KR101363934B1 - 다이렉트 발포방식을 이용한 기능성 다공체 세라믹 재료의 제조방법 - Google Patents

다이렉트 발포방식을 이용한 기능성 다공체 세라믹 재료의 제조방법 Download PDF

Info

Publication number
KR101363934B1
KR101363934B1 KR1020120018668A KR20120018668A KR101363934B1 KR 101363934 B1 KR101363934 B1 KR 101363934B1 KR 1020120018668 A KR1020120018668 A KR 1020120018668A KR 20120018668 A KR20120018668 A KR 20120018668A KR 101363934 B1 KR101363934 B1 KR 101363934B1
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
ceramic material
suspension
porous ceramic
producing
functional porous
Prior art date
Application number
KR1020120018668A
Other languages
English (en)
Other versions
KR20130097000A (ko
Inventor
김익진
아쉬쉬 포크하렐
박중규
이승택
김지한
백태윤
백남준
박상수
Original Assignee
한서대학교 산학협력단
화인미셀공업(주)
김익진
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 한서대학교 산학협력단, 화인미셀공업(주), 김익진 filed Critical 한서대학교 산학협력단
Priority to KR1020120018668A priority Critical patent/KR101363934B1/ko
Publication of KR20130097000A publication Critical patent/KR20130097000A/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR101363934B1 publication Critical patent/KR101363934B1/ko

Links

Images

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B38/00Porous mortars, concrete, artificial stone or ceramic ware; Preparation thereof
    • C04B38/009Porous or hollow ceramic granular materials, e.g. microballoons
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B28WORKING CEMENT, CLAY, OR STONE
    • B28BSHAPING CLAY OR OTHER CERAMIC COMPOSITIONS; SHAPING SLAG; SHAPING MIXTURES CONTAINING CEMENTITIOUS MATERIAL, e.g. PLASTER
    • B28B1/00Producing shaped prefabricated articles from the material
    • B28B1/50Producing shaped prefabricated articles from the material specially adapted for producing articles of expanded material, e.g. cellular concrete
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B28WORKING CEMENT, CLAY, OR STONE
    • B28BSHAPING CLAY OR OTHER CERAMIC COMPOSITIONS; SHAPING SLAG; SHAPING MIXTURES CONTAINING CEMENTITIOUS MATERIAL, e.g. PLASTER
    • B28B11/00Apparatus or processes for treating or working the shaped or preshaped articles
    • B28B11/24Apparatus or processes for treating or working the shaped or preshaped articles for curing, setting or hardening
    • B28B11/243Setting, e.g. drying, dehydrating or firing ceramic articles
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B38/00Porous mortars, concrete, artificial stone or ceramic ware; Preparation thereof
    • C04B38/0093Other features

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)

Abstract

본 발명은 다이렉트 발포방식을 이용한 기능성 다공체 세라믹 재료의 제조방법은, 세라믹 분말을 수용액에 혼합하여 혼합액을 제조하는 혼합단계; 상기 혼합액에 표면처리제를 투입하여 현탁액을 제조하는 투입단계; 및 상기 현탁액을 교반하여, 공기를 주입시킴으로써, 상기 현탁액 및 상기 공기와의 상호반응에 의해 기공이 형성된 세라믹재료를 제조하는 반응단계;를 포함하여 이루어지며, 상기 투입단계에서, 상기 표면처리제는 양친매성물질(amphiphile)을 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 의하면, 세라믹 입자 표면에 소수성을 효과적으로 부여함으로써, 공기의 친수성과 물의 특성으로 인한 상호작용에 의해, 간단하게 기공을 형성할 수 있을 뿐만 아니라, 그 안전성이 매우 높으며, 기공률을 80%이상으로 현저히 높일 수 장점이 있다.

