CN105038508A - 一种制备纳米材料掺杂的环氧树脂涂层的方法 - Google Patents
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Abstract
一种制备纳米材料掺杂的环氧树脂涂层的方法，涉及一种制备环氧树脂涂层的方法。本发明的目的是要解决目前纳米材料改良环氧涂层的方法都只是将一种纳米材料引入到环氧涂层中，防腐能力以及硬度较低的技术问题。本发明：一、分别制备固化剂与环氧树脂的水溶液；二、引入多种纳米材料；三、加入固化剂；四、浸泡金属基片，干燥。本发明利用具有不同功能纳米材料间(纳米Fe2O3和碳纳米纤维)的协同效应，得出了一种更加高效的提高环氧树脂涂层防腐性能的方法。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备环氧树脂涂层的方法。
背景技术
环氧树脂涂层由于具有杰出的附着力和耐化学性，良好的加工性能和电绝缘性等优点而被广泛应用于防腐涂层领域，尤其是在抵抗氯化物造成的钢筋腐蚀方面效果显著。环氧树脂涂层用于保护钢铁和其他金属基体免受腐蚀主要是通过两种方式实现。首先，涂层可以作为一层物理屏障阻挡水、氧气、氯化物等有害物质的进入。其次，涂层可以将腐蚀缓蚀剂等物质集中在金属表面来抵抗腐蚀性物质的侵蚀。
传统的环氧树脂涂层自身存在着缺陷，其一就是耐磨损性不良，表面容易造成损伤使钢筋产生局部腐蚀，给混凝土结构带来重大风险。其二是抗开裂能力较差，在环氧树脂固化过程中，会产生较大的体积收缩，造成表面裂缝，而裂缝又会成为通道来加速水、氧气和其它有害物质进入金属表面，降低了其作为隔层的阻挡作用，造成金属的局部腐蚀，再者，环氧树脂具有亲水性，会从环境中吸收水分，这也进一步加剧了金属的腐蚀，尤其是在水环境中这些缺陷的存在限制了环氧树脂涂层在防腐及其它领域的推广应用。
最近几年，引入纳米材料来改善环氧树脂涂层力学性能和防腐性能的研究引起了人们的广泛关注，纳米材料拥有较大的比表面积，在纳米材料和涂层的界面之间产生强烈的交互作用，提高了环氧涂层的完整性和耐久性，可以减轻传统环氧树脂涂层的缺陷。除了改善环氧涂层的属性及对金属保护能力外，纳米材料还可以减少涂层起泡或分层的趋势。
现有的纳米材料改良环氧涂层的方法都只是将一种纳米材料引入到环氧涂层中，防腐能力以及硬度较低。
发明内容
本发明的目的是要解决目前纳米材料改良环氧涂层的方法都只是将一种纳米材料引入到环氧涂层中，防腐能力以及硬度较低的技术问题，而提供一种制备纳米材料掺杂的环氧树脂涂层的方法。
本发明的一种制备纳米材料掺杂的环氧树脂涂层的方法是按以下步骤进行的：
一、分别制备固化剂与环氧树脂的水溶液：用去离子水Ⅰ和环氧树脂均匀混合，得到环氧树脂水溶液；用去离子水Ⅱ和固化剂均匀混合，得到固化剂水溶液；所述的去离子水Ⅰ和环氧树脂的质量比为1:(1～2)；所述的去离子水Ⅱ和固化剂的质量比为1:(1～2)；所述的固化剂与环氧树脂的质量比为1:(1～3)；
二、引入多种纳米材料：在转速为1000r/min～1800r/min的条件下将防腐缓蚀剂加入到步骤一得到的环氧树脂水溶液中，在转速为1000r/min～1800r/min的条件下搅拌5min～20min，然后加入纳米Fe2O3，在转速为1000r/min～1800r/min的条件下搅拌5min～20min，最后加入碳纳米纤维，在转速为1000r/min～1800r/min的条件下搅拌5min～20min，超声5min～30min，得到混合液Ⅰ；所述的防腐缓蚀剂与步骤一所述的环氧树脂的质量比为1:(50～200)；所述的纳米Fe2O3与步骤一所述的环氧树脂的质量比为1:(100～1000)；所述的碳纳米纤维与步骤一所述的环氧树脂的质量比为1:(1000～10000)；所述的防腐缓蚀剂为铬酸盐腐蚀缓蚀剂、亚硝酸盐缓蚀剂或聚硅酸盐缓蚀剂；所述的碳纳米纤维为多壁碳纳米管、普通多壁碳纳米管或碳纳米管纤维中的一种或几种的混合物；
