CN105038556B - 一种基于石墨烯杂化材料的防腐涂料及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于防腐涂料领域，尤其涉及一种包含石墨烯/聚苯胺/凹凸棒土复合材料的防腐涂料。各组分包括：聚氨酯、石墨烯/聚苯胺/凹凸棒土复合材料、着色颜料、填料、分散剂、流平剂、消泡剂、水。本发明采用的石墨烯、聚苯胺具有优良的导电性，可以起到防腐屏障的作用；采用凹凸棒土，使石墨烯、聚苯胺均匀分布在涂料内部。本发明制备的防腐涂料环保性能优秀、工艺简单且易于工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于防腐涂料领域，尤其涉及一种包含石墨烯/聚苯胺/凹凸棒土复合材料的防腐涂料。
背景技术
金属腐蚀是金属材料受周围介质化学或者电化学作用而被破坏的现象，其给国民经济造成了巨大损失。因此为了减少金属腐蚀所带来的损失，人们采取了很多措施，如阴极保护法、涂层法等等。目前最常见、最便捷、也是最有效的方法就是在金属表面涂覆防腐蚀涂料，以隔绝腐蚀介质与金属表面接触，从而达到防腐效果。现有的防腐涂料污染较大且防腐效果一般，因此开发一种新型防腐涂料十分必要。
发明内容
本发明提供了一种具有物理防腐和电化学防腐双重功效的涂料及制备方法。本发明采用的石墨烯/聚苯胺具有优良的导电性，可以起到防腐屏障的作用；采用的凹凸棒土载体在我国储量丰富，价格低廉，从而节约了防腐涂料的生产成本；本发明制备的防腐涂料环保性能优秀、工艺简单且易于工业化生产。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案为：一种石墨烯/聚苯胺/凹凸棒土复合材料防腐涂料，防腐涂料按重量百分含量由以下组分构成：
聚氨酯50-80％、石墨烯/聚苯胺/凹凸棒土复合材料1-20％、着色颜料1-10％、填料1-10％、分散剂0.1-3％、流平剂0.1-1％、消泡剂0.1-1％、水1-40％。
其中，上述石墨烯/聚苯胺/凹凸棒土复合材料的制备方法为：
(1)配制含有苯胺、硫酸的石墨烯分散液，其中苯胺浓度为0.3-0.5mol/L，硫酸浓度为0.4-0.6mol/L，石墨烯浓度为10-50mg/mL，搅拌均匀后预冷至0-5℃，
作为优选，石墨烯的制备方法为：
将鳞片石墨与高锰酸钾按质量比1:5-7混合均匀后，加入到含有浓硫酸与浓磷酸的反应器中，40-50℃搅拌反应10-12h，再加入冰水和过氧化氢冷却至室温，离心、过滤、洗涤后配成1-10mg/mL氧化石墨烯溶液，加入水合肼以及氨水，85-95℃反应4-6h，离心、过滤、洗涤、烘干研磨至150-300目，制得石墨烯；
(2)配制含有硫酸的过硫酸铵水溶液，并预冷至0-5℃，其中，过硫酸铵浓度为0.3-0.5mol/L，硫酸浓度为0.4-0.6mol/L；
(3)将凹凸棒土充分分散于去离子水中，制得质量浓度为3-5g/100mL的浆体，向该浆体中加入步骤(1)中得到的分散液，搅拌均匀后，再于搅拌状态下，加入步骤(2)中得到的过硫酸铵水溶液，在0-5℃反应3-4h，过滤、洗涤、烘干研磨至150-300目，制得石墨烯/聚苯胺/凹凸棒土复合材料，
其中，步骤(1)中的分散液、步骤(2)中的过硫酸铵水溶液、凹凸棒土浆体体积比为1:0.9-1.1:0.9-1.1，
上述制备的石墨烯/聚苯胺/凹凸棒土复合材料中，聚苯胺包覆凹土之后再负载于石墨烯上，由于凹凸棒土的介入，不仅有效避免了聚苯胺的团聚；并且促进了石墨烯/聚苯胺/凹凸棒土复合材料整体在涂料中的分散性。
本发明还提供了一种上述石墨烯/聚苯胺/凹凸棒土复合材料防腐涂料的制备工艺：
将石墨烯/聚苯胺/凹凸棒土复合材料、聚氨酯、填料、分散剂、消泡剂和水搅拌10-20min，混合均匀后，再加入着色颜料和流平剂搅拌均匀，即制得石墨烯/聚苯胺/凹凸棒土复合材料的防腐涂料。
