CN105037460A - 一种用于甜菊糖苷除杂工艺的絮凝剂 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于甜菊糖苷除杂工艺的絮凝剂，其原料按重量份包括：改性壳聚糖10-20份，改性木质素15-25份，聚合硫酸铁30-40份，柠檬酸铝25-35份，硫酸镁10-15份，聚硅酸铁20-30份，多孔珍珠岩粉3-5份，沸石粉4-6份；其中改性壳聚糖的制备方法为：将羧甲基壳聚糖加入氢氧化钠水溶液中，升温，保温后，滴加3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵水溶液，然后继续保温，接着调节至中性得到第一物料；将第一物料加入乙醇中，过滤，干燥得到第二物料；将第二物料加入蒸馏水中搅拌均匀后，进行水浴加热，再依次滴加丙烯酰胺和引发剂，保温得到第三物料；将第三物料加入丙酮中，过滤，干燥得到改性壳聚糖。
Description
技术领域
本发明涉及絮凝剂技术领域，尤其涉及一种用于甜菊糖苷除杂工艺的絮凝剂。
背景技术
甜菊糖苷精制是指通过物理的、化学的、生物的或三者间相结合的方法，把甜叶菊提取液中不属于甜菊糖苷或不属于优质糖苷组分的物质除去，得到更高纯度甜菊糖苷的过程或结果。
甜菊水提取物中甜菊苷占4-7％，其余93-96％为水、有机物和无机物质等非糖苷成分。在非糖苷成分中，蛋白质占10-15％；着色物质占8-12％，如叶绿素、叶黄素、叶红素、β-胡萝卜素；树胶提取物占7-15％，主要树胶为粘质阿拉伯胶和刺橹桐树胶；无机物占13％，其中无机离子为碱性阳离子，以钾含量最高；有机酸占2-4％，如酒石酸、钾酸及柠檬酸；水分占45％左右。因此，由甜菊叶片经水提法得到的甜菊水提液为多元组分的混合物，需进一步除去杂质进行分离、纯化、精制，才能得到所需的高含量、高纯度甜菊糖苷提取液。
对甜叶菊水提液中含有的大量非糖苷有机、无机杂质的除去，属预精制研究的内容。方法大致有两种：1、物理除杂法，主要是运用离心、压滤等物理方法把料液中的色素、蛋白质等杂质同甜菊糖苷分开，从而达到除杂的目标，其主要缺点是生产周期长，运行成本高。2、化学除杂法，利用絮凝剂的化学、电化学特性，离解大量络离子，强烈吸附胶体微粒，通过粘附桥架交联作用，促使微粒凝聚，同时还发生物理变化，中和胶体微粒及悬浮物表面电荷，降低胶团的电位，使悬浮微粒失稳形成絮凝沉淀。化学除杂法是目前甜叶菊水提液除杂预精制的主要方法，运用此法处理甜叶菊水提液，杂质离子及有机杂质80％可被除去。
但传统化学除杂法方便、实用，但存在絮凝反应较慢、絮凝体颗粒细小等弊端，而且絮凝反应和压滤澄清的周期较长。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种用于甜菊糖苷除杂工艺的絮凝剂，絮凝反应快，缩短了生产周期，而且絮凝体颗粒大，易于分离。
本发明提出的一种用于甜菊糖苷除杂工艺的絮凝剂，其原料按重量份包括：改性壳聚糖10-20份，改性木质素15-25份，聚合硫酸铁30-40份，柠檬酸铝25-35份，硫酸镁10-15份，聚硅酸铁20-30份，多孔珍珠岩粉3-5份，沸石粉4-6份。
具体实施方式中，改性壳聚糖的重量份可以为10份、11份、12份、13份、14份、15份、16份、17份、18份、19份、20份，改性木质素的重量份可以为15份、16份、17份、18份、19份、20份、21份、22份、23份、24份、25份，聚合硫酸铁的重量份可以为30份、31份、32份、33份、34份、35份、36份、37份、38份、39份、40份，柠檬酸铝的重量份可以为25份、26份、27份、28份、29份、30份、31份、32份、33份、34份、35份，硫酸镁的重量份可以为10份、11份、12份、13份、14份、15份，聚硅酸铁的重量份可以为20份、21份、22份、23份、24份、25份、26份、27份、28份、29份、30份，多孔珍珠岩粉的重量份可以为3份、3.2份、3.4份、3.6份、3.8份、4份、4.2份、4.4份、4.6份、4.8份、5份，沸石粉的重量份可以为4份、4.2份、4.4份、4.6份、4.8份、5份、5.2份、5.4份、5.6份、5.8份、6份。
优选地，改性壳聚糖的制备方法为：将羧甲基壳聚糖加入氢氧化钠水溶液中，升温至75-80℃，保温1.2-1.6h后，滴加3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵水溶液，然后继续保温1.5-1.8h，接着调节至中性得到第一物料；将第一物料加入乙醇中，过滤，干燥得到第二物料；将第二物料加入蒸馏水中搅拌均匀后，进行水浴加热，再依次滴加丙烯酰胺和引发剂，保温3.5-4.5h得到第三物料；将第三物料加入丙酮中，过滤，干燥得到改性壳聚糖。
