CN101148429B - 一种2-氨基-5-萘酚-1，7-二磺酸的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种2-氨基-5-萘酚-1，7-二磺酸的制备方法，以7-氨基-4-羟基-2-萘磺酸为反应原料，通过磺化反应制备2-氨基-5-萘酚-1，7-二磺酸，首先将7-氨基-4-羟基-2-萘磺酸配成9％-11％的碱性溶液，然后向碱性溶液中依次加入二氧化锰和焦亚硫酸钠，所述的碱性溶液的pH为6-8，所述的焦亚硫酸钠的加入的速度为90-110kg/h，所述的磺化反应在温度为40-55℃，pH6.5-8条件下进行，所述的磺化反应的时间为0.5-1h。通过该制备方法能够得到含量大于60％、纯度大于96％的2-氨基-5-萘酚-1，7-二磺酸产品。
Description
技术领域
本发明涉及一种2-氨基-5萘酚-1，7-二磺酸的制备方法。
背景技术
2-氨基-5萘酚-1，7-二磺酸(磺化J酸)是制造新型染料的中间体。其结构式如下：
传统的磺化J酸的制备方法是用2-萘胺-1，5，7-三磺酸和氢氧化钠进行碱熔或用7-氨基-4-羟基-2-萘磺酸(J酸)和65％发烟硫酸进行磺化反应得到。但是这二种方法都要消耗大量的酸和碱，并且由于使用大量的酸或碱，设备的腐蚀严重。而采用二氧化锰与亚硫酸氢钠或二氧化硫代替发烟硫酸对J酸进行磺化的制备方法虽然解决了设备的腐蚀问题，但是该方法制备的产品的含量(氨基值)仅能达到40％，纯度较低。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种2-氨基-5萘酚-1，7-二磺酸的制备方法，该方法避免了设备的腐蚀问题且由该方法制备得到的2-氨基-5萘酚-1，7-二磺酸产品纯度高。
为解决以上技术问题，本发明采用如下技术方案：
一种2-氨基-5-萘酚-1，7-二磺酸的制备方法，以7-氨基-4-羟基-2-萘磺酸为反应原料，通过磺化反应制备所述的2-氨基-5-萘酚-1，7-二磺酸，磺化反应以二氧化锰和焦亚硫酸钠为磺化剂，首先将7-氨基-4-羟基-2-萘磺酸配成9％-11％的碱性溶液，然后向所述的碱性溶液中依次加入二氧化锰和焦亚硫酸钠，所述的碱性溶液的pH为6-8，所述的焦亚硫酸钠的加入的速度为90-110kg/h，所述的磺化反应在温度为40-55℃，pH为6.5-8的条件下反应0.5-1h。
所述的碱性溶液优选为10％的7-氨基-4-羟基-2-萘磺酸的水溶液。焦亚硫酸钠的加入的速度优选为105kg/h。磺化反应的时间优选为0.5h。反应结束后，在0-8℃，向所述的磺化反应之后的体系中加入30％的盐酸使2-氨基-5-萘酚-1，7-二磺酸产物析出，然后将所述的2-氨基-5-萘酚-1，7-二磺酸产物溶解在水中，调节pH 6.8-8并加入氯化钾搅拌0.5-2小时后冷却至0-8oC，过滤得2-氨基-5-萘酚-1，7-二磺酸产品。
由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：
采用二氧化锰和焦亚硫酸钠作为磺化剂对J酸进行磺化制备2-氨基-5萘酚-1，7-二磺酸，无设备腐蚀问题并且制备得到的2-氨基-5萘酚-1，7-二磺酸产品含量(氨基值)为64％-83％，纯度大于96％。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式进行说明：
10％的J酸的碱性溶液的配制：水1340千克，加热到45℃，搅拌，加入J酸144千克，30分钟后，加入30％的氢氧化钠溶液86-87千克，调节pH 6.5-8，使其全部溶解，得深色溶液即为10％的J酸的碱性溶液。
向配置好的10％的J酸的碱性溶液中加入二氧化锰(75％)150千克，搅拌均匀并加热至45-50℃后以105千克/小时的速度加入焦亚硫酸钠315千克，并在加料完毕继续反应30分钟后停止反应，过滤，保留滤液。
向上述滤液中缓慢加入30％的盐酸560千克，此时溶液pH为1-2。然后加热至60℃，鼓入空气以驱尽二氧化硫，3-4小时后，冷却体系至3-8℃，物料析出，经过滤得到棕色松散的潮品225千克，其含量(氨基值)为64％，化学纯度(HPLC)为96.3％。
将上述的潮品在搅拌的条件下加入到225千克水中，加热至60℃，加氢氧化钠(30％)82千克，pH为6.8-8，使其全部溶解得深色溶液，向溶液中加入42千克氯化钾并搅拌1小时后，冷却溶液至3-8℃过滤，得潮品200千克，含量(氨基值)63.3％，化学纯度(HPLC)等于99.7％。干燥后得160千克干品，含量(氨基值)为78-82％，化学纯度(HPLC)为99.7％。
Claims (6)
1.一种2-氨基-5-萘酚-1，7-二磺酸的制备方法，以7-氨基-4-羟基-2-萘磺酸为反应原料，通过磺化反应制备所述的2-氨基-5-萘酚-1，7-二磺酸，其特征在于：所述的磺化反应以二氧化锰和焦亚硫酸钠为磺化剂，首先将7-氨基-4-羟基-2-萘磺酸配成重量含量为9％-11％、pH为6.5-8的溶液，然后向所述的溶液中依次加入二氧化锰和焦亚硫酸钠，所述的焦亚硫酸钠的加入的速度为90-110kg/h，所述的磺化反应在温度为40-55℃，pH 6.5-8条件下进行，所述的磺化反应的时间为0.5-1h。
2.根据权利要求1所述的一种2-氨基-5-萘酚-1，7-二磺酸的制备方法，其特征在于：所述的焦亚硫酸钠的加入的速度为105kg/h。
3.根据权利要求1所述的一种2-氨基-5-萘酚-1，7-二磺酸的制备方法，其特征在于：所述的磺化反应的时间为0.5h。
4.根据权利要求1所述的一种2-氨基-5-萘酚-1，7-二磺酸的制备方法，其特征在于：控制所述的磺化反应之后的体系的温度在0-8℃，向所述的磺化反应之后的体系中加入无机酸，调节pH至1-2使2-氨基-5-萘酚-1，7-二磺酸产物析出。
5.根据权利要求4所述的一种2-氨基-5-萘酚-1，7-二磺酸的制备方法，其特征在于：所述的酸为重量含量为30％的盐酸。
6.根据权利要求5所述的一种2-氨基-5-萘酚-1，7-二磺酸的制备方法，其特征在于：将所述的2-氨基-5-萘酚-1，7-二磺酸产物溶解在水中，调节pH为6.8-8并加入氯化钾搅拌0.5-2小时后冷却至0-8℃，过滤得2-氨基-5-萘酚-1，7-二磺酸产品。
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