CN105036091A - 一种从电解锰压滤渣中回收硒的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从电解锰压滤渣中回收硒的方法，该方法使用电解锰压滤渣作为原料，通过电解锰压滤渣中的硒元素脱出，电解锰压滤渣经焙烧后硒元素的回收，在逐步的循环焙烧过程中，回收灰中硒元素含量逐步升高，得到硒元素含量高于5wt％的产物，最后使用火法蒸硒和硫酸化焙烧法等成熟工艺提取得到纯硒；本发明不仅解决了电解锰压滤渣中硒元素回收的纯度问题，还实现了硒元素的循环回收利用，具有可观的经济和社会效益。
Description
技术领域
本发明涉及一种对电解锰行业中产生的压滤渣的处理方法，尤其是一种从电解锰压滤渣中回收硒的方法。
背景技术
硒是一种重要的工业原料，也是动物和人体必需的一种微量元素。硒在自然界中稀少且分散，很少有集中的矿床，地壳中的含量仅为一亿分之一。目前在冶金、化学、玻璃等工业领域，硒作为一种工业原料得到了广泛的应用。近年来，电解锰行业迅猛发展，二氧化硒作为电解过程中的添加剂，因其优异催化性能已得到大规模使用。已有统计数据表明，电解锰工业约占二氧化硒总用量的80％。
电解锰压滤渣是电解锰生产中所产生的废渣，内含酸浸液，呈黑色糊状，风干后电解锰压滤渣呈黑色细小的粉体。由于电解锰生产过程中使用二氧化硒作为添加剂，电解锰压滤渣中会存在一定含量的硒化合物。已有研究表明，电解锰压滤渣中硒主要以SeO3 2-的形式存在，其具有较大的水溶性毒性。目前，大量的电解锰压滤渣主要为露天堆集，占用大量农田。在长期的堆放过程中，剧毒性的可溶性硒在雨水的溶解作用下，可以迁移到土壤和水体中，并渗透到地下水中，危害生态环境和水资源的安全，严重威胁到人民群众的健康。硒化合物已成为电解锰行业中需重点防治的一种污染物。因此，无论是从消除硒对生态环境的破坏方面，还是从回收稀有有价元素资源循环利用方面，回收电解锰压滤渣中的硒都十分必要。
发明内容
针对上述问题，本发明提供一种从电解锰压滤渣中回收硒的方法，该方法不仅解决了电解锰压滤渣中硒元素回收的纯度问题，还实现了硒元素的循环回收利用，具有可观的经济和社会效益。
本发明的一种从电解锰压滤渣中回收硒的方法通过如下步骤来完成：
步骤一：将电解锰压滤渣进行烘干、破碎处理，得到含硒物料Ⅰ；
步骤二：将经步骤一处理过的含硒物料Ⅰ置入焙烧装置进行焙烧，焙烧温度为800-1500℃，焙烧时间为5-60min，焙烧过程中回收烟气，将烟气冷凝至300℃以下，得到含硒物料II；
步骤三：将经步骤二处理得到的含硒物料II与步骤一处理得到的含硒物料Ⅰ进行混料后，重复步骤二的过程将混料置入焙烧装置循环焙烧，直到得到硒元素含量达标的物料，即含硒物料III；
步骤四：将经步骤三得到的含硒物料III置入焙烧装置进行焙烧，焙烧温度为400-800℃，焙烧时间为5-60min，焙烧过程中回收烟气，将烟气冷凝至300℃以下，得到含硒物料IV；
步骤五：将经步骤四处理得到的含硒物料IV与步骤三处理得到的含硒物料III进行混料后，重复步骤四的过程将混料置入焙烧装置循环焙烧，直到得到硒元素含量达标的物料，即含硒物料V；
步骤六：对含硒物料V采用提纯工艺得到纯硒。
进一步的，对步骤三所得到的含硒物料III进行硒元素含量测试，其硒元素质量百分比应高于0.3wt％。
进一步的，对步骤五所得到的含硒物料V进行硒元素含量测试，其硒元素质量百分比应高于5wt％。
进一步的，步骤一所述的含硒物料Ⅰ平均粒径不大于3cm，含水量不高于20％。
进一步的，步骤二至步骤五所述的焙烧装置为回转窑、立窑、挥发炉中的一种或多种。
进一步的，步骤一所述含硒物料Ⅰ的含硒质量百分比为0.005-0.050wt％，步骤二所述含硒物料II的含硒质量百分比为0.05-0.50wt％，步骤三所述含硒物料III的含硒质量百分比为0.5-3wt％，步骤四所述含硒物料IV的含硒质量百分比为3-10wt％，步骤五所述含硒物料V的含硒质量百分比为5-25wt％。
