CN107254235A - 一种船用防腐涂料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种船用防腐涂料的制备方法，本发明使用硅酸锂、钛酸四丁酯对石墨烯进行改性，在石墨烯表面形成了硅酸锂和二氧化钛，提高了石墨烯的分散性，提高了涂料的抗氧化性、强度和耐腐蚀性，提高了涂料的耐盐雾性，更适应海水环境。

Description

一种船用防腐涂料的制备方法
技术领域
本发明涉及涂料技术领域，尤其涉及一种船用防腐涂料的制备方法。
背景技术
海洋蕴藏着丰富的自然资源,合理开发和使用海洋首先需要面对海洋腐蚀问题。海洋设施和船舶长期处于干湿交替的富氧盐雾、高紫外线的环境,腐蚀问题十分严重。因此,合理运用海洋防腐蚀技术,对于降低灾害事故的发生,提高船舶及海洋平台设施的安全性,延长其服役寿命具有深刻意义。石墨烯以及石墨纳米片是新兴的二维纳米碳材料,具有层片状的结构,对水、氧气和离子有很好的稳定性和阻隔性,用作传统涂料的填料时,可以起到良好的物理屏蔽作用,从而改善有机涂层的耐腐蚀性能。本文分别以热还原石墨烯和石墨纳米片作填料,以环氧树脂为基体,研究了热还原石墨烯和石墨纳米片的结构特点,以及他们在涂料中的耐腐蚀性能和机理。以石墨纳米片作为填料,研究了石墨纳米片在涂料中的耐腐蚀性能和机理。制备的石墨纳米片表面非常光滑,片层的厚度约为50nm,片层的直径约为2-10μm。直接以石墨纳米片作为填料制备了不同含量的石墨纳米片防腐涂料,电化学和耐中性盐雾试验表明,添加10%石墨纳米片涂层耐蚀性最好,自腐蚀电位为-435m V,自腐蚀电流密度为0.055μA/cm2。通过偶联剂对石墨纳米片进行改性,并制备了改性石墨纳米片涂料,添加10%改性石墨纳米片涂层的耐蚀性最好,自腐蚀电位为-416m V,自腐蚀电流密度为0.032μA/cm2。石墨纳米片在涂料中形成物理屏障,阻碍腐蚀介质的渗透。以热还原石墨烯为填料,研究了石墨纳米片在涂料中的耐腐蚀性能和机理。XRD、Raman、XPS和SEM等分析表明,热还原石墨烯上残留一些含氧基团,片层的厚度约为40nm,片层直径约为2-5μm。直接以热还原石墨烯作为填料制备了不同含量的石墨烯涂料,电化学和耐中性盐雾试验表明,添加1.5%热还原石墨烯涂层耐蚀性较好,自腐蚀电位为-428m V,自腐蚀电流密度为0.058μA/cm2。通过偶联剂对热还原石墨烯进行改性,并制备了改性石墨烯涂料,添加2%改性石墨烯涂层的耐蚀性最好,自腐蚀电位为-360m V,自腐蚀电流密度为0.034μA/cm2。热还原石墨烯在基体中分散均匀,阻碍腐蚀介质的渗透,偶联剂改性后提高了其在涂料中的分散性以及与树脂的界面结合力,自腐蚀电位提高了68m V,自腐蚀电流密度降低了58.6%。本文进一步研究了还原温度对石墨烯涂料耐腐蚀性能的影响。分别在450℃、750℃、1050℃温度下,制备了不同还原温度石墨烯,XPS测试表明其C/O分别为6.2、7.4、8.4;从SEM照片可以看出,随着还原温度的升高,石墨烯的剥离程度越高,形态逐步由中空球状变为片层状。电化学测试表明,1050℃还原的石墨烯涂料防腐性能最好,较低的还原温度下虽然可以保留更多的含氧基团,但是没能剥离成层片状的结构,因此其物理屏障作用降低,防腐性能降低。
石墨烯直接加入涂料中，分散性不好，与涂料的结合能力差，容易产生缝隙，造成涂料开裂，腐蚀，涂料的抗氧化性差，需要改进。
发明内容
本发明目的就是为了弥补已有技术的缺陷，提供一种船用防腐涂料的制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种船用防腐涂料的制备方法，步骤为
（1）清洗石墨烯表面；
（2）进行高温氧化处理；
（3）将石墨烯分散在水中，石墨烯：水的质量比为1-1.2：2，超声分散直至得到分散均匀的悬浊液；
（4）将硅酸锂、钛酸四丁酯加入乙醇中，硅酸锂：钛酸四丁酯：乙醇的质量比为1:3-3.5:20-25，得到混合溶液；
（5）将悬浊液与混合溶液混合，悬浊液与混合溶液的体积比为1:2-2.5，用氨水调节pH值为8.5-9，在500-800转/分下搅拌反应5-6个小时，干燥，得到改性石墨烯；
（6）将改性石墨烯与环氧树脂混合均匀，即得。
所述清洗石墨烯的方法为：
（1）将石墨烯放入水中，再放入超声波清洗机中，加入洗涤剂清洗10-20分钟，用水清洗残留的洗涤剂；
（2）在60-70℃的碱溶液中清洗5-10分钟，用水清洗残留碱液。
所述高温氧化处理步骤为：将清洗好的石墨烯置入马弗炉中，升温至980-1000℃，保温3-3.5小时，随炉冷却。
所述改性石墨烯在涂料中的质量份数为10-12%。
步骤（5）的搅拌速度为500-800转/分。
本发明的优点是：本发明使用硅酸锂、钛酸四丁酯对石墨烯进行改性，在石墨烯表面形成了硅酸锂和二氧化钛，提高了石墨烯的分散性，提高了涂料的抗氧化性、强度和耐腐蚀性，提高了涂料的耐盐雾性，更适应海水环境。
具体实施方式
一种船用防腐涂料的制备方法，步骤为
（1）清洗石墨烯表面；
（2）进行高温氧化处理；
（3）将石墨烯分散在水中，石墨烯：水的质量比为1：2，超声分散直至得到分散均匀的悬浊液；
（4）将硅酸锂、钛酸四丁酯加入乙醇中，硅酸锂：钛酸四丁酯：乙醇的质量比为1:3:20，得到混合溶液；
（5）将悬浊液与混合溶液混合，悬浊液与混合溶液的体积比为1:2，用氨水调节pH值为8.5，在600转/分下搅拌反应5个小时，干燥，得到改性石墨烯；
（6）将改性石墨烯与环氧树脂混合均匀，即得。
所述清洗石墨烯的方法为：
（1）将石墨烯放入水中，再放入超声波清洗机中，加入洗涤剂清洗15分钟，用水清洗残留的洗涤剂；
（2）在65℃的碱溶液中清洗7分钟，用水清洗残留碱液。
所述高温氧化处理步骤为：将清洗好的石墨烯置入马弗炉中，升温至980℃，保温3小时，随炉冷却。
所述改性石墨烯在涂料中的质量份数为11%。
步骤（5）的搅拌速度为600转/分。

