CN105000835A - 一种耐高温整体憎水保温材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种耐高温整体憎水保温材料及其制备方法，该保温材料克服了现有保温材料亲水的缺点，具有憎水效果好，能够在450℃下正常使用并依旧保持良好的憎水性能等优点，使得该保温材料具有巨大的经济效益，社会效益。制备前筛选出最佳配方，在最佳配方下凝胶，再借助载体将憎水剂掺入保温材料中，实现内部憎水化；然后在压制、蒸压及烘干操作后获得保温材料，并在保温材料的表面涂抹涂膜液，紫外固化后涂膜液固化，保温材料的表面附着憎水薄膜，从而获得耐高温整体憎水保温材料。具体工艺步骤为：1、配料；2、凝胶；3、内部憎水化；3、压制成型；4、蒸压处理；5、后处理；6、溶胶；7、涂膜。
Description
技术领域
本发明涉及保温材料领域，尤其是涉及一种耐高温整体憎水保温材料及其制备方法。
背景技术
托贝莫来石型硅酸钙最高使用温度为650℃，容重220Kg/m3与170Kg/m3两种型号，采用静态法制备生产，工艺流程如下：
1、配料：CaO/SiO2按一定的摩尔比和水固比加入定量的硅藻土和消化石灰石，乳化硅油，木浆、增强纤维等。CaO/SiO2摩尔比控制在0.76-0.83。
2、凝胶反应：在0.7-1.0Mpa压力的蒸汽下加热，温度控制在90-100℃，保温5-8小时。
3、压制：在一定压力的压机下将料浆压制成型。
4、蒸养：在150-180℃下蒸养。
5、烘干：烘房烘干。
使用上述方式生产的硅酸钙保温材料制品其机械强度低、密度大，憎水效果不理想，只能在200℃以下使用，超过温度憎水剂会分解变性，从而使憎水效果失效，在安装过程中出现制品使用率低，安装后不密实，保温效果不佳的缺点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种耐高温整体憎水保温材料及其制备方法，该保温材料憎水效果好，能够在450℃下正常使用并依旧保持良好的憎水性能。制备前筛选出最佳配方，在最佳配方下凝胶，并利用载体导入憎水剂，通过压制蒸压等后处理制备得到保温材料，再通过涂膜的方法对保温材料表面进行憎水化处理，从而实现整体憎水，使得保温材料在450℃以上依旧保持优异的憎水性。
为了解决技术问题，采用如下技术方案：
一种耐高温整体憎水保温材料，其特征在于包括如下质量的组份：
优选后，硅藻土20质量份，石灰石11质量份，增强纤维0.5质量份，木浆0.3质量份，甲基三甲氧基硅烷2质量份，纳米TiO28质量份，丙烯酸羟丙酯2质量份，甲基三乙氧基硅烷4质量份。上述最佳配方不仅能够最大限度的利用原料，显著提高原料的使用率，节约成本，而且能够降低副产物产生的概率。
一种耐高温整体憎水保温材料的制备方法，其特征在于包括如下制备过程：
(1)配料：取15-17质量份的硅藻土、10-12质量份的石灰石、45-48质量份的水、0.5-0.6质量份的增强纤维及0.2-0.3质量份的木浆混合获得第一混合液，其中CaO/SiO2的摩尔比控制在0.76-0.83；
(2)凝胶：将第一混合液在0.7-1.0MPa的压力下蒸汽加热，温度控制在95-97℃，凝胶反应6h，出料后获得凝胶产物；
(3)内部憎水化：取4-5质量份的硅藻土及4质量份的甲基三乙氧基硅烷，在搅拌机中搅拌混合2h获得第二混合液，将第二混合液与凝胶产物搅拌混合1h获得第三混合液；
(4)将第三混合液压制成型，获得坯体；
(5)蒸压处理：将坯体放入蒸压釜中，控制蒸压釜内的温度为150℃，压力为0.5MPa，恒压下对坯体蒸压处理8h；
(6)后处理：烘干坯体获得粗品，并对粗品进行处理获得制品；