Description

다이렉트 발포방식을 이용한 기능성 다공체 세라믹 재료의 제조방법 {MANUFACTURING METHOD OF FUNCTIONAL POROUS CERAMICS MATERIAL USING DIRECT FORMING METHOD}
본 발명은 다이렉트 발포방식을 이용한 기능성 다공체 세라믹 재료의 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 세라믹 입자 표면에 소수성을 효과적으로 부여함으로써, 공기의 친수성과 물의 특성으로 인한 상호작용에 의해, 간단하게 기공을 형성할 수 있을 뿐만 아니라, 그 안전성이 매우 높으며, 기공률을 80%이상으로 현저히 높일 수 있는 다이렉트 발포방식을 이용한 기능성 다공체 세라믹 재료의 제조방법에 관한 것이다.
다공체 세라믹스(Porous ceramics)는 도 1에 나타난 바와 같이, 입자, 괴 등의 고체 속에 크기가 다양한 기공을 갖는 고체를 말하며, 다공체, 다공질 고체, 다공재료를 의미한다.
이러한 다공질체를 기하학적 구조상으로 분류할 경우 Aggregate형과 Sponge형(또는 Foam형), 그리고 허니컴형으로 크게 나눌 수 있다. Aggregate 또는 입자 응집체(Agglomerate)란 미세입자를 소결하거나 바인더로서 고화시킨 것으로, 기공은 원료입자가 갖고 있는 내부의 세공(micro pore)외에 입자들 사이에 존재하는 공극(macro pore)으로부터 생기며 입자사이에 존재하는 공극의 크기는 원료입자의 크기와 관련된다.
특히, 종래에, 다공성 세라믹스(ceramics)는 입경 분포를 어느 범위의 폭으로 제어시킨 세라믹스 골재에 플럭스(flux) 성분을 일정량 배합하여 성형하고 flux를 태우기 위하여 고온에서 소성하며, 기공의 크기는 1㎛에서 1㎜ 전후로 그 재질과 기공의 크기에 따라 여과 또는 확산의 필터, 매체 촉매단체, 흡음체, DPF, 열교환체, 특수 히터와 생체세라믹스 등 폭 넓은 용도에 사용되었다.
이러한 다공체 세라믹스를 제조하는 방법은 일정한 크기의 입도를 갖는 기공 형성제를 혼합하여 소성 과정인 유입법과, 일정한 입도 범위의 골재(Al2O3, SiO2, SiC 등)를 유기질 또는 무기질 접착제로 된 플럭스(flux)로 균일하게 코팅시킨 후 이것을 금형에 넣고 압축하여 성형한 다음, 건조 소성키는 압축 성형법과 천연 템풀레이트를 이용하여 성형한 후 소성과정으로 제작하는 템플레이트(templates) 주입성형 방법 등이 종래에 사용되었다.
그러나, 종래의 제조방법은, 다공체의 기공의 크기와 분포도 등을 효과적으로 제어하기 어려울 뿐만 아니라, 기공률을 80%이상으로 높이기 어려우며, 생산 비용이 비교적 비싼 문제가 있었다.
또한, 기공의 분포가 고르지 못 하였으며, 건조과정 중에 입자들이 안정한 형태를 유지하기 어려운 문제가 있었다.
또한, DPF와 인공 조직에 사용되는 다공체 세라믹스는 많은 연구자들의 노력에도 불구하고, 제작비용과 인공뼈와 같은 open 기공의 미세구조 제어 기술에 대한 노하우의 부재로 기공의 크기, 형태 및 분포도를 효과적으로 제어할 수 없었다.
따라서, 다공체 세라믹스를 제조함에 있어서, 보다 저렴하고 제조과정이 단순하며, 기공의 고른 분포와 기공률 향상, 특히, 그 형태의 안전성을 유지하기 위한 기술개발이 요구되고 있다.
본 발명은 상기 문제점을 해결하기 위한 것으로서, 본 발명의 목적은, 세라믹 입자 표면에 소수성을 효과적으로 부여함으로써, 공기의 친수성과 물의 특성으로 인한 상호작용에 의해, 간단하게 기공을 형성할 수 있을 뿐만 아니라, 그 안전성이 매우 높으며, 기공률을 80%이상으로 현저히 높일 수 있는 것을 목적으로 한다.
