CN104987853B - 一种环形粘接剂及其合成方法 - Google Patents
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Abstract
一种环形粘接剂的合成方法,包括:将40‑60份三烯丙基异氰脲酸酯、0.0015‑0.0040份铂金催化剂加入到三口烧瓶中,在65‑80℃的反应温度下,将17‑28份1,1,3,5,5‑五甲基‑3‑苯基三硅氧烷缓慢滴加入三口烧瓶中,于0.5小时内滴加完毕,搅拌反应3‑4小时,将21‑33份三甲氧基硅烷滴加入三口反应瓶中,于0.5小时内滴加完毕,继续搅拌反应4小时,停止反应,经减压蒸馏除去低沸物。加入6‑9份活性炭搅拌吸附12小时,过滤后得环形粘接剂。
Description
技术领域
本发明涉及一种环形粘接剂及其合成方法。
背景技术
近年来,加成型有机硅胶发展迅猛,由于其固化收缩率小、无气体释放、绿色环保,从而在许多领域得到了应用。随着应用领域的拓宽,加成型硅胶的应用基材种类也在不断增加。许多基材都属于强极性基材,导致加成型硅胶的粘接性有所降低。为了解决这一问题,保证加成型硅胶的粘接性,需要合成一些高极性的粘接剂配合在硅胶中使用,这样能够增强硅胶与基材之间的粘接性。使得加成型硅胶的使用领域不受限制,广泛使用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种环形粘接剂及其合成方法,本发明合成出的环形粘接剂含有活性官能团,可以提高加成型硅胶与极性基材之间的粘接性,提高耐硫化性能、抗高温老化性能。
本发明方案如下:将40-60份三烯丙基异氰脲酸酯、0.0015-0.0040份铂金催化剂加入到三口烧瓶中,在65-80℃的反应温度下,将17-28份1,1,3,5,5-五甲基-3-苯基三硅氧烷缓慢滴加入三口烧瓶中,于0.5小时内滴加完毕,搅拌反应3-4小时,将21-33份三甲氧基硅烷滴加入三口反应瓶中,于0.5小时内滴加完毕,继续搅拌反应4小时,停止反应,经减压蒸馏除去低沸物。加入6-9份活性炭搅拌吸附12小时,过滤后得环形粘接剂。
在上述技术方案的基础之上,反应温度为65-80℃。
进一步,三烯丙基异氰脲酸酯用量为40-60份,1,1,3,5,5-五甲基-3-苯基三硅氧烷用量为17-28份,三甲氧基硅烷用量为21-33份,铂金催化剂(10000ppm贺利氏)用量为0.0015-0.0040份(以铂金含量计算)。
进一步,所得环形粘接剂的结构为:
具体实施方式
以下对本发明的原理和特征进行描述,所举实例只用于本发明,并非用于限定本发明的范围。
实施例1
将油浴锅温度保持在70℃,向带有机械搅拌、冷凝管、恒压漏斗的三口烧瓶中加入三烯丙基异氰脲酸酯50克和0.002克铂金催化剂,鼓入氮气保护,开启搅拌,将24克1,1,3,5,5-五甲基-3-苯基三硅氧烷缓慢滴加入三口烧瓶中,于0.5小时内滴加完毕,搅拌反应3小时。再将24克三甲氧基硅烷滴加入三口烧瓶中,于0.5小时内滴加完毕,继续搅拌反应4小时,停止搅拌反应,减压蒸馏除去低沸物。降至室温,加入3克活性炭,在室温下搅拌吸附12小时,过滤后得84克环形粘接剂。
实施例2
将油浴锅温度保持在80℃,向带有机械搅拌、冷凝管、恒压漏斗的三口烧瓶中加入三烯丙基异氰脲酸酯50克和0.0025克铂金催化剂,鼓入氮气保护,开启搅拌,将27克1,1,3,5,5-五甲基-3-苯基三硅氧烷缓慢滴加入三口烧瓶中,于0.5小时内滴加完毕,搅拌反应3小时。再将30克三甲氧基硅烷滴加入三口烧瓶中,于0.5小时内滴加完毕,继续搅拌反应4小时,停止搅拌反应,减压蒸馏除去低沸物。降至室温,加入3克活性炭,在室温下搅拌吸附12小时,过滤后得90克环形粘接剂。
