CN105017095B - 一种制备2-氨基-5-萘酚-7-磺酸的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备2‑氨基‑5‑萘酚‑7‑磺酸的方法，该方法通过如下系统实现，该系统包括第一合成反应塔、第二合成反应塔、水解反应塔、调节反应塔、溶解反应塔、吸滤反应塔、浓缩反应塔、第三合成反应塔、酸化反应塔、离心反应塔、干燥反应塔、成品储存罐、污水处理系统、吐氏酸液体储存罐、三氧化硫气体储存瓶、浓硫酸液体储存罐、氢氧化钠固体储存罐、盐酸液体储存罐、纯水储存池。通过本方法制备的2‑氨基‑5‑萘酚‑7‑磺酸产品纯度高，在92.8%以上,含水率在1%以下，结晶率小于0.5%，游离酸小于5%。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备2-氨基-5-萘酚-7-磺酸的方法，属于化工领域。
背景技术
J酸是生产毛、丝及棉染色用的偶氮染料中间体。自工业化生产以来，伴随着染料工业的发展，国内外J酸生产技术、生产规模及应用范围等方面都有较大的进展。J酸化学名2-氨基-5-萘酚-7-磺酸，其干品为灰白色粉末，在水中溶解度小，易溶于碱中做成相应的盐，它的钠盐水溶液有蓝色荧光。J酸的含氯化合物是黄色针状结晶，能溶于水，在碳酸钠溶液中能自行偶合成紫色染料。该产品主要用于制备直接染料、活性染料等。
目前，国内大多采用传统的方法制备J酸，产品杂质多、收率低，而且排放大量高浓度的废酸，难以治理，环境污染严重。因此研究J酸清洁生产工艺是迫切需要解决的问题。清洁生产作为防治工业污染的新战略，通过优化J酸生产工艺和综合利用废酸的途径，开发清洁生产新工艺，以期改进产品质量，提高收率，降低成本，减轻J酸生产排放废液对环境的污染，旨在改变单纯依靠终端治理的被动局面。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供一种制备2-氨基-5-萘酚-7-磺酸的方法，吐氏酸液体储存罐的出液口通过管路连接第一合成反应塔的第一入液口，三氧化硫气体储存瓶的出气口通过管路连接第一合成反应塔的入气口，浓硫酸液体储存罐的出液口通过管路连接第一合成反应塔的第二入液口，浓硫酸、三氧化硫、吐氏酸同时加入第一合成反应塔中；第一合成反应塔的出料口通过管路连接第二合成反应塔的入料口，发烟硫酸和未反应的吐氏酸进入第二合成反应塔内时，塔内开始降温，当塔内温度降至30℃时，开始混匀反应物，静置20min之后温度升高，在120℃维持6小时发生磺化反应，维持完毕后取样分析总酸度，合格后将物料转入下一个工序，第二合成反应塔的出料口通过管路连接水解反应塔的入料口，在水解反应塔中加入纯水进行水解，水解反应塔的出料口通过管路连接调节反应塔的入料口，在调节反应塔中保持100℃维持3小时，同时对料液进行搅拌，然后降温，当塔内温度降至80℃时，将降温料通入溶解反应塔；从氢氧化钠固体储存罐内向溶解反应塔内加入碱并搅拌，调节pH值为10～11，溶解反应塔的出料口通过管路连接吸滤反应塔的入料口，反应料在吸滤反应塔内通过抽真空除去多余的水份和酸液，吸滤反应塔的出料口通过管路连接浓缩反应塔的入料口，物料进入浓缩反应塔后，打开夹套蒸气开始浓缩直到氨基值为250g/L，芒硝含量≤60g/L，静止30分钟，通过压料管将物料压入浓缩反应塔的出料口，浓缩反应塔的出料口通过管路连接第三合成反应塔的入料口，第三合成反应塔内用碱熔物料，将塔内温度升至250℃，然后维持3小时，碱质量含量20%以上时停止加热，第三合成反应塔的出料口通过管路连接酸化反应塔的入料口，从盐酸液体储存罐中向酸化反应塔内加入盐酸，加完后启动搅拌并打开受料阀，将一批碱熔稀释物加入到塔中，开始受料酸化，酸化反应塔的出料口通过管路连接离心反应塔的入料口，接酸化放料后离心反应塔开始离心过滤，离心反应塔的出料口通过管路连接干燥反应塔的入料口，经干燥后既得2-氨基-5-萘酚-7-磺酸成品，送入成品储存罐；吸滤反应塔的排水口通过管路连接污水处理系统的第一入水口，离心反应塔的排水口通过管路连接污水处理系统的第二入水口。
