CN105044903B - 电润湿显示下基板的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了电润湿显示下基板的制备方法，包括在疏水绝缘层表面进行图案化亲水改性，然后在亲水改性后的疏水绝缘层上形成像素墙的步骤，其中，图案化亲水改性的步骤包括：制备第一模板，所述第一模板上设有与像素墙位置对应的凸起；在所述第一模板的凸起表面涂布或沾浸改性液，形成一层改性液膜；将具有改性液膜的第一模板的凸起与下基板的疏水绝缘层接触，并保留一定时间进行亲水改性。本发明采用模板压印法对疏水绝缘层表面进行局部改性，精度高，解决了传统的等离子改性、离子刻蚀等方法，精度不高（毫米级），偏差大，改性后的区域不能很好的和像素墙图案对应，影响器件质量的问题。
Description
技术领域
本发明涉及电润湿显示技术领域；具体涉及电润湿显示下基板的制备方法。
背景技术
电润湿显示技术（EFD，Electrofluidic Display），又名电湿润，是通过控制电压来调控基板表面材料的润湿性从而控制油墨运动的显示技术。参照图1和图2，电润湿显示器件包括上基板1、封装胶框2和下基板4，其中下基板4包含导电层3（TFT、ITO基板、金属电极基板）、疏水绝缘层5、像素墙6。上基板1和下基板4组成的密封腔体中填充有不导电的第一流体7（烷烃、硅油等），和导电的第二流体8（水、盐溶液或离子液），流体相互接触且不可混溶。电润湿显示器的疏水绝缘层5是其核心功能结构，该层覆盖下基板4的导电层3，在其之上设置有壁图案即像素墙6，由像素墙6所围成的像素格9结构即为显示区域，电润湿显示装置就在这个显示区域上产生显示效果。疏水绝缘层5必须具有良好的疏水性即一定的亲油性，才能保证电润湿显示器件中第一流体7及第二流体8这两种互不相溶液体界面的稳定性。由于疏水绝缘层5具有较强的疏水性，使得在其之上直接制备像素墙6时会出现粘附性不好而分层剥离的现象。
现有的电润湿工艺中常采用反应离子刻蚀等手段对疏水绝缘层5进行预处理，使其表面变亲水，以提高其黏附性，然后再进行像素墙材料的涂布，制备像素墙6，在完成像素墙6的曝光显影后，再将显示下基板4置于气氛炉中回炉热处理，恢复像素格9内的疏水绝缘层5的表面疏水。此种工艺不仅流程复杂，且回炉热处理工艺易导致像素墙6的变色及像素格9变形，会直接影响显示器的效果。同时，疏水绝缘层5被改性后再恢复，即回流工艺过程往往不能做到完全的恢复，也就是说回流完成后的疏水绝缘层表面与未经改性的表面可能存在性质上的差异，也就导致了得到的电润湿器件出现质量或者寿命的问题。
专利CN201080050951X中提出采用局部疏水改性然后设置壁材料的方案，但其提出的常规的局部改性方法为局部反应离子刻蚀或局部等离子体改性，这种局部改性的方法，精度难以控制，目前仅能做到毫米级的精确度，因此得到的器件质量并不理想。因此本申请进一步改进，提供一种模板法化学改性的方法，以提高局部改性的精度，从而提高器件质量。
发明内容
本发明的目的在于提供一种电润湿显示下基板的制备方法。
本发明所采取的技术方案是：一种电润湿显示下基板的制备方法，包括在疏水绝缘层表面进行图案化亲水改性，然后在亲水改性后的疏水绝缘层上形成像素墙的步骤，其中，所述在疏水绝缘层表面进行图案化亲水改性的步骤包括：
制备第一模板，所述第一模板上设有与像素墙位置对应的凸起；
在所述第一模板的凸起表面涂布或沾浸改性液，形成一层改性液膜；
将具有改性液膜的第一模板的凸起与电润湿显示下基板的疏水绝缘层接触，并保留一定时间进行亲水改性。
