CN105504693B - 一种碳化硅/磺化石墨烯/聚苯胺复合耐磨防腐涂料及其制备方法 - Google Patents

一种碳化硅/磺化石墨烯/聚苯胺复合耐磨防腐涂料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种碳化硅/磺化石墨烯/聚苯胺复合防腐涂料及其制备方法，先对碳化硅进行硅烷偶联剂改性，再与磺化石墨烯自组装，最后加入苯胺溶液中进行现场氧化聚合，得到碳化硅/磺化石墨烯/聚苯胺复合材料。随后将碳化硅/磺化石墨烯/聚苯胺复合材料加入含有环氧树脂的溶剂中，进而加入固化剂、增塑剂和消泡剂，最终得到碳化硅/磺化石墨烯/聚苯胺复合防腐涂料。本发明制备的涂料中碳化硅、磺化石墨烯、聚苯胺三者协同作用，使得复合涂料既具有一定的导电性，又具有良好的物理性能，同时提供物理阻隔与化学防腐效果。本发明复合涂料的制备方法简便可控，操作简单，不需要复杂设备，有利于规模化工业生产。

Description

一种碳化硅/磺化石墨烯/聚苯胺复合耐磨防腐涂料及其制备 方法
技术领域
本发明涉及一种防腐涂料，具体涉及一种碳化硅/磺化石墨烯/聚苯胺复合耐磨防腐涂料及其制备方法，属于新型复合材料与功能涂料领域。
背景技术
金属材料受周围环境的作用而发生化学或电化学多相反应，使金属单质转变成为离子状态，从而显著降低金属材料的强度、塑性与韧性等性能，这就是金属腐蚀。金属腐蚀的发生破坏了设备上的金属部件，造成设备无法工作，给人们带来经济损失乃至安全隐患。因此为了防止金属腐蚀，人们采用电化学保护法、涂层法、处理腐蚀介质、在金属部件加工过程中加入耐腐蚀材料等方法来保护金属。其中在金属表面涂覆一层防腐蚀涂料，隔绝外界环境与金属表面接触，是目前最便捷、最有效的金属防腐方法之一。
聚苯胺是最早应用于金属防腐领域的导电聚合物之一，它能传导腐蚀过程中形成的电子，阻碍电子向氧化物质传递，在金属表面形成钝化层，减缓金属的腐蚀。但纯聚苯胺涂层的多孔性对于外界介质的阻隔性能较差，涂层对于基底的附着力较小。碳化硅由于密度低，热稳定性高，抗氧化性强，抗腐蚀，高强度高硬度，耐磨性好等特点，常用作复合材料的增强组分。近年来，热稳定性好、导电性优异、硬度高的石墨烯引起了人们的广泛关注，已有报道将其用于防腐涂料中。但是由于石墨烯的高表面能，它非常容易发生团聚。为了降低或者阻止聚集，石墨烯与其他材料复合时，必须在合适的条件下稳定地分散在溶液、基体、宏观表面或界面。
发明内容
本发明的目的是针对上述技术现状，提供一种组分分散均匀，防腐性能好，综合性能优良的碳化硅/磺化石墨烯/聚苯胺复合防腐涂料及其制备方法。
为了实现上述目的，本发明的技术方案是：一种碳化硅/磺化石墨烯/聚苯胺复合耐磨防腐涂料，由以下组分组成，
环氧树脂40-60％，碳化硅/磺化石墨烯/聚苯胺复合材料5-10％，固化剂10-25％，增塑剂1-5％，消泡剂1-4％，溶剂20-40％，质量百分比计。
按上述方案，所述的碳化硅/磺化石墨烯/聚苯胺复合材料的制备方法是：
1)将5-10g碳化硅与100mL体积比为98：2的乙醇/水搅拌混合30分钟后，加入0.1-0.2g氨基硅烷偶联剂，在60℃下搅拌反应12小时，离心、洗涤，得到氨基硅烷偶联剂改性的碳化硅，将其搅拌分散在水中，配制重量含量为0.5-20％的悬浮液；