进一步的，步骤六所述的提纯工艺为火法蒸硒和或硫酸化焙烧法提纯。
本发明的有益效果在于：1、通过本发明的技术方法，硒元素的回收率可以达到60％以上，其中可溶性硒基本被回收；2、本发明可以生产得到纯硒产品，经加工后可以作为电解锰的工业原料；3、本发明不仅解决了电解锰压滤渣中硒元素对环境的破坏，还实现了稀有元素的循环回收利用；4、本发明使用电解锰压滤渣作为原料，除回收得到的纯硒产品，另外每次焙烧后剩余物料经过冷却、破碎和磨细后，具有较高的胶凝活性，可当做水泥混合材和混凝土掺合料，不仅解决了电解锰压滤渣的堆放问题，还可以产生经济效益。
附图说明
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明，其中：
图1是本发明一种从电解锰压滤渣中回收硒元素方法的工艺流程图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合实施方式和附图，对本发明做进一步详细说明。在此，本发明的示意性实施方式及其说明用于解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
本发明的一种从含硒电解锰压滤渣中回收硒的方法，通过如下步骤来完成：
步骤一：将电解锰压滤渣进行烘干、破碎处理，得到含硒物料Ⅰ；
步骤二：将经步骤一处理过的含硒物料Ⅰ置入焙烧装置进行焙烧，焙烧温度为800-1500℃，焙烧时间为5-60min，焙烧过程中回收烟气，将烟气冷凝至300℃以下，得到含硒物料II；
步骤三：将经步骤二处理得到的含硒物料II与步骤一处理得到的含硒物料Ⅰ进行混料后，重复步骤二的过程将混料置入焙烧装置循环焙烧，直到得到硒元素含量达标的物料，即含硒物料III；
步骤四：将经步骤三得到的含硒物料III置入焙烧装置进行焙烧，焙烧温度为400-800℃，焙烧时间为5-60min，焙烧过程中回收烟气，将烟气冷凝至300℃以下，得到含硒物料IV；
步骤五：将经步骤四处理得到的含硒物料IV与步骤三处理得到的含硒物料III进行混料后，重复步骤四的过程将混料置入焙烧装置循环焙烧，直到得到硒元素含量达标的物料，即含硒物料V；
步骤六：对含硒物料V采用提纯工艺得到纯硒；
其中，对步骤三所得到的含硒物料III进行硒元素含量测试，其硒元素质量百分比应高于0.3wt％；对步骤五所得到的含硒物料V进行硒元素含量测试，其硒元素质量百分比应高于5wt％；步骤一所述的含硒物料Ⅰ平均粒径不大于3cm，含水量不高于20％；步骤二至步骤五所述的焙烧装置为回转窑、立窑、挥发炉中的一种或多种；步骤一所述含硒物料Ⅰ的含硒质量百分比为0.005-0.050wt％，步骤二所述含硒物料II的含硒质量百分比为0.05-0.50wt％，步骤三所述含硒物料III的含硒质量百分比为0.5-3wt％，步骤四所述含硒物料IV的含硒质量百分比为3-10wt％，步骤五所述含硒物料V的含硒质量百分比为5-25wt％；步骤六所述的提纯工艺为火法蒸硒和或硫酸化焙烧法提纯。
本发明的一种从含硒电解锰压滤渣中回收硒的方法，其原理如下：
(一)电解锰压滤渣中的硒元素脱出，在电解锰压滤渣中，硒元素的主要存在形态为SeO2和SeO3 2-两种，SeO2的升华温度为315℃，即在超过315℃的焙烧条件下，SeO2开始呈气态脱出，在高温下，SeO3 2-开始发生分解，分解产生SeO2，由于焙烧条件高于315℃，分解产生的SeO2也呈气态脱出，所以在焙烧过程中，根据实验结论，当焙烧温高于800℃时，能保证有较高的脱出率；
