KR101462470B1 - 다공체 세라믹스 재료의 제조방법 및 이에 의해 제조된 다공체 세라믹스 재료 - Google Patents

다공체 세라믹스 재료의 제조방법 및 이에 의해 제조된 다공체 세라믹스 재료 Download PDF

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Abstract

본 발명은 다공체 세라믹스 재료의 제조방법에 관한 것으로, 세라믹 분말 및 시멘트를 수용액과 혼합하여 혼합액을 제조하는 혼합단계, 상기 혼합액에 양친매성 물질을 포함하는 표면처리제를 투입하여 현탁액을 형성하는 현탁액 형성단계, 상기 현탁액을 교반하여 공기를 주입시킴으로써, 상기 현탁액 및 상기 공기와의 상호반응에 의해 기공이 형성되는 기공형성단계 및 상기 시멘트와 물의 반응으로 자가 경화가 일어나 다공성의 세라믹 재료를 형성하는 수화반응단계를 포함하여 이루어지며, 세라믹 입자 표면에 소수성을 효과적으로 부여함으로써, 공기의 소수성과 물의 친수성 특성으로 인한 상호작용에 의해, 간단하게 기공을 형성할 수 있으며, 시멘트를 다공체 세라믹스 재료의 구성 물질로 첨가함으로써, 시멘트와 물의 수화반응을 일으켜 소결 과정이 없이도 경화되어 간단하고 용이한 장점이 있다.

Description

다공체 세라믹스 재료의 제조방법 및 이에 의해 제조된 다공체 세라믹스 재료{METHOD FOR MANUFACTURING POROUS CERAMICS MATERIAL AND POROUS CERAMICS MATERIAL USING THEREOF}
본 발명은 다공체 세라믹 재료의 제조방법 및 이에 의해 제조된 다공체 세라믹스 재료에 관한 것으로, 보다 상세하게는 세라믹 입자 표면에 소수성을 효과적으로 부여함으로써, 공기의 친수성과 물의 특성으로 인한 상호작용에 의해 간단하게 기공을 형성하며, 기공의 크기, 분포도를 용이하게 제어할 수 있으며, 시멘트를 첨가하여 소결과정없이 자가 경화의 간단한 공정으로 다공체 세라믹 재료를 제조하는 방법에 관한 것이다.
다공체 세라믹스(porous ceramics)는 도 1에 나타난 바와 같이, 입자, 괴 등의 고체 속에 크기가 다양한 기공을 갖는 고체를 말하며, 다공체, 다공질 고체, 다공 재료를 의미한다.
이러한 다공질체를 기하학적 구조상으로 분류할 경우 어그리게이트(aggregate)형과 스폰지(sponge)형(또는 폼(foam)형), 허니컴형으로 크게 나눌 수 있다. 어그리게이트 또는 입자 응집체(agglomerate)란 미세입자를 소결하거나 바인더로서 고화시킨 것으로, 기공은 원료입자가 갖고 있는 내부의 세공(micro pore)외에 입자들 사이에 존재하는 공극(macro pore)으로부터 생기며 입자 사이에 존재하는 공극의 크기는 원료입자의 크기와 관련된다.
특히, 종래에 다공성 세라믹스는 입경 분포를 어느 범위의 폭으로 제어시킨 세라믹스 골재에 플럭스(flux) 성분을 일정량 배합하여 성형하고 플럭스를 태우기 위하여 고온에서 소성하며, 기공의 크기는 1㎛에서 1㎜ 전후로 그 재질과 기공의 크기에 따라 여과 또는 확산의 필터, 생체 세라믹스 매체 촉매단계, 흡음체, DPF(Diesel Particulate Filter), 열교환체, 특수 히터와 단열 마감재 등 폭 넓은 용도에 사용되었다.
이러한 다공체 세라믹스를 제조하는 방법은 일정한 크기의 입도를 갖는 기공 형성제를 혼합하여 소성 과정인 유입법과, 일정한 입도 범위의 골재를 유기질 또는 무기질 접착제로 된 플럭스로 균일하게 코팅시킨 후 이것을 금형에 넣고 압축하여 성형한 후, 건조·소성시키는 압축 성형법과 천연 템플레이트(template)를 이용하여 성형한 후 소성 과정으로 제작하는 템플레이트 주입성형 방법 등이 사용되어왔다.
그러나, 종래의 제조방법은 건조 과정 중에 입자들이 안정한 형태를 유지하기 어려운 문제가 있었으며, 경량화, 제작 비용, 고온용 단열과 결로 방지용 오픈(open) 기공의 미세구조 조정 기술의 부재로 기공의 크기, 형태 및 분포도를 효과적으로 제어할 수 없었다. 또한, 다공체 세라믹스를 단열 마감재로 적용할 때, 소결 과정으로 인하여 각종 건축물 내·외벽과 바닥공사에 분사칠(spray coating) 공법으로 시공하는 과정이 불가능하였다.
따라서, 다공체 세라믹스를 제조함에 있어서, 보다 제조과정이 단순하면서도 기공의 고른 분포와 기공률을 향상할 수 있는 기술 개발이 요구되고 있다.
