CN105004829B - 一种金糖宁胶囊的质量检测方法 - Google Patents
一种金糖宁胶囊的质量检测方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了涉及一种金糖宁胶囊的质量检测方法。所述方法采用高效液相色谱法制备金糖宁胶囊的对照特征图谱和待测金糖宁胶囊特征图谱，流动相为：按体积计，乙腈‑二甲基甲酰胺‑0.025mol/L的醋酸钠＝24：0.5：76，检测波长为390nm，流速：0.8ml/min。将待测金糖宁胶囊特征图谱与金糖宁胶囊的对照特征图谱进行相似性比较，相似度大于0.90为合格。本发明的方法制备的对照特征图谱，能够全面反映金糖宁胶囊的质量信息，有效控制金糖宁胶囊的内在质量；并且所建立的方法稳定性、精密度、重现性较好；采用国家药典委员会规定的中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件操作快捷、结果客观准确。
Description
技术领域
本发明涉及一种中药胶囊剂的质量检测方法，特别涉及金糖宁胶囊特征图谱的质量检测方法。
背景技术
中药成分复杂，药效部位常常不是单一成分，单一的含量测定指标也无法全面反映并控制制剂质量，因此，中药指纹图谱技术应运而生。
中药指纹图谱技术源于指纹鉴定学，利用现代信息技术和质量分析手段较全面的反映了中药所含化学成分的种类和数量。对于中药材，指纹图谱可以用来鉴别真伪、评判优劣；对于中成药，指纹图谱可以鉴别产品真伪，评判制备工艺的合理性，有效地控制产品质量。现阶段中药的有效成分大多数尚不明确，中药指纹图谱的整体性和模糊性正好适应这一特点，较单一成分的质量控制方法更具有科学性和全面性。目前国际上已认可将中药指纹图谱作为中药质量的控制模式。高效液相色谱法具有分离效能高、分析速度快等优点，已成为当今指纹图谱的主要分析手段。
金糖宁胶囊是以蚕沙和甘草为原来制成的纯中药胶囊剂，具有化浊祛湿、活血定通的功效，治疗Ⅱ型糖尿病属湿浊中阻兼血瘀证具有显著的疗效。
苏凤莲在《在海峡药学》(2001，21(3)：42-44)中公开了利用高效液相色谱法测定金糖宁胶囊中派可林酸的含量。
上述对金糖宁胶囊的质量控制方法中，选取金糖宁胶囊中一个化学成分进行含量测定，用其含量的多少判定质量好坏。但由于中药材质量受产地、气候、季节等多方面影响，导致所含成分的种类及含量往往不稳定，中药部分只检测其中单一成分的含量具有一定片面性。因此，以上方法均不能系统、全面的反映金糖宁胶囊的内在质量。
为保障患者用药安全有效，发明一种控制金糖宁胶囊整体质量的检测方法迫在眉睫。
发明内容
本发明为了解决现有技术中金糖宁胶囊检测方法具有一定片面性不能系统、全面的反映金糖宁胶囊的内在质量，提供一种有效、全面地控制产品质量的金糖宁胶囊特征图谱的检测方法。
为了达到上述目的，本发明的技术方案如下：
一种金糖宁胶囊的质量检测方法，采用高效液相色谱法制备金糖宁胶囊的对照特征图谱和待测金糖宁胶囊特征图谱，流动相为：按体积计，乙腈-二甲基甲酰胺-0.025mol/L的醋酸钠＝24：0.5：76，检测波长为390nm，流速：0.8ml/min。
上述金糖宁胶囊的质量检测方法中，金糖宁胶囊的对照特征图谱的制备方法，包括步骤如下：
(1)对照品溶液的制备：
精密称取派可林酸，配制成0.2g/L的派可林酸水溶液，将1体积份的上述派可林酸水溶液、1体积份的水、2体积份的0.8wt％的2,4-二硝基氟苯乙腈溶液、2体积份的0.5mo l/L的碳酸氢钠溶液混合，于60℃水浴1h,取出放冷，用pH7.0、0.2mol/L的磷酸缓冲液稀释至10份体积得到；