2)配制浓度为0.1-4mg/mL的磺化石墨烯水溶液；
3)将步骤1)配制的悬浮液，搅拌滴加到步骤2)配制的磺化石墨烯水溶液中，滴加完后离心、洗涤，得到磺化石墨烯包覆碳化硅材料；
4)配制pH＝1-4的苯胺溶液，苯胺浓度为0.05-0.4mol/L，向其中加入0.1-0.3g步骤3)得到的磺化石墨烯包覆碳化硅材料，搅拌1-3小时后，再缓慢加入氧化剂，在0-4℃下搅拌反应4-24小时，离心、洗涤，得到碳化硅/磺化石墨烯/聚苯胺复合材料，所述氧化剂为氯化铁、硝酸铁或过硫酸铵，氧化剂与苯胺的摩尔比为2:1-1:2。
所述的碳化硅/磺化石墨烯/聚苯胺复合防腐涂料的制备方法，其特征在于：包括有以下步骤：
1)将5-10g碳化硅与100mL体积比为98：2的乙醇/水搅拌混合30分钟后，加入0.1-0.2g氨基硅烷偶联剂，在60℃下搅拌反应12小时，离心、洗涤，得到氨基硅烷偶联剂改性的碳化硅，将其搅拌分散在水中，配制重量含量为0.5-20％的悬浮液；
2)配制浓度为0.1-4mg/mL的磺化石墨烯水溶液；
3)将步骤1)配制的悬浮液，搅拌滴加到步骤2)配制的磺化石墨烯水溶液中，滴加完后离心、洗涤，得到磺化石墨烯包覆碳化硅材料；
4)配制pH＝1-4的苯胺溶液，苯胺浓度为0.05-0.4mol/L，向其中加入0.1-0.3g步骤3)得到的磺化石墨烯包覆碳化硅材料，搅拌1-3小时后，再缓慢加入氧化剂，在0-4℃下搅拌反应4-24小时，离心、洗涤，得到碳化硅/磺化石墨烯/聚苯胺复合材料，所述氧化剂为氯化铁、硝酸铁或过硫酸铵，氧化剂与苯胺的摩尔比为2:1-1:2；
5)将碳化硅/磺化石墨烯/聚苯胺复合材料加入含有环氧树脂的溶剂中，搅拌分散均匀，进而加入固化剂、增塑剂和消泡剂后再搅拌10-30分钟，得到碳化硅/磺化石墨烯/聚苯胺复合防腐涂料。
按上述方案，所述的氨基硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-β(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷或N-β(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷。
按上述方案，所述的环氧树脂为环氧树脂E51、环氧树脂E44、环氧树脂E42、环氧树脂E35或环氧树脂E31。
按上述方案，所述的固化剂为聚酰胺固化剂或聚醚胺固化剂。
按上述方案，所述的增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯或邻苯二甲酸二辛酯。
按上述方案，所述的消泡剂为氟硅酮类Airex931，氟硅酮类Airex932或有机改性聚硅氧烷Airex962。
按上述方案，所述的溶剂为甲苯、二甲苯、正丁醇或N‐甲基吡咯烷酮
本发明采用水溶性的磺化石墨烯与氨基硅烷改性碳化硅自组装，进一步将聚苯胺包覆在磺化石墨烯与碳化硅上，碳化硅、磺化石墨烯、聚苯胺三者均匀分散在复合涂料中，协同作用，使得复合涂料具有优良的防腐性能，
