CN105030587B - 一种含海藻提取物的抗衰老化妆品及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种含海藻提取物的抗衰老化妆品，按重量分数计，由以下组分组成：海藻提取物6‑8份；PEG‑100硬脂酸酯1‑3份；卡波姆0.2‑0.5份；硬葡聚糖0.4‑0.6份；橄榄油3‑5份；甘油5‑9份；鲸蜡硬脂醇0.5‑1份；辛酸/癸酸甘油三酯3‑5份；丙烯酸（酯）类/C10‑30 烷醇丙烯酸酯交联聚合物0.5‑2份；三乙醇胺0.5‑3份；羟苯甲酯0.05‑0.2份、羟苯丙酯0.02‑0.1份、香精0.01‑0.1份、去离子水63‑80份。通过DPPH自由基能力测试产品抗氧化能力表明其半数抑制率IC50达到2.1μg/ml，表现出优异抗氧化性能；重金属检测按照2010版中国药典附录ⅨE.重金属检查法中一法测定其重金属含量低于10ppm。
Description
技术领域
本发明涉及植物提取物和日化领域，具体为一种含海藻提取物的抗衰老化妆品及其制备方法。
背景技术
随着人们生活水平和审美标准的提高，越来越多的人追求、渴望白皙及洁润的肌肤。因此，具有防止由太阳光线及其它原因引起的色斑、色素沉着作用的美白类化妆品以及皮肤美白制剂的研究与开发，正日益受到各国化妆品生产商和研究者的重视，美白化妆品已成为护肤类化妆品的主流品种之一。皮肤起皱衰老的最主要因素之一是皮肤长时间受紫外辐射引起光老化，而皮肤的光老化是由于皮肤中自由基增加，损伤生物膜，促使弹性纤维发生交联和聚合，加速皮肤老化。
有效对抗和清除自由基以避免自由基的损伤作用，往往通过抗氧化剂来实现。目前市场上出现的抗衰老化妆品种类繁多，大都添加维生素类抗氧化剂(如维生素E、维生素C)，但这类抗氧化剂稳定性较差，其应用受到限制。近年来学者研究发现一些植物或中草药中含有抗氧化成分，具有对抗自由基，促进皮肤新陈代谢，延缓机体衰老之功效，但实际应用中，现有含上述植物或中草药提取物的化妆品起到的防皱抗衰老作用并不明显。
海藻中含有很多如多糖类，胡萝卜素等具有营养和药用价值的物质，在提取多糖和胡萝卜素后的水溶液中，仍含有甘露醇、低分子量的寡糖、氨基酸、碘和其它矿物质，这些物质在化工、农业和医药工业中都是宝贵的资源。由于海水的污染日趋严重，而海藻又具有富集砷和重金属的特性，CN 101579071 B公开了一种从海藻提取物中除去砷的方法来去除海藻提取物中的重金属，但步骤繁琐，需酸碱处理、沉降、离心、干燥、吸附等处理工序，加上之前海藻提取液的提取工序，处理方法更显繁琐；而且需大量聚合多糖颗粒处理成本高。
所以开发一种实用的海藻提取物来制备抗衰老化妆品具有重大现实意义和挑战。
发明内容
本发明的目的是提供一种含海藻提取物的抗衰老化妆品，本发明所用海藻提取物直接从海藻中提取所得，制备出的化妆品抗衰老性能优异，DPPH自由基能力测试表明其半数抑制率IC50达到2.1μg/ml，重金属含量低于5ppm。
本发明是通过以下技术方案实现上述目的的，一种含海藻提取物的抗衰老化妆品，按重量分数计，由以下组分组成：
海藻提取物6-8份；PEG-100硬脂酸酯1-3份；卡波姆0.2-0.5份；硬葡聚糖0.4-0.6份；橄榄油3-5份；甘油5-9份；鲸蜡硬脂醇0.5-1份；辛酸/癸酸甘油三酯3-5份；丙烯酸(酯)类/C10-30烷醇丙烯酸酯交联聚合物0.5-2份；三乙醇胺0.5-3份；羟苯甲酯0.05-0.2份、羟苯丙酯0.02-0.1份；香精0.01-0.1份；去离子水63-80份；
所述海藻提取物的制备方法包括以下步骤：
1)收集新鲜的海藻去除泥沙，剪切成块状，然后加入到2倍重量的纯化水中搅拌2-3小时，然后冰冻成块状小颗粒，通过孔径为5μm的滤膜挤压收集压滤出的内部营养液，未通过滤膜的固体残渣单独收集；
