CN112645419A - 一种甜叶菊提纯用絮凝剂 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种甜叶菊提纯用絮凝剂，其原料包括：改性多孔二氧化硅微球、壳聚糖季铵盐、聚合硫酸铁；其中，在改性多孔二氧化硅微球的制备过程中，将氢氧化钙和氨水溶液混匀，然后滴加到正硅酸乙酯的乙醇溶液中，搅拌反应，过滤，洗涤得到中间颗粒，煅烧得到改性多孔二氧化硅微球。本发明选用改性多孔二氧化硅微球、壳聚糖季铵盐、聚合硫酸铁以适宜比例相互配合，具有良好的絮凝效果，且对甜菊糖的吸附小，收率高，并且缩短絮凝时间。

Description

一种甜叶菊提纯用絮凝剂
技术领域
本发明涉及甜叶菊提纯技术领域，尤其涉及一种甜叶菊提纯用絮凝剂。
背景技术
甜菊糖是甜叶菊干叶中的主要成分，其含量约占干叶重的10-20％，从叶片中提取的甜菊糖经分析检测含有8-9中成分，其中的两种主要成分为甜菊苷、莱鲍迪苷A。甜菊糖主要用作甜味剂使用。
目前工业上常通过水浸提法来提取甜菊糖，但是甜叶菊中除了甜菊糖以外，还含有大量的蛋白质、脂肪、纤维素、灰分和无氮浸出物等物质；通常需要对浸提液进行絮凝处理，虽然絮凝方便、实用，但是目前使用的絮凝剂在絮凝杂质的同时还存在吸附甜菊糖、絮凝速度较慢的问题。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种甜叶菊提纯用絮凝剂，本发明选用改性多孔二氧化硅微球、壳聚糖季铵盐、聚合硫酸铁以适宜比例相互配合，具有良好的絮凝效果，且对甜菊糖的吸附小，收率高，并且缩短絮凝时间。
本发明提出的一种甜叶菊提纯用絮凝剂，其原料包括：改性多孔二氧化硅微球、壳聚糖季铵盐、聚合硫酸铁；
其中，在改性多孔二氧化硅微球的制备过程中，将氢氧化钙和氨水溶液混匀，然后滴加到正硅酸乙酯的乙醇溶液中，搅拌反应，过滤，洗涤得到中间颗粒，煅烧得到改性多孔二氧化硅微球。
优选地，在改性多孔二氧化硅微球的制备过程中，氢氧化钙、NH3·H2O、正硅酸乙酯的摩尔比为0.4-0.5:1-1.2:1。
优选地，在改性多孔二氧化硅微球的制备过程中，氨水溶液的质量分数为4-6wt％。
优选地，在改性多孔二氧化硅微球的制备过程中，正硅酸乙酯、乙醇的摩尔体积比为1mol:2-4L。
优选地，在改性多孔二氧化硅微球的制备过程中，滴加速度为0.05-0.1ml/s。
优选地，在改性多孔二氧化硅微球的制备过程中，于室温搅拌反应5-6h。
优选地，在改性多孔二氧化硅微球的制备过程中，滴加过程中，以1000-1500r/min的速度搅拌正硅酸乙酯的乙醇溶液；滴加完毕后，以400-450r/min的速度搅拌反应。
优选地，在改性多孔二氧化硅微球的制备过程中，煅烧温度为400-450℃，时间为2-4h。
优选地，在改性多孔二氧化硅微球的制备过程中，氢氧化钙的粒径为8000-10000目。
优选地，改性多孔二氧化硅微球、壳聚糖季铵盐和聚合硫酸铁的重量比为1.5-2:2.5-4.5:2-3。
优选地，壳聚糖季铵盐为3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵接枝改性壳聚糖。
上述壳聚糖季铵盐可以从市场购得，也可以按照本领域常规方法制得。
上述水均去离子水。
有益效果：
