CN105004817A - 一种食品标准品月桂酸的制备方法及含量的测定方法 - Google Patents

Abstract

一种食品标准品月桂酸的制备方法及含量的测定方法。本发明为了解决现有月桂酸制备方法工艺复杂、产量较低，其含量测定的准确度较低，同时操作复杂，污染环境，影响测定人员身体健康的问题。本发明的具体步骤为：称取1Kg月桂酸，放入熔融器中，装上搅拌装置；将熔融器放入水浴中，加热使其全部溶解，取出熔融器，开动搅拌，使其慢慢冷却；当观察到有部分沉淀析出时，停止搅拌，当观察到沉淀析出二分之一时，收集上部液体并倒入另一个熔融器中，进行二次熔融过程；将两次熔融剩余固体从熔融器重取出，放在大烧杯中，用冷的石油醚洗涤两次，放置在30~40℃真空干燥器中干燥2~3小时，得月桂酸。本发明用于化学试剂领域。

Description

一种食品标准品月桂酸的制备方法及含量的测定方法

技术领域

本发明涉及一种食品标准品月桂酸的制备方法及含量的测定方法，属于化学试剂领域。

背景技术

月桂酸是白色针状洁净，微有月桂油的香气，所以除广泛用于醇酸树脂、湿润剂、洗涤剂、杀虫剂、表面活性剂的生产外，还用作食品添加剂和化妆品的原料及香料工业。月桂酸是GB2760-1986规定的允许使用的香料，限量为：软饮料65、冷饮16、糖果2.4、烘焙食品39、布丁类25、油脂3.5，GB2760-1986又规定了用于果蔬脱皮限量为3.0g/Kg。为了确保食品安全，必须对上述产品进行严格控制，并对其含量进行测定。月桂酸属于脂肪酸，其含量测定一直一个难题，一般采用甲酯化后，进行气相色谱测定法，因为有一个甲酯化合过程，测定的准确度受到很大影响，同时操作繁杂，污染环境，严重影响测定人员的身体健康。

【发明内容】

    本发明为解决现有月桂酸制备方法工艺复杂、产量较低，其含量测定的准确度较低，同时操作复杂，污染环境，影响测定人员身体健康的问题，进而提出一种食品标准品月桂酸的制备方法及含量的测定方法。

为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：本发明的具体步骤如下：

步骤一、称取1Kg含量为98%的月桂酸，放入熔融器中，装上搅拌装置；

步骤二、将熔融器放入60℃水浴中，加热使其全部溶解，取出熔融器，开动搅拌，使其慢慢冷却；

步骤三、当观察到有部分沉淀析出时，停止搅拌，当观察到沉淀析出二分之一时，收集上部液体并倒入另一个熔融器中，进行二次熔融过程；

步骤四、将两次熔融剩余固体从熔融器重取出，放在大烧杯中，用冷的石油醚洗涤两次，放置在30~40℃真空干燥器中干燥2~3小时，得月桂酸。

与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：本发明提供了一种熔融法的纯化方法，一次纯化即可使含量为98%的月桂酸，达到99%含量的月桂酸，其产率为67%；本发明提供了一种重结晶提纯法，溶剂乙醇，月桂酸含量从98%到98.5%，产率90%；本发明用正己烷作溶剂进行纯化，月桂酸含量从98%到99.5%，产率90%；本发明把熔融法与重结晶法相结合，进行纯化月桂酸含量从98%到99.9%，产率60%；本发明提供一种简单、快速的色谱法测定月桂酸的方法，方法分离度好，定量准确，回收率达98-101%。变动系数为0.15-3.2%；本发明的制备方法简单、快速，不需要繁琐的甲酯化过程，安全、环保。可直接进样，直接读数，尤其利用面积归一法进一步提高测定的准确度，是目前测定月桂酸最快、最准确的方法之一。