2)将步骤1)所得固体残渣加入到3倍重量的提取液中，在-10℃下超声提取5-6小时，然后通过5μm的滤膜过滤，收集滤液和固体残渣，所述提取液为乙醇、纯化水、丙酮的等体积混合溶液；
3)将步骤2)所得固体残渣加入到2倍重量的乙二醇溶液中，在10-20℃、800r/min的条件下提取1-2小时，然后通过5μm的滤膜过滤，收集滤液，用3倍滤液重量的乙酸乙酯萃取4次，合并四次所得的乙酸乙酯萃取液；
4)将步骤1)中所得内部营养液、2)中收集所得滤液、3)中的乙酸乙酯萃取液合并，加入总重量万分之一的咪唑杂化衍生的硅胶在30℃下搅拌2-3小时，搅拌结束后通过0.45微米的微孔滤膜滤除硅胶及不溶杂质，滤液在30℃下减压浓缩至无馏分蒸出，然后-20℃下减压冻干、粉碎得粒径为1μm以下的海藻提取物。
在海藻的提取过程中，本发明通过分步提取，首先采取低温冷冻压滤出部分营养成分，保证了在压滤过程中营养成分不会因为在处理过程中因高温而损坏；为提高脂溶性物质的提取发明采用乙醇、纯化水、丙酮的等体积混合溶液作为提取液进一步提取，比单纯乙醇作为提取液提取效果要好，因为乙醇对极性较大的、含羟基的物质提取效果较好，而且乙醇、丙酮易挥发，可与水共沸利于后处理，本发明采取混合溶剂提取兼顾溶剂提取能力和后处理难以程度；最后为进一步增加提取效率，采取沸点高的乙二醇作为提取液提取，因乙二醇沸点高难于浓缩，为降低后期乙二醇的浓缩成本，后期用低沸点的乙酸乙酯把乙二醇中的提取物萃取出来。为提高本产品最终的安全性，降低重金属对人体的不良影响，本发明采取咪唑杂化衍生的硅胶在30℃下搅拌2-3小时进行吸附除去提取物中的重金属杂质，提高了本产品的安全性能。
根据本发明的另一个方面，上述海藻为刺松藻、浒苔、松节藻、鸭毛藻中的任意一种。
根据本发明的又一个方面，一种含海藻提取物的抗衰老化妆品，按重量分数计，由以下组分组成：海藻提取物7份；PEG-100硬脂酸酯2份；卡波姆0.3份；硬葡聚糖0.5份；橄榄油4份；甘油7份；鲸蜡硬脂醇0.8份；辛酸/癸酸甘油三酯4份；丙烯酸(酯)类/C10-30烷醇丙烯酸酯交联聚合物1.2份；三乙醇胺1.5份；羟苯甲酯0.1份、羟苯丙酯0.05份；香精0.06份；去离子水71.49份。
根据本发明的又一个方面，本发明提供了一种含海藻提取物的抗衰老化妆品的制备方法，包括以下步骤：
1)将PEG-100硬脂酸酯、硬葡聚糖、橄榄油、鲸蜡硬脂醇、辛酸/癸酸甘油三酯、羟苯甲酯、羟苯丙酯、于油相锅加热搅拌熔化，在80-85℃下得油相溶液；
2)将海藻提取物、卡波姆、甘油、水在水相锅中搅拌溶解，转速控制在500-600r/min，温度控制在80-85℃，然后加步骤1)中的油相溶液到水溶液中，均质5分钟，再加丙烯酸(酯)类/C10-30烷醇丙烯酸酯交联聚合物，再均质5分钟；
3)均质后保温搅拌20分钟后，开冷却水冷却到40-45℃，加入三乙醇胺、香精，搅拌均匀，38℃即可出料，自然降温至室温灌装后包装即得。
本发明通过DPPH自由基能力测试表明其半数抑制率IC50达到2.1μg/ml，表现出优异抗氧化能力；重金属检测按照2010版中国药典附录ⅨE.重金属检查法中一法测定其重金属含量低于10ppm。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明了，下面结合具体实施方式，对本发明进一步详细说明。应该理解，这些描述只是示例性的，而并非要限制本发明的范围。
以下所用产品均为市面上常规试剂，巯基硅胶来自于SILICYCLE公司。
实施例1
按重量份计，取PEG-100硬脂酸酯1份；鲸蜡硬脂醇0.5份；辛酸/癸酸甘油三酯3份、卡波姆0.2份；硬葡聚糖0.4份；橄榄油3份；羟苯甲酯0.05份、羟苯丙酯0.02份于油相锅中加热熔化，加热搅拌到80-85℃熔化，得油相溶液；
