CN105044073B - 一种修饰光纤及其制备方法、检测溶液中过氧化氢的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种修饰光纤及其制备方法、检测溶液中过氧化氢的方法，属于光纤检测技术领域。该修饰光纤包括光纤基体以及覆在所述光纤基体端部的荧光薄膜，所述荧光薄膜包括载体材料和荧光材料；所述载体材料为聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、双酚A型聚碳酸酯、聚偏氟乙烯、聚氟乙烯中的任意一种。本发明的修饰光纤能够提高水溶液中活性分子检测的灵敏度和检测效率，而且与检测对象具有很好的相容性，操作简单方便，便于对水溶液中活性分子的实时检测，具有良好的经济效益和社会效益。
Description
技术领域
本发明涉及一种修饰光纤及其制备方法、检测溶液中过氧化氢的方法，属于光纤检测技术领域。
背景技术
自然界中活性分子与各种代谢过程有着密切的联系，活性分子能够参与到许多生命过程中，对自然界中的生命活动起着非常重要的作用。但是，活性分子的化学性质极其活跃，分子寿命非常短，而且通常情况下稳态浓度极低，很难进行准确测定。荧光检测法具有灵敏性强、选择性高、操作简单等特点，是目前进行活性分子准确检测的最有效的方法。然而实际检测过程中一般采用离体检测，这会导致检测结果与实际情况存在较大差异，导致检测结果不精确。
光纤又称光导纤维，以高折射率的石英、玻璃或透明的高分子材料为芯，具有机械强度高、弯曲性能好、易于与光源耦合等特点，适用于紫外到红外各波段的信号和能量的传输，在传感、过程控制等方面有着广泛的应用，因而可以利用光线传感器组成实时检测系统，能够实现实时、快速检测。
水溶液中存在的过氧化氢很不稳定，很容易分解，通常在水中的浓度又极低，因此水溶液中的过氧化氢的实时检测很难实现较高的准确度。
发明内容
本发明的目的在于提供一种能够准确、实时检测水中过氧化氢的修饰光纤。本发明的目的还在于提供上述修饰光纤的制备方法及上述修饰光纤在实时检测水中过氧化氢方面的应用。
为了实现以上目的，本发明的修饰光纤的技术方案如下：
一种修饰光纤，包括光纤基体以及覆在所述光纤基体端部的荧光薄膜，所述荧光薄膜包括载体材料和荧光材料；所述载体材料为聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、双酚A型聚碳酸酯、聚偏氟乙烯(PVDF)、聚氟乙烯(PVF)中的任意一种。
本发明的修饰光纤表面涂覆一层含有荧光分子的薄膜，该薄膜的厚度非常小，能够快速、高效地将荧光信号通过光纤传输到检测设备，具有非常高的灵敏性和检测速度。
荧光薄膜中的荧光材料的比例较小会导致荧光信号较弱，而荧光材料所占比例过大则载体材料的比例就会过小，导致荧光薄膜在光纤上的附着力减弱，容易从光纤端部脱落，降低修饰光纤的使用寿命，一般的，所述载体材料与荧光材料的质量比为30-100：1。
为了进一步提高修饰光纤的检测灵敏度和检测速度，所述荧光材料为异硫氰酸荧光素、羧基荧光素、四氯荧光素、罗丹明B或者羧基四甲基罗丹明中的任意一种。所述羧基荧光素为6-羧基荧光素。
光纤基体应具有较高的强度和韧性，以适应实时在线检测的各种环境，一般的，所述光纤基体的材质为石英、玻璃、聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚碳酸酯中的任意一种。
为了保证荧光信号的顺利捕捉和传输，光纤的检测端部具有裸露结构，检测时产生的荧光可以顺利得到捕捉并传输至光纤的另一端，例如光纤的检测端部具有裸露的一段柱状光纤芯体或者具有楔形截面。为了进一步增强光纤芯体与荧光薄膜的接触面积，所述光纤基体端部为锥形，所述荧光薄膜覆于所述锥形端部的外表面上。
本发明的修饰光纤的制备方法的技术方案如下：
上述的修饰光纤的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)预处理及涂覆混合液的制备
A.将光纤表面用氧化性溶液进行表面处理；所述表面处理为将光纤浸泡入氧化性溶液0.5-2h；
B.将载体材料加入溶剂中制成溶液，向其中加入荧光材料得到涂覆混合液；
2)将步骤1)中表面处理过的光纤插入到所述涂覆混合液中浸泡1-5min，取出后在空气中自然晾干，即得。
本发明的修饰光纤的制备方法简单，操作方便，适合于规模化生产。
所述氧化性溶液选择氧化性非常强的溶液，以提高对光纤表面的清理效果，一般的，氧化性溶液选自Piranha溶液、浓硫酸、浓硝酸中的任意一种。
