CN105040061A - 一种发射红光单色光的α-KYb3F10:Er3+薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种发射红光单色光的α-KYb3F10:Er3+薄膜的制备方法。包含步骤如下:1）将ITO导电玻璃裁成2cm×5cm大小，清洗后，晾干，备用。2）以硝酸镱、硝酸铒为原料，加去离子水，分别配制成Yb(NO3)3和Er(NO3)3溶液，待用；3）称取10mmol抗坏血酸和1mmolEDTA，加KOH溶液溶解，调节PH在10-10.5之间，然后加入溶液，最后用HNO3和KOH溶液调节PH，作为电解液，待用。4）以ITO为工作电极，置于电解液中进行电沉积，得到α-KYb3F10:Er3+薄膜，晾干，备用；5）将α-KYb3F10:Er3+薄膜煅烧，冷却后取出，得到发射红光单色光的α-KYb3F10:Er3+薄膜。本发明设备简单，易于操作，成本低廉，产物纯度高，且表现出红光单色光的性能。
Description
技术领域
本发明涉及上转换荧光材料的制备，尤其涉及一种发射红光单色光的α-KYb3F10:Er3+薄膜的制备方法，属于稀土发光材料制备工艺技术领域。
背景技术
上转换材料可以将长波的红外光转换为短波的可见光，实质上是一种反Stokes发光。它可广泛应用于色彩显示技术、固态激光器、太阳能电池、纳米尺寸的生物标记、光纤通讯、疾病诊断等方面。稀土Yb的F化物是最受关注的发光基质材料之一，其荧光发射峰窄，声子能量低，可降低非辐射跃迁，从而达到较高的上转换发光效率。通常上转换材料包括基质、激活剂、敏化剂三部分，能量传递一般发生在激活剂和敏化剂之间。对于α-KYb3F10:Er3+体系来讲，α-KYb3F10作基质材料，Er3+作激活剂，其能级丰富且分布均匀。Yb3+吸收截面积大，吸收带较宽，Yb3+吸收980nm近红外光后，可将能量传递给Er3+使其上转换效率提高1～2个数量级。
目前，α-KYb3F10常见的制备方法有：热分解法、水（溶剂）热法、溶胶-凝胶法。为了得到良好的晶相，这些制备方法通常需要严格控制实验条件，诸如高温、金属前驱物浓度、混合溶剂的比例以及表面添加剂等因素，对实验设备和实验程序有很高的要求。
发明内容
本发明的目的是克服现有制备方法的不足，提供一种简单高效的发射红光单色光的α-KYb3F10:Er3+薄膜的制备方法。
发射红光单色光的α-KYb3F10:Er3+薄膜的制备方法的步骤如下：
1）工作电极的制备：将ITO导电玻璃裁成2cm×5cm大小，清洗后，晾干，备用；
2）原溶液的配置：以硝酸镱、硝酸铒为原料，加去离子水，分别配制成Yb(NO3)3和Er(NO3)3溶液，待用；
3）电解液的配制：称取10mmol抗坏血酸和1mmolEDTA，加KOH溶液溶解，调节pH在10-10.5之间，然后加入步骤2）中的Yb(NO3)3和Er(NO3)3溶液，最后用HNO3和KOH溶液调节pH，作为电解液，待用；
4）α-KYb3F10:Er3+薄膜的制备：以步骤1）中所得的ITO为工作电极，置于步骤3）中所配制的电解液中进行电沉积，得到α-KYb3F10:Er3+薄膜，晾干，备用；
5）煅烧：将步骤4）中得到的α-KYb3F10:Er3+薄膜在300℃下煅烧，冷却至室温后取出，得到发射红光单色光的α-KYb3F10:Er3+薄膜。
所述的步骤1）具体为：
将ITO导电玻璃裁成2cm×5cm大小，用丙酮清洗ITO导电玻璃3~4次，再用去离子水将导电玻璃放在超声波清洗器中清洗30~60分钟，接着将ITO导电玻璃放在体积分数为10%的硝酸溶液中活化30~60s,最后用去离子水清洗干净，待用。
所述的步骤2）具体为：