优选地，改性壳聚糖的制备方法中，引发剂为过氧化苯甲酰和N，N-二甲基苯胺按重量比为1:2-3组成的。
优选地，改性壳聚糖的制备方法中，氢氧化钠水溶液的浓度为0.3-0.6mol/L。
优选地，改性壳聚糖的制备方法中，3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵水溶液的浓度为0.8-1.2mol/L。
优选地，改性壳聚糖的制备方法中，羧甲基壳聚糖、氢氧化钠水溶液、3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵水溶液的重量比为10-12：5-8：15-18。
优选地，改性壳聚糖的制备方法中，羧甲基壳聚糖、丙烯酰胺和引发剂的重量比为10-12：5-8：0.4-0.8。
优选地，改性壳聚糖的制备方法中，水浴加热温度为70-80℃。
改性壳聚糖的制备方法中，将第三物料加入丙酮中进行洗涤和过滤，应将未参与聚合反应的单体去除后，再进行干燥。
优选地，改性木质素的制备方法如下：将木质素加入硫酸亚铁水溶液中混合均匀后，再加入过氧化钠，搅拌3-5h后得到改性木质素。
优选地，改性木质素的制备方法中，硫酸亚铁水溶液的浓度为0.1-0.2mol/L。
优选地，改性木质素的制备方法中，木质素、硫酸亚铁水溶液、过氧化钠的重量比为0.5：1.5-1.8：1-2。
本发明的制备方法为：将改性壳聚糖、改性木质素、聚合硫酸铁、柠檬酸铝、硫酸镁、聚硅酸铁、多孔珍珠岩粉和沸石粉混合均匀得到。
本发明采用改性壳聚糖、改性木质素、聚合硫酸铁作为大分子絮凝剂，通过粘结架桥、网捕、电荷碎片的方式，使甜叶菊水提液中大量的非糖苷有机、无机杂质快速连接形成絮凝体，然后发生沉降，而柠檬酸铝和聚硅酸铁在碱性条件下形成胶体物质，与改性壳聚糖、改性木质素、聚合硫酸铁形成协同效应，进一步提高本发明絮凝反应速度，而硫酸镁在碱性条件下形成沉淀，和多孔珍珠岩粉、沸石粉配合作用，不仅增大了絮凝体体积，还能提高絮凝体沉降速度，同时多孔珍珠岩粉、沸石粉表面具有丰富的介孔结构，在沉降的过程中还能吸附大量甜叶菊水提液中的叶绿素、色素、无机盐等杂质，起到脱色脱盐的效果，大大提高了甜菊糖苷除杂工艺的效率，缩短除杂工艺的生产周期，而且能保护后期吸附工艺中的树脂。
本发明的改性木质素为通过过氧化钠氧化硫酸亚铁和木质素，从而使二者聚合形成大分子物质，提高其絮凝性能。而改性壳聚糖采用羧甲基壳聚糖碱化后，与3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵、丙烯酰胺在引发剂的作用下发生聚合反应，由于羧甲基壳聚糖与丙烯酰胺接枝在3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵上，形成大分子聚合物，具有网状结构；同时丙烯酰胺支链的引入减少了丙烯酸链段之间的电荷排斥作用，不但可以提高改性壳聚糖的分子量提高其絮凝性能，同时可以减轻丙烯酸链段之间的排斥作用；但由于丙烯酸的引入，改性壳聚糖的等电点向酸性方向移动，故在制备过程中需要对羧甲基壳聚糖进行碱化，从而提高了本发明的溶解性。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
本发明提出的一种用于甜菊糖苷除杂工艺的絮凝剂，其原料按重量份包括：改性壳聚糖10份，改性木质素25份，聚合硫酸铁30份，柠檬酸铝35份，硫酸镁10份，聚硅酸铁30份，多孔珍珠岩粉3份，沸石粉6份。
其中，改性壳聚糖的制备方法为：按重量份将10份羧甲基壳聚糖加入8份浓度为0.3mol/L的氢氧化钠水溶液中，升温至80℃，保温1.2h后，滴加18份浓度为0.8mol/L的3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵水溶液，然后继续保温1.8h，接着调节至中性得到第一物料；将第一物料加入乙醇中，过滤，干燥得到第二物料；将第二物料加入蒸馏水中搅拌均匀后，进行水浴加热至70℃，再依次滴加8份丙烯酰胺和0.4份引发剂，引发剂由过氧化苯甲酰和N，N-二甲基苯胺按重量比为1:3组成，保温3.5h得到第三物料；将第三物料加入丙酮中，过滤，干燥得到改性壳聚糖。