与现有技术相比，本发明有以下显著特点：1)磺化石墨烯既具有良好的导电性与大的比表面积，又能够很好地分散在水溶液中，有效减弱石墨烯的聚集；2)氨基硅烷改性的碳化硅表面呈现正电性，能与带有负电性的磺化石墨烯通过静电作用发生自组装，实现磺化石墨烯有效包覆在碳化硅表面，解决石墨烯与碳化硅难以复合均匀的难题；3)复合材料中的聚苯胺与磺化石墨烯具有良好的导电性，可以起到防腐的效果，碳化硅硬度高、热稳定性高，三者协同作用使得该涂料具有优良的防腐性能与优秀的物理性能；4)复合涂料的生产工艺流程简单，无需大型复杂设备，适合于大规模工业生产。
具体实施方式
为了更好的理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1：
按质量百分比计由以下组分构成，环氧树脂E51为40，碳化硅/磺化石墨烯/聚苯胺复合材料为5，聚酰胺固化剂为12，增塑剂邻苯二甲酸二丁酯为5，消泡剂氟硅酮类Airex931为1，溶剂二甲苯为37。
1)将5g碳化硅与100mL乙醇/水(体积比98/2)搅拌混合30分钟后，加入0.1gγ-氨丙基三乙氧基硅烷，在60℃下搅拌反应12小时，离心、洗涤，得到氨基硅烷偶联剂改性的碳化硅，将经过氨基硅烷偶联剂改性的碳化硅搅拌分散在水中，配制其重量含量为5％的悬浮液；
2)配制浓度为0.5mg/mL的磺化石墨烯水溶液；
3)将步骤1)配制的氨基硅烷偶联剂改性的碳化硅的悬浮液，搅拌滴加到步骤2)配制的磺化石墨烯水溶液中，滴加完后离心、洗涤，得到磺化石墨烯包覆碳化硅材料；
4)配置pH＝1的苯胺溶液，苯胺浓度为0.1mol/L，向其中加入0.1g步骤3)制备的磺化石墨烯包覆碳化硅材料，搅拌1小时后，再缓慢加入氯化铁，在0℃下搅拌反应8小时，离心、洗涤，得到碳化硅/磺化石墨烯/聚苯胺复合材料，氯化铁与苯胺的摩尔比为2:1；
5)将碳化硅/磺化石墨烯/聚苯胺复合材料加入含有环氧树脂E51的二甲苯中，搅拌分散均匀，进而加入聚酰胺固化剂、增塑剂邻苯二甲酸二丁酯和消泡剂氟硅酮类Airex931后再搅拌20分钟，得到碳化硅/磺化石墨烯/聚苯胺复合防腐涂料。
实施例2：
按质量比计由以下组分构成，环氧树脂E44为50，碳化硅/磺化石墨烯/聚苯胺复合材料为5，聚醚胺固化剂为10，增塑剂邻苯二甲酸二辛酯为4，消泡剂氟硅酮类Airex932为1，溶剂N‐甲基吡咯烷酮为30。
1)将10g碳化硅与100mL乙醇/水(体积比98/2)搅拌混合30分钟后，加入0.2gγ-氨丙基三甲氧基硅烷，在60℃下搅拌反应12小时，离心、洗涤，得到氨基硅烷偶联剂改性的碳化硅，将经过氨基硅烷偶联剂改性的碳化硅搅拌分散在水中，配制其重量含量为10％的悬浮液；
2)配制浓度为2mg/mL的磺化石墨烯水溶液；
3)将步骤1)配制的氨基硅烷偶联剂改性的碳化硅的悬浮液，搅拌滴加到步骤2)配制的磺化石墨烯水溶液中，滴加完后离心、洗涤，得到磺化石墨烯包覆碳化硅材料；
4)配置pH＝2的苯胺溶液，苯胺浓度为0.2mol/L，向其中加入0.2g步骤3)制备的磺化石墨烯包覆碳化硅材料，搅拌2小时后，再缓慢加入过硫酸铵，在4℃下搅拌反应12小时，离心、洗涤，得到碳化硅/磺化石墨烯/聚苯胺复合材料，过硫酸铵与苯胺的摩尔比为1:1；
