CN104988289A - Fe-Cr-Co型合金薄带磁体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明Fe-Cr-Co型合金薄带磁体的制备方法，涉及含铬和钴的铁基合金，是一种添加Si和/或Ti的Fe-Cr-Co型合金薄带磁体制备方法，步骤是：按照质量百分比(60.5-0.5y+z)Fe-(27.5-x-0.5y-z)Cr-12Co-xSi-yTi，其中x=0～1.5，y=0～1，z=0.5～2，x与y不能同时等于0，进行原料配制；制备Fe-Cr-Co型母合金铸锭；Fe-Cr-Co型合金薄带的制备；Fe-Cr-Co型合金薄带的多级时效处理，制得高矫顽力和高实用性微米级厚度的Fe-Cr-Co型合金薄带磁体。克服了现有技术制备毫米级厚度薄片生产难度大，成本高，效率低，产品硬磁性能较低的缺陷。
Description
技术领域
本发明的技术方案涉及含铬和钴的铁基合金，具体地说是Fe-Cr-Co型合金薄带磁体的制备方法。
背景技术
随着电子信息产业的快速发展，伴随产品多样化而来的是对于小型的、薄型的、具有良好塑韧型的高性能磁性材料的需求日益旺盛。
Fe-Cr-Co型合金是一种可加工的永磁材料，具有原料成本低、延展性高、耐腐蚀性良好、高温稳定性优异及磁性能良好的特性。Fe-Cr-Co型合金的传统的制备方法是：熔炼-轧制-固溶处理-磁场热处理-时效，对于毫米量级的小型及薄型的Fe-Cr-Co型合金工件需要通过反复轧制及机加工来实现，轧制及机加工中会发生变形，而对于更薄的Fe-Cr-Co型合金薄片工件，例如厚度是微米级的，轧制变形量更大，生产成本更高，效率更低。
研究者们在保证Fe-Cr-Co型合金良好的加工性基础上，曾经尝试通过改变合金成分，以获得良好的磁性能和简易的生产工艺。Kaneko等(Kaneko H,Homma M,Fukunaga T,etal.Fe-Cr-Co permanent magnet alloys containing Nb and Al,IEEE Transactions onMagnetics,1975,11:1440-1442；Kaneko H,Homma M,Minowa T.Effect of V and V+Tiaddition on the structure and properties of Fe-Cr-Co ductile magnet alloys.IEEETransactions on Magnetics,1976,12:977-979)通过同时添加Nb与Al或V与Ti，发现成分为Fe-(25-23)Cr-15Co-1Nb-1Al和Fe-(21-23)Cr-15Co-3V-2Ti的两合金在混溶间隙温度(640℃)以上就处于单一的α相区，利于在后期的热处理阶段避免产生γ和σ杂相，两合金最终获得的磁性能分别为：剩磁Br＝11.5kGs～13.0kGs，矫顽力Hc＝500Oe～600Oe，最大磁能积(BH)max＝4MGOe～5MGOe和Br＝13.5kGs，Hc＝550Oe，(BH)max＝5.5MGOe。但两合金的铸态合金较脆，不利于后期的加工。李东升等人(李东升,张玉权,彭会子,等.Co对Fe-Cr二元合金性能的影响,仪表材料,1985,16(5):274-278)总结了Co在Fe-Cr-Co型合金中的作用，认为Co的加入提高了合金的饱和磁化强度、居里温度(Tc)和Spinodal(斯皮诺塔尔)分解温度，可使合金的磁场处理温度提高，时间缩短。Ahmad等(Ahmad Z,ul Haq A,Husain S W,et al.Magnetic properties of isotropic Fe-28Cr-15Co-3.5Mopermanent magnets with additives.Physica B,2002,321:54-59)对在Fe-28Cr-15Co-3.5Mo合金中分别添加0.91％Si、0.93％V和0.89％Ti进行了研究，他们将合金进行了1250℃×48h的均匀化处理，在1250℃～1100℃分六步热轧到毫米级厚度，然后又进行了三个阶段的热处理：(1)1250℃×30min的固溶处理；(2)625℃～650℃×30min的等温处理；(3)615℃×4h+600℃×2h+500℃×10h的阶梯时效处理。