(2)供试品溶液的制备：
将金糖宁胶囊的药物加入水中，于60℃水浴中加热0.5小时，取出放冷，配制成40g/L溶液，离心；取2体积离心液，与2份体积的0.8wt％的2,4-二硝基氟苯乙腈溶液、2份体积的0.5mo l/L的碳酸氢钠溶液混合，于60℃水浴1h,取出放冷,用pH7.0、0.2mol/L的磷酸缓冲液稀释至10体积份，用0.45mm微孔滤膜过滤得到；
(3)对照特征图谱的确定：
分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液5-25μL，得到高效液相色谱图，其中高效液相色谱的色谱条件如下：
色谱柱固定相以十八烷基硅烷键合硅胶为填料，理论板数按派可林酸峰计应不低于2500；
对11批金糖宁胶囊的图谱进行分析比较，确定了7个共有峰，色谱图中，与派可林酸对照品峰保留时间相同的色谱峰为5号峰，其他6个色谱峰的相对保留时间分别为：0.2824、0.4765、0.5547、0.8030、1.0988、1.2103，各峰的相对保留时间的相对标准偏差在±2％以内，利用国家药典委员会中药色谱指纹图谱相似度评价系统，经峰点校正和数据匹配，以平均数法，拟合确定得到金糖宁胶囊对照特征图谱。
上述金糖宁胶囊的质量检测方法中，待测金糖宁胶囊特征图谱的制备的方法，包括步骤如下：
将金糖宁胶囊的药物加入水中，于60℃水浴中加热0.5小时，取出放冷，配制成40g/L溶液，离心；取2体积离心液，与2份体积的0.8wt％的2,4-二硝基氟苯乙腈溶液、2份体积的0.5mo l/L的碳酸氢钠溶液混合，于60℃水浴1h,取出放冷，用pH7.0、0.2mol/L的磷酸缓冲液稀释至10体积份，用0.45mm微孔滤膜过滤，得滤液；
分别精密吸取滤液5-25μL，得到高效液相色谱图，其中高效液相色谱的色谱条件如下：
色谱柱固定相以十八烷基硅烷键合硅胶为填料，理论板数按派可林酸峰计应不低于2500。
上述金糖宁胶囊的质量检测方法中，所述色谱柱为Ultimate TM XB-C18柱。
上述金糖宁胶囊的质量检测方法中，将待测金糖宁胶囊特征图谱与金糖宁胶囊的对照特征图谱进行相似性比较，方法包括：利用国家药典委员会中药色谱指纹图谱相似度评价系统，经峰点校正和数据匹配，以平均数法拟合得到待测金糖宁胶囊特征图谱与金糖宁胶囊的对照特征图谱的相似度。
上述金糖宁胶囊的质量检测方法中，将待测金糖宁胶囊特征图谱与金糖宁胶囊的对照特征图谱进行相似性比较，相似度大于0.90为合格。
上述金糖宁胶囊的质量检测方法中，优选的，将待测金糖宁胶囊特征图谱与金糖宁胶囊的对照特征图谱进行相似性比较，相似度大于0.92为合格。
由上述方法构建的金糖宁胶囊的对照特征图谱，包括7个共有峰，与派可林酸对照品峰保留时间相同的色谱峰为5号峰，其他6个色谱峰的相对保留时间分别为：0.2824、0.4765、0.5547、0.8030、1.0988、1.2103，各峰的相对保留时间的相对标准偏差在±2％以内。
上述金糖宁胶囊的对照特征图谱在金糖宁胶囊质量检测中的应用
与现有技术相比，本发明的具有以下优点：
1、本发明的金糖宁胶囊的质量检测方法，通过制备的对照特征图谱，对包含派可林酸在内的中药成分进行检测分析，能够全面反映金糖宁胶囊的质量信息，有效控制金糖宁胶囊的内在质量；并且所建立的方法稳定性、精密度、重现性较好；采用国家药典委员会规定的中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件操作快捷、结果客观准确。
