CN104715915A - 快淬NdFeB永磁体制备方法 - Google Patents

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CN104715915A
CN104715915A CN201310671082.8A CN201310671082A CN104715915A CN 104715915 A CN104715915 A CN 104715915A CN 201310671082 A CN201310671082 A CN 201310671082A CN 104715915 A CN104715915 A CN 104715915A
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陈治安
钮萼
蔡道炎
敖学如
饶晓雷
胡伯平
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Abstract

本发明提供一种快淬NdFeB永磁体制备方法，包括：采用熔炼方式制备含Dy预合金铸锭；采用快淬方式将预合金铸锭重熔，得到淬态合金带；以及将合金带进行真空热处理，然后进行冷却。通过添加Dy元素，减小了晶粒尺寸，提高了剩余磁化强度，同时，提高了矫顽力。

Description

快淬NdFeB永磁体制备方法
技术领域
本发明涉及一种快淬NdFeB永磁体制备方法，具体来说，涉及一种通过添加Dy使晶粒尺寸减小的快淬NdFeB永磁体制备方法。
背景技术
铁磁体由于其磁极的存在，退磁场是不可避免的，并且在多数情况下，退磁场是不均匀分布的。对于每一个晶粒而言，如果外形不规则，有尖锐棱角或突出部分存在，则在这些部分可能会出现较大的退磁场，使得局部的磁矩排布不均匀，甚至使得磁矩反转，从而产生反磁化畴。对反磁化畴的理论分析和数值计算表明，随着晶粒尺寸的增加，形核场降低。当晶粒尺寸(平行六面体的方形截面边长)从10nm增加到1000nm时，有效退磁因子Neff从2∏增加到4∏。
对于NdFeB快淬纳米晶来说，晶粒尺寸的减小除了能够使有效退磁因子减小以外，还会产生强烈的磁晶交换耦合作用，这使得剩余磁化强度增强，但矫顽力减弱。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种快淬NdFeB永磁体制备方法，能够在降低晶粒尺寸的同时，抑制矫顽力的减弱。
为了实现上述目的，本发明提供一种快淬NdFeB永磁体制备方法，包括：采用熔炼方式制备含Dy预合金铸锭；采用快淬方式将预合金铸锭重熔，得到淬态合金带；以及将合金带进行真空热处理，然后进行冷却。
通过添加Dy元素，减小了晶粒尺寸，提高了剩余磁化强度，同时，提高了矫顽力。
附图说明
图1示出热处理态合金HR-TEM照片，其中，(a)是低放大倍数照片，(b)是高放大倍数照片，(c)是(b)中附图标记1、2交界处的傅立叶滤波照片。
图2示出DyxNd11.8-xFe81.2Cu0.5Nb0.5B6快淬合金带经700℃热处理10分钟后的显微组织，其中，(a)中x=0，(b)中x=0.5，(c)中x=1.5，(d)中x=2.5。
图3a和3b示出DyxNd11.8-xFe81.2Cu0.5Nb0.5B6热处理合金的磁性能分布曲线，其中，图3a示出矫顽力，图3b示出剩余磁化强度。
具体实施方式
以下结合附图通过具体实施方式来说明本发明。
本发明的发明人发现，因为Dy2Fe14B的形成焓比Nd2Fe14B低，因此，在晶粒形成过程中，首先形成大量Dy2Fe14B初晶胞，这些初晶胞弥散在基体内部，作为Nd2Fe14B晶胞形成的基点，提高了Nd2Fe14B的形核率和晶粒尺寸的均匀程度，进而起到细化晶粒(减小品粒尺寸)的作用。如图1所示，Dy元素的添加对晶界状态的影响几乎可以忽略，因而不会削弱晶粒间的交换耦合作用，即，利用品粒尺寸减小带来的交换耦合增强效应，实现了剩余磁化强度的提高。同时，由于Dy2Fe14B晶体的各向异性场远大于Nd2Fe14B晶体，因此，Dy的添加有效补偿由于交换耦合作用导致的矫顽力损失。因此，在降低晶粒尺寸的同时，实现剩余磁化强度和矫顽力同时提高。
本发明按照如下步骤来制备快淬NdFeB永磁体。
(1)采用熔炼方式制备原子名义成分为Dyx(Nd，M)y-x(FeT)100-y-zBz(0.2≤x≤3，4≤y≤16，5≤z≤18)的预合金铸锭，其中M为La、Ce、Pr、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y元素中的一种或多种或不添加，T为Cu、Al、Zr、Nb、Ti、Hf、Ga、V、Cr、Co、Mo元素中的至少一种元素。熔炼时的保护气体为惰性气体或氮气。熔炼可以是真空电弧熔炼或感应熔炼。