따라서, 본 발명의 목적은 이와 같은 종래의 문제점을 해결하기 위한 것으로서, 본 발명의 목적은, 물과 공기의 접촉각에 따라 서로 섞이지 않는 성질을 이용하여 세라믹 입자 표면에 소수성을 효과적으로 부여함으로써, 공기의 소수성과 물의 친수성 특성으로 인한 상호작용에 의해, 간단하게 기공을 형성할 수 있는 다공체 세라믹스 재료의 제조방법을 제공함에 목적이 있다.
또한, 세라믹 분말과 표면처리제의 종류 및 비율을 최적화함으로써, 세라믹 분말의 표면이 양친매성 물질을 포함하는 표면처리제의 친수기로 둘러싸임으로써, 외부에 소수기가 노출된 역미셀 형태의 세라믹 복합체를 형성하여 기공을 고르게 분포시킬 수 있을 뿐만 아니라, 기공률을 극대화할 수 있는 다공체 세라믹스 재료의 제조방법을 제공함에 목적이 있다.
또한, 각 구성 물질, 구성 비율 및 농도를 최적화하여 기공이 세라믹층에 의해 둘러싸여 젖은 성형체(wet foam)을 형성함에 있어, 다공체 세라믹스 재료의 형태 안정성 및 기공 크기와의 관계를 밝혀냄으로써, 기공의 크기, 형태 및 분포도를 효과적으로 제어할 수 있는 다공체 세라믹스 재료의 제조방법을 제공함에 목적이 있다.
또한, 시멘트를 다공체 세라믹스 재료의 구성 물질로 첨가함으로써, 시멘트와 물의 수화반응을 일으켜 소결 과정이 없이도 경화되어 간단하고 용이한 다공체 세라믹스 재료의 제조방법을 제공함에 목적이 있다.
상기 과제를 달성하기 위하여, 본 발명의 실시예에 따른 다공체 세라믹스 재료의 제조방법은, 세라믹 분말 및 시멘트를 수용액과 혼합하여 혼합액을 제조하는 혼합단계, 상기 혼합액에 양친매성 물질을 포함하는 표면처리제를 투입하여 현탁액을 형성하는 현탁액 형성단계, 상기 현탁액을 교반하여 공기를 주입시킴으로써, 상기 현탁액 및 상기 공기와의 상호반응에 의해 기공이 형성된 젖은 성형체를 생성하는 기공형성단계 및 상기 시멘트와 물의 반응에 의한 자가 경화로 상기 젖은 성형체는 경화 성형체가 되는 수화반응단계를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 한다.
상기 현탁액 형성단계에서 상기 세라믹 분말을 중심으로, 상기 표면처리제의 소수기를 표면으로 한 역미셀 형태의 세라믹 복합체가 형성되고, 상기 기공형성단계에서 상기 상호반응은, 상기 공기가 주입되어 상기 현탁액 내에 생긴 공기 방울이 상기 세라믹 복합체에 의해 둘러싸여 세라믹층이 형성됨으로써, 젖은 성형체가 만들어지는 것을 특징으로 한다.
상기 세라믹 분말은 알루미나, 실리카, 산화티타늄, 인산칼슘, 하이드록시아파타이트 또는 탄화규소 중 적어도 하나를 포함하고, 상기 세라믹 분말은 상기 알루미나 및 상기 실리카를 포함하고, 상기 알루미나 대 상기 실리카의 몰비는 1:0.2 내지 1:0.5인 것이 바람직하다.
상기 시멘트는 상기 세라믹 분만, 상기 시멘트 100부피%에 대하여 10 내지 35부피%인 것을 특징으로 한다.
상기 수용액은 염화나트륨을 포함하고, 상기 염화나트륨의 농도는 0.005 내지 0.5mol/L인 것을 특징으로 한다.
상기 혼합단계에서, 상기 혼합물은 탄산리튬을 더 포함하는 것이 바람직하며, 상기 탄산리튬은 상기 세라믹 분말, 상기 시멘트 및 상기 탄산리튬 100부피%에 대하여, 15 내지 25부피%인 것이 효과적이다.
상기 현탁액 형성단계에서, 상기 양친매성 물질은 프로필갈레이트, 부틸갈레이트, 헥실아민, 부티르산 또는 발레르산 중 적어도 하나를 포함하며, 상기 표면처리제의 농도는 0.01 내지 0.1mol/L인 것을 특징으로 한다.
상기 현탁액 형성단계에서, 상기 현탁액의 pH는 9 내지 10, 상기 현탁액의 접촉각은 60 내지 90°인 것이 효과적이다.
상기 현탁액 100중량부에 대하여, 상기 세라믹 분말은 15 내지 50중량부인 것을 특징으로 한다.
바람직한 실시예는 상기 기공형성단계 이후, 15 내지 35℃ 온도 하에서, 10 내지 60분동안 건조하는 건조단계를 포함한다.
상기 수화반응단계는, 20 내지 90℃ 온도, 35 내지 90% 습도 하에서 수화반응시키는 것을 특징으로 한다.
상기 제조방법에 의해 제조된 다공체 세라믹스 재료를 특징으로 한다.
본 발명의 다공체 세라믹스 재료의 제조방법에 따르면 다음과 같은 효과가 하나 혹은 그 이상 있다.
