CN105753125A - 一种絮体沉淀物脱水性优异的絮凝剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种絮体沉淀物脱水性优异的絮凝剂及其制备方法，应用于污水处理行业，属于环保技术领域。该方法以壳聚糖、正硅酸乙酯、硝酸铝、氯化铁为原料，经过取代反应、聚合反应最终形成一种网络状分子结构的混合物，以其作为絮凝剂，具有絮体形成速度快、絮团大且不返溶、形成的污泥易脱水且易降解的特点，悬浮物去除率高达97%，毛细吸水时间24秒以下。优势在于该絮凝剂及其形成的絮体微观上为多孔结构，孔与孔之间从体内到体表相互贯通，污泥中的水分可以由孔道自然渗透而出，导致其形成的污泥具有优异的脱水性。

Description

一种絮体沉淀物脱水性优异的絮凝剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种絮体沉淀物脱水性优异的絮凝剂及其制备方法，应用于污水处理行业，属于环保技术领域。
背景技术
人口持续增长、资源逐渐短缺、环境不断恶化早已经成为全球共同面对的问题。我国水污染问题异常严峻，82%的江河湖泊受到不同程度的污染，严重威胁着人类以及动植物的生存，亟待持续深入研究与推广各种水污染防治及治理技术。目前被广泛研究与应用的水处理技术有絮凝沉降法、吸附法、物理化学氧化法、生物氧化法、膜过滤法、蒸发等方法，其中，絮凝沉降法具有絮体形成以及沉降速度快、固体悬浮物去除率高等优势，被广泛用来处理市政污水以及工业污水。絮凝剂是絮凝沉降法的核心材料，主要有无机高分子絮凝剂、合成有机高分子絮凝剂、天然有机高分子絮凝剂、微生物絮凝剂，各有其优缺点。研发絮体形成速度快、絮团大且不返溶、形成的污泥易脱水且易降解的絮凝剂对水污染控制具有非常重要的意义。
水体中悬浮的污染物微粒大多数为表面负电荷，表面的负电荷导致微粒之间产生相互电荷斥力而无法靠近，在水体中形成稳定的均匀分散体系。絮凝剂通常为带正电荷的聚合物，为大分子物质，将其加入到污水中，所带正电荷和水体悬浮物所带负电荷会发生中和，使得悬浮物呈现电中性，从而导致悬浮物微粒相互靠近而形成小的絮团，小絮团在絮凝剂的吸附、络合、桥架、交联等物理化学作用下，与絮凝剂形成大尺寸的絮体并在重力作用下沉淀到水体底部，从而实现悬浮污染物与水的分离，达到净化水体的目的。
目前为止，已经研发并应用的絮凝剂品种繁多，在应用中各有优劣势。如文献“One-stepgreensynthesisofnon-hazardousdicarboxylcelluloseflocculantanditsflocculationactivityevaluation”,JournalofHazardousMaterials,Volume296,15October2015,Pages1-8，报道的一种絮凝剂，其由纤维素为原料合成，具有可生物降解、无二次污染、形成的絮体稳定的优势，但其在文献中只提到在高岭土悬浊液与造纸厂废水中的絮凝效果，未见其对污泥脱水效果的研究。另一篇文献“Optimisationofextractionandsludgedewateringefficienciesofbio-flocculantsextractedfromAbelmoschusesculentus(okra)”,JournalofEnvironmentalManagement,Volume157,1July2015,Pages320-325，ChaiSiahLee等人以黄秋葵为原料提取出一种植物基生物絮凝剂，具有污水悬浮物去除率高、污泥脱水率高、絮凝剂制造过程以及后续使用对环境无污染的优势。