(2)采用快淬方式，在惰性气体保护环境中，将预合金重熔，将合金液喷射或倾倒在高速旋转的铜基或钼基辊上(辊的表面线速度为15m／s～40m／s)，得到NdFeB淬态合金带。快淬可以是感应重熔快淬法或电弧重熔溢流快淬法。
(3)将合金带进行真空热处理，处理温度为500℃～800℃，处理时间为5分钟120分钟。热处理结束后，采用水淬快冷方式进行冷却。
实施例1
采用真空电弧熔炼制备名义成分(原子百分比)为Dy0.5Nd11.3Fe81.2Cu0.5Nb0.5B6的预合金铸锭，反正面共熔炼四次，熔炼时的保护气体为氩气。对预合金铸锭表面进行打磨，之后放入石英管中，在氩气保护环境中进行高频重熔，之后利用管内外压力差将熔液喷射在高速旋转的铜辊上，辊的表面线速度为28m／s，得到淬态合金带。之后对淬态合金带进行600℃～800℃真空热处理10分钟，之后水淬快冷，得到纳米晶合金带。
实施例2
采用真空电弧熔炼制备名义成分(原子百分比)为Dy1.0Nd10.8Fe81.2Cu0.5Nb0.5B6的预合金铸锭，反正面共熔炼四次，熔炼时的保护气体为氩气。对预合金铸锭表面进行打磨，之后放入石英管中，在氩气保护环境中进行高频重熔，之后利用管内外压力差将熔液喷射在高速旋转的铜辊上，辊的表面线速度为28m／s，得到淬态合金带。之后对淬态合金带进行600℃～800℃真空热处理10分钟，之后水淬快冷，得到纳米晶合金带。
实施例3
采用真空电弧熔炼制备名义成分(原子百分比)为Dy1.5Nd10.3Fe81.2Cu0.5Nb0.5B6的预合金铸锭，反正面共熔炼四次，熔炼时的保护气体为氩气。对预合金铸锭表面进行打磨，之后放入石英管中，在氩气保护环境中进行高频重熔，之后利用管内外压力差将熔液喷射在高速旋转的铜辊上，辊的表面线速度为28m／s，得到淬态合金带。之后对淬态合金带进行600℃～800℃真空热处理10分钟，之后水淬快冷，得到纳米晶合金带。
实施例4
采用真空电弧熔炼制备名义成分(原子百分比)为Dy2.0Nd9.8Fe81.2Cu0.5Nb0.5B6的预合金铸锭，反正面共熔炼四次，熔炼时的保护气体为氩气。对预合金铸锭表面进行打磨，之后放入石英管中，在氩气保护环境中进行高频重熔，之后利用管内外压力差将熔液喷射在高速旋转的铜辊上，辊的表面线速度为28m／s，得到淬态合金带。之后对淬态合金带进行600℃～800℃真空热处理10分钟，之后水淬快冷，得到纳米晶合金带。
实施例5
采用真空电弧熔炼制备名义成分(原子百分比)为Dy2.5Nd9.3Fe81.2Cu0.5Nb0.5B6的预合金铸锭，反正面共熔炼四次，熔炼时的保护气体为氩气。对预合金铸锭表面进行打磨，之后放入石英管中，在氩气保护环境中进行高频重熔，之后利用管内外压力差将熔液喷射在高速旋转的铜辊上，辊的表面线速度为28m／s，得到淬态合金带。之后对淬态合金带进行600℃～800℃真空热处理10分钟，之后水淬快冷，得到纳米晶合金带。
比较例
采用真空电弧熔炼制备名义成分(原子百分比)为Nd11.8Fe81.2Cu0.5Nb0.5B6的预合金铸锭，反正面共熔炼四次，熔炼时的保护气体为氩气。对预合金铸锭表面进行打磨，之后放入石英管中，在氩气保护环境中进行高频重熔，之后利用管内外压力差将熔液喷射在高速旋转的铜辊上，辊的表面线速度为28m／s，得到淬态合金带。之后对淬态合金带进行600℃～800℃真空热处理10分钟，之后水淬快冷，得到纳米晶合金带。
实施例1～5与比较例分别制备了不同Dy含量的NdFeB快淬合金。由图2可以看出，随着Dy含量的增加，晶粒尺寸明显减小，由Dy含量为0时的40nm～60nm变为Dy含量为2.5时的20nm左右，晶粒细化效果明显。
表1示出不同Dy含量淬态合金经过不同温度真空热处理后的矫顽力(单位：)。如表1所示，随着Dy含量的增加，矫顽力有了大幅提高，这其中既体现了晶粒细化的作用，也体现了合金磁晶各向异性场的提高作用。即，ΔH总=ΔH各向异性场+ΔH晶粒细化，其中，0.5at％的Dy可将矫顽力提高2500Oe左右。从表1可知，700℃条件下，当Dy含量从0提高到0.5at％时，矫顽力提高了近3700Oe，因此ΔH晶粒细化≈3700-2500=1200Oe，提高效果明显。
由图3b可知，剩磁的变化存在波动。当Dy含量小于1.0at％时，剩磁随着Dy含量的增加有所提高，而进一步提高Dy的含量时，剩磁则有所下降。这主要是因为Dy2Fe14B晶体的饱和磁化强度小于Nd2Fe14B晶体。当Dy的含量达到1.5at％时，虽然晶粒细化效果仍然存在，但是饱和磁极化强度Js的减小对剩磁的削弱更加强势，因此，剩磁有一定幅度的下降。
表1