(二)电解锰压滤渣经焙烧后硒元素的回收，使用气流将SeO2气体从焙烧装置内带出，在回收装置内经冷却，当温度低于时，SeO2发生冷凝，被收集，除此之外，由于焙烧过程中，电解锰压滤渣中的部分SO4-发生分解，产生一定量的SO2气体，其可能会与SeO2气体会发生如下反应：SeO2+2SO2＝Se+2SO3，生成单质硒，存在于焙烧装置内的单质硒被氧化为SeO2，再次脱出，而已经进入回收系统的单质硒则被回收；
(三)在第一阶段的循环焙烧中，硒元素不达标的粉尘被重新添加到焙烧装置内再次焙烧，这样做的原因是使焙烧装置内硒元素总量逐步增加，使再次回收得到的粉尘中硒元素含量逐步增加，粉尘内的硒元素脱出原理为的SeO2升华与单质硒的氧化，生成SeO2气体，收集则与(二)相同，使SeO2发生冷凝后收集；
(四)第一阶段的循环焙烧后，回收粉尘内硒元素含量达到高于0.5wt％的水平，为了节约成本，减小处理量，同时保证处理效率，使用小型的焙烧装置进行第二阶段的循环焙烧；
(五)在第二阶段的循环焙烧中，需要考虑使充分SeO2升华与单质硒的充分氧化，使用高于400℃作为焙烧温度；
(六)第二阶段循环焙烧的硒元素回收与第一阶段基本相同，使SeO2发生冷凝后收集，在逐步的循环焙烧过程中，回收灰中硒元素含量逐步升高，得到硒元素含量高于5wt％的产物；
(七)最后使用火法蒸硒和或硫酸化焙烧法等成熟工艺提取得到纯硒。
实施例1：
(1)将电解锰压滤渣进行破碎、干燥和分散后得到含硒物料Ⅰ，所述含硒物料Ⅰ的平均粒径为1cm，含水量为10％，含硒质量分数为0.01wt％；
(2)将含硒物料Ⅰ进行回转窑焙烧，焙烧温度1000℃，焙烧时间20min；
(3)焙烧过程中会产生高温烟气，冷凝到300℃以下时，得到含硒物料II，所述含硒物料II的含硒质量分数为0.1wt％；
(4)将含硒物料II与含硒物料Ⅰ充分混料，循环焙烧，可得到含硒物料III，所述含硒物料III的含硒质量分数为1wt％；
(5)将含硒物料III进行回转窑焙烧，焙烧温度500℃，焙烧时间10min；
(6)焙烧过程中会产生烟气，冷凝到300℃以下时，得到含硒物料IV，其含硒质量分数为5wt％；
(7)将含硒物料IV与物料III充分混料，循环焙烧，可得到含硒物料V，所述含硒物料V的含硒质量分数为20wt％；
(8)对含硒物料V中的硒元素进行提纯，得到纯硒；
(9)过程中使用的含硒物料Ⅰ为32t，最终得到纯硒为2.0kg，硒的回收率为63％；
(10)以上过程中焙烧后剩余物料经过冷却、破碎、磨细后，可用作水泥混合材和混凝土掺合料。
实施例2：
(1)将电解锰压滤渣进行破碎、干燥和分散后得到含硒物料Ⅰ，所述含硒物料Ⅰ的平均粒径为0.5cm，含水量为10％，含硒质量分数为0.01wt％；
(2)将含硒物料Ⅰ进行回转窑焙烧，焙烧温度1100℃，焙烧时间20min；
(3)焙烧过程中会产生高温烟气，冷凝到300℃以下时，得到含硒物料II，所述含硒物料II的含硒质量分数为0.2wt％；
(4)将含硒物料II与含硒物料Ⅰ充分混料，循环焙烧，可得到含硒物料III，所述含硒物料III的含硒质量分数为1wt％；
(5)将含硒物料III进行回转窑焙烧，焙烧温度500℃，焙烧时间20min；
(6)焙烧过程中会产生烟气，冷凝到300℃以下时，得到含硒物料IV，其含硒质量分数为5wt％；
(7)将含硒物料IV与物料III充分混料，循环焙烧，可得到含硒物料V，所述含硒物料V的含硒质量分数为20wt％；
(8)对含硒物料V中的硒元素进行提纯，得到纯硒；
(9)过程中使用的含硒物料Ⅰ为30t，最终得到纯硒为2.1kg，硒的回收率为71％；
(10)以上过程中焙烧后剩余物料经过冷却、破碎、磨细后，可用作水泥混合材和混凝土掺合料。
实施例3：
(1)将电解锰压滤渣进行破碎、干燥和分散后得到含硒物料Ⅰ，所述含硒物料Ⅰ的平均粒径为0.1cm，含水量为5％，含硒质量分数为0.01wt％；
(2)将含硒物料Ⅰ进行回转窑焙烧，焙烧温度1150℃，焙烧时间30min；