5)将碳化硅/磺化石墨烯/聚苯胺复合材料加入含有环氧树脂E44的N‐甲基吡咯烷酮中，搅拌分散均匀，进而加入聚醚胺固化剂、增塑剂邻苯二甲酸二辛酯和消泡剂氟硅酮类Airex932后再搅拌15分钟，得到碳化硅/磺化石墨烯/聚苯胺复合防腐涂料。
实施例3：
按质量比计由以下组分构成，环氧树脂E42为55，碳化硅/磺化石墨烯/聚苯胺复合材料为5，聚酰胺固化剂11，增塑剂邻苯二甲酸二丁酯为4，消泡剂有机改性聚硅氧烷Airex962为2，溶剂正丁醇为23。
1)将6g碳化硅与100mL乙醇/水(体积比98/2)搅拌混合30分钟后，加入0.12g N-β(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷，在60℃下搅拌反应12小时，离心、洗涤，得到氨基硅烷偶联剂改性的碳化硅，将经过氨基硅烷偶联剂改性的碳化硅搅拌分散在水中，配制其重量含量为15％的悬浮液；
2)配制浓度为1.5mg/mL的磺化石墨烯水溶液；
3)将步骤1)配制的氨基硅烷偶联剂改性的碳化硅的悬浮液，搅拌滴加到步骤2)配制的磺化石墨烯水溶液中，滴加完后离心、洗涤，得到磺化石墨烯包覆碳化硅材料；
4)配置pH＝1的苯胺溶液，苯胺浓度为0.2mol/L，向其中加入0.12g步骤3)制备的磺化石墨烯包覆碳化硅材料，搅拌2小时后，再缓慢加入硝酸铁，在0℃下搅拌反应18小时，离心、洗涤，得到碳化硅/磺化石墨烯/聚苯胺复合材料，硝酸铁与苯胺的摩尔比为1:2；
5)将碳化硅/磺化石墨烯/聚苯胺复合材料加入含有环氧树脂E42的正丁醇中，搅拌分散均匀，进而加入聚酰胺固化剂、增塑剂邻苯二甲酸二丁酯和消泡剂有机改性聚硅氧烷Airex962后再搅拌10分钟，得到碳化硅/磺化石墨烯/聚苯胺复合防腐涂料。
实施例4：
按质量比计由以下组分构成，环氧树脂E35为52，碳化硅/磺化石墨烯/聚苯胺复合材料为8，聚醚胺固化剂为10，增塑剂邻苯二甲酸二辛酯为4，消泡剂氟硅酮类Airex931为1，溶剂甲苯为25。
1)将8g碳化硅与100mL乙醇/水(体积比98/2)搅拌混合30分钟后，加入0.16g N-β(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷，在60℃下搅拌反应12小时，离心、洗涤，得到氨基硅烷偶联剂改性的碳化硅，将经过氨基硅烷偶联剂改性的碳化硅搅拌分散在水中，配制其重量含量为8％的悬浮液；
2)配制浓度为3mg/mL的磺化石墨烯水溶液；
3)将步骤1)配制的氨基硅烷偶联剂改性的碳化硅的悬浮液，搅拌滴加到步骤2)配制的磺化石墨烯水溶液中，滴加完后离心、洗涤，得到磺化石墨烯包覆碳化硅材料；
4)配置pH＝2的苯胺溶液，苯胺浓度为0.15mol/L，向其中加入0.1g步骤3)制备的磺化石墨烯包覆碳化硅材料，搅拌2小时后，再缓慢加入氯化铁，在4℃下搅拌反应10小时，离心、洗涤，得到碳化硅/磺化石墨烯/聚苯胺复合材料，氯化铁与苯胺的摩尔比为1.5:1；
5)将碳化硅/磺化石墨烯/聚苯胺复合材料加入含有环氧树脂E35的甲苯中，搅拌分散均匀，进而加入聚醚胺固化剂、增塑剂邻苯二甲酸二辛酯和消泡剂氟硅酮类Airex931后再搅拌25分钟，得到碳化硅/磺化石墨烯/聚苯胺复合防腐涂料。
实施例5：
