CN105032414A - 一种三元铂基催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种三元铂基催化剂，其特征在于：所述三元铂基催化剂以Al2O3为载体，以Pt和Sn为主活性组分，以Sb为助催化剂组分。本发明还涉及上述三元铂基催化剂的制备方法。本发明采用柠檬酸法制备三元铂基催化剂，柠檬酸的使用大大缩短了整个制备过程的时间，提高了生产效率；制备过程中，各前驱体的量可根据计算量准确添加，且各前驱体在整个过程中几乎无损耗，从而实现了对催化剂各组分含量的精确控制；本发明的制备方法与现有技术中常用的浸渍法相比，制备时间大大缩短，避免了活性组分的流逝，且十二烷基硫酸钠的添加可以使催化剂获得较大的比表面积和孔径，从而使各活性组分在催化剂中得到均匀分散，进而提高丙烷的转化率和丙烯选择性。
Description
技术领域
本发明涉及铂基催化剂技术领域，具体一种丙烷脱氢制丙烯的三元铂基催化剂，本发明还涉及上述三元铂基催化剂的制备方法。
背景技术
目前，由于聚丙烯、环氧丙烷和丙烯酸需求量的不断增加导致丙烯需求量呈现不断增高的趋势，然而丙烯生产能力的增长速率却远低于丙烯需求的增长速率，并且供需缺口逐年加大，因此，增产丙烯技术已经成为石化技术的研究热点。特别是近年来，随着页岩气技术的发展及丙烯价格的高涨，通过价廉、易得的丙烷脱氢技术制备丙烯在全球特别是中国掀起了热潮。因此以丙烷为原料催化脱氢制丙烯的研究具有非常重要的意义。
现有技术中，丙烷催化脱氢制丙烯技术已有大量报道，但是，贵金属组分含量高导致催化剂的制造成本高，制作过程复杂、周期长，催化剂的活性及选择性不理想，稳定性差等问题在很大程度上限制了丙烷催化脱氢制丙烯的应用。
申请公开号为CN104148069A的中国发明专利申请《一种丙烷脱氢制丙烯的四元铂基催化剂及制备方法和应用》(申请号：CN201410406002.0)披露了一种制备铂基催化剂的方法，该方法以碱性气体处理后的氧化铝为载体，以Pt和Sn为活性组分，以Na、K、Rb、Mg、Ca、Sr中的一种为助剂1，以La、Ce、Pm、Sm、Ti、Ga、In、Zn、Fe中的一种为助剂2，通过过量浸渍法制备丙烷脱氢制丙烯四元催化剂。虽然该方法具有贵金属用量少、催化剂反应活性高、选择性好、催化剂上积碳少等优势，但同时也存在操作步骤复杂、活性组分分布不均匀的问题。
申请公开号为CN104226307A的中国发明专利申请《铂基催化剂及其制备方法、应用和丙烯的制备方法》(申请号：CN201310229758.8)也披露了一种制备铂基催化剂的方法，该方法以氧化铝为载体，以Pt、Sn、In为活性组分，利用超声波辅助的浸渍方法制备丙烷脱氢制丙烯铂基三元催化剂，虽然该方法具有制备过程简单、活性组分分散均匀、催化活性高等特点，但该方法也存在贵金属Pt用量大，制备成本高的缺陷。
因此，对于目前的铂基催化剂及其制备方法，有待于做进一步改进。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的现状，提供一种活性组分分布均匀、催化活性高、反应选择性好的三元铂基催化剂。
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的现状，提供一种上述三元铂基催化剂的制备方法，该方法制备工艺简单、生产效率高、生产成本低，且能根据需要严格控制催化剂各组分的含量，从而获得催化效率高的铂基催化剂。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种三元铂基催化剂，其特征在于：所述三元铂基催化剂以Al2O3为载体，以Pt和Sn为主活性组分，以Sb为助催化剂组分。
作为本发明的进一步改进，按重量百分比计，所述Pt的负载量为催化剂总重量的0.1～0.4wt％，Sn的负载量为催化剂总重量的0.5～2wt％，Sb的负载量为催化剂总重量的0.5～3wt％。
一种三元铂基催化剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)按照Pt、Sn、Pb的负载量分别为催化剂重量的0.1～0.4wt％、0.5～2wt％、0.5～3wt％计，分别称取Pt、Sn、Pb及Al2O3的前驱体；