(7)溶胶:取8质量份的纳米TiO2，加入15质量份的水及7质量份的甲醇，对TiO2进行改性，改性后获得改性TiO2；取0.6质量份的改性TiO2，加入2质量份的甲基三甲氧基硅烷，并在超声仪中超声波分散30min，然后加入2质量份的丙烯酸羟丙酯获得第四混合液；将第四混合液在80℃下保温搅拌2h，再转入旋转蒸发器内，减压蒸馏得到改性TiO2-SiO2/HPA溶胶；向TiO2-SiO2/HPA溶胶中加入交联剂，搅拌均匀后获得涂膜液；
(8)涂膜：将制品浸入涂膜液中，浸渍5min，浸渍完成后常温下晾干5-8min，然后将制品放入紫外线固化箱中，在紫外光下照射75s后固化，涂膜液附着于制品表面，获得憎水保温材料。
优选后，步骤(1)中石灰石在使用前，对其进行煅烧，温度控制在950℃，煅烧30min，对煅烧好的石灰石进行筛选，然后取10倍于石灰石的水量，控制水温在85℃，将石灰石投入水中进行消化；硅藻土在使用前，采用硅藻土湿法除杂技术进行提纯。处理后的石灰石CaO的含量更高，杂质含量更少，加快反应速度，提高产物生成率；处理后的硅藻土SiO2含量更高，杂质含量更少，加快反应速度，提高产物生成率。
优选后，步骤(1)中CaO/SiO2的摩尔比为0.81。在该摩尔比下，反应速率最快，原料利用率最高，具有节能环保的优点。
优选后，步骤(3)中搅拌硅藻土和甲基三乙氧基硅烷的速率为300r/min，搅拌第二混合液与凝胶产物的速率为500r/min。搅拌用于辅助混合，加快混合速度，提高混合的均匀性。
优选后，步骤(4)的具体过程为：将第三混合液利用负压压缩在一定体积的成型器中，用过热蒸汽加热2min，并保压5min，加压成型获得坯体。采用上述方法加压成型，成型速度快，精度高，省时省力。
优选后，步骤(6)中粗品通过以下处理后成为制品：
1、计算最小样块：测量粗品的尺寸，以粗品尺寸为依据计算的最小样块，
2、切割：用切割机对粗品进行放样切割，获得制品；
3、抛光：对制品表面进行抛光及表面处理。粗品处理后表面的杂质被除去，形状更加规整。
优选后，步骤(6)改性TiO2具体方法为：TiO2、水及甲醇混合后，在超声仪中超声波分散30min，再加入丙基三甲氧基硅烷，再次在超声仪中超声波分散30min获得改性混合液，将改性混合液置于三颈瓶中调节PH至3，并在80℃恒温回流反应1h，离心后烘干获得改性TiO2。改性后的TiO2能够增加薄膜的粗糙度，使其附着能力更强。
优选后，步骤(6)中交联剂具体为过氧化二异丙苯及1,1-二甲基-1-羟基苯乙酮，其中过氧化二异丙苯的加入量为2质量份，1,1-二甲基-1-羟基苯乙酮的加入量为0.5质量份。
由于采用上述技术方案，具有以下有益效果：
本发明为一种耐高温整体憎水保温材料及其制备方法，该保温材料憎水效果好，能够在450℃下正常使用并依旧保持良好的憎水性能。制备前筛选出最佳配方，在最佳配方下凝胶，并利用载体导入憎水剂，通过压制蒸压等后处理制备得到保温材料，再通过涂膜的方法对保温材料表面进行憎水化处理，从而实现整体憎水，使得保温材料在450℃以上依旧保持优异的憎水性。其有益效果具体表现为：
1、该保温材料的内部及表面均进行憎水处理，从而实现整体憎水，憎水效果显著提升，相比较现有的保温材料，其适用范围大幅度拓宽。并且克服了现有保温材料高温下憎水性能差的缺点，兼具了耐高温及憎水的双重性能。
2、通过对配方进行筛选获得优选配方，避免了原料的浪费，显著降低制备成本，相比较现有的憎水保温材料具有更优异的产品竞争力，从而收获更大的经济效益。
3、步骤(3)中采用硅藻土作为憎水剂甲基三乙氧基硅烷的载体，通过蒸压处理的方法将憎水剂甲基三乙氧基硅烷完全掺入保温材料中，并均匀分布于保温材料中。如此一来，憎水剂甲基三乙氧基硅烷不易流失，可以保持较高的憎水效果，且成本较低，具有巨大的技术优势，经济效益及社会效益。
4、通过改性后的TiO2制备获得涂膜液，并通过紫外固化的方法将涂膜液铺设于保温材料表面，引入憎水基团，实现整体憎水，进一步提高保温材料的憎水效果。同时，增加保温材料表面抗压强度，故该保温材料更耐用。该方法设计巧妙，应用前景广阔。