改性木质素的制备方法如下：将0.5份木质素加入1.8份浓度为0.1mol/L的硫酸亚铁水溶液中混合均匀后，再加入2份过氧化钠，搅拌5h后得到改性木质素。
实施例2
本发明提出的一种用于甜菊糖苷除杂工艺的絮凝剂，其原料按重量份包括：改性壳聚糖12份，改性木质素23份，聚合硫酸铁33份，柠檬酸铝34份，硫酸镁12份，聚硅酸铁26份，多孔珍珠岩粉3.2份，沸石粉5.6份。
其中，改性壳聚糖的制备方法为：按重量份将12份羧甲基壳聚糖加入5份浓度为0.6mol/L的氢氧化钠水溶液中，升温至75℃，保温1.6h后，滴加15份浓度为1.2mol/L的3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵水溶液，然后继续保温1.5h，接着调节至中性得到第一物料；将第一物料加入乙醇中，过滤，干燥得到第二物料；将第二物料加入蒸馏水中搅拌均匀后，进行水浴加热至80℃，再依次滴加5份丙烯酰胺和0.8份引发剂，引发剂由过氧化苯甲酰和N，N-二甲基苯胺按重量比为1:2组成，保温4.5h得到第三物料；将第三物料加入丙酮中，过滤，干燥得到改性壳聚糖。
改性木质素的制备方法如下：将0.5份木质素加入1.5份浓度为0.2mol/L的硫酸亚铁水溶液中混合均匀后，再加入1份过氧化钠，搅拌3h后得到改性木质素。
实施例3
本发明提出的一种用于甜菊糖苷除杂工艺的絮凝剂，其原料按重量份包括：改性壳聚糖20份，改性木质素15份，聚合硫酸铁40份，柠檬酸铝25份，硫酸镁15份，聚硅酸铁20份，多孔珍珠岩粉5份，沸石粉4份。
其中，改性壳聚糖的制备方法为：按重量份将11.6份羧甲基壳聚糖加入6份浓度为0.5mol/L的氢氧化钠水溶液中，升温至77℃，保温1.5h后，滴加16份浓度为1mol/L的3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵水溶液，然后继续保温1.6h，接着调节至中性得到第一物料；将第一物料加入乙醇中，过滤，干燥得到第二物料；将第二物料加入蒸馏水中搅拌均匀后，进行水浴加热至78℃，再依次滴加6份丙烯酰胺和0.7份引发剂，引发剂由过氧化苯甲酰和N，N-二甲基苯胺按重量比为1:2.2组成，保温4.2h得到第三物料；将第三物料加入丙酮中，过滤，干燥得到改性壳聚糖。
改性木质素的制备方法如下：将0.5份木质素加入1.6份浓度为0.17mol/L的硫酸亚铁水溶液中混合均匀后，再加入1.3份过氧化钠，搅拌4.5h后得到改性木质素。
实施例4
本发明提出的一种用于甜菊糖苷除杂工艺的絮凝剂，其原料按重量份包括：改性壳聚糖18份，改性木质素17份，聚合硫酸铁37份，柠檬酸铝26份，硫酸镁14份，聚硅酸铁24份，多孔珍珠岩粉4.5份，沸石粉4.8份。
其中，改性壳聚糖的制备方法为：按重量份将10.8份羧甲基壳聚糖加入7份浓度为0.4mol/L的氢氧化钠水溶液中，升温至78℃，保温1.3h后，滴加17份浓度为0.9mol/L的3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵水溶液，然后继续保温1.7h，接着调节至中性得到第一物料；将第一物料加入乙醇中，过滤，干燥得到第二物料；将第二物料加入蒸馏水中搅拌均匀后，进行水浴加热至72℃，再依次滴加7份丙烯酰胺和0.5份引发剂，引发剂由过氧化苯甲酰和N，N-二甲基苯胺按重量比为1:2.6组成，保温3.8h得到第三物料；将第三物料加入丙酮中，过滤，干燥得到改性壳聚糖。
改性木质素的制备方法如下：将0.5份木质素加入1.7份浓度为0.13mol/L的硫酸亚铁水溶液中混合均匀后，再加入1.6份过氧化钠，搅拌3.6h后得到改性木质素。
实施例5
本发明提出的一种用于甜菊糖苷除杂工艺的絮凝剂，其原料按重量份包括：改性壳聚糖15份，改性木质素20份，聚合硫酸铁35份，柠檬酸铝30份，硫酸镁13份，聚硅酸铁25份，多孔珍珠岩粉4份，沸石粉5份。
其中，改性壳聚糖的制备方法为：按重量份将11份羧甲基壳聚糖加入6.5份浓度为0.45mol/L的氢氧化钠水溶液中，升温至75℃，保温1.4h后，滴加16.7份浓度为1mol/L的3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵水溶液，然后继续保温1.6h，接着调节至中性得到第一物料；将第一物料加入乙醇中，过滤，干燥得到第二物料；将第二物料加入蒸馏水中搅拌均匀后，进行水浴加热至75℃，再依次滴加6.8份丙烯酰胺和0.6份引发剂，引发剂由过氧化苯甲酰和N，N-二甲基苯胺按重量比为1:2.5组成，保温4h得到第三物料；将第三物料加入丙酮中，过滤，干燥得到改性壳聚糖。