所述溶剂为甲苯、二甲苯、苯酚、乙醚、氯仿、苯甲醚中的任意一种。
为了加快载体材料在溶剂的溶解速度，所述步骤1)B中的制成溶液的方法为：在30-40℃下保温8-12h。
本发明的检测溶液中过氧化氢的方法的技术方案如下：
一种检测溶液中过氧化氢的方法，包括：将上述修饰光纤与Y型光纤的一端连接，Y型光纤的另外两端中的一个与光源相连，另一个与光谱仪相连，组成荧光实时检测系统，将修饰光纤覆有荧光薄膜的一端插入待检测水溶液，即可进行实时检测。
本发明修饰光纤能够提高水溶液中活性分子检测的灵敏度和检测效率，而且与检测对象具有很好的相容性，操作简单方便，便于对水溶液中活性分子的实时检测，具有良好的经济效益和社会效益。
附图说明
图1为本发明实施例1和实施例2中的光纤基体的结构示意图；
图2为本发明的实施例1中的荧光实时检测系统的示意图；
图3为本发明的实施例1中荧光实时检测系统对水溶液中过氧化氢检测的荧光强度曲线。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的技术方案进行进一步的说明。
实施例1
本实施例的修饰光纤包括石英光纤基体，该石英光纤基体的一端为锥形端部(如图1a所示)，锥形端部具有裸露的光纤芯体，该锥形端部的外表面上涂覆有荧光薄膜，该荧光薄膜包括相互均匀分散的聚甲基丙烯酸甲酯载体材料及荧光材料罗丹明B。
本实施例的修饰光纤的制备方法包括如下步骤：
1)预处理及涂覆混合液的制备：
A.将石英光纤的一端通过氟化氢溶液缓慢腐蚀5h制成锥形端部，然后在Piranha溶液中浸泡1h对石英光纤表面进行处理；
B.将0.1191g的聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)加入3mL苯甲醚中，在40℃下保温12h，PMMA溶解于苯甲醚中得到溶液，向溶液中加入0.0040g罗丹明B，得到涂覆混合液；
2)将步骤1)中处理后的石英光纤的锥形端部插入所述的涂覆混合液中，浸泡3min后取出，在空气中自然晾干，苯甲醚完全挥发后，石英光纤的锥形端部表面出现一层浅红色的薄膜，即得修饰光纤。
本实施例中的检测溶液中过氧化氢的方法，包括如下步骤：
将上述修饰光纤通过FC型光纤跳线及法兰与Y型光纤的一端连接，Y型光纤的另外两端中的一个与光源通过FC接口直接相连，另一个与光谱仪通过FC接口直接相连，组成荧光实时检测系统(具体参见图2)，其中，光源用来提供荧光激发光，光谱仪用来对光纤末端的荧光发射光强度进行检测。将修饰光纤的锥形端部插入待测水溶液中即可进行过氧化氢的快速检测。
实施例2
本实施例的修饰光纤包括玻璃光纤基体，该玻璃光纤基体的一端为锥形端部(如图1b所示)，锥形端部具有裸露的光纤芯体，该锥形端部的外表面上涂覆有荧光薄膜，该荧光薄膜包括相互均匀分散的双酚A型聚碳酸酯载体材料及荧光材料异硫氰酸荧光素。
本实施例的修饰光纤的制备方法包括如下步骤：
1)预处理及涂覆混合液的制备：
A.将玻璃光纤的一端通过氟化氢溶液缓慢腐蚀3h制成锥形端部，然后在浓硫酸中浸泡0.5h对石英光纤表面进行处理；
B.将2g的双酚A型聚碳酸酯加入15mL氯仿中，双酚A型聚碳酸酯完全溶解后得到溶液，向溶液中加入0.01g异硫氰酸荧光素，得到涂覆混合液；
2)将步骤1)中处理后的玻璃光纤的锥形端部插入所述的涂覆混合液中，浸泡1min后取出，在空气中自然晾干，氯仿完全挥发后，玻璃光纤的锥形端部表面出现一层均匀的薄膜，即得修饰光纤。
本实施例中的检测溶液中过氧化氢的方法，包括如下步骤：
将上述修饰光纤通过FC型光纤跳线及法兰与Y型光纤的一端连接，Y型光纤的另外两端中的一个与光源通过FC接口直接相连，另一个与光谱仪通过FC接口直接相连，组成荧光实时检测系统，其中，光源用来提供荧光激发光，光谱仪用来对光纤末端的荧光发射光强度进行检测。将修饰光纤的锥形端部插入待测水溶液中即可进行过氧化氢的快速检测。
实施例3
本实施例的修饰光纤包括聚甲基丙烯酸甲酯光纤基体，该聚甲基丙烯酸甲酯光纤基体的一端为锥形端部，锥形端部具有裸露的光纤芯体，该锥形端部的外表面上涂覆有荧光薄膜，该荧光薄膜包括相互均匀分散的聚苯乙烯载体材料及荧光材料罗丹明B。
本实施例的修饰光纤的制备方法包括如下步骤：
1)预处理及涂覆混合液的制备：
A.将聚甲基丙烯酸甲酯光纤基体的一端加热后拉伸制成锥形端部，然后用浓硝酸将该光纤基体的锥形端部浸泡2h，对光纤表面进行处理；
B.将2g的聚苯乙烯(PS)加入15mL甲苯中，在30℃下保温8h，聚苯乙烯完全溶解后得到聚苯乙烯溶液，向聚苯乙烯溶液中加入0.008g罗丹明B，得到涂覆混合液；