优选地，所述改性液为萘钠溶液、氨钠溶液、钛酸丁酯-过氟辛酸和钠联苯二氧六环中的任一种。
优选地，所述改性液膜的厚度为1nm-1mm。
优选地，所述亲水改性的时间为3s-3min。
作为上述方案的进一步改进，所述制备方法中，在亲水改性后的疏水绝缘层上形成像素墙的步骤包括：
制备第二模板，所述第二模板具有与像素墙图案相对应的凹形结构；
在疏水绝缘层的亲水改性后的表面涂布像素墙材料；
将第二模板与设置有像素墙材料的下基板接触，并使像素墙材料充分填充到与凹形结构中，利用第二模板的凹形结构对像素墙材料进行塑形；
固化后脱模，在电润湿显示下基板的表面得到像素墙图案；
或者，
制备第二模板，所述第二模板具有与像素墙图案对应的凹形结构；
在所述第二模板的凹形结构内填充像素墙材料；
将第二模板压印在亲水改性后的电润湿显示下基板的疏水绝缘层表面；
固化后脱模，在电润湿显示下基板的表面得到像素墙图案。
优选地，所述第一模板和第二模板为无机材料、金属材料或聚合物材料。优选地，所述无机材料为玻璃或者单晶硅，所述聚合物材料为PDMS、PMMA、PI、PET、PEN、PC、PCO、PES和PAR中的任一种；所述金属材料为铝、铜或钢等，优选为铝。进一步优选地，所述第一模板和第二模板为柔性模板。
优选地，所述像素墙材料的涂布或填充方式为旋涂、滚涂、狭缝涂、浸涂、喷涂、刮涂、凹印、凸印、丝网印和喷墨打印中的任一种。
优选地，所述的像素墙材料为亲水性聚合物、亲水性无机材料或亲水性的有机/无机杂合材料。
发明的有益效果是：
1、本发明采用模板压印法对疏水绝缘层表面进行局部改性，精度高，可以达到微米级的精确控制，避免了传统的等离子改性、离子刻蚀等方法，精度不高（毫米级），偏差大，改性后的区域不能很好的和像素墙图案对应，使得像素墙材料不能很好在疏水绝缘层上沉积，或者在使用过程中，容易出现缝隙，影响器件质量的问题。
2、本发明的模板法，可以对复杂形状的像素墙图案也能实现精确的控制。
3、由于模板可以从采用刚性，也可以采用柔性，对基板有更好的适应性，降低了对基板表面的要求，并不局限于平面基板，这是传统的等离子改性和刻蚀无法实现的。
4、由于使用液体改性，可以直接用于曲面和柔性基板的改性，可以通过普通压印或者卷对卷的方法实现。
附图说明
图1为电润湿显示器件结构简图。
图2为电润湿显示器像素格结构简图。
图3为疏水绝缘层表面图案化改性流程图。
图4为第一模板制作流程图。
图5为本发明的一实施方式的在改性后的疏水绝缘层表面设置像素墙的流程图。
图6为本发明另一实施方式的在改性后的疏水绝缘层表面设置像素墙的流程图。
图7为本发明一具体实施例中第一模板、第二模板及对应的第一基模板和第二基模板的结构示意图；其中图（a）-1和（a）-2分别为第一基模板的显微结构图和高度分布图；图（b）-1和（b）-2为第一模板的显微结构图和高度分布图；图（c）-1和（c）-2分别为第二基模板的显微结构图和高度分布图；图（d）-1和（d）-2分别为第二模板的显微结构图和高度分布图。
图8为倒梯形像素墙（图8-（a））对应的第一模板（图8-（b）、第二模板（图8-（c））的形状图。
具体实施方式
以下将结合实施例和附图对本发明的构思、具体结构及产生的技术效果进行清楚、完整地描述，以充分地理解本发明的目的、特征和效果。显然，所描述的实施例只是本发明的一部分实施例，而不是全部实施例，基于本发明的实施例，本领域的技术人员在不付出创造性劳动的前提下所获得的其他实施例，均属于本发明保护的范围。本发明创造中的各个技术特征，在不互相矛盾冲突的前提下可以交互组合。
参照图3-5，详细对本发明的电润湿显示下基板的制备方法进行说明。电润湿又名电湿润，本发明同样适用于电湿润显示下基板或者电润湿基板的制备。