最终磁性能达到Hc＝760Oe，Br＝7.6kGs，(BH)max＝2.8MGOe。CN103667933A公开了一种复合添加钒、钛元素的铁铬钴永磁合金及其加工方法，其加工方法包括：造砂型、中频感应冶炼、浇铸、修磨、磨加工、热处理和磁性检测等步骤，最终所得合金的磁性能为：Br＝1.3T～1.45T(13.0kGs～14.5kGs)，Hc＝46kA/m～53kA/m(575.0Oe～662.5Oe)，(BH)max＝44kJ/m3～53kJ/m3(5.5MGOe～6.625MGOe)。无论是添加合金元素还是改变工艺，现有技术制备的Fe-Cr-Co型合金都最需要先形成单一的α相，再经Spinodal分解形成富Fe-Co的α1相(铁磁性)和富Cr的α2相(弱铁磁性)，最后经多级时效工艺合理地控制α1相和α2相的化学成分、分布状态、晶粒大小及体积分数，以获得最佳的磁性能(Okada M,Thomas G,Homma M,et al.Microstructure and magnetic properties of Fe-Cr-Co alloys,IEEETransactions on Magnetics,1978,14(4):245-252)。另外，Gotoh等(Gotoh S,ShishidoH,Kan T.Influence of modulated structure on magnetic properties of rapidlysolidified Fe-Cr-Co permanent magnet ribbons.IEEE Transactions on Magnetics,1986,22:766-768)最早利用双辊快速冷却法制备了Fe-Cr-Co薄片，其厚度为0.3mm～0.5mm，固溶处理后，接着将薄片切割成小尺寸的薄片，再进行热磁与时效处理，得到磁体的最高矫顽力为500Oe，最大磁能积为3.3MGOe。
总之，现有文献表明，通过轧制与固溶处理的现有技术方法制备毫米级厚度薄片的生产难度大，成本高，效率低，而用双辊快淬法得到的薄片仍较厚，硬磁性能也较低，而且迄今未见微米级厚度的Fe-Cr-Co型合金薄带磁体的文献报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供Fe-Cr-Co型合金薄带磁体的制备方法，是一种添加Si和/或Ti的Fe-Cr-Co型合金薄带磁体的制备方法，其关键是对Fe-Cr-Co型合金经熔体快淬得到薄带后直接进行多级时效处理，从而制得具有高矫顽力和高实用性的微米级厚度的Fe-Cr-Co型合金薄带磁体，克服了现有技术制备毫米级厚度薄片的生产难度大，成本高，效率低，而用双辊快淬法得到的薄片仍较厚，产品硬磁性能较低的诸多缺陷。
本发明解决该技术问题所采用的技术方案是：Fe-Cr-Co型合金薄带磁体的制备方法，是一种添加Si和/或Ti的Fe-Cr-Co型合金薄带磁体的制备方法，其关键是对Fe-Cr-Co型合金经熔体快淬得到薄带后直接进行多级时效处理，具体步骤如下：
第一步，原料配制：
按照质量百分比(60.5-0.5y+z)Fe-(27.5-x-0.5y-z)Cr-12Co-xSi-yTi，其中x＝0～1.5，y＝0～1，z＝0.5～2，x与y不能同时等于0，称取组分原料纯Fe、Co、Si、Ti和含62wt％Cr-38wt％Fe的Cr-Fe合金，由此完成原料配制，所有组分原料纯度均为质量百分比≥99.9％；
第二步，制备Fe-Cr-Co型母合金铸锭：
将第一步配制好的原料全部放入真空电弧熔炼炉或真空感应熔炼炉的坩埚中，熔炼时先对炉体抽真空度到5×10-2Pa以下，炉温升至高于原料金属的最高熔点，直至全部原料金属完全熔融，得到熔炼均匀的(60.5-0.5y+z)Fe-(27.5-x-0.5y-z)Cr-12Co-xSi-yTi熔体，然后将该熔体在水冷铜坩埚中冷却，制得Fe-Cr-Co型母合金铸锭；
第三步，Fe-Cr-Co型合金薄带的制备：
将第二步制得的Fe-Cr-Co型母合金铸锭装入熔体快淬炉中，重新熔融后在以40m/s的圆周速度旋转的冷却钼辊轮或铜辊轮上进行熔体快淬，由此制得厚度为50μm～60μm的Fe-Cr-Co型合金薄带；
第四步，Fe-Cr-Co型合金薄带的多级时效处理，制得Fe-Cr-Co型合金薄带磁体：