첫째, 세라믹 분말의 표면을 양친매성 물질을 포함하는 표면처리제로 처리하여, 세라믹 입자 표면에 소수성을 효과적으로 부여할 수 있는 장점이 있다.
둘째, 공기의 소수성과 물의 친수성으로 인한 상호작용을 이용하여 표면에 소수성이 부여된 세라믹 입자에 의해 기공이 둘러싸인 젖은 성형체를 형성하여, 기공의 크기, 형태 및 분포도를 효과적으로 제어할 수 있다.
셋째, 다공체 세라믹스 재료의 제조시 사용되는 물질인 세라믹 분말, 시멘트, 수용액, 표면처리제의 종류, 비율 및 농도를 최적화하여 안정성이 높고, 기공률이 65% 이상으로 현저히 높은 장점이 있다.
넷째, 시멘트를 이용하여, 물과 수화반응이 일어나게 하여 경화 현상에 의해 다공체 세라믹스 재료가 자가(self) 생성되므로, 종래와 달리 소결 과정이 필요하지 않으므로 경제적이며 제조공정이 단순화되는 장점이 있다.
본 발명의 효과들은 이상에서 언급한 효과들로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 효과들은 청구범위의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
도 1은 본 발명의 일실시예에 의한 다공체 세라믹스 재료를 제조하는 방법을 순차적으로 나타낸 순서도이다.
도 2는 본 발명의 일실시예에 의한 세라믹 분말의 소수성화를 타나낸 모식도이다.
도 3은 본 발명의 일실시예의 제조방법에 사용된 세라믹 분말의 제타전위를 나타낸 그래프이다.
도 4는 본 발명의 일실시예에 의한 다공체 세라믹스 재료의 제조방법을 나타낸 모사도이다.
도 5는 본 발명의 일실시예에 의한 젖은 성형체 안의 기공 간의 라플라스식및 젖은 성형체 안의 기공을 나타낸 모식도이다.
도 6은 본 발명의 일실시예에 의한 표면처리제의 농도에 따른 ΔP와 젖은 성형체의 안정성을 나타낸 그래프이다.
도 7은 본 발명의 일실시예에 의한 세라믹 분말, 시멘트의 고체물의 농도에 따른 ΔP와 젖은 성형체의 안정성을 나타낸 그래프이다.
도 8은 본 발명의 일실시예에 의한 표면처리제의 농도에 따른 접촉각과 표면장력을 나타낸 그래프이다.
도 9는 본 발명의 일실시예에 의한 수화반응단계에서, 시멘트 또는 탄산리튬의 함량에 따른 경화 시간을 나타낸 그래프이다.
도 10은 본 발명의 일실시예에 의한 알루미나와 실리카 몰비에 따라 제조된 다공체 세라믹스 재료의 미세구조이다.
도 11은 본 발명의 일실시예에 의한 탄산리튬의 함량에 따라 제조된 다공체 세라믹스 재료의 미세구조이다.
도 12는 본 발명의 일실시예에 의한 시멘트의 함량에 따라 제조된 다공체 세라믹스 재료의 미세구조이다.
도 13은 본 발명의 일실시예에 의한 시멘트의 함량에 따라 제조된 다공체 세라믹스 재료의 압축강도와 기공률을 나타낸 그래프이다.
도 14는 본 발명의 일실시예에 의한 수화반응의 건조방법에 따라 제조된 다공체 세라믹스 재료의 미세구조이다.
본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 첨부되는 도면과 함께 상세하게 후술되어 있는 실시예들을 참조하면 명확해질 것이다. 그러나 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 수 있으며, 단지 본 실시예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하고, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다.
본 명세서에서 사용된 용어는 실시예들을 설명하기 위한 것이며 본 발명을 제한하고자 하는 것은 아니다. 본 명세서에서, 단수형은 문구에서 특별히 언급하지 않는 한 복수형도 포함한다. 명세서에서 사용되는 "포함한다(comprises)" 및/또는 "포함하는(comprising)"은 언급된 구성요소, 단계 및/또는 동작은 하나 이상의 다른 구성요소, 단계 및/또는 동작의 존재 또는 추가를 배제하지 않는다.
다른 정의가 없다면, 본 명세서에서 사용되는 모든 용어(기술 및 과학적 용어를 포함)는 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 공통적으로 이해될 수 있는 의미로 사용될 수 있을 것이다. 또 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 용어들은 명백하게 특별히 정의되어 있지 않은 한 이상적으로 또는 과도하게 해석되지 않는다.
도면에서 각 구성요소의 두께나 크기는 설명의 편의 및 명확성을 위하여 과장되거나 생략되거나 또는 개략적으로 도시되었다. 또한 각 구성요소의 크기와 면적은 실제크기나 면적을 전적으로 반영하는 것은 아니다.
이하, 본 발명의 실시예들에 의하여 다공체 세라믹스 재료의 제조방법을 설명하기 위한 도면들을 참고하여 본 발명에 대해 설명하도록 한다.
본 발명의 일실시예에 의한 다공체 세라믹스 재료의 제조방법은, 도 1에 나타난 바와 같이, 혼합단계(S10), 현탁액 형성단계(S20), 기공형성단계(S30) 및 수화반응단계(S50)를 포함하여 이루어진다.