具体实施方式
本发明克服现有技术的不足，提供一种耐高温整体憎水保温材料及其制备方法，首先以最佳配方进行凝胶，再借助载体将憎水剂掺入保温材料中，实现内部憎水化；然后在压制、蒸压及烘干操作后获得保温材料，并在保温材料的表面涂抹涂膜液，紫外固化后涂膜液固化，保温材料的表面附着憎水薄膜，从而获得耐高温整体憎水保温材料。
本发明涉及的一种耐高温整体憎水保温材料，由如下质量组份的原料制备而成：
通过小型试验对上述质量组份的原料进行优选后，确定采用如下优选的质量组分：硅藻土20质量份，石灰石11质量份，增强纤维0.5质量份，木浆0.3质量份，甲基三甲氧基硅烷2质量份，纳米TiO28质量份，丙烯酸羟丙酯2质量份，甲基三乙氧基硅烷4质量份。上述最佳配方不仅能够最大限度的利用原料，显著提高原料的使用率，节约成本，而且能够降低副产物产生的概率。
本发明涉及上述耐高温整体憎水保温材料的制备方法，通过以下制备过程制得：
(1)取10-12质量份的石灰石，将该石灰石放入煅烧炉中，对其进行煅烧，煅烧温度控制在950℃，煅烧30min，冷却30min至室温，取出石灰石并对煅烧好的石灰石进行筛选。待筛选完成后，取10倍于石灰石的水量，控制水温在85℃，将石灰石投入水中进行完整的消化，消化10min后过滤到一定量的水，获得h石灰乳液；取15-17质量份的硅藻土，采用硅藻土湿法除杂技术进行提纯。处理后的石灰石乳液中CaO的含量更高，杂质含量更少，可明显加快反应速度，提高产物生成率；处理后的硅藻土SiO2含量更高，杂质含量更少，可明显加快反应速度，提高产物生成率。
(2)将步骤(1)中的硅藻土、石灰石乳液和45-48质量份的水、0.5-0.6质量份的增强纤维及0.2-0.3质量份的木浆混合，在100r/min的搅拌速率下搅拌20min，得到第一混合液，混合液中CaO/SiO2的摩尔比在0.76-0.83范围内。优选后，CaO/SiO2的摩尔比为0.81。在该摩尔比下，反应速率最快，原料利用率最高，具有节能环保的优点。
(3)凝胶：首先将第一混合液从室温逐渐升温至95-97℃，升温速率为2℃/min，然后控制第一混合液温度在95-97℃，在0.7-1.0MPa的压力下蒸汽加热，凝胶反应6h，出料后获得凝胶产物；
(4)选择载体：以下述三点为依据选择合适的载体：1、具有较大的吸附能力；2、内部孔径较大，能容纳憎水分子；3、具有一定的活性，以便在高压蒸养过程中发生反应。
根据上述三点要求，选取硅藻土作为载体。
(4)内部憎水化：取4-5质量份的硅藻土及4质量份的甲基三乙氧基硅烷，其中甲基三乙氧基硅烷的粘度控制在0.5Pa·s(该粘度下甲基三乙氧基硅烷的析水率较低，憎水效果好)；在搅拌机中搅拌混合2h，其中搅拌速率为300r/min，搅拌混合后获得均匀的第二混合液；将第二混合液与凝胶产物搅拌混合1h，其中搅拌速率为500r/min，搅拌混合后获得均匀的第三混合液。此时憎水剂甲基三乙氧基硅烷混合后附着于载体硅藻土上，再通过载体与凝胶产物混合。
(5)压制成型：利用负压将第三混合液压缩在一定体积的成型器中，用过热蒸汽加热2min，并保压5min，加压成型获得坯体。该批次第三混合液加压成型后，会自动导入下一批第三混合液，自动将下一批第三混合液压制成型。采用上述方法加压成型，成型速度快，精度高，省时省力。
(6)蒸压处理：将坯体放入蒸压釜中，控制蒸压釜内的温度为150℃，压力为0.5MPa，恒压下对坯体蒸压处理8h；在蒸压处理过程中，载体上的甲基三乙氧基硅烷逐渐释放，并均匀渗入坯体内，憎水剂与坯体内的分子交联，使得坯体具备憎水性。采用上述方法，憎水剂不会流失，可以保持较高的憎水效果，实现坯体整体憎水。
(7)烘干：首先将坯体在室温下自然风干一天，在移至温度为60℃的烘箱中干燥12h，最后在120℃的烘箱中干燥12h，得到粗品。