将第三步制得的Fe-Cr-Co型合金薄带置于真空度低于5×10-2Pa的真空炉中，以10℃/min的加热速率使炉体加热到650℃～630℃，并保温1h～2h，然后以小于1℃/min的冷却速度分别依次冷到620℃、610℃、590℃、570℃、560℃和540℃，并对应分别依次保温1h、1h、2h、3h、4h和6h，最后炉冷到室温，经过如此Fe-Cr-Co型合金薄带的多级时效处理，制得Fe-Cr-Co型合金薄带磁体，其组成为(60.5-0.5y+z)Fe-(27.5-x-0.5y-z)Cr-12Co-xSi-yTi。
上述Fe-Cr-Co型合金薄带磁体的制备方法，所用到的原料都是通过商购获得的，所用到的设备均为公知的化工设备，所用到的工艺操作方法均为本技术领域的技术人员所熟知的。
本发明的有益效果是：与现有技术相比，本发明具有突出的实质性特点如下：
(1)本发明以40m/s的圆周速度进行熔体快淬时，熔体的冷却速度经计算达106℃/s，是一种冷速极快的材料制备手段。熔体快淬时与辊轮面直接接触的高温液滴处于激冷状态，薄带是沿着辊轮外缘的切线方向形成的，因此，薄带沿着辊轮径向的方向冷却速度最快，于是沿着薄带的厚度方向，晶粒垂直于薄带平面择优长大成较大体积比的柱状晶。对于Fe-Cr-Co型合金，通过熔体快淬后，一方面由于熔体冷却速度快，可以得到单一的α相，同时薄带可以得到较大体积比的柱状晶，这是本发明的关键创新技术。
(2)本发明方法通过在650℃～540℃的多级时效处理时，快淬后薄带中的α相首先在较高的650℃～630℃温度范围快速时效，使α相调幅分解形成结构相同、成分差别不大的αl和α2两相，随着多级时效温度再逐渐降低到620℃、610℃、590℃、570℃、560℃和540℃，时效时间延长，αl和α2相的化学成分、分布状态、粒子尺寸、体积分数与磁化强度都在缓慢地发生变化，从而形成富(Fe,Co)的铁磁性αl相和富Cr的弱磁或非磁性α2相,最终在Fe-Cr-Co型合金薄带中形成理想的调幅结构，使Fe-Cr-Co型合金薄带具有高的硬磁性能。
(3)本发明方法在Fe-Cr-Co型合金基础上添加Si和/或Ti的合金元素，通过调整Si和/或Ti的含量，以40m/s的甩带速度得到含Si和/或Ti的Fe-Cr-Co型合金薄带。采用X射线衍射仪检测发现，添加元素Ti到Fe-Cr-Co型合金中，促进薄带沿着<100>方向择优结晶，并进而提高薄带的磁晶各向异性，添加Si和/或Ti则都会提高Fe-Cr-Co型合金的矫顽力。
与现有技术相比，本发明的显著进步如下：
(1)本发明制得的Fe-Cr-Co型合金薄带磁体具有高的硬磁性能，在20kOe的最大磁场下，矫顽力达到718.8Oe～1107.9Oe，明显高于目前用现有技术制得的Fe-Cr-Co型合金块体的矫顽力，本发明制得的Fe-Cr-Co型合金薄带磁体的剩余磁感应强度达到5910.5Gs～10322.8Gs，最大磁感应强度为14638.1Gs～15457.3Gs。
(2)本发明方法制得的Fe-Cr-Co型合金薄带韧性好，厚度仅为50μm～60μm，制备工艺简单，容易控制。克服了现有技术制备毫米级厚度薄片的生产难度大，成本高，效率低，而用双辊快淬法得到的薄片仍较厚，硬磁性能也较低的诸多缺陷。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
图1为实施例1中62Fe-25Cr-12Co-1Ti母合金铸锭的X射线衍射图谱。
图2为实施例1中62Fe-25Cr-12Co-1Ti以40m/s速度快淬制得的薄带的X射线衍射图谱。
图3为实施例1中62Fe-25Cr-12Co-1Ti合金薄带多级时效处理后的X射线衍射图谱。
图4为实施例1中62Fe-25Cr-12Co-1Ti合金薄带多级时效处理后的磁滞回线。
图5为实施例2中62.5Fe-24Cr-12Co-1.5Si母合金铸锭的X射线衍射图谱。
图6为实施例2中62.5Fe-24Cr-12Co-1.5Si合金以40m/s速度快淬制得的薄带的X射线衍射图谱。
图7为实施例2中62.5Fe-24Cr-12Co-1.5Si合金薄带的扫描电镜照片。
图8为实施例2中62.5Fe-24Cr-12Co-1.5Si合金薄带经多级时效后的X射线衍射图谱。
图9为实施例2中62.5Fe-24Cr-12Co-1.5Si合金薄带经多级时效后的扫描电镜照片。