혼합단계(S10)는 세라믹 분말과 시멘트을 수용액과 혼합하여 혼합액을 제조하는 단계이다. 이는 세라믹 분말을 수용액에 첨가하는 공정으로, 추후에 세라믹 분말의 각 입자에 표면 처리를 하기 위한 전단계이다.
여기서, 세라믹 분말은 분말 형태로 된 세라믹을 의미하며, 1㎝ 미만의 작은 입자로 구성된 것이다. 세라믹 분말은 어떠한 종류의 세라믹을 사용해도 무방하나, 본 발명에서 최적의 효과를 구현하기 위해서는, 알루미나(Al2O3), 실리카(SiO2), 산화티타늄(TiO2), 인산칼슘, 하이드록시아파타이트(hydroxyapatite) 또는 탄화규소(SiC) 중 적어도 하나를 포함하는 것이 바람직하며, 더 바람직하게는 알루미나에 실리카, 산화티타늄 또는 하이드로아파트이트 중 적어도 하나를 포함하는 것이 효과적이고, 가장 바람직하게는 알루미나에 실리카를 포함한 것이 가장 효과적이다. 세라믹 분말이 알루미나와 실리카로 구성되는 경우, 알루미나 대 실리카의 몰비는 1:0.2 내지 1:0.5인 것이 바람직하고, 더 바람직하게는 1:0.2 내지 1:0.4가 효과적이다. 알루미나 대 실리카의 몰비가 1:0.2 미만이거나 초과인 경우 기공이 균일하지 않게 형성되어 세라믹스 재료로써 물성이 떨어진다.
상기 혼합단계(S10)에서, 수용액은 물을 용매로 하는 용액으로, 용질은 세라믹의 종류에 따라 다양하게 적용이 가능하나, 본 발명에서는 염화나트륨을 사용하는 것이 투입단계(S20)에서의 빠르고 고른 표면 처리를 위해 효과적이다.
염화나트륨의 농도는 0.005 내지 0.5mol/L인 것이 바람직하며, 더 바람직하게는 0.008mol/L 내지 0.2mol/L, 가장 바람직하게는 0.1mol/L인 것이 효과적이다. 염화나트륨의 농도가 0.005mol/L 미만인 경우에는 표면처리 반응의 개선 효과가 미미하며, 0.5mol/L를 초과하는 경우에는 오히려 표면처리 반응을 방해하는 문제가 있다.
시멘트는 물과 수화반응을 통해 자가 경화에 의해 다공체 세라믹스 재료를 구현하기 위해 첨가된다. 시멘트의 종류는 제한이 없으나, 초속경 시멘트인 레귤레이티드 세트 시멘트(regulated-set cement), 알루미늄산 칼슘 시멘트(calcium aluminate cement)는 양생시 급격한 고온 수열반응으로 인해 세터(setter)와 같은 첨가제를 사용해야 하는 문제가 있어, 초속경, 무수축, 고강도를 동시에 얻을 수 있는 CAS(Calcium SulphoAluminate)계 시멘트가 효과적이다. CAS계 시멘트는 수화시에 시멘트 중의 알루미네이트와 석고와의 반응으로 생기는 침상 결정의 에트링가이트(etringgite)의 안정적인 팽창 결정으로 초속경, 무수축, 고강도를 발현할 수 있다.
시멘트는 세라믹 분말 및 시멘트의 고체물 100부피%에 대하여 10 내지 35부피%인 것이 바람직하고, 더 바람직하게는 20 내지 25부피%가 효과적이다. 시멘트가 10부피% 미만인 경우에는 자가경화되는 시간이 오래 걸리고 압축강도가 떨어지며, 35부피%를 초과하면 질량이 큰 시멘트의 함량이 많아 경량의 세라믹스 재료의 구현이 어렵다는 문제가 있다.
시멘트의 수화반응을 촉진하기 위하여, 탄산리튬(Li2CO3)을 더 포함하는 것이 바람직하다. 탄산리튬의 수화반응을 촉진시키는 화학식은 아래와 같다.
[화학식 1]
Li+ + 2AlO2 - + 6H2O → LiH(AlO2)2·5H2O + OH-
화학식 1의 반응에 의하여, 탄산리튬은 수화반응단계(S50)에서 다공성의 세라믹 재료의 경화시간을 단축시키는 역할을 한다.
탄산리튬은 세라믹 분말, 시멘트 및 탄산리튬 100부피%에 대하여, 15 내지 25부피%인 것이 바람직하다. 상기 범위 내에서, 수화반응시 경화시간을 효과적으로 단축시킬 수 있으며, 다공체 세라믹스 재료의 결정이 침상형으로 치밀하게 발달할 뿐더러, 탄산리튬의 함량이 높으면 비경제적이라는 문제가 있다.
다음으로, 현탁액 형성단계(S20)는 도 2에 나타난 바와 같이, 혼합단계(S10)에서 제조된 혼합액에 표면처리제(surfactant)를 투입하여 현탁액을 제조하는 단계이다. 이는 세라믹, 특히 알루미나 표면의 접촉각을 조정하여 친수성에서 소수성으로 바꾸기 위한 표면처리공정이다.