三、加入固化剂：在转速为1000r/min～1800r/min的条件下将步骤一得到的固化剂水溶液加入到步骤二得到的混合液Ⅰ中，在转速为1000r/min～1800r/min的条件下搅拌5min～10min，然后超声5min～30min，得到混合液Ⅱ；
四、浸泡金属基片，干燥：将金属基片完全浸入到步骤三得到的混合液Ⅱ中，浸泡50s～200s，然后取出金属基片，在温度为20℃～50℃的干燥箱中干燥20h～30h，然后在温度为20℃～30℃和相对湿度为30％～60％的条件下静置5天～10天，在金属基片表面上得到纳米材料掺杂的环氧树脂涂层。
纳米材料拥有较大的比表面积，在纳米材料和涂层的界面之间产生强烈的交互作用，提高了环氧涂层的完整性和耐久性。除了改善环氧涂层的属性及对金属保护能力外，纳米材料还可以减少涂层起泡或分层的趋势；在本发明中碳纳米纤维在拔出过程中需要消耗大量的能量，从而起到对裂缝两侧材料的“桥联”作用；本发明中加入Fe2O3可以抬高环氧树脂的反应速率改善密实度，同时在Fe2O3分散过程中起到对碳纳米纤维分散的球磨作用，促进碳纳米纤维和Fe2O3同时实现优良分散，全面提高环氧树脂的性质如密实度，硬度，降低孔隙率等来减少钢筋的腐蚀。
本发明利用具有不同功能纳米材料间(纳米Fe2O3和碳纳米纤维)的协同效应，得出了一种更加高效的提高环氧树脂涂层防腐性能的方法。
附图说明
图1是腐蚀曲线，曲线1是试验四在金属基片表面上得到环氧树脂涂层，曲线2是试验一在金属基片表面上得到纳米材料掺杂的环氧树脂涂层，曲线3是试验二在金属基片表面上得到纳米材料掺杂的环氧树脂涂层，曲线4是试验三在金属基片表面上得到纳米材料掺杂的环氧树脂涂层；
图2为试验四在金属基片表面上得到环氧树脂涂层的SEM；
图3是试验三在金属基片表面上得到环氧树脂涂层的SEM；
图4是硬度检测曲线图，图中A是试验一在金属基片表面上得到纳米材料掺杂的环氧树脂涂层，B是试验二在金属基片表面上得到纳米材料掺杂的环氧树脂涂层，C是试验三在金属基片表面上得到纳米材料掺杂的环氧树脂涂层，D是试验四在金属基片表面上得到环氧树脂涂层。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式为一种制备纳米材料掺杂的环氧树脂涂层的方法，具体是按以下步骤进行的：
一、分别制备固化剂与环氧树脂的水溶液：用去离子水Ⅰ和环氧树脂均匀混合，得到环氧树脂水溶液；用去离子水Ⅱ和固化剂均匀混合，得到固化剂水溶液；所述的去离子水Ⅰ和环氧树脂的质量比为1:(1～2)；所述的去离子水Ⅱ和固化剂的质量比为1:(1～2)；所述的固化剂与环氧树脂的质量比为1:(1～3)；
二、引入多种纳米材料：在转速为1000r/min～1800r/min的条件下将防腐缓蚀剂加入到步骤一得到的环氧树脂水溶液中，在转速为1000r/min～1800r/min的条件下搅拌5min～20min，然后加入纳米Fe2O3，在转速为1000r/min～1800r/min的条件下搅拌5min～20min，最后加入碳纳米纤维，在转速为1000r/min～1800r/min的条件下搅拌5min～20min，超声5min～30min，得到混合液Ⅰ；所述的防腐缓蚀剂与步骤一所述的环氧树脂的质量比为1:(50～200)；所述的纳米Fe2O3与步骤一所述的环氧树脂的质量比为1:(100～1000)；所述的碳纳米纤维与步骤一所述的环氧树脂的质量比为1:(1000～10000)；所述的防腐缓蚀剂为铬酸盐腐蚀缓蚀剂、亚硝酸盐缓蚀剂或聚硅酸盐缓蚀剂；所述的碳纳米纤维为多壁碳纳米管、普通多壁碳纳米管或碳纳米管纤维中的一种或几种的混合物；