(8)制样：
1、计算最小样块：测量粗品的尺寸，以粗品尺寸为依据计算的最小样块，
2、切割：用切割机对粗品进行放样切割，切割成形状规整的制品；
3、抛光：对制品表面进行抛光及表面处理。粗品处理后表面的杂质被除去，形状更加规整。
(9)溶胶:取8质量份的纳米TiO2，加入15质量份的水及7质量份的甲醇，混合后在超声仪中超声分散30min，再加入丙基三甲氧基硅烷，再次在超声仪中超声波分散30min获得改性混合液，将改性混合液置于三颈瓶中调节PH至3，并在80℃恒温回流反应1h，离心后烘干获得改性TiO2。改性后的TiO2能够增加薄膜的粗糙度，使其附着能力更强。
取0.6质量份的改性TiO2，加入2质量份的甲基三甲氧基硅烷，并在超声仪中超声波分散30min，然后加入2质量份的丙烯酸羟丙酯获得第四混合液；将第四混合液在80℃下保温搅拌2h，再转入旋转蒸发器内，减压蒸馏得到改性TiO2-SiO2/HPA溶胶；向TiO2-SiO2/HPA溶胶中加入交联剂，搅拌均匀后获得涂膜液；其中，交联剂具体为过氧化二异丙苯及1,1-二甲基-1-羟基苯乙酮，过氧化二异丙苯的加入量为2质量份，1,1-二甲基-1-羟基苯乙酮的加入量为0.5质量份。
取少量涂膜液在紫外光条件下固化形成薄膜，采用光谱仪检测薄膜的透射率及反射率；
(8)涂膜：将制品浸入涂膜液中，浸渍5min，浸渍完成后常温下晾干5-8min，然后将制品放入紫外线固化箱中，在紫外光下照射75s后固化，涂膜液附着于制品表面，获得憎水保温材料。
采用接触角测试仪检测保温材料的接触角；采用万能材料试验机检测保温材料的抗压强度；采用吸水率测试仪检测保温材料的吸水率；
下面结合具体的实施例对本发明作进一步说明：
实施例1：
取15质量份硅藻土、10质量份石灰石乳液和48质量份的水、0.6质量份的增强纤维及0.3质量份的木浆混合，获得第一混合液；将第一混合液温度在97℃，1.0MPa的压力下蒸汽加热，凝胶反应6h，出料后获得凝胶产物；取5质量份的硅藻土及4质量份的甲基三乙氧基硅烷，在搅拌机中搅拌混合2h，搅拌混合后获得均匀的第二混合液；将第二混合液与凝胶产物搅拌混合1h，搅拌混合后获得均匀的第三混合液。然后将第三混合液压制成坯体，在150℃，0.5MPa的蒸压釜中做蒸压处理8h，蒸压完成后烘干坯体并制样获得制品。
取8质量份的纳米TiO2，改性后获得改性TiO2；在改性TiO2中加入2质量份的甲基三甲氧基硅烷，超声分散后加入2质量份的丙烯酸羟丙酯，在80℃下保温搅拌2h，再转入旋转蒸发器内，减压蒸馏得到改性TiO2-SiO2/HPA溶胶；向TiO2-SiO2/HPA溶胶中加入交联剂，搅拌均匀后获得涂膜液；检测涂膜液的透射率及反射率，如表1；将制品浸入涂膜液中，浸渍完全后将制品放入紫外线固化箱中，在紫外光下照射75s后固化，获得产品1，检测产品1接触角、吸水率、最高使用温度及抗压强度，如表2。
表1实施例1中的薄膜光学性能
| 可见光透射率 | 可见光反射率 | |
| 薄膜 | 60％-65％ | 10％-13％ |
表2产品1的各项性能
| 接触角 | 吸水率 | 抗压强度 | 最高使用温度 | |
| 产品1 | 156° | 2.6％ | 0.72MPa | 600℃ |
实施例2：
取16质量份硅藻土、12质量份石灰石乳液和45质量份的水、0.5质量份的增强纤维及0.2质量份的木浆混合，获得第一混合液；将第一混合液温度在95℃，0.7MPa的压力下蒸汽加热，凝胶反应6h，出料后获得凝胶产物；取4质量份的硅藻土及4质量份的甲基三乙氧基硅烷，在搅拌机中搅拌混合2h，搅拌混合后获得均匀的第二混合液；将第二混合液与凝胶产物搅拌混合1h，搅拌混合后获得均匀的第三混合液。然后将第三混合液压制成坯体，在150℃，0.5MPa的蒸压釜中做蒸压处理8h，蒸压完成后烘干坯体并制样获得制品。