상기 표면처리제는 양친매성 물질을 포함하는 것이 바람직하며, 더 바람직하게는 프로필갈레이트(propyl gallate), 부틸갈레이트(butyl gallate), 헥실아민(hexyl amine), 부티르산(butyric acid) 또는 발레르산(valeric acid) 중 적어도 하나를 포함하는 것이 바람직하고, 더 바람직하게는 프로필갈레이트를 사용하는 것이 효과적이다.
양친매성 물질을 포함하는 표면처리제의 친수기 부분은 친수성을 갖는 세라믹 표면에 붙어 레이어를 형성함으로써, 표면처리제의 소수기 부분이 표면으로 노출된 역미셀(reverse micelle)의 세라믹 복합체를 형성하고, 세라믹 입자가 외부로부터 소수성을 띄도록 변화시킨다.
상기 표면처리제의 농도는 0.01 내지 0.1mol/L인 것이 바람직하며, 더 바람직하게는 0.03 내지 0.07mol/L, 가장 바람직하게는 0.05mol/L인 것이 효과적이다. 표면처리제의 농도가 0.01mol/L를 미만인 경우에는 세라믹 표면의 일부를 소수성으로 바꾸지 못하여 표면처리 효과가 저하되며 결국 기공형성 효율이 현저히 떨어질 뿐만 아니라, 형성되는 다공체 세라믹스 재료의 안정성이 급격히 떨어지는 문제가 있다 있다. 이와 반대로, 표면처리제의 농도가 0.1mol/L를 초과하는 경우에는 세라믹에 붙지 못하는 표면처리제 입자가 다수 존재함으로써, 형성된 다공체 세라믹스 재료의 물성을 현저히 저하시키며, 기공형성 효율 또한 낮출 뿐만 아니라 형성되는 다공체 세라믹스 재료의 안정성이 현저히 떨어지는 문제가 있다.
현탁액 형성단계(S20)에서 형성된 현탁액은, pH가 9 내지 10인 것이 바람직하며, 더 바람직하게는 pH가 9.5 내지 9.9인 것이 효과적이다. 현탁액의 pH가 9 미만인 경우에는 기공의 크기가 커져 문제가 될 수 있으며, 10을 초과하는 경우에는 형성되는 다공체 세라믹스 재료의 안정성이 떨어지는 문제가 있다. 도 3에서 보는 바와 같이, 세라믹 분말로 알루미나와 실리카를 사용하였을 때, pH 변화에 따른 제타 전위(zeta-potential)을 측정한 결과에 따르면 pH값이 9 내지 10일 때, 알루미나와 실리카의 표면이 모두 음 전하를 가져 알루미나와 실리카의 표면 전하 균형(surface charge valence)를 맞춰지고, 세라믹 분말 입자 간의 반발력에 의해 최적의 분산이 가능하다.
또한, 현탁액의 접촉각은 60 내지 90°인 것이 바람직하며, 더 바람직하게는 65 내지 75°인 것이 효과적이다. 접촉각이 60° 미만인 경우에는 형성되는 다공체 세라믹스 재료의 안정성이 급격히 떨어질 뿐만 아니라, 기공의 크기 또한 과도하게 작아지는 문제가 있으며, 90°를 초과하는 경우에는 그 처리가 현실적으로 어려울 뿐만 아니라, 기공의 크기가 현저히 커지는 문제가 있다.
또한, 현탁액의 점도는 2000 내지 2300mPas 인 것이 바람직하며, 표면장력은 21 내지 25mN/m인 것이 바람직하다.
현탁액과 세라믹 분말의 함량비율은, 현탁액 100중량부에 대하여 세라믹 분말 15 내지 50중량부인 것이 바람직하며, 더 바람직하게는 세라믹 분말 20 내지 40중량부, 가장 바람직하게는 30중량부인 것이 효과적이다. 세라믹 분말이 15중량부 미만인 경우에는 세라믹 표면의 일부를 소수성으로 바꾸지 못하여, 표면처리 효과가 저하되며 결국 기공형성 효율이 떨어질 뿐만 아니라, 형성되는 다공체 세라믹스 재료의 안정성이 급격히 떨어진다. 50중량부를 초과하는 경우에는, 세라믹에 붙지 못하는 표면처리제 입자가 다수 존재하여 형성된 다공체 세라믹스 재료의 물성을 저하시키고, 기공형성 효율 또한 낮고, 형성되는 다공체 생체 세라믹스 재료의 안정성이 떨어지는 문제가 있다.
다음으로, 기공형성단계(S30)는 현탁액을 교반하여 공기를 주입시킴으로써, 상기 현탁액과 상기 공기와의 상호반응에 의해 기공이 형성된 젖은 성형체를 생성하는 것으로, 세라믹 재료 내에 기공을 형성하기 위한 반응 공정이다.
도 4와 같이, 현탁액을 교반함으로써, 현탁액으로 외부의 공기가 주입되며 투입된 소수성의 공기는 친수성인 물과 상호반응을 하여 기공을 형성하게 된다. 즉, 현탁액 내에 공기가 주입되어 일정 크기의 공기 방울이 다수 생기며, 상기 공기 방울 주변에 소수성으로 표면 처리된 세라믹 복합체이 둘러싸고, 공기 방울 외측에 세라믹층이 형성되면서 젖은 성형체(wet foam)가 만들어진다.