按质量比计由以下组分构成，环氧树脂E31为46，碳化硅/磺化石墨烯/聚苯胺复合材料为6，聚酰胺固化剂为12，增塑剂邻苯二甲酸二丁酯为3，消泡剂氟硅酮类Airex932为2，溶剂N‐甲基吡咯烷酮为31。
1)将5g碳化硅与100mL乙醇/水(体积比98/2)搅拌混合30分钟后，加入0.12gγ-氨丙基三乙氧基硅烷，在60℃下搅拌反应12小时，离心、洗涤，得到氨基硅烷偶联剂改性的碳化硅，将经过氨基硅烷偶联剂改性的碳化硅搅拌分散在水中，配制其重量含量为2％的悬浮液；
2)配制浓度为4mg/mL的磺化石墨烯水溶液；
3)将步骤1)配制的氨基硅烷偶联剂改性的碳化硅的悬浮液，搅拌滴加到步骤2)配制的磺化石墨烯水溶液中，滴加完后离心、洗涤，得到磺化石墨烯包覆碳化硅材料；
4)配置pH＝1的苯胺溶液，苯胺浓度为0.3mol/L，向其中加入0.1g步骤3)制备的磺化石墨烯包覆碳化硅材料，搅拌3小时后，再缓慢加入硝酸铁，在0℃下搅拌反应14小时，离心、洗涤，得到碳化硅/磺化石墨烯/聚苯胺复合材料，硝酸铁与苯胺的摩尔比为1:1；
5)将碳化硅/磺化石墨烯/聚苯胺复合材料加入含有环氧树脂E31的N‐甲基吡咯烷酮中，搅拌分散均匀，进而加入聚酰胺固化剂、增塑剂邻苯二甲酸二丁酯和消泡剂氟硅酮类Airex932后再搅拌20分钟，得到碳化硅/磺化石墨烯/聚苯胺复合防腐涂料。
取实施例1-5制得的碳化硅/磺化石墨烯/聚苯胺复合防腐涂料涂覆在碳钢电极上，涂层厚度约为300μm，浸没在质量分数3.5％的NaCl水溶液中，使用CHI-660电化学工作站进行性能测试。
表1对比涂覆本发明的复合材料与未涂覆的碳钢的腐蚀电位、腐蚀电流与涂层的物理性能。
由表1可见，本发明制备的碳化硅/磺化石墨烯/聚苯胺复合涂料具有优良的防腐性能与物理性能。氨基改性碳化硅与磺化磺化石墨烯的自组装，以及聚苯胺的有效包覆，使得复合材料与环氧树脂结合紧密，在涂料中分散均匀，因此，碳化硅/磺化石墨烯/聚苯胺复合涂料具有良好的防腐效果与优良的物理性能。
本发明所列举的各原料都能实现本发明，以及各原料的上下限取值、区间值都能实现本发明；在此不一一列举实施例。本发明的工艺参数(如温度、时间等)的上下限取值、区间值都能实现本发明，在此不一一列举实施例。

Claims (8)

1.一种碳化硅/磺化石墨烯/聚苯胺复合耐磨防腐涂料，由以下组分组成，
环氧树脂40-60％，碳化硅/磺化石墨烯/聚苯胺复合材料5-10％，固化剂10-25％，增塑剂1-5％，消泡剂1-4％，溶剂20-40％，质量百分比计；所述的碳化硅/磺化石墨烯/聚苯胺复合材料的制备方法是：
1)将5-10g碳化硅与100mL体积比为98：2的乙醇/水搅拌混合30分钟后，加入0.1-0.2g氨基硅烷偶联剂，在60℃下搅拌反应12小时，离心、洗涤，得到氨基硅烷偶联剂改性的碳化硅，将其搅拌分散在水中，配制重量含量为0.5-20％的悬浮液；
2)配制浓度为0.1-4mg/mL的磺化石墨烯水溶液；
3)将步骤1)配制的悬浮液，搅拌滴加到步骤2)配制的磺化石墨烯水溶液中，滴加完后离心、洗涤，得到磺化石墨烯包覆碳化硅材料；