将海藻提取物6份、甘油5份、去离子水63份于水相锅中搅拌溶解，加热搅拌到80-85℃，得水相，然后步骤1)中的油相溶液加到到水溶液中，均质5分钟，再加丙烯酸(酯)类/C10-30烷醇丙烯酸酯交联聚合物0.5份，再均质5分钟，均质结束后保温搅拌20分钟，开冷却水冷却到40-45℃，加入三乙醇胺0.5份、香精0.01份。搅拌均匀，38℃即可出料，自然降温至室温灌装后包装即得。
所述海藻提取物的制备方法包括以下步骤：
1)收集新鲜的海藻去除泥沙，剪切成块状，然后加入到2倍重量的纯化水中搅拌2-3小时，然后冰冻成块状小颗粒，通过孔径为5μm的滤膜挤压收集压滤出的内部营养液，未通过滤膜的固体残渣单独收集；
2)将步骤1)所得固体残渣加入到3倍重量的提取液中，在-10℃下超声提取5-6小时，然后通过5μm的滤膜过滤，收集滤液和固体残渣，所述提取液为乙醇、纯化水、丙酮的等体积混合溶液；
3)将步骤2)所得固体残渣加入到2倍重量的乙二醇溶液中，在10-20℃、800r/min的条件下提取1-2小时，然后通过5μm的滤膜过滤，收集滤液，用3倍滤液重量的乙酸乙酯萃取4次，合并四次所得的乙酸乙酯萃取液；
4)将步骤1)中所得内部营养液、2)中收集所得滤液、3)中的乙酸乙酯萃取液合并，加入总重量万分之一的咪唑杂化衍生的硅胶在30℃下搅拌2-3小时，搅拌结束后通过0.45微米的微孔滤膜滤除硅胶及不溶杂质，滤液在30℃下减压浓缩至无馏分蒸出，然后-20℃下减压冻干、粉碎得粒径为1μm以下的海藻提取物。
上述的海藻为刺松藻、浒苔、松节藻、鸭毛藻中的任意一种。
实施例2
按重量份计，取PEG-100硬脂酸酯3份；卡波姆0.5份；硬葡聚糖0.6份；橄榄油5份；鲸蜡硬脂醇1.0份；辛酸/癸酸甘油三酯5份；羟苯甲酯0.2份、羟苯丙酯0.1份于油相锅中加热熔化，加热搅拌到80-85℃熔化，得油相溶液；
将海藻提取物8份、甘油9份、水80份于水相锅中搅拌溶解，加热搅拌到80-85℃，得水相，然后步骤1)中的油相溶液加到到水溶液中，均质5分钟，再加丙烯酸(酯)类/C10-30烷醇丙烯酸酯交联聚合物2份，再均质5分钟，保温搅拌20分钟后，开冷却水冷却到40-45℃，加入三乙醇胺3份、香精0.1份。搅拌均匀，38℃即可出料，自然降温至室温灌装后包装即得。
海藻提取物的提取方法同实施例1。
实施例3
按重量份计，取PEG-100硬脂酸酯2份；卡波姆0.3份；硬葡聚糖0.5份；橄榄油4份；鲸蜡硬脂醇0.8份；辛酸/癸酸甘油三酯4份；羟苯甲酯0.1份、羟苯丙酯0.05份于油相锅中加热熔化，加热搅拌到80-85℃熔化，得油相溶液；
取海藻提取物7份；甘油7份、水71.49份于水相锅中搅拌溶解，加热搅拌到80-85℃，得水相，然后步骤1)中的油相溶液加到到水溶液中，均质5分钟，再加丙烯酸(酯)类/C10-30烷醇丙烯酸酯交联聚合物1.2份，再均质5分钟，
保温搅拌20分钟后，开冷却水冷却到40-45℃，加入三乙醇胺1.5份、香精0.06份。搅拌均匀，38℃即可出料，自然降温至室温灌装后包装即得。海藻提取物的制备方法同实施例1。
实施例4
在化妆品领域，通常抗衰老性能的优劣是用清除DPPH自由基能力测试来表征的，清除DPPH自由基能力测试原理如下：
1,1-二苯基-2-三硝基苯肼[1,1-Diphenyl-2-picrylhydrazyl radical2,2-Diphenyl-1-(2,4,6-trinitrophenyl)hydrazyl,DPPH]是一种稳定的氮中心有机自由基。DPPH法于1958年被提出，广泛用于地量测定生物试样、分类物质和食品的抗衰老能力。此法是根据DPPH自由基有单电子，在517nm处有一强吸收，其醇溶液呈紫色的特性。当有自由基清除剂存在时，由于与其单电子配对而使其吸收逐渐消失，其褪色程度与其接受的电子数量成定量关系，因而可用分光光度计进行快速的定量分析，来检测自由基清除情况，从而评价样品的抗衰老能力。其能力用清除率来表示，清除率越大，则表明其抗衰老能力越强。