三、加入固化剂：在转速为1000r/min～1800r/min的条件下将步骤一得到的固化剂水溶液加入到步骤二得到的混合液Ⅰ中，在转速为1000r/min～1800r/min的条件下搅拌5min～10min，然后超声5min～30min，得到混合液Ⅱ；
四、浸泡金属基片，干燥：将金属基片完全浸入到步骤三得到的混合液Ⅱ中，浸泡50s～200s，然后取出金属基片，在温度为20℃～50℃的干燥箱中干燥20h～30h，然后在温度为20℃～30℃和相对湿度为30％～60％的条件下静置5天～10天，在金属基片表面上得到纳米材料掺杂的环氧树脂涂层。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：步骤一所述的固化剂为改性胺类水性固化剂，具体为ANQUAMINE419、ANQUAMINE401、ANQUAMINE555或ANQUAMINE721。其他与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二的不同点是：步骤一所述的环氧树脂为E-44、E-21或E-50。其他与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三的不同点是：步骤一所述的所述的固化剂与环氧树脂的质量比为1:1.2。其他与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四的不同点是：步骤二所述的纳米Fe2O3的粒径为1nm～100nm。其他与具体实施方式一至四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五的不同点是：步骤二所述的超声的功率为50w～100w。其他与具体实施方式一至五相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六的不同点是：步骤二所述的碳纳米管纤维为TNF300、TNF800或TNF1200。其他与具体实施方式一至六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七的不同点是：步骤三中所述的超声的功率为50w～100w。其他与具体实施方式一至七相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八的不同点是：步骤四中将金属基片完全浸入到步骤三得到的混合液Ⅱ中，浸泡60s，然后取出金属基片，在温度为40℃的干燥箱中干燥24h，然后在温度为21℃和相对湿度为50％的条件下静置6天，在金属基片表面上得到纳米材料掺杂的环氧树脂涂层。其他与具体实施方式一至八相同。
通过以下试验验证本发明的有益效果：
试验一：本试验为对比试验，具体是按以下步骤进行的：
；一、分别制备固化剂与环氧树脂的水溶液：用去离子水Ⅰ和环氧树脂均匀混合，得到环氧树脂水溶液；用去离子水Ⅱ和固化剂均匀混合，得到固化剂水溶液；所述的去离子水Ⅰ和环氧树脂的质量比为1:1；所述的去离子水Ⅱ和固化剂的质量比为1:1；所述的固化剂与环氧树脂的质量比为1:1.2；
二、引入多种纳米材料：在转速为1550r/min的条件下将防腐缓蚀剂加入到步骤一得到的环氧树脂水溶液中，在转速为1550r/min的条件下搅拌10min，然后加入纳米Fe2O3，在转速为1550r/min的条件下搅拌10min，加入PS-clay(聚硅氧烷改性蒙脱土)，在转速为1550r/min的条件下搅拌10min，加入Nano-clay(纳米蒙脱土)、在转速为1550r/min的条件下搅拌10min，加入普通多壁碳纳米管，在转速为1550r/min的条件下搅拌10min，超声10min，得到混合液Ⅰ；所述的防腐缓蚀剂与步骤一所述的环氧树脂的质量比为1:100；所述的纳米Fe2O3与步骤一所述的环氧树脂的质量比为1:100；所述的普通多壁碳纳米管与步骤一所述的环氧树脂的质量比为1:5000；所述的防腐缓蚀剂为铬酸盐腐蚀缓蚀剂；所述的PS-clay与步骤一所述的环氧树脂的质量比为1:200；所述的Nano-clay与步骤一所述的环氧树脂的质量比为1:666.67；