图10为实施例2中62.5Fe-24Cr-12Co-1.5Si合金薄带多级时效处理后的磁滞回线。
图11为实施例3中62Fe-24Cr-12Co-1Si-1Ti母合金铸锭的X射线衍射图谱。
图12为实施例3中62Fe-24Cr-12Co-1Si-1Ti以40m/s速度快淬制得的薄带的X射线衍射图谱。
图13为实施例3中62Fe-24Cr-12Co-1Si-1Ti合金薄带在647℃保温1.5h第一级时效后对炉体吹风快冷到室温的X射线衍射图谱。
图14为实施例3中62Fe-24Cr-12Co-1Si-1Ti合金薄带多级时效后的X射线衍射图谱。
图15为实施例3中62Fe-24Cr-12Co-1Si-1Ti合金薄带多级时效处理后的磁滞回线。
图16为实施例4中61Fe-26Cr-12Co-1Si母合金铸锭的X射线衍射图谱。
图17为实施例4中61Fe-26Cr-12Co-1Si以40m/s速度快淬制得的薄带的X射线衍射图谱。
图18为实施例4中61Fe-26Cr-12Co-1Si合金薄带多级时效处理后的X射线衍射图谱。
图19为实施例4中61Fe-26Cr-12Co-1Si合金薄带多级时效处理后的磁滞回线。
图20为实施例5中61.25Fe-26.25Cr-12Co-0.5Ti母合金铸锭的X射线衍射图谱。
图21为实施例5中61.25Fe-26.25Cr-12Co-0.5Ti合金薄带多级时效处理后的X射线衍射图谱。
图22为实施例5中61.25Fe-26.25Cr-12Co-0.5Ti合金薄带多级时效处理后的磁滞回线。
具体实施方式
实施例1
第一步，原料配制：
按照质量百分比62Fe-25Cr-12Co-1Ti称取组分原料纯Fe、Co、Ti和含62wt％Cr-38wt％Fe的Cr-Fe合金，由此完成原料配制，所有组分原料纯度均为质量百分比≥99.9％；
第二步，制备Fe-Cr-Co型母合金铸锭：
将第一步配制好的原料全部放入真空电弧熔炼炉的坩埚中，熔炼时先对炉体抽真空度到5×10-2Pa以下，炉温升至高于原料金属的最高熔点，直至全部原料金属完全熔融，得到熔炼均匀的62Fe-25Cr-12Co-1Ti熔体，然后将该熔体在水冷铜坩埚中冷却，制得Fe-Cr-Co型母合金铸锭，即62Fe-25Cr-12Co-1Ti母合金铸锭；
图1所示实施例显示，62Fe-25Cr-12Co-1Ti母合金铸锭主相为体心立方的Fe-Cr相，不存在择优取向。
第三步，Fe-Cr-Co型合金薄带的制备：
将第二步制得的62Fe-25Cr-12Co-1Ti母合金铸锭装入熔体快淬炉中，重新熔融后在以40m/s的圆周速度旋转的冷却钼辊轮上进行熔体快淬，由此制得厚度为50μm的Fe-Cr-Co型合金薄带，即62Fe-25Cr-12Co-1Ti合金薄带；
图2所示实施例显示，62Fe-25Cr-12Co-1Ti合金薄带的主相为体心立方的Fe-Cr相(即α相)以及少量的空间群为P42/mnm(136)的Cr-Fe相和少量的Ti的化合物，同时经熔体快淬后，62Fe-25Cr-12Co-1Ti合金薄带形成了沿<100>的择优结晶取向。
第四步，Fe-Cr-Co型合金薄带的多级时效处理，制得Fe-Cr-Co型合金薄带磁体：
将第三步制得的62Fe-25Cr-12Co-1Ti合金薄带放在真空度低于5×10-2Pa的真空炉中，然后以10℃/min的加热速率使炉体加热到650℃，并保温1h，然后以小于1℃/min的冷却速度分别依次冷到620℃、610℃、590℃、570℃、560℃和540℃，并对应分别依次保温1h、1h、2h、3h、4h和6h，最后炉冷到室温，经过如此Fe-Cr-Co型合金薄带的多级时效处理，制得Fe-Cr-Co型合金薄带磁体，其组成为62Fe-25Cr-12Co-1Ti。
图3是本实施例的62Fe-25Cr-12Co-1Ti合金薄带多级时效处理后的X射线衍射图谱。该图说明62Fe-25Cr-12Co-1Ti合金薄带时效后的主相为体心立方的Fe-Cr相以及少量的空间群为P42/mnm(136)的Cr-Fe相和微量的Ti的化合物。同时时效后并未改变择优取向，{200}晶面族对应的衍射峰仍是最强峰。把110、200、211衍射峰放大观察，发现每个峰都是两个峰的叠加，这说明时效过程中发生了调幅分解，即α→α1+α2，其中α1和α2两相的结构相同，但晶格常数存在差异，所以在峰位上略有不同。