여기서, 라플라스 식(Laplace equation)에 의하면, 표면처리제로 소수성 표면처리된 세라믹 분말이 포함된 현탁액을 교반하는 동안 대기 중의 공기가 유입되어 형성된 공기 방울들의 외부압과 공기 방울의 반지름, 표면처리제에 의해 표면처리된 세라믹의 표면장력을 알면 공기 방울의 내부압을 알 수 있다. 이를 이용하여 공기 방울의 크기가 크거나 작게 조절되며, 외부압과 내부압의 압력차(ΔP)에 따라 젖은 성형체의 안정도를 알 수 있다. 라플라스 식 및 이를 설명하는 모식도는 도 5에 나타내었다.
따라서, 공기 방울 주변에 세라믹층을 형성하여, 간단하게 기공을 형성하며, 교반 속도 및 시간에 따른 공기 주입의 제어를 통해 기공의 크기, 형태 및 분포도 등 젖은 성형체의 안정화를 용이하게 조절할 수 있다. 뿐만 아니라, 이들 공정 조건을 최적화함으로써, 형성되는 다공체 세라믹스 재료의 안정성을 향상시킬 수 있다.
기공형성단계(S30)에서, 교반은 어떠한 방식으로 해도 무방하며, 교반기를 이용하여 2 내지 10분, 더 바람직하게는 3 내지 5분 동안 실시하는 것이 효과적이다.
다음으로, 본 발명의 일실시예는, 상기 기공형성단계(S30)를 거친 후, 수화반응단계(S50) 전에 건조단계(S40)를 실시하는 것이 바람직하다.
건조단계(S40)는 기공형성단계(S30)에서 형성된 젖은 성형체를 공기 중에 건조하는 단계이다. 건조온도는 15 내지 35℃가 바람직하며, 더 바람직하게는 20 내지 25℃의 상온이 효과적이다. 건조시간은 20 내지 50시간 동안 건조하는 것이 바람직하며, 더 바람직하게는 24 내지 48시간 동안 건조하는 것이 효과적이다.
마지막으로, 수화반응단계(S50)는 건조단계(S40)에서 성형체의 습도가 25 내지 50%로 항온항습시켜, 안정된 형태의 세라믹스 재료를 구현하는 단계이다. 시멘트가 물과의 수화반응으로 경화가 일어나면서 경화 성형체를 형성하므로, 별도의 소결 과정을 거치지 않아, 경제적이면서도 간단한 반응을 통해 용이하게 다공체 세라믹스 재료를 제조할 수 있게 된다. 상기 수화반응은 일정 이상의 습도 하에서 이루어져야 세라믹스 재료가 침상형으로 치밀한 구조를 가지면서 경화될 수 있어, 35 내지 90%의 습도에서 수화반응을 수행하는 것이 바람직하다.
수화반응단계(S50)의 수화반응은 아래 화학식 2 와 같다.
[화학식 2]
2CaSiO5(시멘트) + 7H2O → 3CaO·3SiO2·4H2O + 3Ca(OH)2 + 173.6kJ
수화반응 온도는 25 내지 90℃인 것이 바람직하며, 더 바람직하게는 30 내지 50℃, 가장 바람직하게는 35℃로, 건조단계(S40)보다 높은 온도에서 수행하는 것이 효과적이다. 수화반응 시간은 1 내지 15일, 더 바람직하게는 3 내지 5일동안 수화반응시키는 것이 효과적이다.
이하에서는 본 발명의 다공체 세라믹스 재료의 제조방법에 의해 제조된 다공체 세라믹스 재료의 우수성을 입증하기 위해 실시한 실험결과를 살펴보도록 한다.
먼저, 본 발명의 일실시예에 의해 제조되는 과정 중 젖은 성형체에서 형성되는 기공의 구조적 안정성은 도 6 내지 도 7에 나타난 바와 같은 원리에 의함이다.
도 6은 표면처리제의 농도에 따른 압력의 변화(ΔP)와 젖은 성형체의 안정화에 대한 실험 결과로, 표면처리제의 농도가 0.001 내지 1.0mol/L일 때 ΔP는 0.4mPa 에서 2.0mPa로 변화하며, 표면처리제의 농도가 약 1.0mol/L일 때 ΔP는 2.0mPa로 급격히 커졌으며, 이 때 젖은 성형체의 안정화는 80%에서 40%로 급격히 낮아진다. 즉, 표면처리제가 0.01 내지 0.1mol/L일 때, 젖은 성형체의 안정도가 높고, ΔP가 0.2 내지 0.6mPa로 기공을 형성할 수 있음을 알 수 있다.
도 7은 세라믹 분말 및 시멘트의 고체물의 농도에 따른 압력의 변화(ΔP)와 젖은 성형체의 안정화에 대한 실험 결과로, 여기서 가로축의 Paricle concentration은 세라믹 분말 및 시멘트의 고체물의 농도를 의미하며, 현탁액을 100부피%로 한다. 농도가 10부피% 내지 35부피%일 때에 ΔP의 크기는 0.2mPa 에서 1.0mPa로 변화하며, 약 30부피%일 때 ΔP의 크기는 0.6mPa로 젖은 성형체 안정화는 80%를 나타내고, 세라믹 분말의 농도가 35부피%로 증가하면 젖은 성형체의 안정화는 75%로 낮아진다. 즉, 젖은 성형체의 안정성 및 ΔP의 크기를 비추어 보았을 때, 세라믹 분말 및 시멘트의 고체물이 20 내지 30부피%일 때 우수한 다공체 세라믹스 재료를 구현할 수 있음을 알 수 있다.