半数抑制率(IC50)的计算：IC50值定义为清除率为50％时所需抗氧化剂的浓度。
参考CN 102961280 B中的教导，对实施例制备的化妆品进行抗氧化能力的测试，平行测量三次，取平均值为IC50值，结果如表1：
表1本发明制备的化妆品对DPPH的IC50值(μg/ml)
试验结果表明，本发明制备出的化妆品具有优良的抗氧化能力，与化学合成类抗氧化剂相比更加安全。
实施例5
按照2010版中国药典附录ⅨE.重金属检查法中一法测定实施例1-3中重金属含量，平行测量三次，检测结果表明发明制备的化妆品重金属含量小于10ppm，提高了产品的安全系数。
尽管已经详细描述了本发明的实施方式，但是应该理解的是，在不偏离本发明的精神和范围的情况下，可以对本发明的实施方式做出各种改变、替换和变更。
Claims (4)
1.一种含海藻提取物的抗衰老化妆品，按重量份数计，由以下组分组成：
海藻提取物6-8份；PEG-100硬脂酸酯1-3份；卡波姆0.2-0.5份；硬葡聚糖0.4-0.6份；橄榄油3-5份；甘油5-9份；鲸蜡硬脂醇0.5-1份；辛酸/癸酸甘油三酯3-5份；丙烯酸（酯）类/C10-30 烷醇丙烯酸酯交联聚合物0.5-2份；三乙醇胺0.5-3份；羟苯甲酯0.05-0.2份、羟苯丙酯0.02-0.1份；香精0.01-0.1份；去离子水63-80份；
所述海藻提取物的制备方法包括以下步骤：
1）收集新鲜的海藻去除泥沙，剪切成块状，然后加入到2倍重量的纯化水中搅拌2-3小时，然后冰冻成块状小颗粒，通过孔径为5μm的滤膜挤压收集压滤出的内部营养液，未通过滤膜的固体残渣单独收集；
2）将步骤1）所得固体残渣加入到3倍重量的提取液中，在-10℃下超声提取5-6小时，然后通过5μm的滤膜过滤，收集滤液和固体残渣，所述提取液为乙醇、纯化水、丙酮的等体积混合溶液；
3）将步骤2）所得固体残渣加入到2倍重量的乙二醇溶液中，在10-20℃、800r/min的条件下提取1-2小时，然后通过5μm的滤膜过滤，收集滤液，用3倍滤液重量的乙酸乙酯萃取4次，合并四次所得的乙酸乙酯萃取液；
4）将步骤1）中所得内部营养液、2）中收集所得滤液、3）中的乙酸乙酯萃取液合并，加入总重量万分之一的咪唑杂化衍生的硅胶在30℃下搅拌2-3小时，搅拌结束后通过0.45微米的微孔滤膜滤除硅胶及不溶杂质，滤液在30℃下减压浓缩至无馏分蒸出，然后-20℃下减压冻干、粉碎得粒径为1μm以下的海藻提取物。
2.根据权利要求1所述的一种含海藻提取物的抗衰老化妆品，其特征在于：按重量份数计，由以下组分组成：海藻提取物7份；PEG-100硬脂酸酯2份；卡波姆0.3份；硬葡聚糖0.5份；橄榄油4份；甘油7份；鲸蜡硬脂醇0.8份；辛酸/癸酸甘油三酯4份；丙烯酸（酯）类/C10-30 烷醇丙烯酸酯交联聚合物1.2份；三乙醇胺1.5份；羟苯甲酯0.1份；羟苯丙酯0.05份；香精0.06份；去离子水71.49份。
3.根据权利要求1所述的一种含海藻提取物的抗衰老化妆品，其特征在于：所述海藻为刺松藻、浒苔、松节藻、鸭毛藻中的任意一种。
4.一种权利要求1所述的含海藻提取物的抗衰老化妆品的制备方法，包括以下步骤：
将PEG-100硬脂酸酯、硬葡聚糖、橄榄油、鲸蜡硬脂醇、辛酸/癸酸甘油三酯、羟苯甲酯、羟苯丙酯于油相锅加热搅拌熔化，在80-85℃下得油相溶液；
将海藻提取物、卡波姆、甘油、水在水相锅中搅拌溶解，转速控制在500-600r/min，温度控制在80-85℃，然后加油相溶液到水溶液中，均质5分钟，再加丙烯酸（酯）类/C10-30 烷醇丙烯酸酯交联聚合物，再均质5分钟；
均质后保温搅拌20分钟后，开冷却水冷却到40-45℃，加入三乙醇胺、香精，搅拌均匀，38℃即可出料，自然降温至室温灌装后包装即得。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |