CN104995132B - 二氧化氯气体的捕捉方法、浓度测定方法及捕捉剂 - Google Patents

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Abstract

一种二氧化氯气体的捕捉方法，该方法包含以下步骤：使用含有碱性物质和碘化物的水溶液，使含有二氧化氯气体的空气与该水溶液接触。

Description

二氧化氯气体的捕捉方法、浓度测定方法及捕捉剂
技术领域
本发明涉及一种空气中含有的低浓度的二氧化氯气体的捕捉方法、浓度测定方法及捕捉剂。
背景技术
二氧化氯气体是一种强力的氧化剂，例如，在室内空气环境中，使用于分解恶臭成分进行除臭的场合，或者对室内漂浮的有可能会发生空气感染的病毒或细菌进行消除、杀菌的场合等。
作为测定空气中的二氧化氯气体浓度的以往方法，例如可以列举为使用利用氧化还原反应的电解式传感器的方法，或使用碘溶液的气体吸收法(例如，参照非专利文献1)。
现有技术文献
非专利文献
非专利文献1：国立医药品食品卫生研究所安全信息部，2007国际化学物质简洁评价文件No.37二氧化氯(气体)，3.1作业环境的空气监控，第8页
发明内容
本发明要解决的问题
二氧化氯气体是一种不稳定的物质，容易分解，在使用电解式传感器的方法(以下，简称为传感器法)中作为标准气体来使用非常困难。因此，在该传感器法中，作为标准气体，大部分情况下使用氯气代替二氧化氯气体，但是在将氯气作为标准气体使用时由于无法直接进行测定因此需要进行换算，其换算系数根据pH等的影响在0.5-2.5之间变化，或者根据氯气产生条件等也会发生变化，存在容易产生测定误差的问题。
另一方面，使用碘溶液的以往的气体吸收法，如以下的化学反应式(1)及(2)所示，通过使二氧化氯气体与碘溶液中的碘化物反应，使碘游离，通过碘滴定法或比色法等分析该碘，从而测定二氧化氯气体的浓度。
在酸性条件下二氧化氯与碘化物(碘化钾)的反应
2ClO2+10KI+8HCl→5I2+10KCl+4H2O (1)
在中性条件下二氧化氯与碘化物(碘化钾)的反应
2ClO2+2KI→I2+2KClO2 (2)
但是，例如在室内空气中使用的二氧化氯气体，很多设定为非常低的浓度。例如，其浓度，高的时候至多在10ppm左右，更低的时候还有10ppb以下的情况。
在以往的气体吸收法中，为了使低浓度的二氧化氯气体被碘溶液吸收，很多情况下需要较长时间，在此期间，虽然生成的碘被碘化钾等稳定化，但在平衡状态下存在游离状态的碘，这种游离状态的碘气化并向空气中逸出，因此成为产生负测定误差的原因。
进一步，如以下化学反应式(3)所示，因为空气中存在的臭氧(O3)与碘化物(例如碘化钾)反应生成了碘，该臭氧的存在成为产生正测定误差的原因。另外，据称大气中通常存在的臭氧(O3)约为10ppb-30ppb左右。
O3+2KI+H2O→I2+2KOH+O2 (3)
本发明的目的在于能够正确测定空气中含有的低浓度的二氧化氯气体的浓度，从而可以在例如高灵敏度二氧化氯气体浓度连续测定器的校正等中使用。
解决问题的方法
本发明的二氧化氯气体捕捉方法的第一特征构成在于，该方法包含以下步骤：使用含有碱性物质和碘化物的水溶液，使含有二氧化氯气体的空气与该水溶液接触。
作用及效果
本构成的水溶液因为含有碱性物质而呈碱性。
在二氧化氯气体被含有碘化物的碱性的水溶液吸收时，如以下的化学反应式(4)-(6)所示，二氧化氯气体与碘化物反应，生成稳定的碘酸盐和/或亚碘酸盐(在碱性的水溶液中，作为非常稳定的碘酸离子和/或亚碘酸离子存在)。
2ClO2+2KI+2KOH→KIO2+KIO3+2KCl+H2O (4)
6ClO2+5KI+6KOH→5KIO3+6KCl+3H2O (5)
4ClO2+5KI+4KOH→5KIO2+4KCl+2H2O (6)
即，根据本构成，即使暂时生成了碘，该碘会立即变成稳定的碘酸盐和/或亚碘酸盐。因此，即使使含有低浓度的二氧化氯气体的空气与水溶液长时间接触，也不可能因为碘的气化而丧失碘。
另外，即使是在空气中存在的臭氧(O3)被水溶液吸收的情况下，因为该臭氧会被水溶液中的碱性物质分解，特别是，如果是大气中通常存在的约为10ppb-30ppb左右的臭氧的话，能够几乎完全防止臭氧与碘化物反应而生成碘。
如上所述，如果使用本构成的二氧化氯气体捕捉方法，那么无论是因为碘气化而产生的测定误差还是因为臭氧而产生的测定误差都能够防止，从而能够对含有低浓度的二氧化氯气体的空气进行正确测定。
第二特征构成在于，上述空气中含有的二氧化氯气体的浓度为0.0002ppm-5ppm。
作用及效果
根据本构成，即使是长时间进行吸收以使二氧化氯气体离子化并被吸收捕捉，在此期间内碘也不会释放到空气中，从而能够正确测定空气中含有的0.0002ppm-5ppm的非常低浓度的二氧化氯气体的浓度。
第三特征构成在于，上述水溶液中的碱性物质的浓度为0.01N以上。
作用及效果
在水溶液中的碱性物质浓度不足0.01N的情况下，吸收的二氧化氯气体与碘化物反应，碘会变得容易游离，同时用于离子化(通过上述二氧化氯气体与碘化物的反应生成稳定的碘酸盐和/或亚碘酸盐)的时间会变长，因此测定误差恐会变大。但是，如果碱性物质浓度在0.01N以上的话，吸收的二氧化氯气体的大部分会与碘化物迅速反应并离子化，因此能够更确实地防止测定误差的产生。
第四特征构成在于，上述水溶液中的碘化物的浓度为0.2g/L以上。
作用及效果
通过将水溶液中的碘化物的浓度设置为0.2g/L以上，吸收的二氧化氯气体与碘化物更确实地反应，因此能够进一步更确实地防止测定误差的产生。
本发明的二氧化氯气体浓度测定方法的特征构成在于，该方法是一种使用上述第一至第四特征构成中任一项所述的二氧化氯气体捕捉方法的二氧化氯气体浓度测定方法，该浓度测定方法包含通过离子色谱法测定与含有上述二氧化氯气体的空气接触后的水溶液中的碘酸盐和/或亚碘酸盐的浓度的步骤。
作用及效果
根据本构成，由于水溶液中的碘酸盐和/或亚碘酸盐的浓度能够使用离子色谱法通过浓缩来直接测定，因此能够以更高精度正确测定空气中含有的低浓度的二氧化氯气体的浓度。
本发明的二氧化氯气体浓度测定方法的特征构成在于，该方法是一种使用上述第一至第四特征构成中任一项所述的二氧化氯气体捕捉方法的二氧化氯气体浓度测定方法，该浓度测定方法包含将与含有上述二氧化氯气体的空气接触后的水溶液变为酸性使碘游离的步骤，和通过比色法或者碘滴定法测定上述碘的浓度的步骤。
作用及效果
根据本构成，通过将水溶液变为酸性，如以下的化学反应式(7)及(8)所示，能够从水溶液中的碘酸盐和/或亚碘酸盐中立刻游离出碘。因此，对于该水溶液可以通过使用公知的比色法或碘滴定法来测定碘浓度，从而能够更加简便地计算出空气中含有的低浓度的二氧化氯气体的浓度。
2KIO2+4H2SO4+6KI→4I2+4K2SO4+4H2O (7)
KIO3+3H2SO4+5KI→3I2+3K2SO4+3H2O (8)
本发明的二氧化氯气体捕捉剂的特征构成在于，该捕捉剂是一种含有碱性物质和碘化物的水溶液。
作用及效果
本构成的水溶液因为含有碱性物质而呈碱性。
在二氧化氯气体被含有碘化物的碱性的水溶液吸收时，如上述化学反应式(4)-(6)所示，二氧化氯气体与碘化物反应，生成稳定的碘酸盐和/或亚碘酸盐(在碱性的水溶液中，作为非常稳定的碘酸离子和/或亚碘酸离子存在)。
即，在本构成的水溶液中，即使暂时生成了碘，该碘会立即变成稳定的碘酸盐和/或亚碘酸盐。因此，即使让含有低浓度二氧化氯气体的空气与水溶液长时间接触，也不可能因为碘的气化而丧失碘。
另外，即使是在空气中存在的臭氧(O3)被水溶液吸收的情况下，因为该臭氧会被水溶液中的碱性物质分解，特别是，如果是大气中通常存在的约为10ppb-30ppb左右的臭氧的话，能够几乎完全防止臭氧与碘化物反应而生成碘。
如上所述，根据本构成的二氧化氯气体捕捉剂，能够几乎不伴随碘的气化损失和臭氧导致的碘生成，确实地捕捉空气中含有的低浓度的二氧化氯气体。
具体实施方式
实施方式
以下，对本发明的实施方式进行说明。
(二氧化氯气体捕捉剂)
本发明所涉及的二氧化氯气体捕捉剂是一种含有碱性物质和碘化物的水溶液。
作为可使用的碱性物质，例如可列举为氢氧化锂、氢氧化钾、氢氧化钠等，但不限于此。另外，水溶液中的碱性物质的浓度优选为0.01N以上，更优选为0.1N-2N。
作为可使用的碘化物，例如可列举为碘化钾、碘化钠等，但不限于此。另外，水溶液中的碘化物的浓度优选为0.2g/L以上，更优选为2g/L-50g/L。
(二氧化氯气体捕捉方法)
本发明所涉及的二氧化氯气体捕捉方法包含以下步骤：使含有二氧化氯气体的空气与含有碱性物质和碘化物的上述二氧化氯气体捕捉剂接触。
作为接触方法，例如可列举使用公知的气泵吸取空气，向上述二氧化氯气体供给吸取的空气的鼓泡法。例如，在用碘滴定法测定二氧化氯气体浓度时，在具有50m3以上容积的室内空间内，以0.1L/分-1.0L/分的吸取速度，进行2小时-200小时的吸取、鼓泡即可。
本发明所涉及的二氧化氯气体捕捉方法，能够对含有0.0002ppm-5ppm非常低浓度的二氧化氯气体的空气进行测定，当然，也能够适用于含有更高浓度的二氧化氯气体的空气。
(二氧化氯气体浓度测定方法)
(1)离子色谱法
使用上述二氧化氯气体捕捉剂及二氧化氯气体捕捉方法捕捉到的二氧化氯气体，在作为碱性水溶液的二氧化氯气体捕捉剂中，以非常稳定的碘酸离子和/或亚碘酸离子存在。因此，可以通过使用公知的离子色谱法直接测定这些离子的浓度，来测定空气中的二氧化氯气体的浓度。另外，与碘滴定法相比，离子色谱法检测灵敏度高，因此能够以使用碘滴定法时的空气吸取量的约1/10左右的空气吸取量来进行测定。
(2)比色法
使用上述二氧化氯气体捕捉剂及二氧化氯气体捕捉方法捕捉到的二氧化氯气体，在碱性水溶液的二氧化氯气体捕捉剂中，以非常稳定的碘酸离子和/或亚碘酸离子存在。
对于该二氧化氯气体捕捉剂，例如，在加入1N-18N的硫酸等使其变为酸性时，如上述化学反应式(7)及(8)所示，会立刻游离出碘。
因此，可以通过使用淀粉水溶液或DPD试剂等显色试剂和比色计的公知的比色法来测定碘浓度，由此能够更简便地计算出空气中含有的低浓度二氧化氯气体的浓度。另外，与碘滴定法相比，比色法检测灵敏度较高，因此能够以使用碘滴定法时的空气吸取量的约1/2左右的空气吸取量来进行测定。
(3)碘滴定法
使用上述二氧化氯气体捕捉剂及二氧化氯气体捕捉方法捕捉到的二氧化氯气体，在作为碱性水溶液的二氧化氯气体捕捉剂中，以非常稳定的碘酸离子和/或亚碘酸离子存在。
对于该二氧化氯气体捕捉剂，例如，在加入1N-18N的硫酸等使其变为酸性时，如上述化学反应式(7)及(8)所示，会立刻游离出碘。
因此，可以通过用硫代硫酸钠标准液(海波溶液)进行滴定的公知的碘滴定法来测定碘浓度，由此能够更简便地计算出空气中含有的低浓度二氧化氯气体的浓度。
实施例
以下展示本发明的实施例，对本发明进行更详细的说明。但是，本发明并不为这些实施例所限定。
实施例1
使用电解式二氧化氯气体产生装置“LISPASS S”(大幸药品株式会社制造)，连续运转产生二氧化氯气体，气体流量：300mL/min，产生量5mg/hr。
通过将产生的气体的一部分用耐腐蚀性的气泵以50mL/min抽出，并用3L/min的稀释空气稀释，进一步将该稀释气体用耐腐蚀性的气泵以50mL/min抽出，并用2.5L/min的稀释空气稀释，从而连续产生含有约30ppb二氧化氯气体的空气。
准备碘化钾：50g/L，氢氧化钾：50g/L的水溶液作为二氧化氯气体捕捉剂，并将20mL的上述捕捉剂注入到30mL容量的采样器(impinger)中。
将两根注入后的采样器串联连接，以500mL/min的吸取速度吸取上述二氧化氯气体30小时。
将第一塔及第二塔的采样器内的捕捉剂分别倒入到烧瓶中，加入2N硫酸，使其变为硫酸酸性，用0.01moL/L的硫代硫酸钠标准液进行滴定。滴定数为第一塔：0.55mL，第二塔：0.00mL。硫代硫酸钠标准液的因数为1.005，经计算，第一塔为29.6ppb(补充：理论值为31.9ppb)，第二塔为0ppb。
实施例2
向从实施例1使用的二氧化氯气体产生装置中产生的二氧化氯气体(流速：2.55L/min，浓度：约30ppb)中，以2.5L/min混合从臭氧发生器(Dylec株式会社制造的Mode L1410，空气净化器：Mode L 1400，监控器：Mode L 1150)中产生的臭氧浓度为50ppb的空气，进行与实施例1同样的测定。
计算供给气体中的二氧化氯气体浓度和臭氧浓度，二氧化氯气体为2.55/(2.55+2.5)╳29.6＝14.9ppb，臭氧为2.5/(2.55+2.5)╳50＝24.8ppb。
滴定数为第一塔：0.30mL，第二塔：0.00mL。硫代硫酸钠标准液的因数为1.005，经计算，第一塔为16.1ppb，第二塔为0ppb。
实施例3
与实施例1同样地连续产生含有约30ppb二氧化氯气体的空气。准备碘化钾：10g/L，氢氧化钾：2g/L的水溶液作为吸收液，将20mL上述吸收液注入到30mL容量的采样器中。
将两根注入后的采样器串联连接，以500mL/min的吸取速度吸取上述二氧化氯气体30小时。将采样器吸收液的第一塔及第二塔分别倒入到烧瓶中，加入2N硫酸，使其变为硫酸酸性，用0.01moL/L的硫代硫酸钠标准液进行滴定。
滴定数为第一塔：0.53mL，第二塔：0.00mL。标准液的因数为1.005，经计算，第一塔为28.5ppb，第二塔为0ppb。
实施例4
与实施例2同样地以2.5L/min混合臭氧浓度为50ppb的空气，进行与实施例2同样的测定。
供给气体浓度为二氧化氯气体：14.9ppb，臭氧：24.8ppb。准备碘化钾：10g/L，氢氧化钾2g/L的水溶液作为吸收液，将20mL上述吸收液注入到30mL容量的采样器中。
将两根注入后的采样器串联连接，以500mL/min的吸取速度吸取上述二氧化氯气体30小时。将采样器吸收液的第一塔及第二塔分别倒入到烧瓶中，加入2N硫酸，使其变为硫酸酸性，用0.01moL/L的硫代硫酸钠标准液进行滴定。
滴定数为第一塔：0.28mL，第二塔：0.00mL。标准液的因数为1.005，经计算，第一塔为14.1ppb，第二塔为0ppb。
比较例1(以往方法)
与实施例1同样地连续产生含有约30ppb二氧化氯气体的空气。准备碘化钾：10g/L的水溶液作为吸收液，将20mL上述吸收液注入到30mL容量的采样器中。