通过该方法可获得2-萘酸-3,7-二磺单钠盐，20%发烟硫酸和65%发烟硫酸等副产品。
生产系统使用的原料为纯三氧化硫气体，吐氏酸和98.3%浓硫酸。
溶解反应塔和第二合成反应塔内加入的是固体氢氧化钠，酸化反应塔内加入60%盐酸。
本发明的优点在于：
（1）工艺条件相对环保节能，能源利用率高，转化率高，整套生产系统可以实现连续化、自动化以及智能化生产模式。
（2）通过本方法制备的2-氨基-5-萘酚-7-磺酸产品纯度高，在92.8%以上, 含水率在1%以下，结晶率小于0.5%，游离酸小于5%。
（3）原材料选取方便易得，整套系统安全度高，生产周期短，可同时大规模的批量投产。
附图说明
图1是一种制备2-氨基-5-萘酚-7-磺酸的方法示意图。
1-第一合成反应塔、2-第二合成反应塔、3-水解反应塔、4-调节反应塔、5-溶解反应塔、6-吸滤反应塔、7-浓缩反应塔、8-第三合成反应塔、9-酸化反应塔、10-离心反应塔、11-干燥反应塔、12-成品储存罐、13-污水处理系统、14-吐氏酸液体储存罐、15-三氧化硫气体储存瓶、16-浓硫酸液体储存罐、17-氢氧化钠固体储存罐、18-盐酸液体储存罐、19-纯水储存池
具体实施方式
如图1所示的一种工业制备2-氨基-5-萘酚-7-磺酸的方法，该方法通过如下系统实现，该系统包括第一合成反应塔1、第二合成反应塔2、水解反应塔3、调节反应塔4、溶解反应塔5、吸滤反应塔6、浓缩反应塔7、第三合成反应塔8、酸化反应塔9、离心反应塔10、干燥反应塔11、成品储存罐12、污水处理系统13、吐氏酸液体储存罐14、三氧化硫气体储存瓶15、浓硫酸液体储存罐6、氢氧化钠固体储存罐17、盐酸液体储存罐18、纯水储存池19；其中，吐氏酸液体储存罐的出液口通过管路连接第一合成反应塔1的第一入液口，三氧化硫气体储存瓶15的出气口通过管路连接第一合成反应塔1的入气口，浓硫酸液体储存罐16的出液口通过管路连接第一合成反应塔1的第二入液口，浓硫酸、三氧化硫、吐氏酸同时加入第一合成反应塔中；第一合成反应塔1的出料口通过管路连接第二合成反应塔2的入料口，发烟硫酸和未反应的吐氏酸进入第二合成反应塔2内时，塔内开始降温，当塔内温度降至30℃时，开始混匀反应物，静置20min之后温度升高，在120℃维持6小时发生磺化反应，维持完毕后取样分析总酸度，合格后将物料转入下一个工序，第二合成反应塔2的出料口通过管路连接水解反应塔3的入料口，在水解反应塔3中加入纯水进行水解，水解反应塔3的出料口通过管路连接调节反应塔4的入料口，在调节反应塔4中保持100℃维持3小时，同时对料液进行搅拌，然后降温，当塔内温度降至80℃时，将降温料通入溶解反应塔5；从氢氧化钠固体储存罐17内向溶解反应塔5内加入碱并搅拌，调节pH值为10～11，溶解反应塔5的出料口通过管路连接吸滤反应塔6的入料口，反应料在吸滤反应塔6内通过抽真空除去多余的水份和酸液，吸滤反应塔6的出料口通过管路连接浓缩反应塔7的入料口，物料进入浓缩反应塔后，打开夹套蒸气开始浓缩直到氨基值为250g/L，芒硝含量≤60g/L，静止30分钟，通过压料管将物料压入浓缩反应塔7的出料口，浓缩反应塔7的出料口通过管路连接第三合成反应塔8的入料口，第三合成反应塔8内用碱熔物料，将塔内温度升至250℃，然后维持3小时，碱质