以Yb(NO3)3·6H2O、Er(NO3)3·6H2O为原料，加去离子水，分别配制成0.1000mol/L的Yb(NO3)3溶液和0.0200mol/L的Er(NO3)3溶液，待用。
所述的步骤3）具体为：
称取10mmol抗坏血酸和1mmolEDTA，加KOH溶液溶解，调节pH在10-10.5之间，然后加入8.8-10.8ml步骤2）中得到的Yb(NO3)3溶液与0.5-2mL步骤2）中得到的Er(NO3)3溶液混合，加蒸馏水至溶液体积为100ml左右，最后用HNO3溶液和KOH溶液调节pH至5-7，作为电解液，待用。
所述的步骤4）具体为：
以步骤1）中所得的ITO为工作电极，铂电极为对电极，Ag/AgCl电极为参比电极，置于步骤3）中所配制的电解液中进行电沉积，水浴恒温60℃，施加电压0.8V，沉积时间为3600s，得到α-KYb3F10:Er3+薄膜，冲洗干净，备用。
所述的步骤5）具体为：
将步骤4）中得到的α-KYb3F10:Er3+薄膜置于马弗炉中，在300℃下煅烧240min，升温速率为3℃/min，冷却至室温后取出，得到α-KYb3F10:Er3+薄膜。
本发明采用阳极氧化电沉积法制备出α-KYb3F10:Er3+具有设备简单、沉积速率快、可以在常温常压下进行、成本低、环境友好的优点，有望进行工业化生产。而且和其他一些稀土的上转换材料相比，α-KYb3F10:Er3+薄膜能够发射红光纯度很强（22.4：1）的单色光，在三维显示，生物荧光追踪方面具有重大应用前景。
附图说明
图1（a）是实施例1褪火前发射红光单色光的α-KYb3F10:Er3+薄膜的XRD图；
图1（b）是实施例1褪火后发射红光单色光的α-KYb3F10:Er3+薄膜的XRD图；
图2为实施例1中所得α-KYb3F10:Er3+薄膜的扫描电镜图；
图3为实施例1中所得α-KYb3F10:Er3+薄膜的荧光发射光谱图（980激发，654nm发射近纯红光）。
具体实施方式
以下结合附图和实施例对本发明做进一步的说明。
实施例1
本实施例中发射红光单色光的α-KYb3F10:Er3+薄膜的制备方法的步骤如下：
1）工作电极的制备：将ITO导电玻璃裁成2cm×5cm大小，用丙酮清洗ITO导电玻璃3~4次，再用去离子水将导电玻璃放在超声波清洗器中清洗30~60分钟，接着将ITO导电玻璃放在体积分数为10%的硝酸溶液中活化30~60s,最后用去离子水清洗干净，待用。
2）原溶液的配置：以Yb(NO3)3·6H2O、Er(NO3)3·6H2O为原料，加去离子水，分别配制成0.1000mol/L的Yb(NO3)3溶液和0.0200mol/L的Er(NO3)3溶液，待用。
3）电解液的配置：称取10mmol抗坏血酸和1mmolEDTA，加KOH溶液溶解，调节pH在10.3之间，然后加入9.8ml步骤2）中得到的Yb(NO3)3溶液与1mL步骤2）中得到的Er(NO3)3溶液混合，加蒸馏水至溶液体积为100ml左右，最后用HNO3溶液和KOH溶液调节pH至5.3，作为电解液，待用。
4）α-KYb3F10:Er3+薄膜的制备：以步骤1）中所得的ITO为工作电极，铂电极为对电极，Ag/AgCl电极为参比电极，置于步骤3）中所配制的电解液中进行电沉积，水浴恒温60℃，施加电压0.8V，沉积时间为3600s，得到α-KYb3F10:Er3+薄膜，冲洗干净，备用。
5）煅烧：将步骤4）中得到的α-KYb3F10:Er3+薄膜置于马弗炉中，在300℃下煅烧240min，升温速率为3℃/min，冷却至室温后取出，得到α-KYb3F10:Er3+薄膜。
实施例2
本实施例中发射红光单色光的α-KYb3F10:Er3+薄膜的制备方法的步骤如下：