参考图3，具体包括以下步骤；
首先，制备第一模板11，第一模板11上设有与像素墙6位置对应的凸起。
对于第一模板11主要是要求凸起的表面与在疏水绝缘层5表面设置像素墙6的位置区域要对应。对于凸起的高度或者沿高度方向的形状并没有特别的要求。第一模板11的制备流程可以参考图4。
第一模板11可以是刚性的或者柔性的。第一模板11的材料可以为无机材料、金属材料、或者聚合物材料等，其中，所述无机材料优选为玻璃、单晶硅等；所述聚合物材料优选为PDMS、PMMA、PI、PET、PEN、PC、PCO、PES和PAR中的任一种，所述金属材料优选为铝、铜或钢等，进一步优选为铝。进一步的，优选为柔性的，这样便于在弯曲基板表面进行改性。
对于刚性的第一模板11，如在玻璃、硅片等刚性基板上，可以采用光刻工艺或蚀刻工艺进行图案化，制得具有与像素墙6位置对应的凸起；而对于聚合物材料的第一模板11，则可以参考图4所示的工艺步骤，先采用光刻或者刻蚀工艺得到刚性的第一基模板10，第一基模板10具有与像素墙6结构一致的图案，在其表面浇铸可塑的高分子材料，然后进行固化，即得到与像素墙6对应的高分子材料的凸起；所述的可塑高分子材料可以是，但不限于聚二甲基硅氧烷（PDMS）、聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）、聚酰亚胺（PI）、聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）、聚萘二甲酸乙二醇酯（PEN）、聚碳酸酯（PC）、多环烯烃（PCO）、聚芳醚砜（PES）、聚芳基酸酯（PAR）等。
如，以PDMS为例，可以将PDMS与固化剂以8-12:1的质量比进行混合，抽真空排气后浇铸于刚性的第一基模板10表面，70-150℃加热固化0.5-3h，冷却后，脱模便可以得到PDMS制备的第一模板11。而且通过调节预聚物与固化剂的比例可以使PDMS模板有一定的柔性，在可以弯曲的同时具有一定的刚性，通过改变烘烤温度和时间也可以调整PDMS模板的软硬度。
制备的下一个步骤是，在第一模板11的凸起表面涂布或沾浸改性液12，形成一层改性液膜。
疏水绝缘层5一般为含氟聚合物，对含氟聚合物亲水改性的方法通常为等离子体物理改性；本发明中我们选择对疏水绝缘层5进行模板法化学改性，以便准确控制改性区域面积，改性液12可以为萘钠溶液、氨钠溶液、钛酸丁酯-过氟辛酸和钠联苯二氧六环中的任一种。
氨钠溶液是一定量的金属钠加入到液氨溶液中配制成质量分数为1％~5％的氨钠溶液。具体是以是以金属钠、萘为主要反应原料，在氮气的保护下，二者在溶剂四氢呋喃（TFH）中发生化学反应，从而制得的，反应方程式如下所示：
作为优选的实施方式，萘钠溶液的具体制备步骤为：取600mL四氢呋喃于1000mL三口瓶中，加入76.8g萘，开启搅拌器使之完全溶解，称取13.8g金属钠剪成小块，边搅拌边用镊子逐步加入到上述溶液中，开启回流冷凝器，通入氮气，控制反应体系温度在5～15℃，反应2h，最后反应产物为深绿色粘性液体。
制备的下一个步骤是：将具有改性液膜的第一模板11的凸起与电润湿显示下基板4的疏水绝缘层5接触，并保留一定时间进行亲水改性。
可以通过将第一模板11压印在下基板的疏水绝缘层5表面，从而使凸起表面粘附的改性液12对疏水绝缘层5进行图案化改性，在此步骤中，凸起与疏水绝缘层5预备设置像素墙6区域的对准是非常重要的，将影响到后续像素墙6材料与疏水绝缘层5的结合效果。这也是前面为什么仅是对第一模板11凸起表面做出限定的原因。