本发明的有益效果在于：本发明制得的石墨烯/聚苯胺/凹凸棒土复合材料的防腐涂料可以起到电化学防腐和物理防腐双重功效，其中石墨烯和聚苯胺都具有优良的导电性能，二者结合在可以起到协同作用，达到1+1>2的效果，同时凹凸棒土的介入，可以使石墨烯、聚苯胺均匀分布在涂料内部，不易沉积、流挂和形成鱼眼；此外凹凸棒土具有良好的耐候性和环保性且廉价易得，大大降低了涂料成本，便于工业化生产。
附图说明
图1为实施例1制备的石墨烯/聚苯胺/凹凸棒土复合材料的XRD图。
图2为实施例1制备的石墨烯/聚苯胺/凹凸棒土复合材料的TEM图。
具体实施方式
以下各实施例、对比例中所采用的原料品种具体为：
聚氨酯(PU806，泰兴市中纺助剂厂)；分散剂(HT-5027，南通市晗泰化工有限公司)；流平剂(SN-612，日本诺普科助剂有限公司)；消泡剂(T-7511，广州市万成环保科技有限公司)。着色颜料(钛白粉，廊坊市奇彩颜料有限公司)；填料(滑石粉，凉山州锡成新材料股份有限公司)。
实施例1
按以下质量百分数配比各组分：
(1)配制含有苯胺、硫酸的石墨烯分散液，其中苯胺浓度为0.3mol/L，硫酸浓度为0.4mol/L，石墨烯浓度为10mg/mL，搅拌均匀后预冷至0℃；
(2)配制含有硫酸的过硫酸铵水溶液，并预冷至0℃，其中，过硫酸铵浓度为0.3mol/L，硫酸浓度为0.4mol/L；
(3)将凹凸棒土充分分散于去离子水中，制得质量浓度为3g/100mL的浆体，向该浆体中加入步骤(1)中得到的分散液，搅拌均匀后，再于搅拌状态下，加入步骤(2)中得到的过硫酸铵水溶液，在0℃反应4h，过滤、洗涤、烘干研磨至150目，制得石墨烯/聚苯胺/凹凸棒土复合材料，
其中，步骤(1)中的分散液、步骤(2)中的过硫酸铵水溶液、凹凸棒土浆体体积比为1:1:1，
图1为本实施例中制备的石墨烯/聚苯胺/凹凸棒土复合材料的XRD图，从图中可以看出：图中2θ在8.34°、19.78°、24.16°、27.40°、35.2°为凹凸棒土的特征峰，2θ在20.72°、25.20°为聚苯胺的特征峰，2θ在26.64°、61.63°为石墨烯的特征峰，说明本发明方法制备的为石墨烯/聚苯胺/凹凸棒土三元复合材料；
图2为本实施例中制备的石墨烯/聚苯胺/凹凸棒土复合材料的TEM图，从图中可以看出：薄片状的石墨烯上分布着棒状的凹凸棒土，且在凹凸棒土上有黑色的阴影为包覆的聚苯胺，说明本发明方法制备的石墨烯/聚苯胺/凹凸棒土三元复合材料的结构达到了预期效果；
(4)将上述石墨烯/聚苯胺/凹凸棒土复合材料、聚氨酯、填料、分散剂、消泡剂和水搅拌10min，混合均匀后，再加入着色颜料和流平剂搅拌均匀，即制得石墨烯/聚苯胺/凹凸棒土复合材料的防腐涂料。
实施例2
按以下质量百分数配比各组分：
(1)配制含有苯胺、硫酸的石墨烯分散液，其中苯胺浓度为0.35mol/L，硫酸浓度为0.45mol/L，石墨烯浓度为20mg/mL，搅拌均匀后预冷至0℃；
(2)配制含有硫酸的过硫酸铵水溶液，并预冷至0℃，其中，过硫酸铵浓度为0.35mol/L，硫酸浓度为0.45mol/L；
(3)将凹凸棒土充分分散于去离子水中，制得质量浓度为3.5g/100mL的浆体，向该浆体中加入步骤(1)中得到的分散液，搅拌均匀后，再于搅拌状态下，加入步骤(2)中得到的过硫酸铵水溶液，在0℃反应4h，过滤、洗涤、烘干研磨至200目，制得石墨烯/聚苯胺/凹凸棒土复合材料，
其中，步骤(1)中的分散液、步骤(2)中的过硫酸铵水溶液、凹凸棒土浆体体积比为1:1:0.9；
(4)将上述石墨烯/聚苯胺/凹凸棒土复合材料、聚氨酯、填料、分散剂、消泡剂和水搅拌15min，混合均匀后，再加入着色颜料和流平剂搅拌均匀，即制得石墨烯/聚苯胺/凹凸棒土复合材料的防腐涂料。
实施例3
按以下质量百分数配比各组分：
(1)配制含有苯胺、硫酸的石墨烯分散液，其中苯胺浓度为0.4mol/L，硫酸浓度为0.5mol/L，石墨烯浓度为30mg/mL，搅拌均匀后预冷至1℃；
(2)配制含有硫酸的过硫酸铵水溶液，并预冷至1℃，其中，过硫酸铵浓度为0.4mol/L，硫酸浓度为0.5mol/L；