Claims (5)

1.一种船用防腐涂料的制备方法，其特征在于：步骤为
（1）清洗石墨烯表面；
（2）进行高温氧化处理；
（3）将石墨烯分散在水中，石墨烯：水的质量比为1-1.2：2，超声分散直至得到分散均匀的悬浊液；
（4）将硅酸锂、钛酸四丁酯加入乙醇中，硅酸锂：钛酸四丁酯：乙醇的质量比为1:3-3.5:20-25，得到混合溶液；
（5）将悬浊液与混合溶液混合，悬浊液与混合溶液的体积比为1:2-2.5，用氨水调节pH值为8.5-9，在500-800转/分下搅拌反应5-6个小时，干燥，得到改性石墨烯；
（6）将改性石墨烯与环氧树脂混合均匀，即得。
2.根据权利要求1所述的船用防腐涂料的制备方法，其特征在于：所述清洗石墨烯的方法为：
（1）将石墨烯放入水中，再放入超声波清洗机中，加入洗涤剂清洗10-20分钟，用水清洗残留的洗涤剂；
（2）在60-70℃的碱溶液中清洗5-10分钟，用水清洗残留碱液。
3.根据权利要求1所述的船用防腐涂料的制备方法，其特征在于：所述高温氧化处理步骤为：将清洗好的石墨烯置入马弗炉中，升温至980-1000℃，保温3-3.5小时，随炉冷却。
4. 根据权利要求1 所述的船用防腐涂料的制备方法，其特征在于：所述改性石墨烯在涂料中的质量份数为10-12%。
5. 根据权利要求1 所述的船用防腐涂料的制备方法，其特征在于：步骤（5）的搅拌速度为500-800转/分。
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