도 8은 표면처리제의 함량에 따른 현탁액의 접촉각과 표면장력의 결과로, 표면처리제의 농도에 따른 현탁액의 접촉각과 표면장력의 결과로, 표면처리제의 농도가 0.001mol/L에서 0.1mol/L로 증가함에 따라 현탁액의 접촉각은 74°에서 85°로 증가하며, 표면처리제의 농도가 1.0mol/L일 때 접촉각은 85°에서 60°로 현저하게 감소하며 이 때 표면장력은 57mN/m에서 53mN/m으로 감소한다. 또한, 표면처리제의 농도가 0.001mol/L에서 0.1mol/L로 증가함에 따라 표면장력은 75mN/m에서 53mN/m으로 작아진다. 접촉각은 액체와 고체 사이의 표면장력에 의해 영향을 받는 것으로, 고체의 표면장력이 높을수록 물이 젖음성이 높아지고 접촉각은 작아지게 된다. 접촉각이 작을수록 친수성이 크고, 젖음성이 좋다. 즉, 세라믹 표면을 소수성으로 표면 처리하기 위해 최적의 접촉각인 70° 내지 85°를 갖도록 하기위하여 표면처리제는 0.001 내지 0.1mol/L, 더 바람직하게는 0.01 내지 0.1mol/L의 농도를 갖는 것이 바람직함을 알 수 있다.
도 9는 시멘트와 수화반응 촉진제인 탄산리튬의 첨가량에 따른 수화반응 후 자가 경화를 나타낸다. 시멘트와 탄산리튬은 세라믹 분말 등 고체물을 100으로 한다. 여기서, 시멘트는 포트랜드 시멘트는 Ca3SiO5를 사용하여 실험하였다. 포트랜드 시멘트의 첨가량이 10 에서 30부피%로 증가함에 따라 자가 경화는 18일에서 2일로 현저하게 감소하였고, 탄산리튬을 0 내지 10중량%로 증가함에 따라 수화반응 완료시간은 15일에서 3일로 단축되었다. 시멘트의 함량이 증가할수록 수화반응의 효과는 우수하나, 경량의 세라믹스 재료를 구현하기 위해서, 15 내지 25부피%인 것이 바람직하다. 탄산리튬의 경우, 3 내지 15질량%를 첨가하는 것이 바람직하다.
도 10은 알루미나와 실리카로 세라믹 분말을 구성하는 경우, 함량 비율(몰비)에 따른 다공체 세라믹스 재료의 미세구조이다. 표면처리제는 0.1mol/L 첨가하였다. 알루미나 대 실리카의 몰비가 1:0에서 1:0.5로 증가함에 따라 기공 크기는 약 100내지 300㎛로 제어되며, 몰비가 1:0.25일 때 가장 균일한 기공 분포를 나타내었다. (d)에서, 기공 사이에 세라믹층은 단일층 또는 이중층을 볼 수 있다.
도 11은 탄산리튬 함량에 따른 다공체 세라믹스 재료의 미세구조를 나타낸다. 탄산리튬의 함량은 세라믹 분말, 시멘트, 탄산리튬 등 고체물에 대한 부피%를 나타낸다. 탄산리튬이 15 내지 25부피%일 때, 기공 주변에 잘 발달된 침상형 시멘트 결정을 관찰할 수 있었으며, 20부피%일 때 침상형 결정 가장 잘 발달되어 치밀하며 강도가 우수한 다공체 세라믹스 재료의 구현이 가능하다.
도 12는 시멘트 함량에 따른 다공체 세라믹스 재료의 미세구조를 나타낸다. 시멘트는 포트랜드 시멘트를 사용하였으며, 세라믹 분말, 시멘트, 탄산리튬 등 고체물 100에 대하여, 알루미나는 15부피%, 탄산리튬은 10중량%이다. 시멘트의 함량이 10 내지 35부피%일 때, 미세 구조가 잘 발달되었고, 구형의 기공 크기는 100 내지 300㎛이다. 시멘트가 세라믹 분말, 시멘트, 탄산리튬 등 고체물 100부피%에 대하여, 25부피%일 때, 우수한 미세 구조의 다공체 세라믹스 재료의 제조가 가능하였다.
도 13은 포트랜드 시멘트의 함량에 따른 압축강도와 기공률을 나타낸다. 시멘트의 함량이 10부피%에서 30부피%로 증가함에 따라 압축강도는 4mPa에서 10mPa로 증가하며 시멘트의 첨가량이 증가함에 따라 기공률이 75%에서 40%로 감소함을 알 수 있다.
도 14은 수화반응 후 건조 방법에 따른 다공체 세라믹스 재료의 미세구조이다. 시멘트이 함량이 세라믹 분말, 시멘트, 탄산리튬 등 고체물 100부피%에 대하여, 25부피%일 때, 수화반응 조건의 습도가 35℃인 경우(b), 습기없는 경우와 달리(a), 시멘트의 수화반응이 잘 이루어져 기공 주변으로 잘 발달된 침상형의 결정 구조를 확인할 수 있다.