(3)将凹凸棒土充分分散于去离子水中，制得质量浓度为4g/100mL的浆体，向该浆体中加入步骤(1)中得到的分散液，搅拌均匀后，再于搅拌状态下，加入步骤(2)中得到的过硫酸铵水溶液，在1℃反应4h，过滤、洗涤、烘干研磨至250目，制得石墨烯/聚苯胺/凹凸棒土复合材料，
其中，步骤(1)中的分散液、步骤(2)中的过硫酸铵水溶液、凹凸棒土浆体体积比为1:0.9:1；
(4)将上述石墨烯/聚苯胺/凹凸棒土复合材料、聚氨酯、填料、分散剂、消泡剂和水搅拌15min，混合均匀后，再加入着色颜料和流平剂搅拌均匀，即制得石墨烯/聚苯胺/凹凸棒土复合材料的防腐涂料。
实施例4
按以下质量百分数配比各组分：
(1)配制含有苯胺、硫酸的石墨烯分散液，其中苯胺浓度为0.45mol/L，硫酸浓度为0.55mol/L，石墨烯浓度为40mg/mL，搅拌均匀后预冷至1℃；
(2)配制含有硫酸的过硫酸铵水溶液，并预冷至1℃，其中，过硫酸铵浓度为0.45mol/L，硫酸浓度为0.55mol/L；
(3)将凹凸棒土充分分散于去离子水中，制得质量浓度为4.5g/100mL的浆体，向该浆体中加入步骤(1)中得到的分散液，搅拌均匀后，再于搅拌状态下，加入步骤(2)中得到的过硫酸铵水溶液，在1℃反应4h，过滤、洗涤、烘干研磨至300目，制得石墨烯/聚苯胺/凹凸棒土复合材料，
其中，步骤(1)中的分散液、步骤(2)中的过硫酸铵水溶液、凹凸棒土浆体体积比为1:1.1:1；
(4)将上述石墨烯/聚苯胺/凹凸棒土复合材料、聚氨酯、填料、分散剂、消泡剂和水搅拌20min，混合均匀后，再加入着色颜料和流平剂搅拌均匀，即制得石墨烯/聚苯胺/凹凸棒土复合材料的防腐涂料。
实施例5
按以下质量百分数配比各组分：
(1)配制含有苯胺、硫酸的石墨烯分散液，其中苯胺浓度为0.5mol/L，硫酸浓度为0.6mol/L，石墨烯浓度为50mg/mL，搅拌均匀后预冷至1℃；
(2)配制含有硫酸的过硫酸铵水溶液，并预冷至1℃，其中，过硫酸铵浓度为0.5mol/L，硫酸浓度为0.6mol/L；
(3)将凹凸棒土充分分散于去离子水中，制得质量浓度为5g/100mL的浆体，向该浆体中加入步骤(1)中得到的分散液，搅拌均匀后，再于搅拌状态下，加入步骤(2)中得到的过硫酸铵水溶液，在1℃反应4h，过滤、洗涤、烘干研磨至300目，制得石墨烯/聚苯胺/凹凸棒土复合材料，
其中，步骤(1)中的分散液、步骤(2)中的过硫酸铵水溶液、凹凸棒土浆体体积比为1:1.1:1；
(4)将上述石墨烯/聚苯胺/凹凸棒土复合材料、聚氨酯、填料、分散剂、消泡剂和水搅拌20min，混合均匀后，再加入着色颜料和流平剂搅拌均匀，即制得石墨烯/聚苯胺/凹凸棒土复合材料的防腐涂料。
对比实施例1
聚苯胺复合材料中未加入凹凸棒土，其余实验条件均与上述实施例4相同：
按以下质量百分数配比各组分：
(1)配制含有苯胺、硫酸的石墨烯分散液，其中苯胺浓度为0.45mol/L，硫酸浓度为0.55mol/L，石墨烯浓度为40mg/mL，搅拌均匀后预冷至1℃；
(2)配制含有硫酸的过硫酸铵水溶液，并预冷至1℃，其中，过硫酸铵浓度为0.45mol/L，硫酸浓度为0.55mol/L；
(3)向步骤(1)中得到的分散液中，于搅拌状态下，加入步骤(2)中得到的过硫酸铵水溶液，在1℃反应4h，过滤、洗涤、烘干研磨至300目，制得石墨烯/聚苯胺复合材料，
其中，步骤(1)中的分散液、步骤(2)中的过硫酸铵水溶液体积比为1:1.1；
(4)将上述石墨烯/聚苯胺复合材料、聚氨酯、填料、分散剂、消泡剂和水搅拌20min，混合均匀后，再加入着色颜料和流平剂搅拌均匀，即制得石墨烯/聚苯胺复合材料的防腐涂料。
对比实施例2
将“凹凸棒土”换成“蒙脱土”，其余的工艺均与实施例4中相同。
石墨烯/聚苯胺/凹凸棒土复合材料防腐性能测试