在对水体悬浮物沉淀净化的过程中，如果能使得产生的污泥含水率降低，这样可以减少污泥产生量，对后续的污泥处理具有降低成本的重要意义。增加污泥中的微观孔道，能够提升污泥的脱水能力。如文献“EffectofcrosslinkingonthemobilityofPDMSfilledwithpolysilicatenanoparticles:Positronlifetime,rheologyandNMRrelaxationstudies”,Polymer,Volume48,Issue15,13July2007,Pages4419–4428，研究了硅的聚合物对增加网状分子链尺寸及促进孔结构形成的作用。因此，在絮凝剂中引入硅的聚合物增加其微观孔道，可以极大的降低絮凝沉淀产生的污泥含水率，目前，这样的研究报道并不多见。
发明内容
本发明的目的在于提供一种絮体沉淀物脱水性优异的絮凝剂及其制备方法，该絮凝剂产生的污泥（即沉淀物）脱水性优异，产生的污泥含水率低，能有效解决水处理领域污泥减量的技术难题。
本发明的一种絮体沉淀物脱水性优异的絮凝剂及其制备方法，由壳聚糖、3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵、正硅酸乙酯、硝酸铝、氯化铁为原料，经取代反应、水解聚合反应最终形成一种絮体沉淀物脱水性优异的絮凝剂。具体制备过程包括如下步骤：
（1）混合液A的制备：取壳聚糖加入到异丙醇中，持续搅拌并水浴加热到80℃-90℃，再加入3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵，保持80℃-90℃间的某一个温度恒温搅拌4-6小时，得到混合液A，其中，壳聚糖与异丙醇质量与体积比为（8～15）克：100毫升。壳聚糖与3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵质量比为1：（4～7）；
（2）混合液B的制备：将正硅酸乙酯加入到异丙醇溶液中，边加边搅拌，随后加入水，然后边搅拌边滴加盐酸，调节溶液的pH值到3～4，室温下持续搅拌1～2小时，得到混合液B，其中，正硅酸乙酯与异丙醇的体积比为（1～3）：20，正硅酸乙酯与水的体积比为0.5：1；
（3）絮凝剂的制备：将上述步骤得到的混合液A与混合液B混合，随后边搅拌边加入预先配制好的3～3.5mol/L的硝酸铝水溶液与5～5.7mol/L的氯化铁水溶液，水浴加热到50～60℃，保持50～60℃间的某一个温度恒温搅拌4～6小时，自然降温到室温后，冷冻干燥，得到粉末状的絮体沉淀物脱水性优异的絮凝剂，其中，混合液A、混合液B、硝酸铝水溶液、氯化铁水溶液体积比为100：（100～150）：（15～20）：（10～15），硝酸铝水溶液与氯化铁水溶液加入次序不分先后。
本发明制备的一种絮体沉淀物脱水性优异的絮凝剂，是由壳聚糖改性后与硅、铝、铁发生聚合形成网络状分子结构的混合物，其前驱体物质壳聚糖为一种天然碱性多糖，不属于人工合成的有机物，非常易于降解且无毒，易于吸附重金属，该絮凝剂属于一种天然高分子与无机物的复合材料。其特点为絮体形成速度快、絮团大且不返溶、形成的污泥易脱水且易降解。与现有技术比较，其突出优势在于该絮凝剂及其形成的絮体微观上为多孔结构，孔与孔之间从体内到体表相互贯通，污泥中的水分可以由孔道自然渗透而出，导致其形成的污泥具有优异的脱水性。
采用日立S4700型扫描电子显微镜对实施例1所制备的一种絮体沉淀物脱水性优异的絮凝剂进行微观结构表征，结果见附图1。从附图1可知，该絮凝剂微观结构为多孔，孔径约为1-3微米，且孔道相互贯通。
采用GB11914-89《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》对实施例1不同絮凝剂投加量得到的上清液的化学需氧量（COD）进行测试，结果见附图2。测试结果表明，随着絮凝剂投加量的增加，COD值呈现先显著下降后缓慢上升趋势。