2)将步骤1)中处理后的聚甲基丙烯酸甲酯光纤基体的锥形端部插入所述的涂覆混合液中，浸泡5min后取出，在空气中自然晾干，甲苯完全挥发后，聚甲基丙烯酸甲酯光纤基体的锥形端部表面出现一层均匀的薄膜，即得修饰光纤。
本实施例中的检测溶液中过氧化氢的方法，包括如下步骤：
将上述修饰光纤通过FC型光纤跳线及法兰与Y型光纤的一端连接，Y型光纤的另外两端中的一个与光源通过FC接口直接相连，另一个与光谱仪通过FC接口直接相连，组成荧光实时检测系统，其中，光源用来提供荧光激发光，光谱仪用来对光纤末端的荧光发射光强度进行检测。将修饰光纤的锥形端部插入待测水溶液中即可进行过氧化氢的快速检测。
试验例
1)将实施例1中的修饰光纤组成的荧光实时检测系统分别在溶液体系外、1×10- 5mol·L-1的过氧化氢水溶液、1×10-4mol·L-1的过氧化氢水溶液中测试其荧光强度，其中在每个过氧化氢水溶液中均检测两次，测得的荧光强度如图3所示，在溶液体系外、1×10- 5mol·L-1的过氧化氢水溶液、1×10-4mol·L-1的过氧化氢水溶液中测得的最大荧光强度依次减小；
由图3可知，在激发光源的激发下，修饰光纤发射出波长为580nm的荧光，荧光强度较强，达到7000，扣除基线后约为3000；将修饰光纤插入到过氧化氢浓度为10-5mol·L-1的待测溶液中，其荧光强度扣除基线后约为1250；将修饰光纤插入到过氧化氢浓度为10- 4mol·L-1的待测溶液中，其荧光强度扣除基线后约为0。表明本发明的修饰光纤能够对浓度较小的过氧化氢溶液进行检测。
2)将实施例1-3中的修饰光纤组成的荧光实时检测系统对水溶液中的过氧化氢进行检测，检测结果如表1所示。
表1
| 实施例 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 |
| 响应时间 | 2s | 2s | 2s |
| 检测精度 | 1μmol·L-1 | 1μmol·L-1 | 1μmol·L-1 |
本发明经过修饰后的光纤基体的锥形端部在激发光源的激发下，发射出红色的荧光，表明荧光化合物已经被修饰到光纤表面。
由表1可知，本发明的修饰光纤在对水溶液中的过氧化氢进行检测时，响应时间短，检测精度非常高，达到了1μmol·L-1。
Claims (4)
1.一种用于检测溶液中低浓度过氧化氢的修饰光纤，其特征在于：包括光纤基体以及覆在所述光纤基体端部的荧光薄膜，所述荧光薄膜包括载体材料和荧光材料；
所述载体材料为聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、双酚A型聚碳酸酯、聚偏氟乙烯、聚氟乙烯中的任意一种；所述荧光材料为异硫氰酸荧光素、羧基荧光素、四氯荧光素、罗丹明B或者羧基四甲基罗丹明中的任意一种；所述光纤基体的材质为石英、玻璃、聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚碳酸酯中的任意一种；所述载体材料与荧光材料的质量比为30-100:1；
所述光纤基体端部具有裸露的光纤芯体，所述荧光薄膜涂覆在所述裸露的光纤芯体表面，所述光纤基体端部为锥形端部；
修饰光纤的制备方法包括以下步骤：
1）预处理及涂覆混合液的制备：
A. 将光纤表面用氧化性溶液进行表面处理；
B. 将载体材料加入溶剂中制成载体材料溶液，向载体材料溶液中加入荧光材料得到涂覆混合液；
2）将步骤1）中表面处理过的光纤插入到所述涂覆混合液中浸泡1-5min，取出后在空气中自然晾干，即得；
所述溶剂为甲苯、二甲苯、苯酚、乙醚、氯仿、苯甲醚中的任意一种。
2.如权利要求1所述修饰光纤的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1）预处理及涂覆混合液的制备：
A. 将光纤表面用氧化性溶液进行表面处理；
B. 将载体材料加入溶剂中制成载体材料溶液，向载体材料溶液中加入荧光材料得到涂覆混合液；
2）将步骤1）中表面处理过的光纤插入到所述涂覆混合液中浸泡1-5min，取出后在空气中自然晾干，即得。
3.根据权利要求2所述修饰光纤的制备方法，其特征在于：所述氧化性溶液为Piranha溶液、浓硫酸、浓硝酸中的任意一种。
4.一种使用如权利要求1所述的修饰光纤检测溶液中过氧化氢的方法，其特征在于：包括：将上述修饰光纤与Y型光纤的一端连接，Y型光纤的另外两端中的一个与光源相连，另一个与光谱仪相连，将修饰光纤覆有荧光薄膜的一端插入待检测溶液进行检测。
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