또한, 세라믹분말, 표면처리제 및 현탁액을 최적의 비율 및 농도로 최적화함으로써, 기공을 고르게 분포시킬 수 있을 뿐만 아니라, 기공률을 극대화시킬 수 있는 것을 목적으로 한다.
뿐만 아니라, 각 구성물질, 구성비율 및 농도와 제조되는 다공체 세라믹재료의 형태 인전성 및 기공 크기와의 관계를 밝혀냄으로써, 기공의 크기, 형태 및 분포도를 효과적으로 제어할 수 있는 것을 목적으로 한다.
또한, 종래에 비해, 제조공정을 단순화함으로써, 그 제조비용을 현저히 절감할 수 있는 것을 목적으로 한다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 다이렉트 발포방식을 이용한 기능성 다공체 세라믹 재료의 제조방법은, 세라믹 분말을 수용액에 혼합하여 혼합액을 제조하는 혼합단계; 상기 혼합액에 표면처리제를 투입하여 현탁액을 제조하는 투입단계; 및 상기 현탁액을 교반하여, 공기를 주입시킴으로써, 상기 현탁액 및 상기 공기와의 상호반응에 의해 기공이 형성된 세라믹재료를 제조하는 반응단계;를 포함하여 이루어지며, 상기 투입단계에서, 상기 표면처리제는 양친매성물질(amphiphile)을 포함하는 것을 특징으로 한다.
상기 혼합단계에서, 상기 세라믹 분말은 알루미나, 실리카, 산화티타늄, 인산칼슘 또는 탄화규소 중 적어도 하나를 포함하는 것을 특징으로 하며, 상기 혼합단계에서, 상기 수용액은 염화나트륨을 포함하는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 투입단계에서, 상기 표면처리제는 프로필갈레이트(propyl gallate), 부틸갈레이트(butyl gallate), 헥실아민(hexyl amine), 부티르산(butyric acid) 또는 발레르산(valeric acid) 중 적어도 하나를 포함하는 것을 특징으로 하며, 상기 투입단계에서, 상기 표면처리제의 농도는 0.01mol/L 내지 0.2mol/L인 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 혼합단계에서, 상기 염화나트륨의 농도는 0.005mol/L 내지 0.5mol/L인 것을 특징으로 하며, 상기 투입단계에서, 상기 현탁액의 pH는 4 내지 8인 것을 특징으로 하고, 상기 투입단계에서, 상기 현탁액의 접촉각은 70°내지 90°인 것을 특징으로 한다.
상기 투입단계에서, 상기 현탁액 100중량부에 대하여, 상기 세라믹 분말의 함량은 20 내지 50중량부인 것을 특징으로 한다.
본 발명의 다이렉트 발포방식을 이용한 기능성 다공체 세라믹 재료의 제조방법 따르면, 세라믹 입자 표면에 소수성을 효과적으로 부여함으로써, 공기의 친수성과 물의 특성으로 인한 상호작용에 의해, 간단하게 기공을 형성할 수 있을 뿐만 아니라, 그 안전성이 매우 높으며, 기공률을 80%이상으로 현저히 높일 수 장점이 있다.
또한, 세라믹분말, 표면처리제 및 현탁액을 최적의 비율 및 농도로 최적화함으로써, 기공을 고르게 분포시킬 수 있을 뿐만 아니라, 기공률을 극대화시킬 수 있는 장점이 있다.
뿐만 아니라, 각 구성물질, 구성비율 및 농도와 제조되는 다공체 세라믹재료의 형태 인전성 및 기공 크기와의 관계를 밝혀냄으로써, 기공의 크기, 형태 및 분포도를 효과적으로 제어할 수 있는 장점이 있다.
또한, 종래에 비해, 제조공정을 단순화함으로써, 그 제조비용을 현저히 절감할 수 있는 장점이 있다.
도 1은 종래의 다공체 세라믹의 사용예를 나타낸 사진
도 2는 본 발명의 다이렉트 발포방식을 이용한 기능성 다공체 세라믹 재료의 제조방법을 순차적으로 나타낸 순서도
도 3은 본 발명의 다이렉트 발포방식을 이용한 기능성 다공체 세라믹 재료의 제조방법을 모사한 모사도
도 4는 본 발명의 다이렉트 발포방식을 이용한 기능성 다공체 세라믹 재료의 제조방법의 투입단계(S20)를 나타낸 모사도 및 사진