三、加入固化剂：在转速为1550r/min的条件下将步骤一得到的固化剂水溶液加入到步骤二得到的混合液Ⅰ中，在转速为1550r/min的条件下搅拌10min，然后超声10min，得到混合液Ⅱ；
四、浸泡金属基片，干燥：将金属基片完全浸入到步骤三得到的混合液Ⅱ中，浸泡60s，然后取出金属基片，在温度为40℃的干燥箱中干燥24h，然后在温度为21℃和相对湿度为50％的条件下静置6天，在金属基片表面上得到纳米材料掺杂的环氧树脂涂层。
步骤一所述的固化剂为改性胺类水性固化剂，具体为ANQUAMINE419；步骤一所述的环氧树脂为E-44；步骤二所述的纳米Fe2O3的粒径为10nm；步骤二所述的超声的功率为100w；步骤三中所述的超声的功率为100w；步骤四所述的金属基片为钢基片。
试验二：本试验为对比试验，具体是按以下步骤进行的：
一、分别制备固化剂与环氧树脂的水溶液：用去离子水Ⅰ和环氧树脂均匀混合，得到环氧树脂水溶液；用去离子水Ⅱ和固化剂均匀混合，得到固化剂水溶液；所述的去离子水Ⅰ和环氧树脂的质量比为1:1；所述的去离子水Ⅱ和固化剂的质量比为1:1；所述的固化剂与环氧树脂的质量比为1:1.2；
二、引入多种纳米材料：在转速为1550r/min的条件下将纳米Fe2O3加入到步骤一得到的环氧树脂水溶液中，在转速为1550r/min的条件下搅拌10min，然后加入PS-clay(聚硅氧烷改性蒙脱土)，在转速为1550r/min的条件下搅拌10min，加入Nano-clay(纳米蒙脱土)、在转速为1550r/min的条件下搅拌10min，加入普通多壁碳纳米管，在转速为1550r/min的条件下搅拌10min，超声10min，得到混合液Ⅰ；所述的纳米Fe2O3与步骤一所述的环氧树脂的质量比为1:100；所述的普通多壁碳纳米管与步骤一所述的环氧树脂的质量比为1:2000；所述的PS-clay与步骤一所述的环氧树脂的质量比为1:200；所述的Nano-clay与步骤一所述的环氧树脂的质量比为1:133.3；
三、加入固化剂：在转速为1550r/min的条件下将步骤一得到的固化剂水溶液加入到步骤二得到的混合液Ⅰ中，在转速为1550r/min的条件下搅拌10min，然后超声10min，得到混合液Ⅱ；
四、浸泡金属基片，干燥：将金属基片完全浸入到步骤三得到的混合液Ⅱ中，浸泡60s，然后取出金属基片，在温度为40℃的干燥箱中干燥24h，然后在温度为21℃和相对湿度为50％的条件下静置6天，在金属基片表面上得到纳米材料掺杂的环氧树脂涂层。
步骤一所述的固化剂为改性胺类水性固化剂，具体为ANQUAMINE419；步骤一所述的环氧树脂为E-44；步骤一所述的所述的固化剂与环氧树脂的质量比为1:1.2；步骤二所述的纳米Fe2O3的粒径为10nm；步骤二所述的超声的功率为100w；步骤三中所述的超声的功率为100w；步骤四所述的金属基片为钢基片。
试验三：本试验为一种制备纳米材料掺杂的环氧树脂涂层的方法，具体是按以下步骤进行的：
一、分别制备固化剂与环氧树脂的水溶液：用去离子水Ⅰ和环氧树脂均匀混合，得到环氧树脂水溶液；用去离子水Ⅱ和固化剂均匀混合，得到固化剂水溶液；所述的去离子水Ⅰ和环氧树脂的质量比为1:1；所述的去离子水Ⅱ和固化剂的质量比为1:1；所述的固化剂与环氧树脂的质量比为1:1.2；