(2)将步骤(1)中所称取的Pt、Sn、Pb及Al2O3的前驱体溶于去离子水或乙醇中并搅拌均匀，然后向该溶液中加入柠檬酸及十二烷基硫酸钠制备成浓度为0.05～0.1mol/L的溶液；
(3)将步骤(2)所得溶液用NaOH溶液调节至pH为4～6，然后将该溶液在40～90℃的水浴加热条件下浓缩为饱和溶液，接着将该饱和溶液于110～150℃下烘干；
(4)将步骤(3)所得物质置于加热设备中，于500～800℃下煅烧2～6h，即得到所述的三元铂基催化剂。
作为优选，步骤(4)完成后，对所得三元铂基催化剂进行活化处理，具体过程依次包括研磨、压片、筛分及高温活化，所述高温活化在氢气气氛中进行，活化温度为600～850℃，活化时间为30～120min。
作为改进，步骤(2)所得溶液中柠檬酸、十二烷基硫酸钠、总阳离子数的摩尔比为(1～3):(0.5～2.5):1。
优选地，所述Pt的前驱体为六氯铂酸钾、六氯铂酸铵、乙酰丙酮铂中的一种；所述Sn的前驱体为氯化亚锡、四氯化锡、草酸亚锡中的一种。
优选地，所述Al2O3的前驱体为硝酸铝、异丙醇铝、仲丁醇铝、乙酰丙酮铝中的一种。
优选地，Sb的前驱体为醋酸锑或氯化锑。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
(1)本发明采用柠檬酸法制备三元铂基催化剂，现有技术中未出现采用该方法制备铂基催化剂的报道；柠檬酸的使用大大缩短了整个制备过程的时间，提高了生产效率；
(2)在制备过程中，各种前驱体的量可以根据计算量准确添加，且各前驱体在整个制备过程中几乎无损耗，从而实现了对催化剂各组分含量的精确控制；
(3)本发明的制备方法与现有技术中常用的浸渍法相比，制备时间大大缩短，避免了活性组分的流逝，且十二烷基硫酸钠的添加可以使催化剂获得较大的比表面积和孔径，从而使各活性组分在催化剂中得到均匀分散，进而提高丙烷的转化率和丙烯的选择性；
(4)本发明中采用Sb作为助催化剂，可以有效避免活性组分Sn被还原进而保持催化剂的高活性。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1：
本实施例的三元铂基催化剂的制备方法包括以下步骤：
(1)按照Pt、Sn、Pb的负载量分别为催化剂重量的0.2wt％、1.5wt％、3wt％计，分别称取六氯铂酸钾、四氯化锡、醋酸锑及硝酸铝；
(2)将步骤(1)中所称取的六氯铂酸钾、四氯化锡、醋酸锑及硝酸铝溶于去离子水中并搅拌均匀，然后向该溶液中加入柠檬酸及十二烷基硫酸钠制备成浓度为0.08mol/L的溶液，且该溶液中柠檬酸、十二烷基硫酸钠、总阳离子数的摩尔比为1:1:1；
(3)将步骤(2)所得溶液用0.2mol/L的NaOH溶液调节至pH为6，然后将该溶液在40℃的水浴加热条件下浓缩为饱和溶液，接着将该饱和溶液于110℃下烘干，得到松散的海绵状固体物质；
(4)将步骤(3)所得物质置于加热设备中，于500℃下煅烧6h，即得到三元铂基催化剂；
(5)对步骤(4)所得三元铂基催化剂进行活化处理，具体过程依次包括研磨、压片、筛分及高温活化，高温活化在氢气气氛中进行，活化温度为600℃，活化时间为120min。
实施例2：
本实施例的三元铂基催化剂的制备方法包括以下步骤：
(1)按照Pt、Sn、Pb的负载量分别为催化剂重量的0.2wt％、2wt％、3wt％计，分别称取六氯铂酸铵、氯化亚锡、氯化锑及异丙醇铝；
(2)将步骤(1)中所称取的六氯铂酸铵、氯化亚锡、氯化锑及异丙醇铝溶于乙醇中并搅拌均匀，然后向该溶液中加入柠檬酸及十二烷基硫酸钠制备成浓度为0.05mol/L的溶液，且该溶液中柠檬酸、十二烷基硫酸钠、总阳离子数的摩尔比为1:0.5:1；
(3)将步骤(2)所得溶液用0.2mol/L的NaOH溶液调节至pH为4，然后将该溶液在90℃的水浴加热条件下浓缩为饱和溶液，接着将该饱和溶液于150℃下烘干，得到松散的海绵状固体物质；
(4)将步骤(3)所得物质置于加热设备中，于800℃下煅烧2h，即得到三元铂基催化剂；
(5)对步骤(4)所得三元铂基催化剂进行活化处理，具体过程依次包括研磨、压片、筛分及高温活化，高温活化在氢气气氛中进行，活化温度为850℃，活化时间为30min。
实施例3：
本实施例的三元铂基催化剂的制备方法包括以下步骤：
(1)按照Pt、Sn、Pb的负载量分别为催化剂重量的0.3wt％、1.5wt％、2.5wt％计，分别称取乙酰丙酮铂、四氯化锡、醋酸锑及硝酸铝；