(3)焙烧过程中会产生高温烟气，冷凝到300℃以下时，得到含硒物料II，所述含硒物料II的含硒质量分数为0.2wt％；
(4)将含硒物料II与物料Ⅰ充分混料，循环焙烧，可得到含硒物料III，所述含硒物料III的含硒质量分数为1wt％；
(5)将含硒物料III进行回转窑焙烧，焙烧温度600℃，焙烧时间30min；
(6)焙烧过程中会产生烟气，冷凝到300℃以下时，得到含硒物料IV，其含硒质量分数为5wt％；
(7)将含硒物料IV与物料III充分混料，循环焙烧，可得到含硒物料V，所述含硒物料V的含硒质量分数为20wt％；
(8)对含硒物料V中的硒元素进行提纯，得到纯硒；
(9)过程中使用的含硒物料Ⅰ为35t，最终得到纯硒为2.4kg，硒的回收率为76％；
(10)以上过程中焙烧后剩余物料经过冷却、破碎、磨细后，可用作水泥混合材和混凝土掺合料。
根据以上所述的具体实施方式的揭示和教导，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步的详细说明，所应理解的是，以上所述为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改，等同替换，改进等，均包含在本发明的保护范围内。此外，尽管本说明书中使用了一些特定的术语，但这些术语只是为了方便说明，并不对本发明构成任何限制。
Claims (7)
1.一种从电解锰压滤渣中回收硒的方法通过如下步骤来完成：
步骤一：将电解锰压滤渣进行烘干、破碎处理，得到含硒物料Ⅰ；
步骤二：将经步骤一处理过的含硒物料Ⅰ置入焙烧装置进行焙烧，焙烧温度为800-1500℃，焙烧时间为5-60min，焙烧过程中回收烟气，将烟气冷凝至300℃以下，得到含硒物料II；
步骤三：将经步骤二处理得到的含硒物料II与步骤一处理得到的含硒物料Ⅰ进行混料后，重复步骤二的过程将混料置入焙烧装置循环焙烧，直到得到硒元素含量达标的物料，即含硒物料III；
步骤四：将经步骤三得到的含硒物料III置入焙烧装置进行焙烧，焙烧温度为400-800℃，焙烧时间为5-60min，焙烧过程中回收烟气，将烟气冷凝至300℃以下，得到含硒物料IV；
步骤五：将经步骤四处理得到的含硒物料IV与步骤三处理得到的含硒物料III进行混料后，重复步骤四的过程将混料置入焙烧装置循环焙烧，直到得到硒元素含量达标的物料，即含硒物料V；
步骤六：对含硒物料V采用提纯工艺得到纯硒。
2.如权利要求1所述的一种从电解锰压滤渣中回收硒的方法，其特征在于，对步骤三所得到的含硒物料III进行硒元素含量测试，其硒元素质量百分比应高于0.3wt％。
3.如权利要求2所述的一种从电解锰压滤渣中回收硒的方法，其特征在于，对步骤五所得到的含硒物料V进行硒元素含量测试，其硒元素质量百分比应高于5wt％。
4.如权利要求1所述的一种从电解锰压滤渣中回收硒的方法，其特征在于，步骤一所述的含硒物料Ⅰ平均粒径不大于3cm，含水量不高于20％。
5.如权利要求1所述的一种从电解锰压滤渣中回收硒的方法，其特征在于，步骤二至步骤五所述的焙烧装置为回转窑、立窑、挥发炉中的一种或多种。
6.如权利要求1所述的一种从电解锰压滤渣中回收硒的方法，其特征在于，步骤一所述含硒物料Ⅰ的含硒质量百分比为0.005-0.050wt％，步骤二所述含硒物料II的含硒质量百分比为0.05-0.50wt％，步骤三所述含硒物料III的含硒质量百分比为0.5-3wt％，步骤四所述含硒物料IV的含硒质量百分比为3-10wt％，步骤五所述含硒物料V的含硒质量百分比为5-25wt％。
7.如权利要求1所述的一种从电解锰压滤渣中回收硒的方法，其特征在于，步骤六所述的提纯工艺为火法蒸硒和或硫酸化焙烧法提纯。
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