【具体实施方式】

下面将结合实施例，来详细说明本发明。

具体实施方式一：本实施方式所述一种食品标准品月桂酸的制备方法是通过如下步骤实现的：

步骤一、称取1Kg含量为98%的月桂酸，放入熔融器中，装上搅拌装置；

步骤二、将熔融器放入60℃水浴中，加热使其全部溶解，取出熔融器，开动搅拌，使其慢慢冷却；

步骤三、当观察到有部分沉淀析出时，停止搅拌，当观察到沉淀析出二分之一时，收集上部液体并倒入另一个熔融器中，进行二次熔融过程；

步骤四、将两次熔融剩余固体从熔融器重取出，放在大烧杯中，用冷的石油醚洗涤两次，放置在30~40℃真空干燥器中干燥2~3小时，得月桂酸。

具体实施方式二：本实施方式所述所述一种食品标准品月桂酸的制备方法是通过如下步骤实现的：

步骤一、称取1.5Kg含量为98%的工业月桂酸，加入2L色谱级己烷；

步骤二、加热溶解，煮沸2~3分钟，过滤，在滤液中放入5L蒸馏瓶中，蒸馏回收己烷500ml，倒入烧杯中，进行冷却，20℃时析出结晶；

步骤三、将结晶用冷己烷洗涤2~3次，将结晶放置在30~40℃真空干燥箱中干燥2~3小时，得月桂酸。

具体实施方式三：本实施方式所述一种食品标准品月桂酸含量的测定方法，其特征在于：所述一种食品标准品月桂酸含量的测定方法是通过如下步骤实现的：

步骤一、称取月桂酸0.1g，溶于甲醇中，用甲醇稀释至100ml；

步骤二、取0.2μl-0.4μl进样，色谱型号为HP-5890，柱类型号为OV-101石英毛细管柱，柱规格为30×2.5，载气类型为氮气，载气流量为30ml/min，检测器为FID，灵敏度为2，空气为300ml/min氢气为30ml/min温度为280℃柱温为250℃。

以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均包含在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种食品标准品月桂酸的制备方法，其特征在于：所述一种食品标准品月桂酸的制备方法的具体步骤如下：

步骤一、称取1Kg含量为98%的月桂酸，放入熔融器中，装上搅拌装置；

步骤二、将熔融器放入60℃水浴中，加热使其全部溶解，取出熔融器，开动搅拌，使其慢慢冷却；

步骤三、当观察到有部分沉淀析出时，停止搅拌，当观察到沉淀析出二分之一时，收集上部液体并倒入另一个熔融器中，进行二次熔融过程；

步骤四、将两次熔融剩余固体从熔融器重取出，放在大烧杯中，用冷的石油醚洗涤两次，放置在30~40℃真空干燥器中干燥2~3小时，得月桂酸。

2. 一种食品标准品月桂酸的制备方法，其特征在于：所述一种食品标准品月桂酸的制备方法的具体步骤如下：

步骤一、称取1.5Kg含量为98%的工业月桂酸，加入2L色谱级己烷；

步骤二、加热溶解，煮沸2~3分钟，过滤，在滤液中放入5L蒸馏瓶中，蒸馏回收己烷500ml，倒入烧杯中，进行冷却，20℃时析出结晶；

步骤三、将结晶用冷己烷洗涤2~3次，将结晶放置在30~40℃真空干燥箱中干燥2~3小时，得月桂酸。

3. 一种食品标准品月桂酸含量的测定方法，其特征在于：所述一种食品标准品月桂酸含量的测定方法的具体步骤如下：

步骤一、称取月桂酸0.1g，溶于甲醇中，用甲醇稀释至100ml；

步骤二、取0.2μl-0.4μl进样，色谱型号为HP-5890，柱类型号为OV-101石英毛细管柱，柱规格为30×2.5，载气类型为氮气，载气流量为30ml/min，检测器为FID，灵敏度为2，空气为300ml/min氢气为30ml/min温度为280℃柱温为250℃。