2、本发明的金糖宁胶囊的质量检测方法，采用高效液相色谱法对11批金糖宁胶囊进行对照特征图谱分析，流动相为：按体积计，乙腈-二甲基甲酰胺-0.025mol/L的醋酸钠＝24：0.5：76，可以将金糖宁胶囊中的各中药组分很好的分开，再利用国家药典委员会中药色谱指纹图谱相似度评价系统，以平均数法建立其对照特征图谱，得到7个完全匹配的共有峰，构建的对照特征图谱稳定性、专属性好，可用于有效评价金糖宁胶囊质量的一致性。
附图说明
图1为11批金糖宁胶囊供试品匹配后的图谱，时间窗0.50s。
图2为由11批金糖宁胶囊特征图谱产生的对照特征图谱。
图3为由10批金糖宁胶囊特征图谱与对照特征图谱的匹配图。
图4为流动相为：乙腈-二甲基甲酰胺-0.025mol/L的醋酸钠＝21：0.5：79的空白色图谱。
图5为流动相为：乙腈-二甲基甲酰胺-0.025mol/L的醋酸钠＝21：0.5：79的派可林酸色图谱。
图6为流动相为：乙腈-二甲基甲酰胺-0.025mol/L的醋酸钠＝21：0.5：79的金糖宁胶囊色图谱。
具体实施方式
实施例：
一种金糖宁胶囊的质量检测方法，包括步骤如下：
1、金糖宁胶囊的对照特征图谱的制备。
(1)对照品溶液的制备：
取派可林酸对照品约5mg，精密称定，置25ml量瓶中，加水稀释至刻度,摇匀；精密量取1ml，置10ml于试管中，加水1ml，加0.8wt％的2,4-二硝基氟苯乙腈溶液2ml和0.5mo l/L碳酸氢钠溶液2ml,于60℃水浴中1h,取出放冷,移至10ml量瓶中,用0.2mol/L磷酸盐缓冲液(pH7.0)分数次洗涤溶器,洗液并入量瓶中,加上述磷酸盐缓冲液稀释至刻度，摇匀，即得。
(2)供试品溶液的制备
取金糖宁胶囊药物0.4g，置10ml具塞试管中，加水适量充分振摇，于60℃水浴中加热精密0.5小时，取出放冷移至10ml量瓶中洗涤稀释至刻度，摇匀。12000转/分离心10分钟，精密量取离心液2ml置具塞试管中，加0.8％2.4-二硝基氟苯乙腈液2ml和0.5mol/L碳酸氢钠溶液2ml，于60℃水液中衍生1小时，放冷移至10ml量瓶中，用0.2mol/L磷酸缓冲液(PH＝7.0)洗涤瓶中至刻度，摇匀，用0.45mm微孔滤膜过滤，即得。
(3)对照特征图谱的确定：
主要仪器与色谱柱
主要仪器：HP-1100高效液相色谱仪包括：真空脱气机，四元梯度泵，自动进样器，紫外检测器，Agilent工作站；色谱柱：月旭UltimateTM XB-C18柱，(5μm，4.6×250mm WelchMaterials,Inc.)。
分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液15μL，得到高效液相色谱图，其中高效液相色谱的色谱条件如下：
色谱柱：月旭UltimateTM XB-C18柱，(5μm，4.6×250mm Welch Materials,Inc.)。流动相为：按体积计，乙腈-二甲基甲酰胺-0.025mol/L的醋酸钠＝24：0.5：76；检测波长为390nm，流速：0.8ml/min。理论板数按派可林酸峰计应不低于2500。
对11批金糖宁胶囊的图谱进行分析比较，如图1所示，确定了7个共有峰，色谱图中，与派可林酸对照品峰保留时间相同的色谱峰为5号峰，其他6个色谱峰的相对保留时间分别为：0.2824、0.4765、0.5547、0.8030、1.0988、1.2103，各峰的相对保留时间的相对标准偏差在±2％以内，利用国家药典委员会中药色谱指纹图谱相似度评价系统，经峰点校正和数据匹配，以平均数法拟合确定得到金糖宁胶囊对照特征图谱，如图2所示和表1所示。
表17个共有峰的相对保留时间
从以上表中可以得出的7个共有峰的相对保留时间稳定。
2、所述待测金糖宁胶囊特征图谱的制备的方法，包括步骤如下：