도 5는 본 발명에 의해 제조된 기능성 다공체 세라믹 재료의 입자안전성의 원리를 모사한 모사도
도 6은 본 발명의 제조된 기능성 다공체 세라믹 재료의 미세구조를 촬영한 사진
도 7은 본 발명의 다이렉트 발포방식을 이용한 기능성 다공체 세라믹 재료의 제조방법에서, 현탁액 상의 세라믹분말의 농도에 따른 기공의 안전성 및 버블의 크기 변화를 나타낸 그래프
도 8은 본 발명의 다이렉트 발포방식을 이용한 기능성 다공체 세라믹 재료의 제조방법에서, 표면처리제의 농도에 따른 기공의 안전성 및 버블의 크기 변화를 나타낸 그래프
도 9는 본 발명의 다이렉트 발포방식을 이용한 기능성 다공체 세라믹 재료의 제조방법에서, 현탁액의 농도에 따른 기공의 안전성 및 버블의 크기 변화를 나타낸 그래프
도 10은 본 발명의 다이렉트 발포방식을 이용한 기능성 다공체 세라믹 재료의 제조방법에서, 현탁액의 접촉각에 따른 기공의 안전성 및 버블의 크기 변화를 나타낸 그래프
도 11은 본 발명의 제조된 기능성 다공체 세라믹 재료를 SEM으로 촬영한 사진
도 12는 본 발명의 제조된 기능성 다공체 세라믹 재료를 촬영한 사진
이하, 본 발명에 의한 다이렉트 발포방식을 이용한 기능성 다공체 세라믹 재료의 제조방법에 대하여 본 발명의 바람직한 하나의 실시형태를 첨부된 도면을 참조하여 상세히 설명한다. 본 발명은 하기의 실시예에 의하여 보다 더 잘 이해될 수 있으며, 하기의 실시예는 본 발명의 예시목적을 위한 것이고, 첨부된 특허청구범위에 의하여 한정되는 보호범위를 제한하고자 하는 것은 아니다.
본 발명의 다이렉트 발포방식을 이용한 기능성 다공체 세라믹 재료의 제조방법은, 도 2에 나타난 바와 같이, 혼합단계(S10), 투입단계(S20), 반응단계(S30), 건조단계(S40) 및 소결단계(S50)를 포함하여 이루어지는 것을 특징으로 한다.
먼저, 혼합단계(S10)는 세라믹 분말을 수용액에 혼합하여 혼합액을 제조하는 단계이다. 이는 세라믹분말을 수용액에 첨가하는 공정으로, 세라믹입자에 대한 표면처리를 위함이다.
여기서, 상기 세라믹 분말은 분말형태로 된 세라믹재료를 의미하며, 1cm미만의 작은 입자들로 구성된 것이다. 상기 세라믹 분말은 어떠한 세라믹재료를 사용해도 무방하나, 본 발명에서 최적의 효과를 구현하기 위해서는, 알루미나, 실리카, 산화티타늄, 인산칼슘 또는 탄화규소 중 적어도 하나를 포함하는 것이 바람직하며, 더욱 바람직하게는, 알루미나, 실리카 또는 탄화규소 중 적어도 하나, 가장 바람직하게는 알루미나를 사용하는 것이 효과적이다.
또한, 혼합단계(S10)에서, 상기 수용액은 물을 용매로 하는 용액으로, 용질은 다양하게 적용할 수 있으나, 본 발명에서는 염화나트륨을 사용하는 것이 투입단계(S20)에서의 빠르고 고른 표면처리를 위해 효과적이다.
또한, 상기 염화나트륨의 농도는 0.005mol/L 내지 0.5mol/L인 것이 바람직하며, 더욱 바람직하게는 0.008mol/L 내지 0.2mol/L, 가장 바람직하게는 0.1mol/L인 것이 효과적이다. 0.005mol/L미만인 경우에는, 표면처리 반응의 개선효과가 미미하며, 0.5mol/L를 초과하는 경우에는 오히려 반응을 방해하는 문제가 있다.
다음으로, 투입단계(S20)는 도 3 및 도 4에 나타난 바와 같이, 상기 혼합액에 표면처리제를 투입하여 현탁액을 제조하는 단계이다. 이는 세라믹입자의 표면을 친수성에서 소수성으로 바꾸기 위한 표면처리공정이다.