将本实施例制得的62Fe-25Cr-12Co-1Ti合金薄带磁体在50kOe磁场下充磁后，在振动样品磁强计上，在20kOe最大磁场下测量薄带的磁滞回线，如图4所示。该图说明该合金薄带磁体在20kOe最大磁场下尚未达到饱和，测得的矫顽力为1107.9Oe，剩余磁感应强度为5910.5Gs，最大磁感应强度为14818.9Gs。
实施例2
第一步，原料配制：
按照质量百分比62.5Fe-24Cr-12Co-1.5Si称取组分原料纯Fe、Co、Si和含62wt％Cr-38wt％Fe的Cr-Fe合金，由此完成原料配制，所有组分原料纯度均为质量百分比≥99.9％；；
第二步，制备Fe-Cr-Co型母合金铸锭：
将第一步配制好的原料全部放入真空感应熔炼炉的坩埚中，熔炼时先对炉体抽真空度到5×10-2Pa以下，炉温升至高于原料金属的最高熔点，直至全部原料金属完全熔融，得到熔炼均匀的62.5Fe-24Cr-12Co-1.5Si熔体，然后将该熔体在水冷铜坩埚中冷却，制得Fe-Cr-Co型母合金铸锭，即62.5Fe-24Cr-12Co-1.5Si母合金铸锭；
图5所示实施例显示，62.5Fe-24Cr-12Co-1.5Si母合金铸锭主相为体心立方的Fe-Cr相，不存在取向。
第三步，Fe-Cr-Co型合金薄带的制备：
将第二步制得的62.5Fe-24Cr-12Co-1.5Si母合金铸锭装入熔体快淬炉中，重新熔融后在以40m/s的圆周速度旋转的冷却铜辊轮上进行熔体快淬，由此制得厚度为55μm的Fe-Cr-Co型合金薄带，即62.5Fe-24Cr-12Co-1.5Si合金薄带；
图6所示实施例显示，62.5Fe-25Cr-12Co-1.5Si合金薄带的主相为体心立方的Fe-Cr相(即α相)以及少量的Si的化合物。与图2对比发现，只添加Si的图6中并未形成明显的<100>取向，而图2中添加Ti可以使薄带容易形成沿<100>的择优取向。图7是本实施例的62.5Fe-24Cr-12Co-1.5Si合金薄带的扫描电镜照片，该图说明熔体快淬后，薄带几乎完全得到了单一的α相，其晶粒大小平均为4μm。
第四步，Fe-Cr-Co型合金薄带的多级时效处理，制得Fe-Cr-Co型合金薄带磁体：
将第三步制得的62.5Fe-24Cr-12Co-1.5Si合金薄带放在真空度低于5×10-2Pa的真空炉中，然后以10℃/min的加热速率使炉体加热到647℃，并保温1.2h，然后以小于1℃/min的冷却速度分别依次冷到620℃、610℃、590℃、570℃、560℃和540℃，并对应分别依次保温1h、1h、2h、3h、4h和6h，最后炉冷到室温，经过如此Fe-Cr-Co型合金薄带的多级时效处理，制得Fe-Cr-Co型合金薄带磁体，其组成为62.5Fe-24Cr-12Co-1.5Si。
图8是本实施例的62.5Fe-24Cr-12Co-1.5Si合金薄带经多级时效后的X射线衍射图谱。该图说明62.5Fe-24Cr-12Co-1.5Si合金薄带时效后的主相仍为体心立方的Fe-Cr相，但Si的化合物的含量减少了。图6中合金薄带的X射线衍射谱中衍射峰200与110的强度比值为0.121，而时效后图8中衍射峰200与110的强度比值为0.243，说明多级时效后薄带在<100>的择优取向度有所提高。把110、200、211峰放大观察，发现每个峰都是由两个相距很近的峰组成的，分别对应α1和α2两相，这说明时效后发生了调幅分解α→α1+α2，其中α1和α2两相的晶体结构相同，但晶格常数存在差异，所以峰位不同。图9为本实施例的62.5Fe-24Cr-12Co-1.5Si合金薄带经多级时效后的扫描电镜照片，从该图中可以看出，时效后发生了调幅分解，薄带合金由两种衬度的相组成，而且两种相形成了一定的周期性结构。
将本实施例制得的62.5Fe-24Cr-12Co-1.5Si合金薄带磁体在50kOe磁场中充磁后，在振动样品磁强计上，在20kOe最大磁场下测量薄带的磁滞回线，如图10所示。该图说明该合金薄带磁体在20kOe磁场下未达到饱和，其矫顽力为1029.3Oe，剩余磁感应强度为9740.2Gs，最大磁感应强度为15457.3Gs。
实施例3
第一步，原料配制：
按照质量百分比62Fe-24Cr-12Co-1Si-1Ti称取组分原料纯Fe、Co、Si、Ti和含62wt％Cr-38wt％Fe的Cr-Fe合金，由此完成原料配制，所有组分原料纯度均为质量百分比≥99.9％；