4)配制pH＝1-4的苯胺溶液，苯胺浓度为0.05-0.4mol/L，向其中加入0.1-0.3g步骤3)得到的磺化石墨烯包覆碳化硅材料，搅拌1-3小时后，再缓慢加入氧化剂，在0-4℃下搅拌反应4-24小时，离心、洗涤，得到碳化硅/磺化石墨烯/聚苯胺复合材料，所述氧化剂为氯化铁、硝酸铁或过硫酸铵，氧化剂与苯胺的摩尔比为2:1-1:2。
2.权利要求1所述的碳化硅/磺化石墨烯/聚苯胺复合耐磨防腐涂料的制备方法，其特征在于：包括有以下步骤：
1)将5-10g碳化硅与100mL体积比为98：2的乙醇/水搅拌混合30分钟后，加入0.1-0.2g氨基硅烷偶联剂，在60℃下搅拌反应12小时，离心、洗涤，得到氨基硅烷偶联剂改性的碳化硅，将其搅拌分散在水中，配制重量含量为0.5-20％的悬浮液；
2)配制浓度为0.1-4mg/mL的磺化石墨烯水溶液；
3)将步骤1)配制的悬浮液，搅拌滴加到步骤2)配制的磺化石墨烯水溶液中，滴加完后离心、洗涤，得到磺化石墨烯包覆碳化硅材料；
4)配制pH＝1-4的苯胺溶液，苯胺浓度为0.05-0.4mol/L，向其中加入0.1-0.3g步骤3)得到的磺化石墨烯包覆碳化硅材料，搅拌1-3小时后，再缓慢加入氧化剂，在0-4℃下搅拌反应4-24小时，离心、洗涤，得到碳化硅/磺化石墨烯/聚苯胺复合材料，所述氧化剂为氯化铁、硝酸铁或过硫酸铵，氧化剂与苯胺的摩尔比为2:1-1:2；
5)将碳化硅/磺化石墨烯/聚苯胺复合材料加入含有环氧树脂的溶剂中，搅拌分散均匀，进而加入固化剂、增塑剂和消泡剂后再搅拌10-30分钟，得到碳化硅/磺化石墨烯/聚苯胺复合防腐涂料。
3.根据权利要求2所述的碳化硅/磺化石墨烯/聚苯胺复合耐磨防腐涂料的制备方法，其特征在于：所述的氨基硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-β(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷或N-β(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷。
4.根据权利要求2所述的碳化硅/磺化石墨烯/聚苯胺复合耐磨防腐涂料的制备方法，其特征在于：所述的环氧树脂为环氧树脂E51、环氧树脂E44、环氧树脂E42、环氧树脂E35或环氧树脂E31。
5.根据权利要求2所述的碳化硅/磺化石墨烯/聚苯胺复合耐磨防腐涂料的制备方法，其特征在于：所述的固化剂为聚酰胺固化剂或聚醚胺固化剂。
6.根据权利要求2所述的碳化硅/磺化石墨烯/聚苯胺复合耐磨防腐涂料的制备方法，其特征在于：所述的增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯或邻苯二甲酸二辛酯。
7.根据权利要求2所述的碳化硅/磺化石墨烯/聚苯胺复合耐磨防腐涂料的制备方法，其特征在于：所述的消泡剂为氟硅酮类Airex931，氟硅酮类Airex932或有机改性聚硅氧烷Airex962。
8.根据权利要求2所述的碳化硅/磺化石墨烯/聚苯胺复合耐磨防腐涂料的制备方法，其特征在于：所述的溶剂为甲苯、二甲苯、正丁醇或N‐甲基吡咯烷酮。
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