本发明选用改性多孔二氧化硅微球、壳聚糖季铵盐、聚合硫酸铁以适宜比例相互配合，具有良好的絮凝效果，且对甜菊糖的吸附小，收率高，并且缩短絮凝时间；壳聚糖季铵盐、聚合硫酸铁相互配合通过粘结架桥、网捕等作用，与甜叶菊浸提液中的非糖苷有机、无机杂质快速连接形成絮凝体；改性多孔二氧化硅微球中包覆有氢氧化钙，二者相互配合在提高二氧化硅的吸附性能的同时具有良好的选择性能，在除杂的同时不吸附甜菊糖，并且还能吸附色素，达到脱色作用；另外改性多孔二氧化硅微球还可以吸附壳聚糖季铵盐、聚合硫酸铁与杂质形成的絮凝体，促进沉降，进一步缩短絮凝时间；本发明通过调节具体的制备方法使得改性多孔二氧化硅微球具有均匀的粒径和多孔结构，进一步提高其吸附性能。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
一种甜叶菊提纯用絮凝剂，其原料包括：改性多孔二氧化硅微球、壳聚糖季铵盐、聚合硫酸铁；改性多孔二氧化硅微球、壳聚糖季铵盐和聚合硫酸铁的重量比为1.5:4.5:2；
其中，在改性多孔二氧化硅微球的制备过程中，将粒径为10000目的氢氧化钙0.2964g(即0.004mol)加入装有质量分数为6wt％的氨水溶液5.8ml(即NH3·H2O 0.01mol)的烧杯中，搅拌混匀，然后以0.1ml/s的速度滴加到持续搅拌(转速为1000r/min)的正硅酸乙酯2.083g(即0.01mol)的乙醇40ml溶液中，滴加完毕后，以400r/min的速度室温搅拌6h，过滤，用乙醇和水依次洗涤3次得到中间颗粒，然后于400℃煅烧4h得到改性多孔二氧化硅微球；
在壳聚糖季铵盐的制备过程中，将5g壳聚糖加入三口烧瓶中，加入质量分数为40wt％的氢氧化钠水溶液10ml和80ml异丙醇，于50℃恒温搅拌4h，然后加入质量分数为10wt％的3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵水溶液2ml，升温至70℃恒温反应7h，用质量分数为10wt％盐酸水溶液调节pH至中性，抽滤，用乙醇洗涤滤饼，于60℃真空干燥即得壳聚糖季铵盐。
实施例2
一种甜叶菊提纯用絮凝剂，其原料包括：改性多孔二氧化硅微球、壳聚糖季铵盐、聚合硫酸铁；改性多孔二氧化硅微球、壳聚糖季铵盐和聚合硫酸铁的重量比为2:2.5:3；
其中，在改性多孔二氧化硅微球的制备过程中，将粒径为8000目的氢氧化钙0.37g(即0.005mol)加入装有质量分数为4wt％的氨水溶液10.5ml(即NH3·H2O0.012mol)的烧杯中，搅拌混匀，然后以0.05ml/s的速度滴加到持续搅拌(转速为1500r/min)的正硅酸乙酯2.083g(即0.01mol)的乙醇20ml溶液中，滴加完毕后，以450r/min的速度室温搅拌5h，过滤，用乙醇和水依次洗涤3次得到中间颗粒，然后于450℃煅烧2h得到改性多孔二氧化硅微球；
壳聚糖季铵盐的制备方法同实施例1。
实施例3
一种甜叶菊提纯用絮凝剂，其原料包括：改性多孔二氧化硅微球、壳聚糖季铵盐、聚合硫酸铁；改性多孔二氧化硅微球、壳聚糖季铵盐和聚合硫酸铁的重量比为1.7:3:2.5；
其中，在改性多孔二氧化硅微球的制备过程中，将粒径为10000目的氢氧化钙0.3334g(即0.0045mol)加入装有质量分数为5wt％的氨水溶液7.7ml(即NH3·H2O0.011mol)的烧杯中，搅拌混匀，然后以0.1ml/s的速度滴加到持续搅拌(转速为1200r/min)的正硅酸乙酯2.083g(即0.01mol)的乙醇30ml溶液中，滴加完毕后，以450r/min的速度室温搅拌5.5h，过滤，用乙醇和水依次洗涤3次得到中间颗粒，然后于430℃煅烧3h得到改性多孔二氧化硅微球；
壳聚糖季铵盐的制备方法同实施例1。
对比例1
在改性多孔二氧化硅微球的制备过程中，不添加氢氧化钙，其他同实施例3。
对比例2
单一的壳聚糖季铵盐。