采用HJ535-2009《水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法》对实施例1不同絮凝剂投加量得到的上清液的氨氮含量进行测试，结果见附图3。测试结果表明，随着絮凝剂投加量增加，氨氮含量呈现曲线波动变化，未明显减少。
采用GB11893-1989《水质总磷的测定钼酸铵分光光度法》对实施例1不同絮凝剂投加量得到的上清液的总磷含量进行测试，结果见附图4。测试结果表明，随着絮凝剂投加量的增加，总磷含量呈现下降趋势，下降幅度较大。
采用GB11901-1989《水质悬浮物的测定重量法》对实施例1不同絮凝剂投加量得到的上清液的悬浮物含量进行测试，结果见附图5。测试结果表明，随着絮凝剂投加量的增加，悬浮物含量呈现先显著下降后缓慢下降的趋势，下降幅度较大。
采用英国Triton公司304M型台式污泥毛细吸水时间(capillarysuctiontime，简写为CST)测试仪对实施例1不同絮凝剂投加量产生的污泥进行测试，结果见附图6。测试结果表明，随着絮凝剂投加量的增加，CST值先显著下降后有缓慢回升的趋势，当絮凝剂投加量为1g/L时CST值最小。
附图说明
图1为实施例1制得的一种絮体沉淀物脱水性优异的絮凝剂粉末的扫描电子显微镜图像。
图2为实施例1污水样品投加不同量絮凝剂，测其沉淀后的清夜化学需氧量得到的化学需氧量随絮凝剂投加量变化的曲线图。
图3为实施例1污水样品投加不同量絮凝剂，测其沉淀后的清夜中氨氮含量得到的氨氮含量随絮凝剂投加量变化的曲线图。
图4为实施例1污水样品投加不同量絮凝剂，测其沉淀后的清夜中总磷含量得到的总磷随絮凝剂投加量变化的曲线图。
图5为实施例1污水样品投加不同量絮凝剂，测其沉淀后的清夜中悬浮物（SS）含量得到的悬浮物含量随絮凝剂投加量变化的曲线图。
图6为实施例1不同絮凝剂投加量产生污泥的毛细吸水时间（CST值）随絮凝剂投加量变化的曲线图。
具体实施方式
实施例1
混合液A的制备：取反应容器，加入250毫升异丙醇，边搅拌边加入20克壳聚糖（工业级，脱乙酰度≥80%），持续搅拌并水浴加热到80℃，随后加入80克3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵，80℃恒温搅拌4小时，得到混合液A。
混合液B的制备：另取反应容器，加入250毫升异丙醇，随后边搅拌边加入13毫升正硅酸乙酯，随后加入26毫升水（自来水），边搅拌边滴加盐酸调节溶液pH到4，室温下持续搅拌1小时，得到混合溶液B。
絮凝剂的制备：取第三个反应容器，各取250毫升混合液A与混合液B加入到反应容器中，随后边搅拌边加入38毫升3mol/L的硝酸铝水溶液与25毫升5mol/L的氯化铁水溶液，水浴加热到50℃恒温搅拌4个小时，随后自然降温到室温，冷冻干燥，得到粉末状的絮体沉淀物脱水性优异的絮凝剂。
制得的絮凝剂使用扫描电子显微镜观测，其微观结构图像见附图1。从附图1可知，该絮凝剂微观结构为多孔，孔径约为1-3微米，且孔道相互贯通。
以从山西省太原市小店区西吴村采集的河渠水为待处理的污水样品，采用上述实施例1制备的絮凝剂来进行处理，分别按照0g/L、0.2g/L、0.4g/L、0.6g/L、0.8g/L、1g/L、1.2g/L的投加量将一定质量的絮凝剂投加到一定体积的污水样品中，分别搅拌1分钟，静置5分钟，得到一个未加絮凝剂的原样污水及六个不同絮凝剂添加量的处理后水的样品，分别测其化学需氧量（COD）、氨氮、总磷、悬浮物（SS），结果见附图2、图3、图4、图5，该测试结果表明，使用该絮凝剂后，除氨氮外，COD、总磷、悬浮物都能显著降低。
将上述不同絮凝剂投加量的水样产生的污泥（即沉淀物）分别滤出，做CST测试，结果见附图6，实验结果表明随着絮凝剂投加量的增加，CST值显著变小，当絮凝剂投加量为1g/L时，CST值达到最小为23秒，投加量大于1g/L时CST值有升高趋势。
实施例2