第二步，制备Fe-Cr-Co型母合金铸锭：
将第一步配制好的原料全部放入真空电弧熔炼炉的坩埚中，熔炼时先对炉体抽真空度到5×10-2Pa以下，炉温升至高于原料金属的最高熔点，直至全部原料金属完全熔融，得到熔炼均匀的62Fe-24Cr-12Co-1Si-1Ti熔体，然后将该熔体在水冷铜坩埚中冷却，制得Fe-Cr-Co型母合金铸锭,即62Fe-24Cr-12Co-1Si-1Ti母合金铸锭；
图11所示实施例显示，62Fe-24Cr-12Co-1.5Si母合金铸锭主相为体心立方的Fe-Cr相，衍射峰200与110的强度比值为0.167，择优取向较弱。
第三步，Fe-Cr-Co型合金薄带的制备：
将第二步制得的62Fe-24Cr-12Co-1Si-1Ti母合金铸锭装入熔体快淬炉中，重新熔融后在以40m/s的圆周速度旋转的冷却铜辊轮上进行熔体快淬，由此制得厚度为60μm的Fe-Cr-Co型合金薄带，即62Fe-24Cr-12Co-1Si-1Ti合金薄带。
图12所示实施例显示62Fe-24Cr-12Co-1Si-1Ti合金薄带的主相为体心立方的Fe-Cr相以及少量的空间群为P42/mnm(136)的Cr-Fe相和微量的Si和Ti的化合物。合金经熔体快淬后，{110}晶面族对应的衍射峰仍是最强峰，但峰200与110的强度比值为0.857，与铸态的图11比较，薄带存在明显的<100>择优取向。
第四步，Fe-Cr-Co型合金薄带的多级时效处理，制得Fe-Cr-Co型合金薄带磁体：
将第三步制得的62Fe-24Cr-12Co-1Si-1Ti合金薄带放在真空度低于5×10-2Pa的真空炉中，然后以10℃/min的加热速率使炉体加热到640℃，并保温1.5h，然后以小于1℃/min的冷却速度分别依次冷到620℃、610℃、590℃、570℃、560℃和540℃，并对应分别依次保温1h、1h、2h、3h、4h和6h，最后炉冷到室温，经过如此Fe-Cr-Co型合金薄带的多级时效处理，制得Fe-Cr-Co型合金薄带磁体，其组成为62Fe-24Cr-12Co-1Si-1Ti。
为分析时效过程中的变化，将62Fe-24Cr-12Co-1Si-1Ti合金薄带在640℃保温1.5h的第一级时效后对炉体吹风快冷，测试样品的室温的X射线衍射图谱如图13所示，该图说明在第一级高温时效后，62Fe-24Cr-12Co-1Si-1Ti合金薄带的主相为体心立方的Fe-Cr相和少量的Si和Ti的化合物。{200}晶面族对应的衍射峰变为了最强峰，同时衍射峰200与110的强度比值为2.049，与原始薄带的图12比较，第一级时效后薄带在<100>的择优取向度明显提高了。同时把110、200、211衍射峰放大观察，发现每个峰都是由两个相距很近的峰叠加而成，这说明时效过程中发生了调幅分解α→α1+α2，其中α1和α2两相的晶体结构相同，但晶格常数不同，所以在衍射峰位上略有差异。
图14为本实施例的62Fe-24Cr-12Co-1Si-1Ti合金薄带多级时效后的X射线衍射图谱。该图说明62Fe-24Cr-12Co-1Si-1Ti合金薄带的主相为体心立方的Fe-Cr相和少量的Si和Ti的化合物。{200}晶面族对应的衍射峰仍为最强峰，同时衍射峰200与110的强度比值增大为10.518，与第一级时效后的图13比较，多级时效后薄带在<100>的择优取向显著提高了。把衍射峰110、200、211峰放大观察，发现每个峰都会分成两个峰，分别对应α1和α2两相，但多级时效后，各晶面族的衍射峰都有宽化，这是由于随着时效时间的延长，α1和α2两相成分差异增大，晶格常数差值也变大，两相的重叠度变小，调幅分解的程度更彻底。
将本实施例制得的62Fe-24Cr-12Co-1Si-1Ti合金薄带磁体在50kOe磁场中充磁后，在振动样品磁强计上，在20kOe最大磁场下测量薄带的磁滞回线，如图15所示。该图说明该合金薄带磁体在20kOe时尚未达到饱和，测得其矫顽力为718.8Oe，剩余磁感应强度为10322.8Gs，最大磁感应强度为14894.2Gs。
实施例4
第一步，原料配制：
按照质量百分比61Fe-26Cr-12Co-1Si称取组分原料纯Fe、Co、Si和含62wt％Cr-38wt％Fe的Cr-Fe合金，由此完成原料配制，所有组分原料纯度均为质量百分比≥99.9％；