将两根注入后的采样器串联连接，以500mL/min的吸取速度吸取上述二氧化氯气体30小时。将采样器吸收液的第一塔及第二塔分别倒入到烧瓶中，加入2N硫酸，使其变为硫酸酸性，用0.01moL/L的硫代硫酸钠标准液进行滴定。
滴定数为第一塔：0.42mL，第二塔：0.07mL。标准液的因数为1.005，经计算，第一塔为22.6ppb，第二塔为3.8ppb。与实施例3相比，二氧化氯气体的吸收捕捉不充分，第一塔的测定值的负误差大。
比较例2(以往方法，中性条件下)
与实施例1同样地连续产生含有约30ppb的二氧化氯气体的空气。在碘化钾：10g/L的水溶液中加入磷酸二氢钾及磷酸氢二钾缓冲液，将pH调整到7-8作为吸收液，将20mL上述吸收液注入到准备好的30mL容量的采样器中。
将两根注入后的采样器串联连接，以500mL/min的吸取速度吸取上述二氧化氯气体30小时。将采样器吸收液的第一塔及第二塔分别倒入到烧瓶中，加入2N硫酸，使其变为硫酸酸性，用0.01moL/L的硫代硫酸钠标准液进行滴定。
滴定数为第一塔：0.43mL，第二塔：0.06mL。标准液的因数为1.005，经计算，第一塔为23.1ppb，第二塔为3.2ppb。与实施例3相比，二氧化氯气体的吸收捕捉不充分，第一塔的测定值的负误差大。
比较例3(以往方法)
以与实施例2相同的方法供给含有二氧化氯气体：14.9ppb，臭氧：24.8ppb的气体，准备碘化钾：10g/L的水溶液作为吸收液，将20mL上述吸收液注入到30mL容量的采样器中。
滴定数为第一塔：0.34mL，第二塔：0.04mL。标准液的因数为1.005，经计算，第一塔为18.3ppb，第二塔为2.2ppb。与实施例4相比，由于受到臭氧的影响，因此第一塔的测定值的正误差大。
产业上的利用可能性
根据本发明，由于能够正确测定室内空气中含有的低浓度的二氧化氯气体的浓度，因此能够适用于例如对向室内释放出二氧化氯气体来分解恶臭成分的除臭剂或去除、杀灭室内漂浮的病毒或细菌的药剂等的性能进行评价、确认的场合，或者对高灵敏度二氧化氯气体浓度的连续测定器进行校正的场合。

Claims (7)

1.一种二氧化氯气体捕捉方法，该方法包含以下步骤：使用含有碱性物质和碘化物的水溶液，使含有二氧化氯气体的空气与该水溶液接触，生成稳定的碘酸离子和/或亚碘酸离子，
其中，所述碱性物质选自氢氧化锂、氢氧化钾和氢氧化钠组成的群组。
2.根据权利要求1所述的二氧化氯气体捕捉方法，其特征在于，所述空气中含有的二氧化氯气体的浓度为0.0002ppm-5ppm。
3.根据权利要求1或2所述的二氧化氯气体捕捉方法，其特征在于，所述水溶液中的碱性物质的浓度为0.01N以上。
4.根据权利要求1或2所述的二氧化氯气体捕捉方法，其特征在于，所述水溶液中的碘化物的浓度为0.2g/L以上。
5.一种使用权利要求1-4中任一项所述的二氧化氯气体捕捉方法的二氧化氯气体浓度测定方法，所述二氧化氯气体浓度测定方法包含通过离子色谱法测定与含有所述二氧化氯气体的空气接触后的水溶液中的碘酸盐和/或亚碘酸盐的浓度。
6.一种使用权利要求1-4中任一项所述的二氧化氯气体捕捉方法的二氧化氯气体浓度测定方法，所述二氧化氯气体浓度测定方法包含使与含有所述二氧化氯气体的空气接触后的水溶液变为酸性使碘游离的步骤，和通过比色法或碘滴定法测定所述碘的浓度的步骤。
7.一种二氧化氯气体捕捉剂，是权利要求1所述的二氧化氯气体捕捉方法中使用的二氧化氯气体捕捉剂，是含有碱性物质和碘化物的水溶液。
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