先将横截面积1cm2的圆形碳钢电极进行表面处理(5％NaOH 2min浸泡+5％HNO3超声+水洗、干燥)，再分别取50g上述各实施例所制备石墨烯/聚苯胺/凹凸棒土复合材料的防腐涂料，溶于50ml水中超声分散均匀得到悬浮液，并涂覆在进行过表面处理的碳钢电极上，常温(25℃)自然风干，漆膜干燥后膜厚度为300μm。把干燥后的电极浸没在溶质质量分数3.5％的NaCl水溶液中，使用CHI-660电化学工作站测试其塔菲尔曲线。
由表1可见，本发明制备的石墨烯/聚苯胺/凹凸棒土复合材料的防腐涂料具有优良的防腐性能。
表1 对比涂覆本发明的复合材料与未涂覆的碳钢的腐蚀电位
| 自腐蚀电位(V) | 自腐蚀电流(A) | |
| 未涂覆 | -0.857 | 2.967×10-3 |
| 涂覆实施例1 | -0.724 | 2.681×10-4 |
| 涂覆实施例2 | -0.715 | 2.418×10-4 |
| 涂覆实施例3 | -0.731 | 2.732×10-4 |
| 涂覆实施例4 | -0.692 | 2.283×10-4 |
| 涂覆对比实施例1 | -0.802 | 9.428×10-4 |
| 涂覆实施例5 | -0.711 | 2.322×10-4 |
由表2可见，本发明制备的石墨烯/聚苯胺/凹凸棒土复合材料的防腐涂料具有优良的力学性能。
表2 涂覆本发明的防腐涂料后形成的膜层的物理性能
Claims (6)
1.一种石墨烯/聚苯胺/凹凸棒土复合材料防腐涂料，其特征在于：所述的防腐涂料按重量百分含量计由以下组分构成，
聚氨酯50-80％、石墨烯/聚苯胺/凹凸棒土复合材料1-20％、着色颜料1-10％、填料1-10％、分散剂0.1-3％、流平剂0.1-1％、消泡剂0.1-1％、水1-40％；
所述的石墨烯/聚苯胺/凹凸棒土复合材料的制备方法为，
(1)配制含有苯胺、硫酸的石墨烯分散液，搅拌均匀后预冷至0-5℃；
(2)配制含有硫酸的过硫酸铵水溶液，并预冷至0-5℃；
(3)将凹凸棒土充分分散于去离子水中，制得凹凸棒土浆体，向所述浆体中加入步骤(1)中得到的分散液，搅拌均匀后，再于搅拌状态下，加入步骤(2)中得到的过硫酸铵水溶液，在0-5℃反应3-4h，过滤、洗涤、烘干、研磨，制得石墨烯/聚苯胺/凹凸棒土复合材料；
所述的着色颜料为钛白粉。
2.如权利要求1所述的石墨烯/聚苯胺/凹凸棒土复合材料防腐涂料，其特征在于：步骤(1)所述的分散液中，苯胺浓度为0.3-0.5mol/L，硫酸浓度为0.4-0.6mol/L，石墨烯浓度为10-50mg/mL。
3.如权利要求1所述的石墨烯/聚苯胺/凹凸棒土复合材料防腐涂料，其特征在于：步骤(2)所述的过硫酸铵水溶液中，过硫酸铵浓度为0.3-0.5mol/L，硫酸浓度为0.4-0.6mol/L。
4.如权利要求1所述的石墨烯/聚苯胺/凹凸棒土复合材料防腐涂料，其特征在于：步骤(3)所述的凹凸棒土浆体的质量浓度为3-5g/100mL。
5.如权利要求1所述的石墨烯/聚苯胺/凹凸棒土复合材料防腐涂料，其特征在于：步骤(3)中，分散液、过硫酸铵水溶液、凹凸棒土浆体的体积比为1:0.9-1.1:0.9-1.1。
6.如权利要求1至5任一项所述的石墨烯/聚苯胺/凹凸棒土复合材料防腐涂料的制备方法，其特征在于：
所述制备方法为，将石墨烯/聚苯胺/凹凸棒土复合材料、聚氨酯、填料、分散剂、消泡剂和水搅拌10-20min，混合均匀后，再加入着色颜料和流平剂搅拌均匀，即制得石墨烯/聚苯胺/凹凸棒土复合材料的防腐涂料。
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| "石墨烯/聚苯胺/凹凸棒土聚氯乙烯复合材料掺杂改性";高琪等;《化工新型材料》;20140115;第42卷(第1期);第143-145页 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN105038556A (zh) | 2015-11-11 |
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