努力，如在2009年5月20日公开的中国发明专利申请公布说明书CN 101433959A中披露的“一种空心纳米金粉体材料的制备方法”。该制备方法先向去离子水中通入高纯氮气，再于搅拌下的去离子水中加入柠檬酸钠、硼氢化钠及醋酸钴，并使反应体系置于氮气氛下合成具有纳米尺度的钴纳米粒子，之后，继续搅拌反应至体系中的硼氢化钠消耗完毕，然后，先加入氯金酸，并于室温下搅拌6～12小时，再经离心、洗涤和真空干燥4～10小时的处理，获得最终产物——平均粒径为20～50nm，壳体是由直径在2～4nm的金颗粒堆积组成，周围壁厚度在5～8nm的空心结构的纳米金粉体材料。但是，无论是纳米金粉体材料，还是其制备方法，都存在着不足之处，首先，纳米金粉体材料虽也具有良好的光学性质，可产生强烈的表面等离子共振效应，使局域磁场强度显著增强，当一些分子吸附在其表面时，其拉曼信号被显著放大，即产生表面增强拉曼散射(SERS)效应，然而，却因其形状为不确定的松散状，致使其作为表面增强拉曼散射活性基底使用时，输出的拉曼信号不均匀；其次，制备方法不仅不能制得排列有序的金纳米材料，还使用了表面活性剂，不符合绿色合成和环境友好的原则，更有着制备工艺复杂繁琐的缺陷。
发明内容
本发明要解决的技术问题为克服现有技术中的不足之处，提供一种结构合理的金微-纳复合结构阵列。
本发明要解决的另一个技术问题为提供一种上述金微-纳复合结构阵列的制备方法。
为解决本发明的技术问题，所采用的技术方案为：金微-纳复合结构阵列包括空心纳米金，特别是，
所述空心纳米金为金碗阵列或金空心球阵列，所述金碗阵列或金空心球阵列位于金膜之上，所述金膜覆于衬底之上；
所述构成金碗阵列的金碗的碗口直径为500nm～10μm，其碗壁由金棒组成，所述金棒的棒长为100～1000nm、棒直径为50～400nm；
所述构成金空心球阵列的金空心球的内直径为500nm～10μm，其球壳由金颗粒组成，所述金颗粒的粒径为50～600nm；
所述金膜的厚度为5～25nm。
作为金微-纳复合结构阵列的进一步改进，所述的金碗阵列或金空心球阵列为有序六方排列；所述的金棒的端部为锥状；所述的金颗粒为圆球状；所述的衬底为导电体衬底，或半导体衬底，或绝缘体衬底。
为解决本发明的另一个技术问题，所采用的另一个技术方案为：上述金微-纳复合结构阵列的制备方法包括电沉积法，特别是完成步骤如下：
步骤1，先于衬底上离子溅射或真空蒸镀一层金膜，再将由球直径为500nm～10μm的聚苯乙烯胶体球组成的单层胶体晶体模板置于覆有金膜的衬底上；
步骤2，先将其上覆有金膜和单层胶体晶体模板的衬底置于浓度为0.3～0.7g/L的氯金酸溶液中，以其为工作电极，于沉积电流密度为0.03～0.05mA/cm2或0.15～0.45mA/cm2下电沉积2～8h，得到复合体阵列，再将复合体阵列置于二氯甲烷溶剂中去除聚苯乙烯胶体球，制得金微-纳复合结构阵列。
作为金微-纳复合结构阵列的制备方法的进一步改进，所述的衬底为导电体衬底，或半导体衬底，或绝缘体衬底；所述的在将其上覆有金膜和单层胶体晶体模板的衬底置于氯金酸溶液中之前，先将其置于100～120℃下加热0.5～10min；所述的电沉积时的温度为13～25℃；所述的电沉积时的对电极为石墨电极。
相对于现有技术的有益效果是，其一，对制得的目标产物分别使用扫描电镜和X射线衍射仪进行表征，由其结果可知，目标产物为覆于衬底的金膜之上的有序六方排列的金碗阵列或金空心球阵列。其中，构成金碗阵列的金碗的碗口直径为500nm～10μm，其碗壁由棒长为100～1000nm、棒直径为50～400nm的其端部为锥状的金棒组成；构成金空心球阵列的金空心球的内直径为500nm～10μm，其球壳由粒径为50～600nm的圆球状金颗粒组成；金膜的厚度为5～25nm。其二，制备方法既制得了可作为SERS活性基底的结构均匀稳定的金纳米材料，又因电沉积时采用两种不同的电流密度而获得了两种不同形貌的目标产物，还由于未使用表面活性剂，而绿色环保并使目标产物的金结构阵列十分干净，从而杜绝了其在拉曼测试中产生干扰杂峰的缺陷，更有着制备工艺简便、快捷的优点。