본 발명의 권리범위는 상술한 실시예에 한정되는 것이 아니라 첨부된 특허청구범위 내에서 다양한 형태의 실시예로 구현될 수 있다. 특허청구범위에서 청구하는 본 발명의 요지를 벗어남이 없이 당해 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가지는 자라면 누구든지 변형 가능한 다양한 범위까지 본 발명의 청구범위 기재의 범위 내에 있는 것으로 본다.

Claims (18)

  1. 세라믹 분말 및 시멘트를 물과 혼합하여 혼합액을 제조하는 혼합단계;
    상기 혼합액에 양친매성 물질을 포함하는 표면처리제를 투입하여 현탁액을 형성하는 현탁액 형성단계;
    상기 현탁액을 교반하여 공기를 주입시킴으로써, 상기 현탁액 및 상기 공기와의 상호반응에 의해 기공이 형성된 젖은 성형체를 생성하는 기공형성단계; 및
    상기 시멘트와 물의 반응에 의한 자가 경화로 상기 젖은 성형체는 경화 성형체가 되는 수화반응단계;를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 다공체 세라믹스 재료의 제조방법.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 현탁액 형성단계에서 상기 세라믹 분말을 중심으로, 상기 표면처리제의 소수기를 표면으로 한 역미셀 형태의 세라믹 복합체가 형성되는 것을 특징으로 하는 다공체 세라믹스 재료의 제조방법.
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 기공형성단계에서 상기 상호반응은, 상기 공기가 주입되어 상기 현탁액 내에 생긴 공기 방울이 상기 세라믹 복합체에 의해 둘러싸여 세라믹층이 형성됨으로써, 젖은 성형체가 만들어지는 것을 특징으로 하는 다공체 세라믹스 재료의 제조방법.
  4. 제 1항 내지 제 3항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 세라믹 분말은 알루미나, 실리카, 산화티타늄, 인산칼슘, 하이드록시아파타이트 또는 탄화규소 중 적어도 하나를 포함하는 것을 특징으로 하는 다공체 세라믹스 재료의 제조방법.
  5. 제 4항에 있어서,
    상기 세라믹 분말은 상기 알루미나 및 상기 실리카를 포함하고, 상기 알루미나 대 상기 실리카의 몰비는 1:0.2 내지 1:0.5인 것을 특징으로 하는 다공체 세라믹스 재료의 제조방법.
  6. 제 1항에 있어서,
    상기 시멘트는 상기 세라믹 분말 및 상기 시멘트의 합 100부피%에 대하여 10 내지 35부피%인 것을 특징으로 하는 다공체 세라믹스 재료의 제조방법.
  7. 제 1항 내지 제 3항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 혼합단계에서, 상기 물은 염화나트륨을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 다공체 세라믹스 재료의 제조방법.
  8. 제 7항에 있어서,
    상기 염화나트륨의 농도는 0.005 내지 0.5mol/L인 것을 특징으로 하는 다공체 세라믹스 재료의 제조방법.
  9. 제 1항에 있어서,
    상기 혼합단계에서, 상기 혼합물은 탄산리튬을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 다공체 세라믹스 재료의 제조방법.
  10. 제 9항에 있어서,
    상기 탄산리튬은 상기 세라믹 분말, 상기 시멘트 및 상기 탄산리튬의 합 100부피%에 대하여, 15 내지 25부피%인 것을 특징으로 하는 다공체 세라믹스 재료의 제조방법.
  11. 제 1항 내지 제 3항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 현탁액 형성단계에서, 상기 양친매성 물질은 프로필갈레이트, 부틸갈레이트, 헥실아민, 부티르산 또는 발레르산 중 적어도 하나를 포함하는 것을 특징으로 하는 다공체 세라믹스 재료의 제조방법.
  12. 제 1항 내지 제 3항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 현탁액 형성단계에서, 상기 표면처리제의 농도는 0.01 내지 0.1mol/L인 것을 특징으로 하는 다공체 세라믹스 재료의 제조방법.
  13. 제 1항 내지 제 3항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 현탁액 형성단계에서, 상기 현탁액의 pH는 9 내지 10인 것을 특징으로 하는 다공체 세라믹스 재료의 제조방법.
  14. 제 1항 내지 제 3항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 현탁액 형성단계에서, 상기 현탁액의 접촉각은 60 내지 90°인 것을 특징으로 하는 다공체 세라믹스 재료의 제조방법.
  15. 제 1항 내지 제 3항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 현탁액 100중량부에 대하여, 상기 세라믹 분말은 15 내지 50중량부인 것을 특징으로 하는 다공체 세라믹스 재료의 제조방법.
  16. 제 1항에 있어서,
    상기 기공형성단계 이후, 15 내지 35℃ 온도 하에서, 10 내지 60분동안 건조하는 건조단계;를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 다공체 세라믹스 재료의 제조방법.
  17. 제 1항에 있어서,
    상기 수화반응단계는, 20 내지 90℃ 온도, 35 내지 90% 습도 하에서 수화반응시키는 것을 특징으로 하는 다공체 세라믹스 재료의 제조방법.
  18. 제 1항 내지 제 3항 중 어느 한 항의 방법에 의해 제조된 다공체 세라믹스 재료.
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