(2)将步骤(1)中所称取的六氯铂酸钾、四氯化锡、醋酸锑及硝酸铝溶于去离子水中并搅拌均匀，然后向该溶液中加入柠檬酸及十二烷基硫酸钠制备成浓度为0.1mol/L的溶液，且该溶液中柠檬酸、十二烷基硫酸钠、总阳离子数的摩尔比为3:2.5:1；
(3)将步骤(2)所得溶液用0.2mol/L的NaOH溶液调节至pH为5，然后将该溶液在60℃的水浴加热条件下浓缩为饱和溶液，接着将该饱和溶液于120℃下烘干，得到松散的海绵状固体物质；
(4)将步骤(3)所得物质置于加热设备中，于600℃下煅烧4h，即得到三元铂基催化剂；
(5)对步骤(4)所得三元铂基催化剂进行活化处理，具体过程依次包括研磨、压片、筛分及高温活化，高温活化在氢气气氛中进行，活化温度为750℃，活化时间为90min。
实施例4：
本实施例的三元铂基催化剂的制备方法包括以下步骤：
(1)按照Pt、Sn、Pb的负载量分别为催化剂重量的0.4wt％、1.5wt％、2.5wt％计，分别称取六氯铂酸钾、四氯化锡、醋酸锑及仲丁醇铝；
(2)将步骤(1)中所称取的六氯铂酸钾、四氯化锡、醋酸锑及仲丁醇铝溶于乙醇中并搅拌均匀，然后向该溶液中加入柠檬酸及十二烷基硫酸钠制备成浓度为0.08mol/L的溶液，且该溶液中柠檬酸、十二烷基硫酸钠、总阳离子数的摩尔比为1:1:1；
(3)将步骤(2)所得溶液用0.2mol/L的NaOH溶液调节至pH为6，然后将该溶液在70℃的水浴加热条件下浓缩为饱和溶液，接着将该饱和溶液于110℃下烘干，得到松散的海绵状固体物质；
(4)将步骤(3)所得物质置于加热设备中，于650℃下煅烧4h，即得到三元铂基催化剂；
(5)对步骤(4)所得三元铂基催化剂进行活化处理，具体过程依次包括研磨、压片、筛分及高温活化，高温活化在氢气气氛中进行，活化温度为700℃，活化时间为70min。
实施例5：
本实施例的三元铂基催化剂的制备方法包括以下步骤：
(1)按照Pt、Sn、Pb的负载量分别为催化剂重量的0.3wt％、0.5wt％、1wt％计，分别称取六氯铂酸钾、四氯化锡、醋酸锑及乙酰丙酮铝；
(2)将步骤(1)中所称取的六氯铂酸钾、四氯化锡、醋酸锑及乙酰丙酮铝溶于乙醇中并搅拌均匀，然后向该溶液中加入柠檬酸及十二烷基硫酸钠制备成浓度为0.08mol/L的溶液，且该溶液中柠檬酸、十二烷基硫酸钠、总阳离子数的摩尔比为1:1:1；
(3)将步骤(2)所得溶液用0.2mol/L的NaOH溶液调节至pH为5，然后将该溶液在50℃的水浴加热条件下浓缩为饱和溶液，接着将该饱和溶液于120℃下烘干，得到松散的海绵状固体物质；
(4)将步骤(3)所得物质置于加热设备中，于550℃下煅烧5h，即得到三元铂基催化剂；
(5)对步骤(4)所得三元铂基催化剂进行活化处理，具体过程依次包括研磨、压片、筛分及高温活化，高温活化在氢气气氛中进行，活化温度为800℃，活化时间为50min。
实施例6：
本实施例的三元铂基催化剂的制备方法包括以下步骤：
(1)按照Pt、Sn、Pb的负载量分别为催化剂重量的0.3wt％、2wt％、2wt％计，分别称取六氯铂酸钾、草酸亚锡、醋酸锑及硝酸铝；
(2)将步骤(1)中所称取的六氯铂酸钾、草酸亚锡、醋酸锑及硝酸铝溶于乙醇中并搅拌均匀，然后向该溶液中加入柠檬酸及十二烷基硫酸钠制备成浓度为0.07mol/L的溶液，且该溶液中柠檬酸、十二烷基硫酸钠、总阳离子数的摩尔比为1:2:1；
(3)将步骤(2)所得溶液用0.2mol/L的NaOH溶液调节至pH为6，然后将该溶液在80℃的水浴加热条件下浓缩为饱和溶液，接着将该饱和溶液于130℃下烘干，得到松散的海绵状固体物质；
(4)将步骤(3)所得物质置于加热设备中，于650℃下煅烧5h，即得到三元铂基催化剂；
(5)对步骤(4)所得三元铂基催化剂进行活化处理，具体过程依次包括研磨、压片、筛分及高温活化，高温活化在氢气气氛中进行，活化温度为750℃，活化时间为60min。
实施例7：
本实施例的三元铂基催化剂的制备方法包括以下步骤：
(1)按照Pt、Sn、Pb的负载量分别为催化剂重量的0.2wt％、1.5wt％、0.5wt％计，分别称取六氯铂酸钾、四氯化锡、醋酸锑及硝酸铝；
(2)将步骤(1)中所称取的六氯铂酸钾、四氯化锡、醋酸锑及硝酸铝溶于去离子水中并搅拌均匀，然后向该溶液中加入柠檬酸及十二烷基硫酸钠制备成浓度为0.07mol/L的溶液，且该溶液中柠檬酸、十二烷基硫酸钠、总阳离子数的摩尔比为1:1:1；