여기서, 상기 표면처리제는 양친매성물질을 포함하는 것이 바람직하며, 더욱 바람직하게는 프로필갈레이트(propyl gallate), 부틸갈레이트(butyl gallate), 헥실아민(hexyl amine), 부티르산(butyric acid) 또는 발레르산(valeric acid) 중 적어도 하나를 포함하는 것이 효과적이고, 가장 바람직하게는, 프로필갈레이트(propyl gallate)를 포함하는 것이 최적이다. 이는 양친매성질을 갖는바, 그 입자의 친수성을 갖는 부분이 친수성을 갖는 세라믹입자의 표면에 붙어 레이어를 형성함으로써, 세라믹입자가 외부로부터 소수성을 띄도록 변화시키는 역할을 한다.
또한, 투입단계(S20)에서, 상기 표면처리제의 농도는 0.01mol/L 내지 0.2mol/L인 것이 바람직하며, 더욱 바람직하게는, 0.05mol/L 내지 0.15mol/L, 가장 바람직하게는 0.1mol/L인 것이 효과적이다. 0.01mol/L미만인 경우에는, 세라믹입자의 표면의 일부를 소수성으로 바꾸지 못 하여, 표면처리효과가 저하되며, 결국 기공형성 효율이 현저히 떨어질 뿐만 아니라, 결과적으로 형성되는 다공체 세라믹재료의 안전성이 급격히 떨어지는 문제가 있으며, 0.2mol/L를 초과하는 경우에는, 세라믹입자에 붙지 못하는 표면처리입자가 다수 존재함으로써, 형성된 다공체 세라믹재료의 물성을 현저히 저하시키며, 기공형성효율 또한 낮출 뿐만 아니라, 형성되는 다공체 세라믹재료의 안전성이 현저히 떨어지는 문제가 있다.
또한, 투입단계(S20)에서, 상기 현탁액의 pH는 4 내지 8인 것이 바람직하며, 더욱 바람직하게는 4 내지 6, 가장 바람직하게는 4인 것이 효과적이다. 4미만인 경우에는, 구성물질의 성분에 비추어 달성하기 어려울 뿐만 아니라, 오히려 기공크기가 과도하게 커져 문제될 수 있으며, 8을 초과하는 경우에는 형성되는 다공체 세라믹재료의 안전성이 현저히 떨어지는 문제가 있다.
투입단계(S20)에서, 상기 현탁액의 접촉각은 70°내지 90°인 것이 바람직하며, 더욱 바람직하게는 80°내지 90°인 것이 효과적이다. 70°미만인 경우에는 형성되는 다공체 세라믹재료의 안전성이 급격히 떨어질 뿐만 아니라, 기공의 크기 또한 과도하게 작아지는 문제가 있으며, 90°를 초과하는 경우에는 그 처리가 현실적으로 어려울 뿐만 아니라, 기공의 크기가 현저히 커지는 문제가 있다.
또한, 투입단계(S20)에서, 상기 현탁액 100중량부에 대하여, 상기 세라믹 분말의 함량은 20 내지 50중량부를 첨가하는 것이 바람직하며, 더욱 바람직하게는 25 내지 40중량부, 가장 바람직하게는 30중량부를 첨가하는 것이 효과적이다. 20중량부 미만인 경우에는, 세라믹입자의 표면의 일부를 소수성으로 바꾸지 못 하여, 표면처리효과가 저하되며, 결국 기공형성 효율이 현저히 떨어질 뿐만 아니라, 결과적으로 형성되는 다공체 세라믹재료의 안전성이 급격히 떨어지는 문제가 있으며, 50중량부를 초과하는 경우에는, 세라믹입자에 붙지 못하는 표면처리입자가 다수 존재함으로써, 형성된 다공체 세라믹재료의 물성을 현저히 저하시키며, 기공형성효율 또한 낮출 뿐만 아니라, 형성되는 다공체 세라믹재료의 안전성이 현저히 떨어지는 문제가 있다.
다음으로, 반응단계(S30)는 상기 현탁액을 교반하여, 공기를 주입시킴으로써, 상기 현탁액 및 상기 공기와의 상호반응에 의해 기공이 형성된 세라믹재료를 제조하는 단계이다. 이는 기공을 세라믹재료에 형성하기 위한 반응공정이다.
여기서, 표면처리입자가 붙은 세라믹분말과 수용액을 포함하는 현탁액을 교반함으로써, 현탁액에 외부의 공기가 투입되며, 이들 공기는 소수성으로 물과 서로 분리되며, 표면처리된 세라믹입자 또한 소수성으로 물과 분리되려는 성질이 서로 상호작용함으로써, 공기방울 주변으로, 세라믹입자가 붙게되며, 결과적으로 공기 외부에 세라믹입자가 층을 형성하게 된다.
따라서, 이렇게 공기방울에 주변에 세라믹입자가 장벽을 형성함으로써, 결과적으로 간단하게 기공이 형성되며, 교반속도 및 시간에 따른 공기주입의 제어로 인해, 기공의 크기, 형태 및 분포도를 용이하게 조절할 수 있다.