混合液A的制备：取反应容器，加入250毫升异丙醇，边搅拌边加入37克壳聚糖（工业级，脱乙酰度≥80%），持续搅拌并水浴加热到90℃，随后加入262克3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵，90℃恒温搅拌6小时，得到混合液A。
混合液B的制备：另取反应容器，加入250毫升异丙醇，随后边搅拌边加入37毫升正硅酸乙酯，随后加入74毫升水（自来水），边搅拌边滴加盐酸调节溶液pH到3，室温下持续搅拌2小时，得到混合溶液B。
絮凝剂的制备：取第三个反应容器，分别取167毫升混合液A、250毫升混合液B加入到反应容器中，随后边搅拌边加入33毫升3.5mol/L的硝酸铝水溶液与25毫升5.7mol/L的氯化铁水溶液，水浴加热到60℃恒温搅拌6个小时，随后自然降温到室温，冷冻干燥，得到粉末状的絮体沉淀物脱水性优异的絮凝剂。
制得的絮凝剂使用扫描电子显微镜观测，其微观结构为多孔，孔径约为1-3微米，且孔道相互贯通。
以从山西省太原市小店区西吴村采集的河渠水为待处理的污水样品，采用上述制备的絮凝剂来进行处理，絮凝剂投加量为1g/L，搅拌1分钟，静置5分钟，得到的上清夜分别测其化学需氧量（COD）、氨氮、总磷、悬浮物（SS），测试结果：COD为87.5mg/L，比原水下降36.5%；氨氮为49.38mg/L，比原水降低9.8%；总磷为0.189mg/L，比原水降低了87.3%；悬浮物为9mg/L，比原水降低了97.1%；测试结果表面，原水经过絮凝处理后，COD、氨氮有一定程度的降低，总磷与悬浮物大幅降低，其中，悬浮物降幅达到97%以上，这个结果符合絮凝剂对去除水体中悬浮物的高效性特征。
将上述絮凝沉降产生的污泥滤出做CST测试，其CST值为24秒，小于文献报道中普通絮凝剂的CST值，说明使用该絮凝剂产生的污泥具有良好的脱水性，达到污泥减量的目的。

Claims (3)

1.一种絮体沉淀物脱水性优异的絮凝剂及其制备方法，使用季铵盐对壳聚糖进行改性，使用正硅酸乙酯进行水解形成二氧化硅聚合物，以这两种物质为必要原料进行反应来制备，其特征在于，由经季铵盐改性的壳聚糖、正硅酸乙酯水解形成的二氧化硅聚合物、硝酸铝水溶液及氯化铁水溶液为原料，经取代反应、聚合反应最终形成一种絮体沉淀物脱水性优异的絮凝剂，具体包括如下步骤：
（1）混合液A的制备：取壳聚糖加入到异丙醇中，持续搅拌并水浴加热到80℃-90℃，再加入季铵盐，保持80℃-90℃间的某一个温度恒温搅拌4-6小时，得到混合液A，其中，壳聚糖与异丙醇质量与体积比为（8～15）克：100毫升，壳聚糖与季铵盐质量比为1：（4～7）；
（2）混合液B的制备：将正硅酸乙酯加入到异丙醇溶液中，边加边搅拌，随后加入水，然后边搅拌边滴加盐酸，调节溶液的pH值到3～4，室温下持续搅拌1～2小时，得到混合液B，其中，正硅酸乙酯与异丙醇的体积比为（1～3）：20，正硅酸乙酯与水的体积比为0.5：1；
（3）絮凝剂的制备：将混合液A与混合液B混合，随后边搅拌边加入预先配制好的3～3.5mol/L的硝酸铝水溶液与5～5.7mol/L的氯化铁水溶液，水浴加热到50～60℃，保持50～60℃间的某一个温度恒温搅拌4～6小时，自然降温到室温后，冷冻干燥，得到粉末状的絮体沉淀物脱水性优异的絮凝剂，其中，混合液A、混合液B、硝酸铝水溶液、氯化铁水溶液体积比为100：（100～150）：（15～20）：（10～15）。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，上述季铵盐为3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，硝酸铝水溶液与氯化铁水溶液加入次序不分先后。
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