CN105021656A - 一种氯仿气体传感器的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氯仿气体传感器的制备方法，具体是基于无机纳米复合材料构建的气体传感器的制备方法，属于新型纳米功能材料与环境安全监测技术领域。本发明首先采用一锅法制备了二硫化钼/铁钯合金纳米复合材料MoS2/FePd，将其涂覆于气敏元件上，进而制得了灵敏度高、响应快速的用于检测氯仿的气体传感器。
Description
技术领域
本发明公开了一种氯仿气体传感器的制备方法，具体是基于无机纳米复合材料构建的气体传感器的制备方法，属于新型纳米功能材料与环境安全监测技术领域。
背景技术
氯仿，中文名称为三氯甲烷，是一种重要的有机合成原料，易挥发，遇光照会与空气中的氧作用，逐渐分解而生成剧毒的光气（碳酰氯）和氯化氢。不慎吸入或经皮肤吸收氯仿，会引起急性中毒。氯仿在人体中主要作用于中枢神经系统，具有麻醉作用，对心、肝、肾有损害。因此，研发对氯仿能够灵敏、快速响应的气体传感器对人们的日常生活和工业生产具有十分重要的意义。
气体传感器是气体检测仪器的核心部件，是对单一或多种待测气体具有定性定量响应的气敏传感器，也就是涂覆有不同纳米功能材料的气敏元件。其响应原理是基于声表面波器件的波速和频率会随外界环境的变化而发生漂移。它主要包括半导体气敏传感器、接触燃烧式气敏传感器和电化学气敏传感器等，其中用的最多的是半导体气敏传感器。
灵敏度是气敏传感器气敏特性的重要表征。灵敏度定义为传感器在大气气氛中的电阻值R a 与传感器在一定浓度的被测气体气氛中的电阻值R g 的比值，即
现阶段气体传感器多为旁热式半导体敏感结构的传感器，采用新型的纳米功能材料作为气敏传感器的气敏传感材料，因此，探究吸附性强、稳定性能好、响应快速、检测灵敏的气敏传感材料，进而制备具有灵敏度高、响应快速、恢复时间短等特性的气体传感器对工业生产、人类健康具有重要的应用价值，同时也是环境监测技术领域研究的重点和难点。
二硫化钼，化学式为MoS2，英文名称为molybdenum disulfide，是辉钼矿的主要成分，是应用最广泛的固体润滑剂之一。其纳米二维结构，是性能优异的半导体纳米材料，除了具有大的比表面积，增强吸附性能，还可以作为催化剂的载体，提高负载量，同时作为助催化剂也具有优良的电子传递性能。
目前，大多数的合成手段都是分开合成后，再将催化剂与载体进行复合，过程繁琐，产率不高。因此，对于一锅法制备具有优良催化性能的催化剂具有广泛的应用前景和重要的科学意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备简单、灵敏度高、检测快速的可用于氯仿检测的气敏传感器的制备方法。基于此目的，本发明先采用一锅法制备出二硫化钼/铁钯合金纳米复合材料MoS2/FePd，然后将其均匀涂覆在以绝缘陶瓷管为基底的气敏元件上，从而实现了对氯仿具有灵敏、快速响应的气体传感器的构建。
本发明采用的技术方案如下：
1. 一种氯仿气体传感器的制备方法，其特征在于，制备步骤为：
（1）取35 mL的十六烷基三甲基溴化铵CTAB溶液，加入0.02~0.06 g六水合三氯化铁FeCl3·6H2O 和2~6 mL的氯钯酸H2PdCl4溶液，搅拌15分钟后，继续搅拌并相继加入2~6 mL的抗坏血酸溶液，0.5~1.5 mL的钼酸钠Na2MoO4溶液和0.01~0.03 g 硫化钠Na2S，搅拌15分钟后，放入反应釜中，在150~220℃下，反应12~16小时；冷却至室温后，使用去离子水离心洗涤，在40 ℃下进行真空干燥，即制得二硫化钼/铁钯合金纳米复合材料MoS2/FePd；
（2）将步骤（1）中制备的MoS2/FePd置于研钵中，加入无水乙醇，研磨至糊状；
（3）将步骤（2）中制备的糊状的MoS2/FePd均匀涂覆在绝缘陶瓷管表面形成涂膜，在室温下晾干；
（4）将步骤（3）中制备的绝缘陶瓷管两侧的铂丝以及加热丝与底座进行焊接；
（5）将步骤（4）中焊接好的元件放置在检测仪器中，通过调节加热电压至4.22V进行老化处理，即制得气体传感器的气敏元件；
所述的CTAB溶液的浓度为0.1 mol/L，所述的H2PdCl4浓度为0.03 mol/L，所述的抗坏血酸溶液浓度为0.3 mol/L，所述的Na2MoO4溶液浓度为0.1 mol/L。
2. 本发明所述的一种氯仿气体传感器的制备方法，其特征在于，所述的气体传感器的用途为可用于氯仿的检测。
本发明的有益成果
（1）本发明所述的气体传感器制备简单，操作方便，实现了对氯仿的快速、灵敏检测，具有市场发展前景；
（2）本发明首次采用一锅法制备了MoS2/FePd，并将其应用于气体传感器的制备中，利用MoS2/FePd的大比表面积以增强吸附性能和提高金属催化剂的吸附量，显著提高了气敏元件对氯仿的响应速度和稳定性，大大提高了对氯仿检测的灵敏度，具有重要的科学意义和应用价值。
