CN101602697A - 2-甲氧基-5-甲基对-β-硫酸酯乙基砜苯胺及其制作方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种2－甲氧基－5－甲基对－β－硫酸酯乙基砜苯胺及其制作方法，用于合成活性黄184等染料的原料。是由2－甲氧基－5－甲基苯胺用醋酸酐溶液乙酰化，所得乙酰化物用氯磺酸、氯化亚砜磺化，所得磺化物用亚硫酸氢钠、氢氧化钠还原，还原物用环氧乙烷缩合，所得缩合物再用硫酸酯化得产品。上述分别是在反应容器内混合溶解搅拌，并经真空加热、切片、稀释、澄清、洗涤、抽滤、烘干粉碎方法来实现。克服现产品依赖进口，使用成本高，工艺复杂的问题，具有制造方法简单、易操作、有效含量高达97％以上的特点。
Description
技术领域
本发明涉及一种2-甲氧基-5-甲基对-β-硫酸酯乙基砜苯胺及其制作方法，用于合成活性黄184等染料的原料。
背景技术
目前，用于合成活性黄184等染料的原料2-甲氧基-5-甲基对-β-硫酸酯乙基砜苯胺，据了解，现时国内尚无厂家生产，多是依赖进口，它不但售价昂贵，使用成本高，而且产品有效含量仅达95％，同时，虽然我们对其生产方法了解不深，但据分析该生产方法较为复杂，因此，发明一种物美价廉、质量好的产品和制作方法，是人们所期待的。
发明内容
本发明的目的就是为人们提供一种2-甲氧基-5-甲基对-β-硫酸酯乙基砜苯胺及其制作方法，它可克服现有技术的一些不足。
本发明的目的通过下述技术方案来实现：
一种2-甲氧基-5-甲基对-β-硫酸酯乙基砜苯胺，所述是由2-甲氧基-5-甲基苯胺、醋酸酐、氯磺酸、氯化亚砜、亚硫酸氢钠、环氧乙烷、硫酸化学反应制得，结构式：
一种2-甲氧基-5-甲基对-β-硫酸酯乙基砜苯胺制作方法，其生产步骤为：
a、乙酰化
将2-甲氧基-5-甲基苯胺慢慢加入反应釜I醋酸酐溶液中搅拌，温度控制在30℃-70℃，反应完毕再用蒸汽加热，在真空条件下蒸流出因反应生成的醋酸，反应物再经切片机切片，得乙酰化物2-甲氧基-5-甲基乙酰苯胺，
b、磺化
在反应釜II中加入氯磺酸、氯化亚砜，开启搅拌，慢慢加入上述乙酰化物2-甲氧基-5-甲基乙酰苯胺，反应温度控制在25℃-60℃，反应后将其磺化液引出慢慢加入冰水中稀释，保持温度0℃-15℃，将稀释液放入滤池进行抽滤成滤饼，得磺化物2-甲氧基-5-甲基对-β-磺酰氯乙酰苯胺，
c、还原
在反应釜III中加水溶解亚硫酸氢钠，开启搅拌，慢慢加入b所述2-甲氧基-5-甲基对-β-磺酰氯乙酰苯胺，保持反应温度40℃-45℃，边加料边用30％氢氧化钠溶液调节PH值在7.0-9.5之间，加料反应完毕，溶液澄清得到2-甲氧基-5-甲基亚磺酸钠乙酰苯胺还原液，
d、缩合
开启反应釜IV搅拌，将环氧乙烷慢慢加入到c述所得的还原液，保持反应温度在50℃-95℃，用40％稀硫酸调节PH值在3.5-7之间，反应完成放入到滤池抽滤，再用80℃-85℃水洗涤、抽滤得滤饼，进行烘干、粉碎得缩合物，2-甲氧基-5-甲基对-β-羟基乙基砜乙酰苯胺，
e、酯化
将d所述缩合物放入酯化锅中，加入100％硫酸，在温度120℃-190℃条件下进行酯化，酯化过程中放出的醋酸用冷凝器冷却收集，反应完成后得粉状反应物，再粉碎得产品：2-甲氧基-5-甲基对-β-硫酸酯乙基砜苯胺。
本发明的优点，解决国内该产品需依赖进口，售价昂贵造成使用成本高，以及产品有效含量仅达95％的问题，同时，其生产方法简单、易操作，产品质量有效含量高达97％以上。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明：