二、引入多种纳米材料：在转速为1550r/min的条件下将防腐缓蚀剂加入到步骤一得到的环氧树脂水溶液中，在转速为1550r/min的条件下搅拌10min，然后加入纳米Fe2O3，在转速为1550r/min的条件下搅拌10min，加入普通多壁碳纳米管，在转速为1550r/min的条件下搅拌10min，超声10min，得到混合液Ⅰ；所述的防腐缓蚀剂与步骤一所述的环氧树脂的质量比为1:66.67；所述的纳米Fe2O3与步骤一所述的环氧树脂的质量比为1:250；所述的普通多壁碳纳米管与步骤一所述的环氧树脂的质量比为1:2000；所述的防腐缓蚀剂为铬酸盐腐蚀缓蚀剂；
三、加入固化剂：在转速为1550r/min的条件下将步骤一得到的固化剂水溶液加入到步骤二得到的混合液Ⅰ中，在转速为1550r/min的条件下搅拌10min，然后超声10min，得到混合液Ⅱ；
四、浸泡金属基片，干燥：将金属基片完全浸入到步骤三得到的混合液Ⅱ中，浸泡60s，然后取出金属基片，在温度为40℃的干燥箱中干燥24h，然后在温度为21℃和相对湿度为50％的条件下静置6天，在金属基片表面上得到纳米材料掺杂的环氧树脂涂层。
步骤一所述的固化剂为改性胺类水性固化剂，具体为ANQUAMINE419；步骤一所述的环氧树脂为E-44；步骤二所述的纳米Fe2O3的粒径为10nm；步骤二所述的超声的功率为100w；步骤三中所述的超声的功率为100w；步骤四所述的金属基片为钢基片。
试验四：本试验为对比试验，具体是按以下步骤进行的：
一、分别制备固化剂与环氧树脂的水溶液：用去离子水Ⅰ和环氧树脂均匀混合，得到环氧树脂水溶液；用去离子水Ⅱ和固化剂均匀混合，得到固化剂水溶液；所述的去离子水Ⅰ和环氧树脂的质量比为1:1；所述的去离子水Ⅱ和固化剂的质量比为1:1；所述的固化剂与环氧树脂的质量比为1:1.2；
二、加入固化剂：在转速为1550r/min的条件下将步骤一得到的固化剂水溶液加入到步骤一得到的环氧树脂水溶液中，在转速为1550r/min的条件下搅拌10min，然后超声10min，得到混合液；
三、浸泡金属基片，干燥：将金属基片完全浸入到步骤二得到的混合液中，浸泡60s，然后取出金属基片，在温度为40℃的干燥箱中干燥24h，然后在温度为21℃和相对湿度为50％的条件下静置6天，在金属基片表面上得到环氧树脂涂层。
步骤一所述的固化剂为改性胺类水性固化剂，具体为ANQUAMINE419；步骤一所述的环氧树脂为E-44；步骤二中所述的超声的功率为100w；步骤四所述的金属基片为钢基片。
将试验一至三在金属基片表面上得到纳米材料掺杂的环氧树脂涂层和试验四在金属基片表面上得到环氧树脂涂层浸入到质量浓度为3.0％的NaCl溶液中，利用动电位极化和交流阻抗测试环氧涂层的各个试样防腐能力，持续检测14天。
图1是腐蚀曲线，曲线1是试验四在金属基片表面上得到环氧树脂涂层，曲线2是试验一在金属基片表面上得到纳米材料掺杂的环氧树脂涂层，曲线3是试验二在金属基片表面上得到纳米材料掺杂的环氧树脂涂层，曲线4是试验三在金属基片表面上得到纳米材料掺杂的环氧树脂涂层，从图中可以看出试验一至三的纳米材料改性的环氧涂层防腐能力远高于试验四中未改性的环氧涂层，其中试验三中采用本发明方法制备的环氧涂层防腐能力强于其他三组，较试验四中未改性的环氧涂层的防腐能力最大可以提高5倍左右。
图2为试验四在金属基片表面上得到环氧树脂涂层的SEM，图3是试验三在金属基片表面上得到环氧树脂涂层的SEM，从图中可以看出，试验三中采用本发明方法制备的环氧涂层表面光滑，粗糙度低于试验四中的未改性环氧涂层，整体性较好，不易造成局部脱落。
图4是硬度检测曲线图，测试条件为在10g压力下，在每个涂层随机选取若干的点进行测试，然后取所有测试点微观硬度的平均值，图中A是试验一在金属基片表面上得到纳米材料掺杂的环氧树脂涂层，B是试验二在金属基片表面上得到纳米材料掺杂的环氧树脂涂层，C是试验三在金属基片表面上得到纳米材料掺杂的环氧树脂涂层，D是试验四在金属基片表面上得到环氧树脂涂层，从图中可以看出，试验一至三的纳米材料改性的环氧涂层的平均微观硬度远高于试验四中未改性的环氧涂层，试验三采用本发明的方法制备的环氧涂层的平均微观硬度可以提高280％。