(3)将步骤(2)所得溶液用0.2mol/L的NaOH溶液调节至pH为5，然后将该溶液在70℃的水浴加热条件下浓缩为饱和溶液，接着将该饱和溶液于150℃下烘干，得到松散的海绵状固体物质；
(4)将步骤(3)所得物质置于加热设备中，于800℃下煅烧2h，即得到三元铂基催化剂；
(5)对步骤(4)所得三元铂基催化剂进行活化处理，具体过程依次包括研磨、压片、筛分及高温活化，高温活化在氢气气氛中进行，活化温度为600℃，活化时间为120min。
对上述各实施例制备的催化剂进行丙烷脱氢制丙烯反应活性评价，该丙烷脱氢制丙烯反应活性评价是在常压固定床反应器上进行的，反应混合气的组成为：C3H8(体积分数为15％)、H2(体积分数为5％)，平衡气为Ar，总体积流量为40mL/min，反应温度区间为600～650℃。评价结果如表1所示。
表1
Claims (8)
1.一种三元铂基催化剂，其特征在于：所述三元铂基催化剂以Al2O3为载体，以Pt和Sn为主活性组分，以Sb为助催化剂组分。
2.根据权利要求1所述的三元铂基催化剂，其特征在于：按重量百分比计，所述Pt的负载量为催化剂总重量的0.1～0.4wt％，Sn的负载量为催化剂总重量的0.5～2wt％，Sb的负载量为催化剂总重量的0.5～3wt％。
3.一种三元铂基催化剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)按照Pt、Sn、Pb的负载量分别为催化剂重量的0.1～0.4wt％、0.5～2wt％、0.5～3wt％计，分别称取Pt、Sn、Pb及Al2O3的前驱体；
(2)将步骤(1)中所称取的Pt、Sn、Pb及Al2O3的前驱体溶于去离子水或乙醇中并搅拌均匀，然后向该溶液中加入柠檬酸及十二烷基硫酸钠制备成浓度为0.05～0.1mol/L的溶液；
(3)将步骤(2)所得溶液用NaOH溶液调节至pH为4～6，然后将该溶液在40～90℃的水浴加热条件下浓缩为饱和溶液，接着将该饱和溶液于110～150℃下烘干；
(4)将步骤(3)所得物质置于加热设备中，于500～800℃下煅烧2～6h，即得到所述的三元铂基催化剂。
4.根据权利要求3所述的三元铂基催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(4)完成后，对所得三元铂基催化剂进行活化处理，具体过程依次包括研磨、压片、筛分及高温活化，所述高温活化在氢气气氛中进行，活化温度为600～850℃，活化时间为30～120min。
5.根据权利要求3所述的三元铂基催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)所得溶液中柠檬酸、十二烷基硫酸钠、总阳离子数的摩尔比为(1～3):(0.5～2.5):1。
6.根据权利要求3所述的三元铂基催化剂的制备方法，其特征在于：所述Pt的前驱体为六氯铂酸钾、六氯铂酸铵、乙酰丙酮铂中的一种；所述Sn的前驱体为氯化亚锡、四氯化锡、草酸亚锡中的一种。
7.根据权利要求3所述的三元铂基催化剂的制备方法，其特征在于：所述Al2O3的前驱体为硝酸铝、异丙醇铝、仲丁醇铝、乙酰丙酮铝中的一种。
8.根据权利要求3所述的三元铂基催化剂的制备方法，其特征在于：Sb的前驱体为醋酸锑或氯化锑。
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Address after: 315803 No. 168 Hongyuan Road, Qijiashan Street, Beilun District, Ningbo City, Zhejiang Province Patentee after: Ningbo Golden Hair New Materials Co., Ltd. Address before: 315801 No. 168 Hongyuan Road, Beilun District, Ningbo City, Zhejiang Province Patentee before: NINGBO HAIYUE NEW MATERIAL CO., LTD. |
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