图1是本发明制造方法框图。
具体实施方式
实施例1
a、乙酰化
将100克2-甲氧基-5-甲基苯胺，用2小时慢慢加入反应釜I 82克醋酸酐溶液中，开启搅拌，温度控制在60℃-64℃，加料完毕，保温2小时，再用真空泵及冷凝器蒸汽加热抽真空，在真空条件下蒸流出反应生成的醋酸，该反应物再经切片机切片，得乙酰化物2-甲氧基-5-甲基乙酰苯胺132克。反应式如下：
b、磺化
在反应釜II中加入氯磺酸550克、氯化亚砜55克，开启搅拌，在8小时内加入上述乙酰化物2-甲氧基-5-甲基乙酰苯胺100克，反应温度控制在50℃-54℃，反应终点后，将该磺化液慢慢加入到盛有3000克冰水稀释锅中进行稀释，温度控制在10℃-13℃，稀释毕，将稀释液放入滤池进行抽滤成滤饼405克，即为磺化物2-甲氧基-5-甲基对-β-磺酰氯乙酰苯胺。反应式如下：
c、还原
将130克亚硫酸氢钠加入盛有300克水的反应釜III内溶解，开启搅拌，用5小时将b所述磺化物2-甲氧基-5-甲基对-β-磺酰氯乙酰苯胺405克加入进行还原反应，保持反应温度40℃-43℃，边加料边用30％氢氧化钠溶液调节PH值在8-8.5之间，加料反应完毕，溶液澄清即为2-甲氧基-5-甲基亚磺酸钠还原液800毫升。反应式如下：
d、缩合
开启反应釜IV搅拌，将80克环氧乙烷慢慢加入到c述所得的800毫升还原液中，保持反应温度85℃-88℃，边加料边用40％稀硫酸调节PH值在4.5-6，12小时将料加完，反应完成后，放入到滤池进行抽滤，再用80℃-85℃水洗涤两遍，抽滤得滤饼，再将滤饼烘干、粉碎，即得缩合物2-甲氧基-5-甲基对-β-羟基乙基砜乙酰苯胺134克，反应式如下：
e、酯化
将d述所得缩合物2-甲氧基-5-甲基对-β-羟基乙基砜乙酰苯胺134克放入到酯化锅中，加入100％硫酸54克，在温度130℃-135℃条件下进行酯化反应，酯化过程中放出的醋酸用冷凝器冷却收集，酯化反应6小时，反应物经粉碎得成品2-甲氧基-5-甲基对-β-硫酸酯乙基砜苯胺151克。产品含量为氨基值97.23％，酯基值93.4％，不溶物0.35％，从磺化投料到成品，产品收率为80.8％。反应式如下：
实施例2
a、乙酰化
将1000kg2-甲氧基-5-甲基苯胺，用10小时加入2000L反应釜I 820kg醋酸酐溶液中，开启搅拌，温度控制在65℃-70℃，加料完毕，保温2小时，再用真空泵及冷凝器蒸汽加热抽真空，在真空条件下蒸流出反应生成的醋酸，该反应物再经切片机切片，得乙酰化物2-甲氧基-5-甲基乙酰苯胺1310kg。
b、磺化
在5000L反应釜II中加入5500kg氯磺酸、550kg氯化亚砜，开启搅拌，在12小时内加入上述乙酰化物2-甲氧基-5-甲基乙酰苯胺1000kg，反应温度控制在50℃-54℃，反应终点后，将该磺化液慢慢加入盛15000kg冰水稀释锅中进行稀释，温度控制在10℃-15℃，稀释毕，将稀释液放入滤池进行抽滤成滤饼4100kg，即为磺化物2-甲氧基-5-甲基对-β-磺酰氯乙酰苯胺。
c、还原
将1300kg亚硫酸氢钠加入盛有3000kg水的反应釜III内溶解，开启搅拌，用10小时将b所述磺化物2-甲氧基-5-甲基对-β-磺酰氯乙酰苯胺4100kg加入进行还原反应，保持反应温度42℃-45℃，边加料边用30％氢氧化钠溶液调节PH值在8-8.5之间，加料反应完毕，溶液澄清即为2-甲氧基-5-甲基亚磺酸钠还原液8000L。