取8质量份的纳米TiO2，改性后获得改性TiO2；在改性TiO2中加入2质量份的甲基三甲氧基硅烷，超声分散后加入2质量份的丙烯酸羟丙酯，在80℃下保温搅拌2h，再转入旋转蒸发器内，减压蒸馏得到改性TiO2-SiO2/HPA溶胶；向TiO2-SiO2/HPA溶胶中加入交联剂，搅拌均匀后获得涂膜液；检测涂膜液的透射率及反射率，如表3；将制品浸入涂膜液中，浸渍完全后将制品放入紫外线固化箱中，在紫外光下照射75s后固化，获得产品2，检测产品2接触角、吸水率、最高使用温度及抗压强度，如表4。
表3实施例2中的薄膜光学性能
| 可见光透射率 | 可见光反射率 | |
| 薄膜 | 63％-66％ | 9％-10％ |
表4产品2的各项性能
| 接触角 | 吸水率 | 抗压强度 | 最高使用温度 | |
| 产品2 | 153° | 2.49％ | 0.75MPa | 600℃ |
实施例3：
取17质量份硅藻土、11质量份石灰石乳液和46质量份的水、0.56质量份的增强纤维及0.25质量份的木浆混合，获得第一混合液；将第一混合液温度在96℃，0.8MPa的压力下蒸汽加热，凝胶反应6h，出料后获得凝胶产物；取4质量份的硅藻土及4质量份的甲基三乙氧基硅烷，在搅拌机中搅拌混合2h，搅拌混合后获得均匀的第二混合液；将第二混合液与凝胶产物搅拌混合1h，搅拌混合后获得均匀的第三混合液。然后将第三混合液压制成坯体，在150℃，0.5MPa的蒸压釜中做蒸压处理8h，蒸压完成后烘干坯体并制样获得制品。
取8质量份的纳米TiO2，改性后获得改性TiO2；在改性TiO2中加入2质量份的甲基三甲氧基硅烷，超声分散后加入2质量份的丙烯酸羟丙酯，在80℃下保温搅拌2h，再转入旋转蒸发器内，减压蒸馏得到改性TiO2-SiO2/HPA溶胶；向TiO2-SiO2/HPA溶胶中加入交联剂，搅拌均匀后获得涂膜液；检测涂膜液的透射率及反射率，如表5；将制品浸入涂膜液中，浸渍完全后将制品放入紫外线固化箱中，在紫外光下照射75s后固化，获得产品3，检测产品3接触角、吸水率、最高使用温度及抗压强度，如表6。
表5实施例3中的薄膜光学性能
| 可见光透射率 | 可见光反射率 | |
| 薄膜 | 61％-64％ | 10％-13％ |
表6产品3的各项性能
| 接触角 | 吸水率 | 抗压强度 | 最高使用温度 | |
| 产品3 | 151° | 3.09％ | 0.75MPa | 600℃ |
对照例1：
取16质量份粉石英、13质量份电石渣和48质量份的水、0.6质量份的增强纤维及0.3质量份的木浆混合，获得第一混合液；将第一混合液温度在97℃，1.0MPa的压力下蒸汽加热，凝胶反应6h，出料后获得凝胶产物；取5质量份的硅藻土及4质量份的甲基三乙氧基硅烷，在搅拌机中搅拌混合2h，搅拌混合后获得均匀的第二混合液；将第二混合液与凝胶产物搅拌混合1h，搅拌混合后获得均匀的第三混合液。然后将第三混合液压制成坯体，在150℃，0.5MPa的蒸压釜中做蒸压处理8h，蒸压完成后烘干坯体并制样获得制品。
取8质量份的纳米TiO2，改性后获得改性TiO2；在改性TiO2中加入2质量份的甲基三甲氧基硅烷，超声分散后加入2质量份的丙烯酸羟丙酯，在80℃下保温搅拌2h，再转入旋转蒸发器内，减压蒸馏得到改性TiO2-SiO2/HPA溶胶；向TiO2-SiO2/HPA溶胶中加入交联剂，搅拌均匀后获得涂膜液；检测涂膜液的透射率及反射率，如表7；将制品浸入涂膜液中，浸渍完全后将制品放入紫外线固化箱中，在紫外光下照射75s后固化，获得产品4，检测产品4接触角、吸水率、最高使用温度及抗压强度，如表8。
表7对照例1中的薄膜光学性能
| 可见光透射率 | 可见光反射率 | |
| 薄膜 | 53％-56％ | 13％-16％ |
表8产品4的各项性能