作为有益效果的进一步体现，一是金碗阵列或金空心球阵列优选为有序六方排列，便于使目标产物中的阵列更加整齐划一；二是衬底优选为导电体衬底或半导体衬底或绝缘体衬底，除使衬底有较大选择的余地之外，也使制备工艺更易实施且灵活；三是在将其上覆有金膜和单层胶体晶体模板的衬底置于氯金酸溶液中之前，优选先将其置于100～120℃下加热0.5～10min，易于保证阵列的整体性；四是电沉积时的温度优选为13～25℃，利于金碗阵列或金空心球阵列的稳定形成；五是电沉积时的对电极优选为石墨电极，便于电沉积的有效实行。
附图说明
下面结合附图对本发明的优选方式作进一步详细的描述。
图1是对制得的目标产物使用扫描电镜(SEM)进行表征的结果之一。其中，图1a为目标产物的阵列为金碗阵列的SEM照片，图1b为图1a所示金碗阵列中单个金碗的高分辨率SEM照片，由其可见金碗壁是由金棒组成的，金棒的端部为锥状。
图2是对制得的目标产物使用扫描电镜进行表征的结果之一。该图为目标产物的阵列为金空心球阵列的SEM照片，由其可见金空心球的球壳由圆球状的金颗粒组成。
图3是对制得的目标产物使用X射线衍射(XRD)仪进行表征的结果之一。其中，曲线a为目标产物的阵列为金空心球阵列的XRD谱线，曲线b为目标产物的阵列为金碗阵列的XRD谱线，由曲线a和曲线b可知，目标产物的两种结构都是很好的金晶体结构。
具体实施方式
首先从市场购得或用常规方法制得：
作为衬底的导电体衬底，或半导体衬底，或绝缘体衬底；由球直径为500nm～10μm的聚苯乙烯胶体球组成的单层胶体晶体模板；氯金酸溶液；二氯甲烷溶剂。
接着，
实施例1
制备的具体步骤为：
步骤1，先于衬底上离子溅射或真空蒸镀一层金膜；其中，衬底为导电体衬底中的导电玻璃。再将由球直径为2000nm的聚苯乙烯胶体球组成的单层胶体晶体模板置于覆有金膜的衬底上。
步骤2，先将其上覆有金膜和单层胶体晶体模板的衬底置于100℃下加热10min。再将其置于浓度为0.3g/L的氯金酸溶液中，以其为工作电极，于沉积电流密度为0.03mA/cm2(或0.15mA/cm2)下电沉积8h；其中，电沉积时的温度为13℃，电沉积时的对电极为石墨电极，得到复合体阵列。再将复合体阵列置于二氯甲烷溶剂中去除聚苯乙烯胶体球，制得近似于图1(或图2)所示，以及如图3中的曲线所示的阵列为金碗阵列(或金空心球阵列)的金微-纳复合结构阵列。
实施例2
制备的具体步骤为：
步骤1，先于衬底上离子溅射或真空蒸镀一层金膜；其中，衬底为导电体衬底中的导电玻璃。再将由球直径为2000nm的聚苯乙烯胶体球组成的单层胶体晶体模板置于覆有金膜的衬底上。
步骤2，先将其上覆有金膜和单层胶体晶体模板的衬底置于105℃下加热7.5min。再将其置于浓度为0.4g/L的氯金酸溶液中，以其为工作电极，于沉积电流密度为0.035mA/cm2(或0.23mA/cm2)下电沉积6.5h；其中，电沉积时的温度为15℃，电沉积时的对电极为石墨电极，得到复合体阵列。再将复合体阵列置于二氯甲烷溶剂中去除聚苯乙烯胶体球，制得近似于图1(或图2)所示，以及如图3中的曲线所示的阵列为金碗阵列(或金空心球阵列)的金微-纳复合结构阵列。
实施例3
制备的具体步骤为：
步骤1，先于衬底上离子溅射或真空蒸镀一层金膜；其中，衬底为导电体衬底中的导电玻璃。再将由球直径为2000nm的聚苯乙烯胶体球组成的单层胶体晶体模板置于覆有金膜的衬底上。
步骤2，先将其上覆有金膜和单层胶体晶体模板的衬底置于110℃下加热5min。再将其置于浓度为0.5g/L的氯金酸溶液中，以其为工作电极，于沉积电流密度为0.04mA/cm2(或0.3mA/cm2)下电沉积5h；其中，电沉积时的温度为18℃，电沉积时的对电极为石墨电极，得到复合体阵列。再将复合体阵列置于二氯甲烷溶剂中去除聚苯乙烯胶体球，制得如图1(或图2)所示，以及如图3中的曲线所示的阵列为金碗阵列(或金空心球阵列)的金微-纳复合结构阵列。
实施例4
制备的具体步骤为：
步骤1，先于衬底上离子溅射或真空蒸镀一层金膜；其中，衬底为导电体衬底中的导电玻璃。再将由球直径为2000nm的聚苯乙烯胶体球组成的单层胶体晶体模板置于覆有金膜的衬底上。