优选地，接触改性反应时间为3s-3min，之后使得第一模板11与疏水绝缘层5表面脱离。
第一模板11脱离后，基板一般要静置放置一段时间，防止改性液12对像素墙6区域外的疏水绝缘层5造成破坏。也可以通过加热的方式蒸发掉下基板表面残留的改性液12，加热温度优选地高于溶剂的沸点，优选地，65-100℃烘烤1-10min。
这样便实现了对疏水绝缘层5的图案化亲水改性。
完成图案化亲水改性后，下面可以按照已知的方式在改性后的疏水绝缘层5表面设置像素墙6，如传统的光刻显影工艺等。优选地，为了更好的控制像素墙6的尺寸，可以采用下述方案，如图5所示，具体包括以下步骤：
首先，制备第二模板14，所述第二模板14具有与像素墙6图案相对应的凹形结构。
第二模板14的材料及制备方法可以参考第一模板11，通过制备一第二基模板15，然后浇铸的方法实现。与第一模板11的不同在于，由于第二模板14是用来配合控制像素墙6的尺寸的，故对第二模板14凹形结构的尺寸不论高度和宽度都有严格的限定，要求能够和像素墙6精准配合。
接着，在亲水改性后的疏水绝缘层5表面设置像素墙材料13。
可以但不限于采用旋涂、滚涂、狭缝涂、浸涂、喷涂、刮涂、凹版印、凸版印或喷墨打印等方式，在疏水绝缘层5上涂布亲水的像素墙材料13，像素墙材料13可以为任何亲水性物质，包括亲水性聚合物、亲水性无机材料、亲水性的有机/无机杂合材料等。例如，常用的正性光刻胶、负性光刻胶、SOG材料等。因为疏水绝缘层5已经被图案化改性，仅有预设置像素墙6的位置区域的疏水绝缘层5被改性，具有亲水性，因此涂布的像素墙材料13仅留在改性区域，如图5所示。
然后，将第二模板14与设置有像素墙材料13的下基板接触，并使像素墙材料13充分填充到第二模板14的凹形结构中，进而进行塑形。
最后固化后脱模，在电润湿显示下基板的表面得到像素墙6图案。
可以采用烘烤等方法进行固化，为便于脱模，可以在第二模板14的凹形结构表面涂覆脱模剂。
但上述的利用第二模板14在图案化改性后的疏水绝缘层5表面设置像素墙6的步骤，并不仅限于上述步骤，如，当所述的像素墙材料13为负性光刻胶时，烘烤固化脱模前/后须进一步全曝光，然后再烘烤，才可以彻底完成对负性光刻胶像素墙材料13的固化，优选地，在脱模前进行全曝光和曝光后的烘烤以实现彻底固化，之后再脱模，这样才能更好地保证所得像素墙6的形状。
或者，在改性后的疏水绝缘层5表面布置像素墙6也可以采用如图6所示的步骤。与图5所示方案的不同在于，制备好第二模板14后，直接在第二模板14的凹形结构中填充像素墙材料13；可以但不限于采用旋涂、滚涂、狭缝涂、浸涂、喷涂、刮涂、凹版印、凸版印或喷墨打印等方式，填充涂覆后，可以用刮刀刮去多余材料，使第二模板14表面平整；然后将第二模板14压印在亲水改性后的疏水绝缘层5表面；固化后脱模，从而在电润湿显示下基板表面得到像素墙6图案。
如图7，为本发明一具体实施例采用图3-5所示的工艺，制备的PDMS第一模板11和第二模板14及对应的第一基模板10、第二基模板15的结构示意图，由图可以看出，各模板及基模板上凸起或凹形的高度和宽度都可以得到良好的控制，可以达到微米的精度。
本发明中，所需制备的像素墙6形状可为矩形、正梯形、倒梯形等任意形状，以图8中所示倒梯形的像素墙6为例，采用本发明的工艺方法可以得到图8中所示相对应形状的第一基模板10、第一模板11、第二基模板15和第二模板14。