뿐만 아니라, 이들 공정조건을 상기와 같이 최적화함으로써, 형성되는 다공체 세라믹재료의 안전성 또한 높일 수 있다.
반응단계(S30)에서, 교반은 어떠한 방식으로 해도 무방하나, 바람직하게는, 교반기를 이용하게 2 내지 10분, 더욱 바람직하게는 3 내지 5분 실시하는 것이 효과적이다.
상기 반응단계(S30)를 거쳐 제조된 세라믹재료는, 이후, 건조단계(S40) 및 소결단계(S50)를 더 실시하는 것이 바람직하다.
건조단계(S40)는 상기 반응단계(S30)를 거쳐 제조된 세라믹재료를 공기중에서, 15 내지 35℃로 20 내지 50시간동안 건조하는 단계이다.
여기서, 건조온도는 15 내지 35℃인 것이 바람직하며, 더욱 바람직하게는 20 내지 25℃인 것이 효과적이고, 건조시간은 20 내지 50시간동안 건조하는 것이 바람직하며, 더욱 바람직하게는 24 내지 48시간동안 건조하는 것이 효과적이다.
마지막으로, 소결단계(S50)는 건조된 세라믹재료를 800 내지 2000℃ 하에서, 1시간 내지 4시간 소결시킴으로써, 안정된 형태의 세라믹재료를 완성하는 단계이다.
여기서, 소결온도는 800 내지 2000℃인 것이 바람직하며, 더욱 바람직하게는 1000 내지 1500℃, 가장 바람직하게는 1200℃인 것이 효과적이며, 소결시간은 1 내지 4시간동안 소결시키는 것이 바람직하며, 더욱 바람직하게는 1.5 내지 2.5시간동안 소결시키는 것이 효과적이다.
이러한 과정을 거쳐 제조된 기능성 다공체 세라믹 재료는 도 11 및 도 12에 나타난 바와 같이 효과적인 기공을 갖게 된다.
이하에서는 본 발명의 다이렉트 발포방식을 이용한 기능성 다공체 세라믹 재료의 제조방법에 의해 제조된 다공체 세라믹 재료의 우수성을 입증하기 위해 실시한 실험결과를 살펴보도록 한다.
먼저, 본 발명에 의해 제조되는 다공체 세라믹 재료에서 형성되는 기공의 구조적 안전성은 도 5 및 도 6에 나타난 바와 같은 원리에 의함이다.
또한, 도 7은 현탁액 내의 세라믹분말의 함량에 따른 기공의 크기와 형성된 다공체 세라믹재료의 안전성에 대해 실험한 결과로, 도 7에 나타난 바와 같이, 상기 현탁액 100중량부에 대하여, 상기 세라믹분말의 함량이 20 내지 50중량부일 때에 안전성이 약 70%이상으로 높았으며, 그 수치범위를 벗어나게 되면, 안전성이 급격히 저하되는 것을 알 수 있었다.
또한, 도 8은 표면처리제의 농도에 따른 기공의 크기와 형성된 다공체 세라믹재료의 안전성에 대해 실험한 결과로, 도 8에 나타난 바와 같이, 표면처리제의 농도가 0.01mol/L 내지 0.2mol/L일 때에 안전성이 약 80%이상으로 급격히 높았졌으며, 그 수치범위를 벗어나게 되면, 안전성이 급격히 저하되는 것을 알 수 있었다.
또한, 도 9는 현탁액의 pH에 따른 기공의 크기와 형성된 다공체 세라믹재료의 안전성에 대해 실험한 결과로, 도 9에 나타난 바와 같이, 현탁액의 pH가 4 내지 8일 때에 안전성이 약 70%이상으로 급격히 높았졌으며, 그 수치범위를 벗어나게 되면, 안전성이 급격히 저하되는 것을 알 수 있었다.
마지막으로, 도 10은 현탁액의 접촉각에 따른 기공의 크기와 형성된 다공체 세라믹재료의 안전성에 대해 실험한 결과로, 도 10에 나타난 바와 같이, 현탁액의 접촉각은 70°내지 90°일 때에 안전성이 약 75%이상으로 급격히 높았졌으며, 그 수치범위를 벗어나게 되면, 안전성이 급격히 저하되는 것을 알 수 있었다.
이상에서 본 발명의 바람직한 실시예를 설명하였으나, 본 발명은 다양한 변화와 변경 및 균등물을 사용할 수 있다. 본 발명은 상기 실시예를 적절히 변형하여 동일하게 응용할 수 있음이 명확하다. 따라서 상기 기재 내용은 하기 특허청구범위의 한계에 의해 정해지는 본 발명의 범위를 한정하는 것이 아니다.