取金糖宁胶囊药物0.4g，置10ml具塞试管中，加水适量充分振摇，于60℃水浴中加热精密0.5小时，取出放冷移至10ml量瓶中洗涤稀释至刻度，摇匀。12000转/分离心10分钟，精密量取离心液2ml置具塞试管中，加0.8％2.4-二硝基氟苯乙腈液2ml和0.5mol/L碳酸氢钠溶液2ml，于60℃水液中衍生1小时，放冷移至10ml量瓶中，用0.2mol/L磷酸缓冲液(PH＝7.0)洗涤瓶中至刻度，摇匀，用0.45mm微孔滤膜过滤，即得。
取10批金糖宁胶囊，按照以上金糖宁胶囊供试品溶液的制备方法，以以下色谱条件进行检测：
分别精密吸取待测样品溶液15μL，得到高效液相色谱图，其中高效液相色谱的色谱条件如下：
色谱柱：月旭UltimateTM XB-C18柱，(5μm，4.6×250mm Welch Materials,Inc.)。流动相为：按体积计，乙腈-二甲基甲酰胺-0.025mol/L的醋酸钠＝24：0.5：76；检测波长为390nm，流速：0.8ml/min。
利用国家药典委员会中药色谱指纹图谱相似度评价系统，经过数据导入，多点校正和数据匹配，以平均数法计算出此10批待测金糖宁胶囊特征图谱与对照特征图谱的整体相似度。对以上建立的金糖宁胶囊对照特征图谱进行验证。验证结果如图3和表2所示。
表210批金糖宁胶囊特征图谱与的对照特征图谱的相似度表
从表2中可以得到10批金糖宁胶囊特征图谱与对照特征图谱的相似度均大于0.92，符合特征图谱相似度的要求。
对比例
以实施例中的对照品溶液和供试品溶液的制备方法制备对照品溶液和供试品溶液。
特征图谱的确定：
分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液15μL，得到高效液相色谱图，其中高效液相色谱的色谱条件如下：
色谱柱：月旭UltimateTM XB-C18柱，(5μm，4.6×250mm Welch Materials,Inc.)。流动相为：按体积计，乙腈-二甲基甲酰胺-0.025mol/L的醋酸钠＝21：0.5：79；检测波长为390nm，流速：0.8ml/min。理论板数按派可林酸峰计应不低于2500。
其中得到的色谱图分别为图4-6所示，其中图4为空白色谱图，图5为派可林酸(对照品)色谱图，图6为金糖宁胶囊的色谱图，由图6可以看出，派可林酸峰不能和其他杂质峰很好的分离。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
Claims (6)
1.一种金糖宁胶囊的检测方法，采用高效液相色谱法制备金糖宁胶囊的对照特征图谱和待测金糖宁胶囊特征图谱，其特征在于，色谱柱为UltimateTM XB-C18柱，5μm，4.6×250mm；流动相为：按体积计，乙腈-二甲基甲酰胺-0.025mol/L的醋酸钠＝24：0.5：76，检测波长为390nm，流速：0.8ml/min。
2.根据权利要求1所述的金糖宁胶囊的检测方法，其特征在于，金糖宁胶囊的对照特征图谱的制备方法，包括步骤如下：
(1)对照品溶液的制备：
精密称取派可林酸，配制成0.2g/L的派可林酸水溶液，将1体积份的上述派可林酸水溶液、1体积份的水、2体积份的0.8wt％的2,4-二硝基氟苯乙腈溶液、2体积份的0.5mol/L的碳酸氢钠溶液混合，于60℃水浴1h,取出放冷，用pH7.0、0.2mol/L的磷酸缓冲液稀释至10份体积得到；
(2)供试品溶液的制备：
将金糖宁胶囊的药物加入水中，于60℃水浴中加热0.5小时，取出放冷，配制成40g/L溶液，离心；取2体积离心液，与2份体积的0.8wt％的2,4-二硝基氟苯乙腈溶液、2份体积的0.5mol/L的碳酸氢钠溶液混合，于60℃水浴1h,取出放冷,用pH7.0、0.2mol/L的磷酸缓冲液稀释至10体积份，用0.45mm微孔滤膜过滤得到；