1）工作电极的制备：将ITO导电玻璃裁成2cm×5cm大小，用丙酮清洗ITO导电玻璃3~4次，再用去离子水将导电玻璃放在超声波清洗器中清洗30~60分钟，接着将ITO导电玻璃放在体积分数为10%的硝酸溶液中活化30~60s,最后用去离子水清洗干净，待用。
2）原溶液的配置：以Yb(NO3)3·6H2O、Er(NO3)3·6H2O为原料，加去离子水，分别配制成0.1000mol/L的Yb(NO3)3溶液和0.0200mol/L的Er(NO3)3溶液，待用。
3）电解液的配置：称取10mmol抗坏血酸和1mmolEDTA，加KOH溶液溶解，调节pH在10之间，然后加入8.8ml步骤2）中得到的Yb(NO3)3溶液与0.5mL步骤2）中得到的Er(NO3)3溶液混合，加蒸馏水至溶液体积为100ml左右，最后用HNO3溶液和KOH溶液调节pH至5，作为电解液，待用。
4）α-KYb3F10:Er3+薄膜的制备：以步骤1）中所得的ITO为工作电极，铂电极为对电极，Ag/AgCl电极为参比电极，置于步骤3）中所配制的电解液中进行电沉积，水浴恒温60℃，施加电压0.6V，沉积时间为3600s，得到α-KYb3F10:Er3+薄膜，冲洗干净，备用。
5）煅烧：将步骤4）中得到的α-KYb3F10:Er3+薄膜置于马弗炉中，在300℃下煅烧240min，升温速率为3℃/min，冷却至室温后取出，得到α-KYb3F10:Er3+薄膜。
实施例3
本实施例中发射红光单色光的α-KYb3F10:Er3+薄膜的制备方法的步骤如下：
1）工作电极的制备：将ITO导电玻璃裁成2cm×5cm大小，用丙酮清洗ITO导电玻璃3~4次，再用去离子水将导电玻璃放在超声波清洗器中清洗30~60分钟，接着将ITO导电玻璃放在体积分数为10%的硝酸溶液中活化30~60s,最后用去离子水清洗干净，待用。
2）原溶液的配置：以Yb(NO3)3·6H2O、Er(NO3)3·6H2O为原料，加去离子水，分别配制成0.1000mol/L的Yb(NO3)3溶液和0.0200mol/L的Er(NO3)3溶液，待用。
3）电解液的配置：称取10mmol抗坏血酸和1mmolEDTA，加KOH溶液溶解，调节pH在10.5之间，然后加入10.8ml步骤2）中得到的Yb(NO3)3溶液与2mL步骤2）中得到的Er(NO3)3溶液混合，加蒸馏水至溶液体积为100ml左右，最后用HNO3溶液和KOH溶液调节pH至7，作为电解液，待用。
4）α-KYb3F10:Er3+薄膜的制备：以步骤1）中所得的ITO为工作电极，铂电极为对电极，Ag/AgCl电极为参比电极，置于步骤3）中所配制的电解液中进行电沉积，水浴恒温60℃，施加电压1.0V，沉积时间为3600s，得到α-KYb3F10:Er3+薄膜，冲洗干净，备用。
5）煅烧：将步骤4）中得到的α-KYb3F10:Er3+薄膜置于马弗炉中，在300℃下煅烧240min，升温速率为3℃/min，冷却至室温后取出，得到α-KYb3F10:Er3+薄膜。
下面针对实施例1中得到的α-KYb3F10:Er3+薄膜的结构特征和效果进行说明：
如图1所示，实施例1中各曲线从下到上分别为α-KYb3F10:Er3+退火后、α-KYb3F10:Er3+退火前的X射线衍射图谱，其中，#代表的是基底氧化铟的衍射峰，其余的都是的α-KYb3F10:Er3+衍射峰；由此说明得到不含杂质的α-KYb3F10:Er3+薄膜，且薄膜的结晶性很好
如图2所示，实施例1中所得α-KYb3F10:Er3+薄膜的扫描电镜图；从图中可以看出α-KYb3F10:Er3+薄膜均为球形。
图3为实施例1中所得α-KYb3F10:Er3+薄膜的荧光发射光谱。在980激光器的激发下，α-KYb3F10:Er3+薄膜表现出发射红光单色光的特性。
Claims (6)