Claims (9)

  1. 세라믹 분말을 수용액에 혼합하여 혼합액을 제조하는 혼합단계;
    상기 혼합액에 표면처리제를 투입하여 현탁액을 제조하는 투입단계; 및
    상기 현탁액을 교반하여, 공기를 주입시킴으로써, 상기 현탁액 및 상기 공기와의 상호반응에 의해 기공이 형성된 세라믹재료를 제조하는 반응단계;를 포함하여 이루어지며,
    상기 투입단계에서, 상기 표면처리제는 양친매성물질(amphiphile)을 포함하는 것을 특징으로 하는 다이렉트 발포방식을 이용한 기능성 다공체 세라믹 재료의 제조방법
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 혼합단계에서, 상기 세라믹 분말은 알루미나, 실리카, 산화티타늄, 인산칼슘 또는 탄화규소 중 적어도 하나를 포함하는 것을 특징으로 하는 다이렉트 발포방식을 이용한 기능성 다공체 세라믹 재료의 제조방법
  3. 제 1항 또는 제 2항에 있어서,
    상기 혼합단계에서, 상기 수용액은 염화나트륨을 포함하는 것을 특징으로 하는 다이렉트 발포방식을 이용한 기능성 다공체 세라믹 재료의 제조방법
  4. 제 1항 또는 제 2항에 있어서,
    상기 투입단계에서, 상기 표면처리제는 프로필갈레이트(propyl gallate), 부틸갈레이트(butyl gallate), 헥실아민(hexyl amine), 부티르산(butyric acid) 또는 발레르산(valeric acid) 중 적어도 하나를 포함하는 것을 특징으로 하는 다이렉트 발포방식을 이용한 기능성 다공체 세라믹 재료의 제조방법
  5. 제 1항 또는 제 2항에 있어서,
    상기 투입단계에서, 상기 표면처리제의 농도는 0.01mol/L 내지 0.2mol/L인 것을 특징으로 하는 다이렉트 발포방식을 이용한 기능성 다공체 세라믹 재료의 제조방법
  6. 제 3항에 있어서,
    상기 혼합단계에서, 상기 염화나트륨의 농도는 0.005mol/L 내지 0.5mol/L인 것을 특징으로 하는 다이렉트 발포방식을 이용한 기능성 다공체 세라믹 재료의 제조방법
  7. 제 1항 또는 제 2항에 있어서,
    상기 투입단계에서, 상기 현탁액의 pH는 4 내지 8인 것을 특징으로 하는 다이렉트 발포방식을 이용한 기능성 다공체 세라믹 재료의 제조방법
  8. 제 1항 또는 제 2항에 있어서,
    상기 투입단계에서, 상기 현탁액의 접촉각은 70°내지 90°인 것을 특징으로 하는 다이렉트 발포방식을 이용한 기능성 다공체 세라믹 재료의 제조방법
  9. 제 1항 또는 제 2항에 있어서,
    상기 투입단계에서, 상기 현탁액 100중량부에 대하여, 상기 세라믹 분말의 함량은 20 내지 50중량부인 것을 특징으로 하는 다이렉트 발포방식을 이용한 기능성 다공체 세라믹 재료의 제조방법
KR1020120018668A 2012-02-23 2012-02-23 다이렉트 발포방식을 이용한 기능성 다공체 세라믹 재료의 제조방법 KR101363934B1 (ko)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020120018668A KR101363934B1 (ko) 2012-02-23 2012-02-23 다이렉트 발포방식을 이용한 기능성 다공체 세라믹 재료의 제조방법