具体实施方式
实施例1 MoS2/FePd的制备方法
取35 mL浓度为0.1 mol/L的CTAB溶液，加入0.02 g的FeCl3·6H2O 和2 mL浓度为0.03 mol/L的H2PdCl4溶液，搅拌15分钟后，继续搅拌并相继加入2 mL浓度为0.3 mol/L的抗坏血酸溶液，0.5 mL浓度为0.1 mol/L的Na2MoO4溶液和0.01 g的Na2S，搅拌15分钟后，放入反应釜中，在180℃下，反应14小时；冷却至室温后，使用去离子水离心洗涤，在40 ℃下进行真空干燥，即制得MoS2/FePd。
实施例2 MoS2/FePd的制备方法
取35 mL浓度为0.1 mol/L的CTAB溶液，加入0.04 g的FeCl3·6H2O 和4 mL浓度为0.03 mol/L的H2PdCl4溶液，搅拌15分钟后，继续搅拌并相继加入4 mL浓度为0.3 mol/L的抗坏血酸溶液，1.0 mL浓度为0.1 mol/L的Na2MoO4溶液和0.02 g的Na2S，搅拌15分钟后，放入反应釜中，在150℃下，反应16小时；冷却至室温后，使用去离子水离心洗涤，在40 ℃下进行真空干燥，即制得MoS2/FePd。
实施例3 MoS2/FePd的制备方法
取35 mL浓度为0.1 mol/L的CTAB溶液，加入0.06 g的FeCl3·6H2O 和6 mL浓度为0.03 mol/L的H2PdCl4溶液，搅拌15分钟后，继续搅拌并相继加入6 mL浓度为0.3 mol/L的抗坏血酸溶液， 1.5 mL浓度为0.1 mol/L的Na2MoO4溶液和0.03 g的Na2S，搅拌15分钟后，放入反应釜中，在220℃下，反应12小时；冷却至室温后，使用去离子水离心洗涤，在40 ℃下进行真空干燥，即制得MoS2/FePd。
实施例4 本发明所述的氯仿气体传感器的制备方法，步骤如下：
（1）将实施例1中制备的MoS2/FePd置于研钵中，加入无水乙醇，研磨至糊状；
（2）将步骤（1）中制备的糊状的MoS2/FePd均匀涂覆在绝缘陶瓷管表面形成涂膜，在室温下晾干；
（3）将步骤（2）中制备的绝缘陶瓷管两侧的铂丝以及加热丝与底座进行焊接；
（4）将步骤（3）中焊接好的元件放置在检测仪器中，通过调节加热电压至4.22V进行老化处理，即制得氯仿气体传感器的气敏元件。
实施例5 本发明所述的氯仿气体传感器的制备方法，步骤如下：
（1）将实施例2中制备的MoS2/FePd置于研钵中，加入无水乙醇，研磨至糊状；
（2）~（4）的步骤同实施例4。
实施例6 本发明所述的氯仿气体传感器的制备方法，步骤如下：
（1）将实施例3中制备的MoS2/FePd置于研钵中，加入无水乙醇，研磨至糊状；
（2）~（4）的步骤同实施例4。
实施例7 实施例4所制备的氯仿气体传感器，应用于氯仿的检测，具有优良的检测效果，具体为：响应时间≤20 s，检测限为1.8 ppm，灵敏度为14.6。
实施例8 实施例5所制备的氯仿气体传感器，应用于氯仿的检测，具有优良的检测效果，具体为：响应时间≤20 s，检测限为1.9 ppm，灵敏度为14.3。
实施例9 实施例6所制备的氯仿气体传感器，应用于氯仿的检测，具有优良的检测效果，具体为：响应时间≤20 s，检测限为1.8 ppm，灵敏度为14.1。
Claims (2)
1.一种氯仿气体传感器的制备方法，其特征在于，制备步骤为：
（1）取35 mL的十六烷基三甲基溴化铵CTAB溶液，加入0.02~0.06 g六水合三氯化铁FeCl3·6H2O 和2~6 mL的氯钯酸H2PdCl4溶液，搅拌15分钟后，继续搅拌并相继加入2~6 mL的抗坏血酸溶液，0.5~1.5 mL的钼酸钠Na2MoO4溶液和0.01~0.03 g 硫化钠Na2S，搅拌15分钟后，放入反应釜中，在150~220℃下，反应12~16小时；冷却至室温后，使用去离子水离心洗涤，在40 ℃下进行真空干燥，即制得二硫化钼/铁钯合金纳米复合材料MoS2/FePd；
（2）将步骤（1）中制备的MoS2/FePd置于研钵中，加入无水乙醇，研磨至糊状；
（3）将步骤（2）中制备的糊状的MoS2/FePd均匀涂覆在绝缘陶瓷管表面形成涂膜，在室温下晾干；
（4）将步骤（3）中制备的绝缘陶瓷管两侧的铂丝以及加热丝与底座进行焊接；
（5）将步骤（4）中焊接好的元件放置在检测仪器中，通过调节加热电压至4.22V进行老化处理，即制得气体传感器的气敏元件；
所述的CTAB溶液的浓度为0.1 mol/L，所述的H2PdCl4浓度为0.03 mol/L，所述的抗坏血酸溶液浓度为0.3 mol/L，所述的Na2MoO4溶液浓度为0.1 mol/L。
2. 如权利要求1所述的一种氯仿气体传感器的制备方法，其特征在于，所述的气体传感器的用途为可用于氯仿的检测。
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