改性木质素的制备方法如下：将0.5份木质素加入1.65份浓度为0.15mol/L的硫酸亚铁水溶液中混合均匀后，再加入1.4份过氧化钠，搅拌4h后得到改性木质素。
将实施例5加入甜叶菊水提液中进行絮凝反应，对照组采用聚丙烯酰胺作为絮凝剂。将200mL甜叶菊水提液放置45℃的水浴中进行恒温搅拌15min，搅拌速度为45rpm，然后加絮凝剂，调节pH至8-9，静置40min，过滤得到甜叶菊澄清水提液。取实验组和对照组的甜叶菊水提液和甜叶菊澄清水提液，采用752N型分光光度计在670nm处，以蒸馏水作参比，1cm比色皿进行测定。
其中，A0为甜叶菊水提液在670nm处的吸光度，A1为甜叶菊澄清水提液在670nm处的吸光度；
参考甜菊糖苷国家标准GB8270-1999中的碱容量法来测定甜菊糖苷的含量，然后X0为甜叶菊水提液中甜菊糖苷的含量，X1为甜叶菊澄清水提液中甜菊糖苷的含量。
其结果如下所示：
| 检测项目 | 实施例5 | 对照组 |
| 脱色率，％ | 96 | 90 |
| 甜菊糖苷损失率，％ | 5 | 8 |
| 出现明显的清汁浊汁界面层的时间，s | 5 | 60 |
| 清汁体积达到总体积的一半时所需时间，min | 0.3 | 2 |
| 沉降完全所需时间，min | 5 | 9 |
由上表可以看出，本发明相对于现有技术采用的聚丙烯酰胺，絮凝效果更好。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种用于甜菊糖苷除杂工艺的絮凝剂，其特征在于，其原料按重量份包括：改性壳聚糖10-20份，改性木质素15-25份，聚合硫酸铁30-40份，柠檬酸铝25-35份，硫酸镁10-15份，聚硅酸铁20-30份，多孔珍珠岩粉3-5份，沸石粉4-6份。
2.根据权利要求1所述用于甜菊糖苷除杂工艺的絮凝剂，其特征在于，改性壳聚糖的制备方法为：将羧甲基壳聚糖加入氢氧化钠水溶液中，升温至75-80℃，保温1.2-1.6h后，滴加3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵水溶液，然后继续保温1.5-1.8h，接着调节至中性得到第一物料；将第一物料加入乙醇中，过滤，干燥得到第二物料；将第二物料加入蒸馏水中搅拌均匀后，进行水浴加热，再依次滴加丙烯酰胺和引发剂，保温3.5-4.5h得到第三物料；将第三物料加入丙酮中，过滤，干燥得到改性壳聚糖。
3.根据权利要求1或2所述用于甜菊糖苷除杂工艺的絮凝剂，其特征在于，改性壳聚糖的制备方法中，引发剂为过氧化苯甲酰和N，N-二甲基苯胺按重量比为1:2-3组成的。
4.根据权利要求1-3任一项所述用于甜菊糖苷除杂工艺的絮凝剂，其特征在于，改性壳聚糖的制备方法中，氢氧化钠水溶液的浓度为0.3-0.6mol/L；优选地，3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵水溶液的浓度为0.8-1.2mol/L。
5.根据权利要求1-4任一项所述用于甜菊糖苷除杂工艺的絮凝剂，其特征在于，改性壳聚糖的制备方法中，羧甲基壳聚糖、氢氧化钠水溶液、3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵水溶液的重量比为10-12：5-8：15-18。
6.根据权利要求1-5任一项所述用于甜菊糖苷除杂工艺的絮凝剂，其特征在于，改性壳聚糖的制备方法中，羧甲基壳聚糖、丙烯酰胺和引发剂的重量比为10-12：5-8：0.4-0.8。
7.根据权利要求1-6任一项所述用于甜菊糖苷除杂工艺的絮凝剂，其特征在于，改性壳聚糖的制备方法中，水浴加热温度为70-80℃。
8.根据权利要求1-7任一项所述用于甜菊糖苷除杂工艺的絮凝剂，其特征在于，改性木质素的制备方法如下：将木质素加入硫酸亚铁水溶液中混合均匀后，再加入过氧化钠，搅拌3-5h后得到改性木质素。
9.根据权利要求1-8任一项所述用于甜菊糖苷除杂工艺的絮凝剂，其特征在于，改性木质素的制备方法中，硫酸亚铁水溶液的浓度为0.1-0.2mol/L。
10.根据权利要求1-9任一项所述用于甜菊糖苷除杂工艺的絮凝剂，其特征在于，改性木质素的制备方法中，木质素、硫酸亚铁水溶液、过氧化钠的重量比为0.5：1.5-1.8：1-2。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