Claims (9)
1.一种制备纳米材料掺杂的环氧树脂涂层的方法，其特征在于制备纳米材料掺杂的环氧树脂涂层的方法是按以下步骤进行的：
一、分别制备固化剂与环氧树脂的水溶液：用去离子水Ⅰ和环氧树脂均匀混合，得到环氧树脂水溶液；用去离子水Ⅱ和固化剂均匀混合，得到固化剂水溶液；所述的去离子水Ⅰ和环氧树脂的质量比为1:(1～2)；所述的去离子水Ⅱ和固化剂的质量比为1:(1～2)；所述的固化剂与环氧树脂的质量比为1:(1～3)；
二、引入多种纳米材料：在转速为1000r/min～1800r/min的条件下将防腐缓蚀剂加入到步骤一得到的环氧树脂水溶液中，在转速为1000r/min～1800r/min的条件下搅拌5min～20min，然后加入纳米Fe2O3，在转速为1000r/min～1800r/min的条件下搅拌5min～20min，最后加入碳纳米纤维，在转速为1000r/min～1800r/min的条件下搅拌5min～20min，超声5min～30min，得到混合液Ⅰ；所述的防腐缓蚀剂与步骤一所述的环氧树脂的质量比为1:(50～200)；所述的纳米Fe2O3与步骤一所述的环氧树脂的质量比为1:(100～1000)；所述的碳纳米纤维与步骤一所述的环氧树脂的质量比为1:(1000～10000)；所述的防腐缓蚀剂为铬酸盐腐蚀缓蚀剂、亚硝酸盐缓蚀剂或聚硅酸盐缓蚀剂；所述的碳纳米纤维为多壁碳纳米管、普通多壁碳纳米管或碳纳米管纤维中的一种或几种的混合物；
三、加入固化剂：在转速为1000r/min～1800r/min的条件下将步骤一得到的固化剂水溶液加入到步骤二得到的混合液Ⅰ中，在转速为1000r/min～1800r/min的条件下搅拌5min～10min，然后超声5min～30min，得到混合液Ⅱ；
四、浸泡金属基片，干燥：将金属基片完全浸入到步骤三得到的混合液Ⅱ中，浸泡50s～200s，然后取出金属基片，在温度为20℃～50℃的干燥箱中干燥20h～30h，然后在温度为20℃～30℃和相对湿度为30％～60％的条件下静置5天～10天，在金属基片表面上得到纳米材料掺杂的环氧树脂涂层。
2.根据权利要求1所述的一种制备纳米材料掺杂的环氧树脂涂层的方法，其特征在于步骤一所述的固化剂为改性胺类水性固化剂，具体为ANQUAMINE419、ANQUAMINE401、ANQUAMINE555或ANQUAMINE721。
3.根据权利要求1所述的一种制备纳米材料掺杂的环氧树脂涂层的方法，其特征在于步骤一所述的环氧树脂为E-44、E-21或E-50。
4.根据权利要求1所述的一种制备纳米材料掺杂的环氧树脂涂层的方法，其特征在于步骤一所述的所述的固化剂与环氧树脂的质量比为1:1.2。
5.根据权利要求1所述的一种制备纳米材料掺杂的环氧树脂涂层的方法，其特征在于步骤二所述的纳米Fe2O3的粒径为1nm～100nm。
6.根据权利要求1所述的一种制备纳米材料掺杂的环氧树脂涂层的方法，其特征在于步骤二所述的超声的功率为50w～100w。
7.根据权利要求1所述的一种制备纳米材料掺杂的环氧树脂涂层的方法，其特征在于步骤二所述的碳纳米管纤维为TNF300、TNF800或TNF1200。
8.根据权利要求1所述的一种制备纳米材料掺杂的环氧树脂涂层的方法，其特征在于步骤三中所述的超声的功率为50w～100w。
9.根据权利要求1所述的一种制备纳米材料掺杂的环氧树脂涂层的方法，其特征在于步骤四中将金属基片完全浸入到步骤三得到的混合液Ⅱ中，浸泡60s，然后取出金属基片，在温度为40℃的干燥箱中干燥24h，然后在温度为21℃和相对湿度为50％的条件下静置6天，在金属基片表面上得到纳米材料掺杂的环氧树脂涂层。
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