第二步，制备Fe-Cr-Co型母合金铸锭：
将第一步配制好的原料全部放入真空感应熔炼炉的坩埚中，熔炼时先对炉体抽真空度到5×10-2Pa以下，炉温升至高于原料金属的最高熔点，直至全部原料金属完全熔融，得到熔炼均匀的61Fe-26Cr-12Co-1Si熔体，然后将该熔体在水冷铜坩埚中冷却，制得Fe-Cr-Co型母合金铸锭，即61Fe-26Cr-12Co-1Si母合金铸锭；
图16所示实施例显示61Fe-26Cr-12Co-1Si母合金铸锭主相为体心立方的Fe-Cr相，衍射峰200与110的强度比值为0.117，择优取向度很弱。
第三步，Fe-Cr-Co型合金薄带的制备：
将第二步制得的61Fe-26Cr-12Co-1Si母合金铸锭装入熔体快淬炉中，重新熔融后在以40m/s的圆周速度旋转的冷却钼辊轮上进行熔体快淬，由此制得厚度为58μm的Fe-Cr-Co型合金薄带，即61Fe-26Cr-12Co-1Si合金薄带。
图17是61Fe-26Cr-12Co-1Si合金以40m/s速度熔体快淬制得的薄带的X射线衍射图谱。该图说明61Fe-26Cr-12Co-1Si合金薄带的主相为体心立方的Fe-Cr相以及少量的Si的化合物。衍射峰200与110的强度比值为0.135，与图16铸态的X射线衍射图谱比较，说明61Fe-26Cr-12Co-1Si合金熔体快淬后薄带存在较弱的择优取向，说明添加Si对快淬薄带的取向度影响不大。
第四步，Fe-Cr-Co型合金薄带的多级时效处理，制得Fe-Cr-Co型合金薄带磁体：
将第三步制得的61Fe-26Cr-12Co-1Si合金薄带放在真空度低于5×10-2Pa的真空炉中，然后以10℃/min的加热速率使炉体加热到630℃，并保温2h，然后以小于1℃/min的冷却速度分别依次冷到620℃、610℃、590℃、570℃、560℃和540℃，并对应分别依次保温1h、1h、2h、3h、4h和6h，最后炉冷到室温，经过如此Fe-Cr-Co型合金薄带的多级时效处理，制得Fe-Cr-Co型合金薄带磁体，其组成为61Fe-26Cr-12Co-1Si。
图18是61Fe-26Cr-12Co-1Si合金薄带多级时效处理后的X射线衍射图谱。该图说明61Fe-26Cr-12Co-1Si合金薄带的主相为体心立方的Fe-Cr相以及微量的Si的化合物。衍射峰200与110的强度比值为0.248，与原始薄带的图16对比，时效后薄带沿<100>取向有增强，但不明显。把110、200、211衍射峰放大观察，发现每个峰都是由两个峰叠加而成，这说明时效过程中发生了调幅分解α→α1+α2，其中α1和α2两相的晶体结构相同，但晶格常数存在差异，所以衍射峰位不同。
将本实施例制得的61Fe-26Cr-12Co-1Si合金薄带磁体在50kOe磁场中充磁后，在振动样品磁强计上，在20kOe最大磁场下测量薄带的磁滞回线，如图19所示。该图说明该合金薄带磁体在20kOe磁场下未达到饱和，测得其矫顽力为1023.6Oe，剩余磁感应强度为7274.7Gs，最大磁感应强度为15305.8Gs。
实施例5
第一步，原料配制：
按照质量百分比61.25Fe-26.25Cr-12Co-0.5Ti称取组分原料纯Fe、Co、Ti和含62wt％Cr-38wt％Fe的Cr-Fe合金，由此完成原料配制，所有组分原料纯度均为质量百分比≥99.9％；
第二步，制备Fe-Cr-Co型母合金铸锭：
将第一步配制好的原料全部放入真空电弧熔炼炉的坩埚中，熔炼时先对炉体抽真空度到5×10-2Pa以下，炉温升至高于原料金属的最高熔点，直至全部原料金属完全熔融，得到熔炼均匀的61.25Fe-26.25Cr-12Co-0.5Ti熔体，然后将该熔体在水冷铜坩埚中冷却，制得Fe-Cr-Co型母合金铸锭，即61.25Fe-26.25Cr-12Co-0.5Ti母合金铸锭；
图20所示实施例显示61.25Fe-26.25Cr-12Co-0.5Ti母合金铸锭主相为体心立方的Fe-Cr相，衍射峰200与110的强度比值为0.073，基本不存在择优取向。
第三步，Fe-Cr-Co型合金薄带的制备：
将第二步制得的61.25Fe-26.25Cr-12Co-0.5Ti母合金铸锭装入熔体快淬炉中，重新熔融后在以40m/s的圆周速度旋转的冷却铜辊轮上进行熔体快淬，由此制得厚度为52μm的Fe-Cr-Co型合金薄带，即61.25Fe-26.25Cr-12Co-0.5Ti合金薄带；