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| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
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Denomination of invention: Flocculating agent for impurity removal process of steviol glycosides Effective date of registration: 20191219 Granted publication date: 20180112 Pledgee: Merchants Bank Bengbu branch of Limited by Share Ltd. Pledgor: BENGBU HUADONG BIOLOGICAL TECHNOLOGY Co.,Ltd. Registration number: Y2019980001121 |
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Date of cancellation: 20210208 Granted publication date: 20180112 Pledgee: Merchants Bank Bengbu branch of Limited by Share Ltd. Pledgor: BENGBU HUADONG BIOLOGICAL TECHNOLOGY Co.,Ltd. Registration number: Y2019980001121 |
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| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
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Denomination of invention: A flocculant for Stevia glycoside impurity removal process Effective date of registration: 20211213 Granted publication date: 20180112 Pledgee: Huishang Bank Co.,Ltd. Bengbu Guangming sub branch Pledgor: BENGBU HUADONG BIOLOGICAL TECHNOLOGY Co.,Ltd. Registration number: Y2021980014812 |
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| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
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Date of cancellation: 20231027 Granted publication date: 20180112 Pledgee: Huishang Bank Co.,Ltd. Bengbu Guangming sub branch Pledgor: BENGBU HUADONG BIOLOGICAL TECHNOLOGY Co.,Ltd. Registration number: Y2021980014812 |
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| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: A Flocculant for Stevia Glycoside Impurity Removal Process Granted publication date: 20180112 Pledgee: Agricultural Bank of China Limited Wuhe County Branch Pledgor: BENGBU HUADONG BIOLOGICAL TECHNOLOGY Co.,Ltd. Registration number: Y2024980005085 |