CN105032205A - 一种低成本免烧无机微滤膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种低成本免烧无机微滤膜的制备方法，本发明涉及一种低成本免烧无机微滤膜的制备方法。本发明的目的是要解决目前制备无机微滤膜的成本高的问题，方法为：筛选胶凝材料、石英砂、明胶粉，混合，振动成型，熟化即完成。本发明所用材料价格500到600每吨，可在常温下制膜，成本低廉，制成的无机微滤膜具有相对均匀的孔径、较高的水通量、稳定的抗弯强度和低廉的成本等优点。测试结果表明，通过控制硅酸盐水泥与石英砂等原材料的比例，制备的微滤膜平均孔径可控制在1um，纯水通量达到4.85m3·m-2·h-1·bar-1，抗弯强度达到5MPa以上。本发明应用于无机微滤膜的制备领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种低成本免烧无机微滤膜的制备方法。
背景技术
随着膜过滤技术在水处理领域的广泛应用，高性能低成本成为膜技术追求的目标。其中膜材料和膜制备方法的选取尤为重要。目前市场上广泛应用的有机高聚物膜在机械强度、耐高温、耐化学腐蚀、耐生物腐蚀等发面均存在弊端，而无机膜的成本居高不下，使其无法得到广泛应用。因此，寻找一种廉价的无机膜材料和制备方法显得更有意义。
目前市场上商品化的无机膜均采用高纯氧化铝、氧化锆等材料通过烧结工艺制备。氧化铝等材料通常要求高纯度，价格达到8000元每吨；制备过程通常需要超过1000℃的高温。不但高耗能，对设备要求也很高。因此制膜原料和制膜过程均造成膜成本的显著提升。
发明内容
本发明的目的是要解决目前制备无机微滤膜的成本高的问题，提供一种低成本免烧无机微滤膜的制备方法。
本发明一种低成本免烧无机微滤膜的制备方法包括以下具体步骤：
一、对胶凝材料、石英砂、明胶粉进行过筛分级，得到粒径为40～50um的胶凝材料、粒径为40～50um的石英砂和粒径为10～20um的明胶；
二、将步骤一得到的胶凝材料、石英砂、明胶和去离子水按质量比1:(1.8～2.2):0.1:1混合，在30r/min的转速下搅拌2～4min，得到混合物A；
三、称取9～11g混合物A注入圆环中，然后置于振动台上机械振动2～4min成型，再置于温度20℃、湿度95％的环境中熟化1～3d，然后脱去圆环，在20℃恒温水浴中继续熟化9～11d，得到无机微滤膜。
本发明所用材料价格500到600元每吨，可在常温下制膜，成本低廉，制成的无机微滤膜具有相对均匀的孔径、较高的水通量、稳定的抗弯强度和低廉的成本等优点。测试结果表明，通过控制硅酸盐水泥与石英砂等原材料的比例，制备的微滤膜平均孔径可控制在1um，纯水通量达到4.85m3·m-2·h-1·bar-1，抗弯强度达到5MPa以上。
附图说明
图1为实施例一制备的硅酸盐复合基微滤膜的照片；
图2为实施例一制备的硅酸盐复合基微滤膜的孔径分布曲线图；
图3为实施例一制备的硅酸盐复合基微滤膜的纯水通量曲线图；
图4为实施例一制备的硅酸盐复合基微滤膜的抗弯强度曲线图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式一种低成本免烧无机微滤膜的制备方法包括以下具体步骤：
一、对胶凝材料、石英砂、明胶粉进行过筛分级，得到粒径为40～50um的胶凝材料、粒径为40～50um的石英砂和粒径为10～20um的明胶；
二、将步骤一得到的胶凝材料、石英砂、明胶和去离子水按质量比1:(1.8～2.2):0.1:1混合，在30r/min的转速下搅拌2～4min，得到混合物A；
三、称取9～11g混合物A注入圆环中，然后置于振动台上机械振动2～4min成型，再置于温度20℃、湿度95％的环境中熟化1～3d，然后脱去圆环，在20℃恒温水浴中继续熟化9～11d，得到无机微滤膜。
本实施方式所用材料价格500到600元每吨，可在常温下制膜，成本低廉，制成的无机微滤膜具有相对均匀的孔径、较高的水通量、稳定的抗弯强度和低廉的成本等优点。测试结果表明，通过控制硅酸盐水泥与石英砂等原材料的比例，制备的微滤膜平均孔径可控制在1um，纯水通量达到4.85m3·m-2·h-1·bar-1，抗弯强度达到5MPa以上。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：胶凝材料为硅酸盐水泥、硅酸二钙、硅酸三钙、铝酸三钙、碱激发粉煤灰或高炉矿渣。其它步骤和参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤二所述胶凝材料、石英砂、明胶和去离子水按质量比1:2:0.1:1混合。其它步骤和参数与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤二所述的混合方法为将硅酸盐水泥、石英微粉和明胶混合，在10～15r/min的转速下搅拌，之后加入去离子水再在30r/min转速下搅拌。其它步骤和参数与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤三所述的圆环的直径为50mm，高度为3mm。其它步骤和参数与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤三所述的将混合物A注入圆环前要在圆环内表面涂抹一层二甲基硅油。