| 接触角 | 吸水率 | 抗压强度 | 最高使用温度 | |
| 产品4 | 143° | 4.35％ | 0.66MPa | 600℃ |
对照例2：
取15质量份硅藻土、10质量份石灰石乳液和48质量份的水、0.6质量份的增强纤维及0.3质量份的木浆混合，获得第一混合液；将第一混合液温度在97℃，1.0MPa的压力下蒸汽加热，凝胶反应6h，出料后获得凝胶产物；然后将凝胶产物压制成坯体，在150℃，0.5MPa的蒸压釜中做蒸压处理8h，蒸压完成后烘干坯体并制样获得制品。然后取甲基三甲氧基硅烷，将甲基三甲氧基硅烷与坯体一同放入蒸压釜中，在150℃、0.5MPa下蒸养6h，冷却及表面处理后获得产品5，检测产品5的接触角、吸水率、最高使用温度及抗压强度，如表9。
表9产品5的各项性能
| 接触角 | 吸水率 | 抗压强度 | 最高使用温度 | |
| 产品5 | 106° | 10.35％ | 0.65MPa | 600℃ |
对照例3：
取15质量份硅藻土、10质量份石灰石乳液和48质量份的水、0.6质量份的增强纤维及0.3质量份的木浆混合，获得第一混合液；将第一混合液温度在97℃，1.0MPa的压力下蒸汽加热，凝胶反应6h，出料后获得凝胶产物；然后将凝胶产物压制成坯体，在150℃，0.5MPa的蒸压釜中做蒸压处理8h，蒸压完成后烘干坯体并制样获得制品，对制品进行表面处理后获得产品6，检测产品6的接触角、吸水率、最高使用温度及抗压强度，如表10。
表10产品6的各项性能
| 接触角 | 吸水率 | 抗压强度 | 最高使用温度 | |
| 产品6 | 95° | 32.15％ | 0.61MPa | 600℃ |
比较产品1、产品2、产品3、产品4、产品5及产品6的各项性能，如表11。
表11
| 名称 | 接触角 | 吸水率 | 抗压强度 | 最高使用温度 |
| 产品1 | 156° | 2.6％ | 0.72MPa | 600℃ |
| 产品2 | 153° | 2.49％ | 0.75MPa | 600℃ |
| 产品3 | 151° | 3.09％ | 0.75MPa | 600℃ |
| 产品4 | 143° | 4.35％ | 0.66MPa | 600℃ |
| 产品5 | 106° | 10.35％ | 0.65MPa | 600℃ |
| 产品6 | 95° | 32.15％ | 0.61MPa | 600℃ |
由表11可知：对比产品1、产品2、产品3及产品4，本发明采用的石灰石和硅藻土对保温材料的憎水效果有小幅度的提升；对比产品1、产品2、产品3、产品5及产品6，本发明的保温材料憎水效果显著提升，机械性能小幅度提高，但其耐高温性能未受影响。
以上仅为本发明的具体实施例，但本发明的技术特征并不局限于此。任何以本发明为基础，为解决基本相同的技术问题，实现基本相同的技术效果，所作出地简单变化、等同替换或者修饰等，皆涵盖于本发明的保护范围之中。
Claims (10)
1.一种耐高温整体憎水保温材料，其特征在于包括如下质量的组份：
2.根据权利要求1所述一种耐高温整体憎水保温材料，其特征在于：硅藻土20质量份，石灰石11质量份，增强纤维0.5质量份，木浆0.3质量份，甲基三甲氧基硅烷2质量份，纳米TiO28质量份，丙烯酸羟丙酯2质量份，甲基三乙氧基硅烷4质量份。
3.如权利要求1所述一种耐高温整体憎水保温材料的制备方法，其特征在于包括如下制备过程：
(1)配料：取15-17质量份的硅藻土、10-12质量份的石灰石、45-48质量份的水、0.5-0.6质量份的增强纤维及0.2-0.3质量份的木浆混合获得第一混合液，其中CaO/SiO2的摩尔比控制在0.76-0.83；
(2)凝胶：将第一混合液在0.7-1.0MPa的压力下蒸汽加热，温度控制在95-97℃，凝胶反应6h，出料后获得凝胶产物；