1.一种发射红光单色光的α-KYb3F10:Er3+薄膜的制备方法，其特征在于它的步骤如下：
1）工作电极的制备：将ITO导电玻璃裁成2cm×5cm大小，清洗后，晾干，备用；
2）原溶液的配置：以硝酸镱、硝酸铒为原料，加去离子水，分别配制成Yb(NO3)3和Er(NO3)3溶液，待用；
3）电解液的配制：称取10mmol抗坏血酸和1mmolEDTA，加KOH溶液溶解，调节pH在10-10.5之间，然后加入步骤2）中的Yb(NO3)3和Er(NO3)3溶液，最后用HNO3和KOH溶液调节pH，作为电解液，待用；
4）α-KYb3F10:Er3+薄膜的制备：以步骤1）中所得的ITO为工作电极，置于步骤3）中所配制的电解液中进行电沉积，得到α-KYb3F10:Er3+薄膜，晾干，备用；
5）煅烧：将步骤4）中得到的α-KYb3F10:Er3+薄膜在300℃下煅烧，冷却至室温后取出，得到发射红光单色光的α-KYb3F10:Er3+薄膜。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步骤1）具体为：
将ITO导电玻璃裁成2cm×5cm大小，用丙酮清洗ITO导电玻璃3~4次，再用去离子水将导电玻璃放在超声波清洗器中清洗30~60分钟，接着将ITO导电玻璃放在体积分数为10%的硝酸溶液中活化30~60s,最后用去离子水清洗干净，待用。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步骤2）具体为：
以Yb(NO3)3·6H2O、Er(NO3)3·6H2O为原料，加去离子水，分别配制成0.1000mol/L的Yb(NO3)3溶液和0.0200mol/L的Er(NO3)3溶液，待用。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步骤3）具体为：
称取10mmol抗坏血酸和1mmolEDTA，加KOH溶液溶解，调节pH在10-10.5之间，然后加入8.8-10.8.8ml步骤2）中得到的Yb(NO3)3溶液与0.5-2mL步骤2）中得到的Er(NO3)3溶液混合，加蒸馏水至溶液体积为100ml左右，最后用HNO3溶液和KOH溶液调节pH至5-7，作为电解液，待用。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步骤4）具体为：
以步骤1）中所得的ITO为工作电极，铂电极为对电极，Ag/AgCl电极为参比电极，置于步骤3）中所配制的电解液中进行电沉积，水浴恒温40-70℃，施加电压0.6-1.0V，沉积时间为3600s，得到α-KYb3F10:Er3+薄膜，冲洗干净，备用。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步骤5）具体为：
将步骤4）中得到的α-KYb3F10:Er3+薄膜置于马弗炉中，在300℃下煅烧240min，升温速率为3℃/min，冷却至室温后取出，得到α-KYb3F10:Er3+薄膜。
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Non-Patent Citations (1)
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|---|
| XIAOWEN WU: "Red up-conversion emission in a-KYb3F10:Er3+ films made by electrodeposition", 《RSC ADV.》 * |
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