量含量20%以上时停止加热，第三合成反应塔8的出料口通过管路连接酸化反应塔的入料口，从盐酸液体储存罐18中向酸化反应塔9内加入盐酸，加完后启动搅拌并打开受料阀，将一批碱熔稀释物加入到塔中，开始受料酸化，酸化反应塔9的出料口通过管路连接离心反应塔10的入料口，接酸化放料后离心反应塔10开始离心过滤，离心反应塔10的出料口通过管路连接干燥反应塔11的入料口，经干燥后既得2-氨基-5-萘酚-7-磺酸成品，送入成品储存罐12；吸滤反应塔6的排水口通过管路连接污水处理系统13的第一入水口，离心反应塔10的排水口通过管路连接污水处理系统13的第二入水口。
各个管路的入口处安装有阀门、流量计装置，每个塔内安装有温度计、压力计装置，每个塔外设有物料取样口。污水处理设备中安装有转子流量计，自动在线监测设备。
通过该系统可获得2-萘酸-3,7-二磺单钠盐，20%发烟硫酸和65%发烟硫酸等副产品。溶解反应塔和第二合成反应塔内加入的是固体氢氧化钠，酸化反应塔内加入60%盐酸。
Claims (3)
1.一种制备2-氨基-5-萘酚-7-磺酸的方法，其特征在于，吐氏酸液体储存罐的出液口通过管路连接第一合成反应塔的第一入液口，三氧化硫气体储存瓶的出气口通过管路连接第一合成反应塔的入气口，浓硫酸液体储存罐的出液口通过管路连接第一合成反应塔的第二入液口，浓硫酸、三氧化硫、吐氏酸同时加入第一合成反应塔中；第一合成反应塔的出料口通过管路连接第二合成反应塔的入料口，发烟硫酸和未反应的吐氏酸进入第二合成反应塔内时，塔内开始降温，当塔内温度降至30℃时，开始混匀反应物，静置20min之后温度升高，在120℃维持6小时发生磺化反应，维持完毕后取样分析总酸度，合格后将物料转入下一个工序，第二合成反应塔的出料口通过管路连接水解反应塔的入料口，在水解反应塔中加入纯水进行水解，水解反应塔的出料口通过管路连接调节反应塔的入料口，在调节反应塔中保持100℃维持3小时，同时对料液进行搅拌，然后降温，当塔内温度降至80℃时，将降温料通入溶解反应塔；从氢氧化钠固体储存罐内向溶解反应塔内加入碱并搅拌，调节pH值为10～11，溶解反应塔的出料口通过管路连接吸滤反应塔的入料口，反应料在吸滤反应塔内通过抽真空除去多余的水份和酸液，吸滤反应塔的出料口通过管路连接浓缩反应塔的入料口，物料进入浓缩反应塔后，打开夹套蒸气开始浓缩直到氨基值为250g/L，芒硝含量≤60g/L，静止30分钟，通过压料管将物料压入浓缩反应塔的出料口，浓缩反应塔的出料口通过管路连接第三合成反应塔的入料口，第三合成反应塔内用碱熔物料，将塔内温度升至250℃，然后维持3小时，碱质量含量20%以上时停止加热，第三合成反应塔的出料口通过管路连接酸化反应塔的入料口，从盐酸液体储存罐中向酸化反应塔内加入盐酸，加完后启动搅拌并打开受料阀，将一批碱熔稀释物加入到塔中，开始受料酸化，酸化反应塔的出料口通过管路连接离心反应塔的入料口，接酸化放料后离心反应塔开始离心过滤，离心反应塔的出料口通过管路连接干燥反应塔的入料口，经干燥后既得2-氨基-5-萘酚-7-磺酸成品，送入成品储存罐；吸滤反应塔的排水口通过管路连接污水处理系统的第一入水口，离心反应塔的排水口通过管路连接污水处理系统的第二入水口。
2.根据权利要求1所述的制备2-氨基-5-萘酚-7-磺酸的方法，其特征在于，通过该方法可获得2-萘酸-3,7-二磺单钠盐，20%发烟硫酸和65%发烟硫酸。
3.根据权利要求1所述的制备2-氨基-5-萘酚-7-磺酸的方法，其特征在于，溶解反应塔和第二合成反应塔内加入的是固体氢氧化钠，酸化反应塔内加入60%盐酸。
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