(3)内部憎水化：取4-5质量份的硅藻土及4质量份的甲基三乙氧基硅烷，在搅拌机中搅拌混合2h获得第二混合液，将第二混合液与凝胶产物搅拌混合1h获得第三混合液；
(4)将第三混合液压制成型，获得坯体；
(5)蒸压处理：将坯体放入蒸压釜中，控制蒸压釜内的温度为150℃，压力为0.5MPa，恒压下对坯体蒸压处理8h；
(6)后处理：烘干坯体获得粗品，并对粗品进行处理获得制品；
(7)溶胶:取8质量份的纳米TiO2，加入15质量份的水及7质量份的甲醇，对TiO2进行改性，改性后获得改性TiO2；取0.6质量份的改性TiO2，加入2质量份的甲基三甲氧基硅烷，并在超声仪中超声波分散30min，然后加入2质量份的丙烯酸羟丙酯获得第四混合液；将第四混合液在80℃下保温搅拌2h，再转入旋转蒸发器内，减压蒸馏得到改性TiO2-SiO2/HPA溶胶；向TiO2-SiO2/HPA溶胶中加入交联剂，搅拌均匀后获得涂膜液；
(8)涂膜：将制品浸入涂膜液中，浸渍5min，浸渍完成后常温下晾干5-8min，然后将制品放入紫外线固化箱中，在紫外光下照射75s后固化，涂膜液附着于制品表面，获得憎水保温材料。
4.根据权利要求3所述一种耐高温整体憎水保温材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中石灰石在使用前，对其进行煅烧，温度控制在950℃，煅烧30min，对煅烧好的石灰石进行筛选，然后取10倍于石灰石的水量，控制水温在85℃，将石灰石投入水中进行消化；硅藻土在使用前，采用硅藻土湿法除杂技术进行提纯。
5.根据权利要求3所述一种耐高温整体憎水保温材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中CaO/SiO2的摩尔比为0.81。
6.根据权利要求3所述一种耐高温整体憎水保温材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中搅拌硅藻土和甲基三乙氧基硅烷的速率为300r/min，搅拌第二混合液与凝胶产物的速率为500r/min。
7.根据权利要求3所述一种耐高温整体憎水保温材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)的具体过程为：将第三混合液利用负压压缩在一定体积的成型器中，用过热蒸汽加热2min，并保压5min，加压成型获得坯体。
8.根据权利要求3所述一种耐高温整体憎水保温材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(6)中粗品通过以下处理后成为制品：
1、计算最小样块：测量粗品的尺寸，以粗品尺寸为依据计算的最小样块，
2、切割：用切割机对粗品进行放样切割，获得制品；
3、抛光：对制品表面进行抛光及表面处理。
9.根据权利要求3所述一种耐高温整体憎水保温材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(6)改性TiO2具体方法为：TiO2、水及甲醇混合后，在超声仪中超声波分散30min，再加入丙基三甲氧基硅烷，再次在超声仪中超声波分散30min获得改性混合液，将改性混合液置于三颈瓶中调节PH至3，并在80℃恒温回流反应1h，离心后烘干获得改性TiO2。
10.根据权利要求3所述一种耐高温整体憎水保温材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(6)中交联剂具体为过氧化二异丙苯及1,1-二甲基-1-羟基苯乙酮，其中过氧化二异丙苯的加入量为2质量份，1,1-二甲基-1-羟基苯乙酮的加入量为0.5质量份。
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