Claims (10)

1.一种快淬NdFeB永磁体制备方法，包括：
采用熔炼方式制备含Dy预合金铸锭；
采用快淬方式将预合金铸锭重熔，得到淬态合金带；以及
将合金带进行真空热处理，然后进行冷却。
2.根据权利要求1所述的快淬NdFeB永磁体制备方法，其特征在于，在制备含Dy预合金铸锭时，增加Dy含量以使晶粒尺寸减小。
3.根据权利要求1所述的快淬NdFeB永磁体制备方法，其特征在于，预合金铸锭的原子名义成分为Dyx(Nd，M)y-x(FeT)100-y-zBz，其中，0.2≤x≤3，4≤y≤16，5≤z≤18，M为La、Ce、Pr、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y元素中的一种或多种或不添加，T为Cu、Al、Zr、Nb、Ti、Hf、Ga、V、Cr、Co、Mo元素中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的快淬NdFeB永磁体制备方法，其特征在于，熔炼时使用惰性气体或氮气来保护。
5.根据权利要求1所述的快淬NdFeB永磁体制备方法，其特征在于，使用真空电弧熔炼或感应熔进行熔炼。
6.根据权利要求1所述的快淬NdFeB永磁体制备方法，其特征在于，将预合金铸锭重熔后，将合金液喷射或倾倒铜基或钼基辊上，从而得到淬态合金带。
7.根据权利要求6所述的快淬NdFeB永磁体制备方法，其特征在于，辊的表面线速度为15m／s～40m／s。
8.根据权利要求1所述的快淬NdFeB永磁体制备方法，其特征在于，使用感应重熔快淬法或电弧重熔溢流快淬法进行快淬。
9.根据权利要求1所述的快淬NdFeB永磁体制备方法，其特征在于，热处理的温度为500℃～800℃，时间为5分钟～120分钟。
10.根据权利要求1所述的快淬NdFeB永磁体制备方法，其特征在于，Dy的含量不超过1.5at％。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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