对比例3
单一的聚合硫酸铁。
实验例
取粉碎至60目的甜叶菊干叶45g，加入600ml水溶液，于70℃水浴浸提3h，过滤得到滤液；
取上述滤液6份，每份均为25ml，分别加入0.5g的实施例1-3和对比例1-3，搅拌10min，然后均于50℃的水浴锅中静置，用定性滤纸过滤得到澄清液，检测各组澄清液中甜菊糖的损失率、透光率和脱色率，结果如表1所示。
甜菊糖的损失率的测定方法为：参照SN/T0868-2017的检测标准，检测滤液中的糖苷含量M0，澄清液中的糖苷含量M1，糖苷损失率(％)＝(M0-M1)/M0*100％。
透光率的检测方法为：取澄清液，以蒸馏水做参比，在670nm处测定透光率T％。
脱色率的测定方法为：在670nm处分别检测滤液的吸光度为A0，澄清液的吸光度为A1，脱色率(％)＝(A0-A1)/A0*100％。
表1检测结果
Figure BDA0002809357990000051
Figure BDA0002809357990000061
由上表可以看出，改性多孔二氧化硅微球、壳聚糖季铵盐、聚合硫酸铁以适宜比例相互配合，经本发明絮凝后的液体，其甜菊糖的损失率、透光率、脱色率、所需沉降时间均好于对比例1-3。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种甜叶菊提纯用絮凝剂，其特征在于，其原料包括：改性多孔二氧化硅微球、壳聚糖季铵盐、聚合硫酸铁；
其中，在改性多孔二氧化硅微球的制备过程中，将氢氧化钙和氨水溶液混匀，然后滴加到正硅酸乙酯的乙醇溶液中，搅拌反应，过滤，洗涤得到中间颗粒，煅烧得到改性多孔二氧化硅微球。
2.根据权利要求1所述甜叶菊提纯用絮凝剂，其特征在于，在改性多孔二氧化硅微球的制备过程中，氢氧化钙、NH3·H2O、正硅酸乙酯的摩尔比为0.4-0.5:1-1.2:1。
3.根据权利要求1或2所述甜叶菊提纯用絮凝剂，其特征在于，在改性多孔二氧化硅微球的制备过程中，氨水溶液的质量分数为4-6wt％。
4.根据权利要求1-3任一项所述甜叶菊提纯用絮凝剂，其特征在于，在改性多孔二氧化硅微球的制备过程中，正硅酸乙酯、乙醇的摩尔体积比为1mol:2-4L。
5.根据权利要求1-4任一项所述甜叶菊提纯用絮凝剂，其特征在于，在改性多孔二氧化硅微球的制备过程中，滴加速度为0.05-0.1ml/s。
6.根据权利要求1-5任一项所述甜叶菊提纯用絮凝剂，其特征在于，在改性多孔二氧化硅微球的制备过程中，于室温搅拌反应5-6h；优选地，在改性多孔二氧化硅微球的制备过程中，滴加过程中，以1000-1500r/min的速度搅拌正硅酸乙酯的乙醇溶液；滴加完毕后，以400-450r/min的速度搅拌反应。
7.根据权利要求1-6任一项所述甜叶菊提纯用絮凝剂，其特征在于，在改性多孔二氧化硅微球的制备过程中，煅烧温度为400-450℃，时间为2-4h。
8.根据权利要求1-7任一项所述甜叶菊提纯用絮凝剂，其特征在于，在改性多孔二氧化硅微球的制备过程中，氢氧化钙的粒径为8000-10000目。
9.根据权利要求1-8任一项所述甜叶菊提纯用絮凝剂，其特征在于，改性多孔二氧化硅微球、壳聚糖季铵盐和聚合硫酸铁的重量比为1.5-2:2.5-4.5:2-3。
10.根据权利要求1-9任一项所述甜叶菊提纯用絮凝剂，其特征在于，壳聚糖季铵盐为3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵接枝改性壳聚糖。
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