步骤2，先将其上覆有金膜和单层胶体晶体模板的衬底置于115℃下加热2.5min。再将其置于浓度为0.6g/L的氯金酸溶液中，以其为工作电极，于沉积电流密度为0.045mA/cm2(或0.38mA/cm2)下电沉积3.5h；其中，电沉积时的温度为21℃，电沉积时的对电极为石墨电极，得到复合体阵列。再将复合体阵列置于二氯甲烷溶剂中去除聚苯乙烯胶体球，制得近似于图1(或图2)所示，以及如图3中的曲线所示的阵列为金碗阵列(或金空心球阵列)的金微-纳复合结构阵列。
实施例5
制备的具体步骤为：
步骤1，先于衬底上离子溅射或真空蒸镀一层金膜；其中，衬底为导电体衬底中的导电玻璃。再将由球直径为2000nm的聚苯乙烯胶体球组成的单层胶体晶体模板置于覆有金膜的衬底上。
步骤2，先将其上覆有金膜和单层胶体晶体模板的衬底置于120℃下加热0.5min。再将其置于浓度为0.7g/L的氯金酸溶液中，以其为工作电极，于沉积电流密度为0.05mA/cm2(或0.45mA/cm2)下电沉积2h；其中，电沉积时的温度为25℃，电沉积时的对电极为石墨电极，得到复合体阵列。再将复合体阵列置于二氯甲烷溶剂中去除聚苯乙烯胶体球，制得近似于图1(或图2)所示，以及如图3中的曲线所示的阵列为金碗阵列(或金空心球阵列)的金微-纳复合结构阵列。
再分别选用作为衬底的导电体衬底或半导体衬底或绝缘体衬底之中的任一衬底，由球直径为500nm～10μm之中的任一球直径的聚苯乙烯胶体球组成的单层胶体晶体模板，重复上述实施例1～5，同样制得了如或近似于图1(或图2)所示，以及如图3中的曲线所示的阵列为金碗阵列(或金空心球阵列)的金微-纳复合结构阵列。
显然，本领域的技术人员可以对本发明的金微-纳复合结构阵列及其制备方法进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若对本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (10)

1.一种金微-纳复合结构阵列，包括空心纳米金，其特征在于：
所述空心纳米金为金碗阵列或金空心球阵列，所述金碗阵列或金空心球阵列位于金膜之上，所述金膜覆于衬底之上；
所述构成金碗阵列的金碗的碗口直径为500nm～10μm，其碗壁由金棒组成，所述金棒的棒长为100～1000nm、棒直径为50～400nm；
所述构成金空心球阵列的金空心球的内直径为500nm～10μm，其球壳由金颗粒组成，所述金颗粒的粒径为50～600nm；
所述金膜的厚度为5～25nm。
2.根据权利要求1所述的金微-纳复合结构阵列，其特征是金碗阵列或金空心球阵列为有序六方排列。
3.根据权利要求1所述的金微-纳复合结构阵列，其特征是金棒的端部为锥状。
4.根据权利要求1所述的金微-纳复合结构阵列，其特征是金颗粒为圆球状。
5.根据权利要求1所述的金微-纳复合结构阵列，其特征是衬底为导电体衬底，或半导体衬底，或绝缘体衬底。
6.一种权利要求1所述金微-纳复合结构阵列的制备方法，包括电沉积法，其特征在于完成步骤如下：
步骤1，先于衬底上离子溅射或真空蒸镀一层金膜，再将由球直径为500nm～10μm的聚苯乙烯胶体球组成的单层胶体晶体模板置于覆有金膜的衬底上；
步骤2，先将其上覆有金膜和单层胶体晶体模板的衬底置于浓度为0.3～0.7g/L的氯金酸溶液中，以其为工作电极，于沉积电流密度为0.03～0.05mA/cm2或0.15～0.45mA/cm2下电沉积2～8h，得到复合体阵列，再将复合体阵列置于二氯甲烷溶剂中去除聚苯乙烯胶体球，制得金微-纳复合结构阵列。
7.根据权利要求6所述的金微-纳复合结构阵列的制备方法，其特征是衬底为导电体衬底，或半导体衬底，或绝缘体衬底。
8.根据权利要求6所述的金微-纳复合结构阵列的制备方法，其特征是在将其上覆有金膜和单层胶体晶体模板的衬底置于氯金酸溶液中之前，先将其置于100～120℃下加热0.5～10min。
9.根据权利要求6所述的金微-纳复合结构阵列的制备方法，其特征是电沉积时的温度为13～25℃。
10.根据权利要求6所述的金微-纳复合结构阵列的制备方法，其特征是电沉积时的对电极为石墨电极。
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