第四步，Fe-Cr-Co型合金薄带的多级时效处理，制得Fe-Cr-Co型合金薄带磁体：
将第三步制得的61.25Fe-26.25Cr-12Co-0.5Ti合金薄带在真空度低于5×10-2Pa的真空炉中，然后以10℃/min的加热速率使炉体加热到635℃，并保温1.8h，然后以小于1℃/min的冷却速度分别依次冷到620℃、610℃、590℃、570℃、560℃和540℃，并对应分别依次保温1h、1h、2h、3h、4h和6h，最后炉冷到室温，经过如此Fe-Cr-Co型合金薄带的多级时效处理，制得Fe-Cr-Co型合金薄带磁体，其组成为61.25Fe-26.25Cr-12Co-0.5Ti。
图21是61.25Fe-26.25Cr-12Co-0.5Ti合金薄带多级时效处理后的X射线衍射图谱。该图说明61.25Fe-26.25Cr-12Co-0.5Ti合金薄带的主相为体心立方的Fe-Cr相以及少量的空间群为P42/mnm(136)的Cr-Fe相和微量的Ti的化合物。同时时效后仍保持强的<100>择优取向。把110、200、211衍射峰放大观察，发现每个峰都是由两个峰叠加而成，这说明时效过程中发生了调幅分解，即α→α1+α2，其中α1和α2两相的晶体结构相同，但晶格常数存在差异，所以衍射峰位不同。
将本实施例制得的61.25Fe-26.25Cr-12Co-0.5Ti合金薄带磁体在50kOe磁场中充磁后，在振动样品磁强计上，在20kOe最大磁场下测量薄带的磁滞回线，如图22所示。该图说明该合金薄带磁体在20kOe最大磁场下尚未达到饱和，测得的矫顽力为888.7Oe，剩余磁感应强度为7710.2Gs，最大磁感应强度为14638.1Gs。
上述实施例中所用到的原料都是通过商购获得的，所用到的设备均为公知的化工设备，所用到的工艺操作方法均为本技术领域的技术人员所熟知的。
Claims (1)
1. Fe-Cr-Co型合金薄带磁体的制备方法，其特征在于：是一种添加Si和/或Ti的Fe-Cr-Co型合金薄带磁体的制备方法，其关键是对Fe-Cr-Co型合金经熔体快淬得到薄带后直接进行多级时效处理，具体步骤如下：
第一步，原料配制：
按照质量百分比(60.5-0.5y+z)Fe-(27.5-x-0.5y- z)Cr-12Co-xSi-yTi，其中x=0～1.5，y=0～1，z=0.5～2，x与y不能同时等于0，称取组分原料纯Fe、Co、Si、Ti和含62wt%Cr-38wt%Fe的Cr-Fe合金，由此完成原料配制，所有组分原料纯度均为质量百分比≥99.9%；
第二步，制备Fe-Cr-Co型母合金铸锭：
将第一步配制好的原料全部放入真空电弧熔炼炉或真空感应熔炼炉的坩埚中，熔炼时先对炉体抽真空度到5×10-2 Pa以下，炉温升至高于原料金属的最高熔点，直至全部原料金属完全熔融，得到熔炼均匀的(60.5-0.5y+z)Fe-(27.5-x-0.5y- z)Cr-12Co-xSi-yTi熔体，然后将该熔体在水冷铜坩埚中冷却，制得Fe-Cr-Co型母合金铸锭；
第三步，Fe-Cr-Co型合金薄带的制备：
将第二步制得的Fe-Cr-Co型母合金铸锭装入熔体快淬炉中，重新熔融后在以40 m/s的圆周速度旋转的冷却钼辊轮或铜辊轮上进行熔体快淬，由此制得厚度为50 μm～60 μm的Fe-Cr-Co型合金薄带；
第四步，Fe-Cr-Co型合金薄带的多级时效处理，制得Fe-Cr-Co型合金薄带磁体：
将第三步制得的Fe-Cr-Co型合金薄带置于真空度低于5×10-2Pa的真空炉中，以10℃/min的加热速率使炉体加热到650℃～630℃，并保温1 h～2 h，然后以小于1℃/min的冷却速度分别依次冷到620℃、610℃、590℃、570℃、560℃和540℃，并对应分别依次保温1h、1h、2h、3h、4h和6h，最后炉冷到室温，经过如此Fe-Cr-Co型合金薄带的多级时效处理，制得Fe-Cr-Co型合金薄带磁体，其组成为(60.5-0.5y+z)Fe-(27.5-x-0.5y- z)Cr-12Co-xSi-yTi。
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Granted publication date: 20170405 |