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020120018668A KR101363934B1 (ko) 2012-02-23 2012-02-23 다이렉트 발포방식을 이용한 기능성 다공체 세라믹 재료의 제조방법

Publications (2)

Publication Number Publication Date
KR20130097000A KR20130097000A (ko) 2013-09-02
KR101363934B1 true KR101363934B1 (ko) 2014-02-20

Family

ID=49449608

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020120018668A KR101363934B1 (ko) 2012-02-23 2012-02-23 다이렉트 발포방식을 이용한 기능성 다공체 세라믹 재료의 제조방법

Country Status (1)

Country Link
KR (1) KR101363934B1 (ko)

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2003002458A1 (fr) * 2001-06-29 2003-01-09 Japan Science And Technology Corporation Procede de preparation d'une matiere inorganique poreuse
JP2005511335A (ja) 2001-04-13 2005-04-28 コーネル・リサーチ・ファンデーション・インコーポレイテッド 超常磁性ナノ構造材料
JP2007046042A (ja) 2005-07-14 2007-02-22 Furukawa Electric Co Ltd:The 多孔質構造体の製造方法、及び該製造方法から得られる多孔質構造体
JP2010202832A (ja) 2009-03-05 2010-09-16 Niigata Univ 多孔質中空ポリマー粒子の製造方法及び多孔質中空ポリマー粒子

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2005511335A (ja) 2001-04-13 2005-04-28 コーネル・リサーチ・ファンデーション・インコーポレイテッド 超常磁性ナノ構造材料
WO2003002458A1 (fr) * 2001-06-29 2003-01-09 Japan Science And Technology Corporation Procede de preparation d'une matiere inorganique poreuse
JP2007046042A (ja) 2005-07-14 2007-02-22 Furukawa Electric Co Ltd:The 多孔質構造体の製造方法、及び該製造方法から得られる多孔質構造体
JP2010202832A (ja) 2009-03-05 2010-09-16 Niigata Univ 多孔質中空ポリマー粒子の製造方法及び多孔質中空ポリマー粒子

Also Published As

Publication number Publication date
KR20130097000A (ko) 2013-09-02

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN104311095B (zh) 用活性氧化铝前驱体制备多孔陶瓷的方法
EP2234942B1 (en) Cement compositions for applying to honeycomb bodies
CN103274704B (zh) 一种微米级蜂窝陶瓷及其孔径和孔壁尺寸的调控方法
CN103769238A (zh) 一种多孔道材料及催化剂的制备方法
WO2006079208A1 (en) Lightweight proppant and method of making same
CN109095948B (zh) 一种利用中空微球制备具有连通孔壁泡沫陶瓷的方法
KR101494501B1 (ko) 다이렉트 발포방식을 이용한 기능성 다공체 세라믹 재료의 제조방법 및 기능성 다공체 세라믹 재료
CN101830729B (zh) 多孔陶瓷过滤器及制备方法
JP2012507461A (ja) マクロ細孔質セメント硬化体による組立体
JP2010537948A (ja) 多孔質ウォッシュコート結合繊維基体及び製造方法
CN111807811B (zh) 多孔陶瓷及其制备方法
CN103011893A (zh) 一种硅藻土基片状陶瓷膜及其制备方法和应用
CN106731642A (zh) 一种贝壳基空气净化材料及其制备方法
CN104529461A (zh) 一种碳化硅泡沫陶瓷及其制备方法
KR101462470B1 (ko) 다공체 세라믹스 재료의 제조방법 및 이에 의해 제조된 다공체 세라믹스 재료
CN110078493A (zh) 模板法制备陶瓷微球的方法
CN102210954B (zh) 固液分离复合过滤板及其制备方法
Yang et al. Porous mullite ceramics with hierarchical pores constructed via vat photopolymerization of multi-phase Pickering emulsion
KR101363934B1 (ko) 다이렉트 발포방식을 이용한 기능성 다공체 세라믹 재료의 제조방법
CN109534733A (zh) 一种白云石强化的泡沫无机聚合物材料及其制备方法
CN108484209A (zh) 一种平板陶瓷膜及其制备工艺
CN104016699A (zh) 一种高孔隙率多孔陶瓷滤料及其制造方法
CN109053218A (zh) 一种污水处理用泡沫陶瓷过滤器及其制备方法
KR101774334B1 (ko) 다공성 복합 세라믹스의 제조방법 및 이에 의해 제조된 다공성 복합 세라믹스
KR20160105591A (ko) 다공성 세라믹스의 제조방법 및 이에 의해 제조된 다공성 세라믹스

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination
E902 Notification of reason for refusal
E701 Decision to grant or registration of patent right
GRNT Written decision to grant
FPAY Annual fee payment

Payment date: 20170208

Year of fee payment: 4

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20180208

Year of fee payment: 5

LAPS Lapse due to unpaid annual fee