d、缩合
开启反应釜IV搅拌，将800kg环氧乙烷慢慢加入到c述所得的8000L还原液中，保持反应温度88℃-92℃，边加料边用40％稀硫酸调节PH值在4.5-6，20小时将料加完，反应完成后，放入到滤池进行抽滤，再用80℃-85℃水洗涤两遍，抽滤得滤饼，再将滤饼烘干、粉碎，即得缩合物2-甲氧基-5-甲基对-β-羟基乙基砜乙酰苯胺1380kg。
e、酯化
将d述所得缩合物2-甲氧基-5-甲基对-β-羟基乙基砜乙酰苯胺1380kg放入到酯化锅中，加入100％硫酸540kg，在温度135℃-140℃条件下进行酯化反应，酯化过程中放出的醋酸用冷凝器冷却收集，酯化反应8小时，反应物经粉碎得成品2-甲氧基-5-甲基对-β-硫酸酯乙基砜苯胺1520kg。产品含量为氨基值97.30％，酯基值93.4％，不溶物0.4％，从磺化投料到成品，产品收率为81.45％。
实施例2各步骤反应式同实施例1(略)
Claims (2)
1、一种2-甲氧基-5-甲基对-β-硫酸酯乙基砜苯胺，其特征是由2-甲氧基-5-甲基苯胺、醋酸酐、氯磺酸、氯化亚砜、亚硫酸氢钠、环氧乙烷、硫酸化学反应制得，结构式：
2、按权利要求1所述的2-甲氧基-5-甲基对-β-硫酸酯乙基砜苯胺制作方法，其特征是生产步骤：
a、乙酰化
将2-甲氧基-5-甲基苯胺慢慢加入反应釜I醋酸酐溶液中搅拌，温度控制在30℃-70℃，反应完毕再用蒸汽加热，在真空条件下蒸流出因反应生成的醋酸，反应物再经切片机切片，得乙酰化物2-甲氧基-5-甲基乙酰苯胺，
b、磺化
在反应釜II中加入氯磺酸、氯化亚砜，开启搅拌，慢慢加入上述乙酰化物2-甲氧基-5-甲基乙酰苯胺，反应温度控制在25℃-60℃，反应后将其磺化液引出慢慢加入冰水中稀释，保持温度0℃-15℃，将稀释液放入滤池进行抽滤成滤饼，得磺化物2-甲氧基-5-甲基对-β-磺酰氯乙酰苯胺，
c、还原
在反应釜III中加水溶解亚硫酸氢钠，开启搅拌，慢慢加入b所述2-甲氧基-5-甲基对-β-磺酰氯乙酰苯胺，保持反应温度40℃-45℃，边加料边用30％氢氧化钠溶液调节PH值在7.0-9.5之间，加料反应完毕，溶液澄清得到2-甲氧基-5-甲基亚磺酸钠还原液，
d、缩合
开启反应釜IV搅拌，将环氧乙烷慢慢加入到c述所得的还原液，保持反应温度在50℃-95℃，用40％稀硫酸调节PH值在3.5-7之间，反应完成放入到滤池抽滤，再用80℃-85℃水洗涤、抽滤得滤饼，进行烘干、粉碎得缩合物，2-甲氧基-5-甲基对-β-羟基乙基砜乙酰苯胺，
e、酯化
将d所述缩合物放入酯化锅中，加入100％硫酸，在温度120℃-190℃条件下进行酯化，酯化过程中放出的醋酸用冷凝器冷却收集，反应完成后得粉状反应物，再粉碎得产品：2-甲氧基-5-甲基对-β-硫酸酯乙基砜苯胺。
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| CN108440342A (zh) * | 2018-03-15 | 2018-08-24 | 新乡市锦源化工有限公司 | 环保型对β-硫酸酯乙基砜苯胺的生产方法及对β-硫酸酯乙基砜苯胺 |
| CN115368281A (zh) * | 2022-07-19 | 2022-11-22 | 湖北丽康源化工有限公司 | 一种pcvs合成工艺 |
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