由此可见本发明的制备方法，采用模板法液体改性，可以通过对模板加工尺寸和液体量的控制，得到精度良好的像素墙结构，避免了传统的等离子改性、离子刻蚀等方法，精度不高（毫米级），偏差大，改性后的区域不能很好地和像素墙图案对应，使得像素墙材料不能很好在疏水绝缘层结合，在使用过程中，容易出现缝隙，影响器件质量的问题。而且本发明的方法对复杂形状的像素墙图案也能实现精确的控制。
而且，由于模板可以采用刚性，也可以采用柔性，对基板有更好的适应性，降低了对基板表面的要求，并不局限于平面基板，这是传统的等离子改性和刻蚀无法实现的。
进一步地，由于采用液体改性，可以在模板沾取液体后直接用于曲面和柔性基板的改性，可以通过普通压印或者卷对卷的方法实现。
Claims (10)
1.一种电润湿显示下基板的制备方法，包括在疏水绝缘层表面进行图案化亲水改性，然后在亲水改性后的疏水绝缘层上形成像素墙的步骤，其特征在于，所述在疏水绝缘层表面进行图案化亲水改性的步骤包括：
制备第一模板，所述第一模板上设有与像素墙位置对应的凸起；
在所述第一模板的凸起表面涂布或沾浸改性液，形成一层改性液膜；
将具有改性液膜的第一模板的凸起与电润湿显示下基板的疏水绝缘层接触，并保留一定时间进行亲水改性。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述改性液为萘钠溶液、氨钠溶液、钛酸丁酯-过氟辛酸和钠联苯二氧六环中的任一种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述改性液膜的厚度为1nm-1mm。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述亲水改性的时间为3s-3min。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述在亲水改性后的疏水绝缘层上形成像素墙的步骤包括：
制备第二模板，所述第二模板具有与像素墙图案相对应的凹形结构；
在疏水绝缘层亲水改性后的表面涂布像素墙材料；
将第二模板与设置有像素墙材料的下基板接触，并使像素墙材料充分填充到凹形结构中，利用第二模板的凹形结构对像素墙材料进行塑形；
固化后脱模，在电润湿显示下基板的表面得到像素墙图案；
或，
制备第二模板，所述第二模板具有与像素墙图案对应的凹形结构；
在所述第二模板的凹形结构内填充像素墙材料；
将第二模板压印在亲水改性后的电润湿显示下基板的疏水绝缘层表面；
固化后脱模，在电润湿显示下基板的表面得到像素墙图案。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所述第一模板和第二模板为无机材料或聚合物材料。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：所述无机材料为玻璃或者单晶硅，所述聚合物材料为PDMS、PMMA、PI、PET、PEN、PC、PCO、PES和PAR中的任一种。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述第一模板和第二模板为柔性模板。
9.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述像素墙材料是采用旋涂、滚涂、狭缝涂、浸涂、喷涂、刮涂、凹印、凸印、丝网印和喷墨打印中的任一种方式进行涂布或填充。
10.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述的像素墙材料为亲水性聚合物、亲水性无机材料或亲水性的有机/无机杂合材料。
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