实施例3
将油浴锅温度保持在75℃,向带有机械搅拌、冷凝管、恒压漏斗的三口烧瓶中加入三烯丙基异氰脲酸酯55克和0.003克铂金催化剂,鼓入氮气保护,开启搅拌,将28克1,1,3,5,5-五甲基-3-苯基三硅氧烷缓慢滴加入三口烧瓶中,于0.5小时内滴加完毕,搅拌反应3小时。再将32克三甲氧基硅烷滴加入三口烧瓶中,于0.5小时内滴加完毕,继续搅拌反应4小时,停止搅拌反应,减压蒸馏除去低沸物。降至室温,加入3克活性炭,在室温下搅拌吸附12小时,过滤后得102克环形粘接剂。
实施例4
将油浴锅温度保持在68℃,向带有机械搅拌、冷凝管、恒压漏斗的三口烧瓶中加入三烯丙基异氰脲酸酯48克和0.0035克铂金催化剂,鼓入氮气保护,开启搅拌,将22克1,1,3,5,5-五甲基-3-苯基三硅氧烷缓慢滴加入三口烧瓶中,于0.5小时内滴加完毕,搅拌反应3小时。再将24克三甲氧基硅烷滴加入三口烧瓶中,于0.5小时内滴加完毕,继续搅拌反应4小时,停止搅拌反应,减压蒸馏除去低沸物。降至室温,加入3克活性炭,在室温下搅拌吸附12小时,过滤后得80克环形粘接剂。
实施例5
将油浴锅温度保持在75℃,向带有机械搅拌、冷凝管、恒压漏斗的三口烧瓶中加入三烯丙基异氰脲酸酯52克和0.0033克铂金催化剂,鼓入氮气保护,开启搅拌,将26克1,1,3,5,5-五甲基-3-苯基三硅氧烷缓慢滴加入三口烧瓶中,于0.5小时内滴加完毕,搅拌反应3小时。再将28克三甲氧基硅烷滴加入三口烧瓶中,于0.5小时内滴加完毕,继续搅拌反应4小时,停止搅拌反应,减压蒸馏除去低沸物。降至室温,加入3克活性炭,在室温下搅拌吸附12小时,过滤后得91克环形粘接剂。
测试:耐硫化对比数据,在80℃条件下,分别于4h、8h测试封装硅胶的光衰,结果如下:
80℃4h/Φ% | 80℃8h/Φ% | |
原粘接剂 | 93.89 | 82.91 |
环形粘接剂 | 95.44 | 85.64 |
实施例1 | 95.21 | 85.09 |
实施例2 | 94.98 | 85.00 |
实施例3 | 95.89 | 85.90 |
实施例4 | 96.01 | 86.03 |
实施例5 | 95.58 | 85.46 |
高温老化性能数据,结果如下:
注:黄变值越低越好,亮度越高越好。
从实施例可以看出,本发明制备的环形粘接剂耐硫化性能、抗高温老化性能比普通粘接剂好许多。
以上所述仅为本发明的典型实施例,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (2)
1.一种环形粘接剂,其特征在于,环形粘接剂的结构为:
2.一种环形粘接剂的合成方法,其特征在于,包括:将40-60份三烯丙基异氰脲酸酯、0.0015-0.0040份铂金催化剂加入到三口烧瓶中,在65-80℃的反应温度下,将17-28份1,1,3,5,5-五甲基-3-苯基三硅氧烷缓慢滴加入三口烧瓶中,于0.5小时内滴加完毕,搅拌反应3-4小时,将21-33份三甲氧基硅烷滴加入三口反应瓶中,于0.5小时内滴加完毕,继续搅拌反应4小时,停止反应,经减压蒸馏除去低沸物,加入6-9份活性炭搅拌吸附12小时,过滤后得环形粘接剂。
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