(3)对照特征图谱的确定：
分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液5-25μL，得到高效液相色谱图，其中高效液相色谱的色谱条件如下：
色谱柱固定相以十八烷基硅烷键合硅胶为填料，理论板数按派可林酸峰计应不低于2500；
对11批金糖宁胶囊的图谱进行分析比较，确定了7个共有峰，色谱图中，与派可林酸对照品峰保留时间相同的色谱峰为5号峰，其他6个色谱峰的相对保留时间分别为：0.2824、0.4765、0.5547、0.8030、1.0988、1.2103，各峰的相对保留时间的相对标准偏差在±2％以内，利用国家药典委员会中药色谱指纹图谱相似度评价系统，经峰点校正和数据匹配，以平均数法，拟合确定得到金糖宁胶囊对照特征图谱。
3.根据权利要求1或2所述的金糖宁胶囊的检测方法，其特征在于，待测金糖宁胶囊特征图谱的制备的方法，包括步骤如下：
将金糖宁胶囊的药物加入水中，于60℃水浴中加热0.5小时，取出放冷，配制成40g/L溶液，离心；取2体积离心液，与2份体积的0.8wt％的2,4-二硝基氟苯乙腈溶液、2份体积的0.5mol/L的碳酸氢钠溶液混合，于60℃水浴1h,取出放冷，用pH7.0、0.2mol/L的磷酸缓冲液稀释至10体积份，用0.45mm微孔滤膜过滤，得滤液；
分别精密吸取滤液5-25μL，得到高效液相色谱图，其中高效液相色谱的色谱条件如下：
色谱柱固定相以十八烷基硅烷键合硅胶为填料，理论板数按派可林酸峰计应不低于2500。
4.根据权利要求1或2所述的金糖宁胶囊的检测方法，其特征在于，将待测金糖宁胶囊特征图谱与金糖宁胶囊的对照特征图谱进行相似性比较，方法包括：利用国家药典委员会中药色谱指纹图谱相似度评价系统，经峰点校正和数据匹配，以平均数法拟合得到待测金糖宁胶囊特征图谱与金糖宁胶囊的对照特征图谱的相似度。
5.由权利要求1-2任一项所述方法构建的金糖宁胶囊的对照特征图谱，其特征在于，包括7个共有峰，与派可林酸对照品峰保留时间相同的色谱峰为5号峰，其他6个色谱峰的相对保留时间分别为：0.2824、0.4765、0.5547、0.8030、1.0988、1.2103，各峰的相对保留时间的相对标准偏差在±2％以内。
6.权利要求5所述的金糖宁胶囊的对照特征图谱在金糖宁胶囊检测中的应用。
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CP02 | Change in the address of a patent holder |
Address after: 363000 No. 1, Amber Road, Xiangcheng District, Zhangzhou City, Fujian Province Patentee after: ZHANGZHOU PIEN TZE HUANG PHARMACEUTICAL Co.,Ltd. Address before: 363000 1 Street, Zhangzhou, Fujian Patentee before: ZHANGZHOU PIEN TZE HUANG PHARMACEUTICAL Co.,Ltd. |
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| CP02 | Change in the address of a patent holder |