其它步骤和参数与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤三所述的置于振动台上机械振动3min成型。其它步骤和参数与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤三所述振动台的振动频率为50Hz，振幅0.5mm。其它步骤和参数与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：步骤三所述的置于温度20℃、湿度95％的环境中熟化2d。其它步骤和参数与具体实施方式一至八之一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是：步骤三所述的在20℃恒温水浴中继续熟化10d。其它步骤和参数与具体实施方式一至九之一相同。
通过以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例一：本实施例一种低成本免烧无机微滤膜的制备方法包括以下具体步骤：
一、对硅酸盐水泥、石英砂、明胶粉进行过筛分级，得到粒径为40～50um的硅酸盐水泥、粒径为40～50um的石英砂石英砂和粒径为10～20um的明胶；
二、将步骤一得到的硅酸盐水泥、石英砂和明胶混合，在速度为10～15r/min下搅拌，之后加入去离子水再在30r/min转速下搅拌3min，得到混合物A；其中硅酸盐水泥、石英砂、明胶和去离子水质量比为1:2:0.1:1；
三、称取10g混合物A注入内表面涂有一层二甲基硅油的圆环中，然后置于振动台上机械振动3min成型，振动台的振动频率为50Hz，振幅0.5mm，再置于温度20℃、湿度95％的环境中熟化2d，然后脱去圆环，在20℃恒温水浴中继续熟化10d，得到无硅酸盐复合基微滤膜，即完成；其中圆环的直径为50mm，高度为3mm。
将制备的硅酸盐复合基微滤膜在105℃下烘干2小时后进行打磨处理，测试膜的孔径分布、气液通量和抗弯强度的性能。所制备的硅酸盐复合基微滤膜为圆形薄片 (图1)。将膜片置于16达因/厘米粘度的氟碳型浸润液中抽真空处理3分钟，使浸润液完全进入膜孔。之后将浸润饱和的膜片利用泡点法测试其孔径分布。从孔径分布曲线(图2)可以看出，膜的孔径大多分布于0.1um-6.7um之间，属于微滤膜的范畴。其中，孔径较为集中的分布区域在1um左右，最可几孔径为0.942um。通过控制不同的跨膜压差，测试了微滤膜对去离子水的过滤通量。每个操作压力下测试3次取平均值。实验结果如图3所示，微滤膜的纯水通量达到4.85m3/(m2·h·bar)。采用三点抗弯强度实验测试膜的抗弯强度，结果如图4所示，膜的抗弯强度达到5.5MPa以上。
本实施例所用材料价格500到600每吨，可在常温下制膜，成本低廉，制成的无机微滤膜具有相对均匀的孔径、较高的水通量、稳定的抗弯强度和低廉的成本等优点。
Claims (10)
1.一种低成本免烧无机微滤膜的制备方法，其特征在于该方法包括以下具体步骤：
一、对胶凝材料、石英砂、明胶粉进行过筛分级，得到粒径为40～50um的胶凝材料、粒径为40～50um的石英砂和粒径为10～20um的明胶；
二、将步骤一得到的胶凝材料、石英砂、明胶和去离子水按质量比1:(1.8～2.2):0.1:1混合，在30r/min的转速下搅拌2～4min，得到混合物A；
三、称取9～11g混合物A注入圆环中，然后置于振动台上机械振动2～4min成型，再置于温度20℃、湿度95％的环境中熟化1～3d，然后脱去圆环，在20℃恒温水浴中继续熟化9～11d，得到无机微滤膜。
2.根据权利1所述的一种低成本免烧无机微滤膜的制备方法，其特征在于所述的胶凝材料为硅酸盐水泥、硅酸二钙、硅酸三钙、铝酸三钙、碱激发粉煤灰或高炉矿渣。
3.根据权利1所述的一种低成本免烧无机微滤膜的制备方法，其特征在于步骤二所述胶凝材料、石英砂、明胶和去离子水按质量比1:2:0.1:1混合。
4.根据权利1所述的一种低成本免烧无机微滤膜的制备方法，其特征在于步骤二所述的混合方法为将硅酸盐水泥、石英微粉和明胶混合，在10～15r/min的转速下搅拌，之后加入去离子水再在30r/min转速下搅拌。
5.根据权利1所述的一种低成本免烧无机微滤膜的制备方法，其特征在于步骤三所述的圆环的直径为50mm，高度为3mm。
6.根据权利1所述的一种低成本免烧无机微滤膜的制备方法，其特征在于步骤三所述的将混合物A注入圆环前要在圆环内表面涂抹一层二甲基硅油。
7.根据权利1所述的一种低成本免烧无机微滤膜的制备方法，其特征在于步骤三所述的置于振动台上机械振动3min成型。
8.根据权利1所述的一种低成本免烧无机微滤膜的制备方法，其特征在于步骤三所述振动台的振动频率为50Hz，振幅0.5mm。
9.根据权利1所述的一种低成本免烧无机微滤膜的制备方法，其特征在于步骤三所述的置于温度20℃、湿度95％的环境中熟化2d。
10.根据权利1所述的一种低成本免烧无机微滤膜的制备方法，其特征在于步骤三所述的在20℃恒温水浴中继续熟化10d。
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