CN104987853B - 一种环形粘接剂及其合成方法 - Google Patents
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Abstract
一种环形粘接剂的合成方法，包括：将40‑60份三烯丙基异氰脲酸酯、0.0015‑0.0040份铂金催化剂加入到三口烧瓶中，在65‑80℃的反应温度下，将17‑28份1,1,3,5,5‑五甲基‑3‑苯基三硅氧烷缓慢滴加入三口烧瓶中，于0.5小时内滴加完毕，搅拌反应3‑4小时，将21‑33份三甲氧基硅烷滴加入三口反应瓶中，于0.5小时内滴加完毕，继续搅拌反应4小时，停止反应，经减压蒸馏除去低沸物。加入6‑9份活性炭搅拌吸附12小时，过滤后得环形粘接剂。
Description
技术领域
本发明涉及一种环形粘接剂及其合成方法。
背景技术
近年来，加成型有机硅胶发展迅猛，由于其固化收缩率小、无气体释放、绿色环保，从而在许多领域得到了应用。随着应用领域的拓宽，加成型硅胶的应用基材种类也在不断增加。许多基材都属于强极性基材，导致加成型硅胶的粘接性有所降低。为了解决这一问题，保证加成型硅胶的粘接性，需要合成一些高极性的粘接剂配合在硅胶中使用，这样能够增强硅胶与基材之间的粘接性。使得加成型硅胶的使用领域不受限制，广泛使用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种环形粘接剂及其合成方法，本发明合成出的环形粘接剂含有活性官能团，可以提高加成型硅胶与极性基材之间的粘接性，提高耐硫化性能、抗高温老化性能。
本发明方案如下：将40-60份三烯丙基异氰脲酸酯、0.0015-0.0040份铂金催化剂加入到三口烧瓶中，在65-80℃的反应温度下，将17-28份1,1,3,5,5-五甲基-3-苯基三硅氧烷缓慢滴加入三口烧瓶中，于0.5小时内滴加完毕，搅拌反应3-4小时，将21-33份三甲氧基硅烷滴加入三口反应瓶中，于0.5小时内滴加完毕，继续搅拌反应4小时，停止反应，经减压蒸馏除去低沸物。加入6-9份活性炭搅拌吸附12小时，过滤后得环形粘接剂。
在上述技术方案的基础之上，反应温度为65-80℃。
进一步，三烯丙基异氰脲酸酯用量为40-60份，1,1,3,5,5-五甲基-3-苯基三硅氧烷用量为17-28份，三甲氧基硅烷用量为21-33份，铂金催化剂(10000ppm贺利氏)用量为0.0015-0.0040份(以铂金含量计算)。
进一步，所得环形粘接剂的结构为：
具体实施方式
以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1
将油浴锅温度保持在70℃，向带有机械搅拌、冷凝管、恒压漏斗的三口烧瓶中加入三烯丙基异氰脲酸酯50克和0.002克铂金催化剂，鼓入氮气保护，开启搅拌，将24克1,1,3,5,5-五甲基-3-苯基三硅氧烷缓慢滴加入三口烧瓶中，于0.5小时内滴加完毕，搅拌反应3小时。再将24克三甲氧基硅烷滴加入三口烧瓶中，于0.5小时内滴加完毕，继续搅拌反应4小时，停止搅拌反应，减压蒸馏除去低沸物。降至室温，加入3克活性炭，在室温下搅拌吸附12小时，过滤后得84克环形粘接剂。
实施例2
将油浴锅温度保持在80℃，向带有机械搅拌、冷凝管、恒压漏斗的三口烧瓶中加入三烯丙基异氰脲酸酯50克和0.0025克铂金催化剂，鼓入氮气保护，开启搅拌，将27克1,1,3,5,5-五甲基-3-苯基三硅氧烷缓慢滴加入三口烧瓶中，于0.5小时内滴加完毕，搅拌反应3小时。再将30克三甲氧基硅烷滴加入三口烧瓶中，于0.5小时内滴加完毕，继续搅拌反应4小时，停止搅拌反应，减压蒸馏除去低沸物。降至室温，加入3克活性炭，在室温下搅拌吸附12小时，过滤后得90克环形粘接剂。
实施例3
将油浴锅温度保持在75℃，向带有机械搅拌、冷凝管、恒压漏斗的三口烧瓶中加入三烯丙基异氰脲酸酯55克和0.003克铂金催化剂，鼓入氮气保护，开启搅拌，将28克1,1,3,5,5-五甲基-3-苯基三硅氧烷缓慢滴加入三口烧瓶中，于0.5小时内滴加完毕，搅拌反应3小时。再将32克三甲氧基硅烷滴加入三口烧瓶中，于0.5小时内滴加完毕，继续搅拌反应4小时，停止搅拌反应，减压蒸馏除去低沸物。降至室温，加入3克活性炭，在室温下搅拌吸附12小时，过滤后得102克环形粘接剂。
实施例4
将油浴锅温度保持在68℃，向带有机械搅拌、冷凝管、恒压漏斗的三口烧瓶中加入三烯丙基异氰脲酸酯48克和0.0035克铂金催化剂，鼓入氮气保护，开启搅拌，将22克1,1,3,5,5-五甲基-3-苯基三硅氧烷缓慢滴加入三口烧瓶中，于0.5小时内滴加完毕，搅拌反应3小时。再将24克三甲氧基硅烷滴加入三口烧瓶中，于0.5小时内滴加完毕，继续搅拌反应4小时，停止搅拌反应，减压蒸馏除去低沸物。降至室温，加入3克活性炭，在室温下搅拌吸附12小时，过滤后得80克环形粘接剂。
实施例5
将油浴锅温度保持在75℃，向带有机械搅拌、冷凝管、恒压漏斗的三口烧瓶中加入三烯丙基异氰脲酸酯52克和0.0033克铂金催化剂，鼓入氮气保护，开启搅拌，将26克1,1,3,5,5-五甲基-3-苯基三硅氧烷缓慢滴加入三口烧瓶中，于0.5小时内滴加完毕，搅拌反应3小时。再将28克三甲氧基硅烷滴加入三口烧瓶中，于0.5小时内滴加完毕，继续搅拌反应4小时，停止搅拌反应，减压蒸馏除去低沸物。降至室温，加入3克活性炭，在室温下搅拌吸附12小时，过滤后得91克环形粘接剂。
测试：耐硫化对比数据，在80℃条件下，分别于4h、8h测试封装硅胶的光衰，结果如下：
| 80℃4h/Φ％ | 80℃8h/Φ％ | |
| 原粘接剂 | 93.89 | 82.91 |
| 环形粘接剂 | 95.44 | 85.64 |
| 实施例1 | 95.21 | 85.09 |
| 实施例2 | 94.98 | 85.00 |
| 实施例3 | 95.89 | 85.90 |
| 实施例4 | 96.01 | 86.03 |
| 实施例5 | 95.58 | 85.46 |
高温老化性能数据，结果如下：
注：黄变值越低越好，亮度越高越好。
从实施例可以看出，本发明制备的环形粘接剂耐硫化性能、抗高温老化性能比普通粘接剂好许多。
以上所述仅为本发明的典型实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (2)
1.一种环形粘接剂，其特征在于，环形粘接剂的结构为：
2.一种环形粘接剂的合成方法，其特征在于，包括：将40-60份三烯丙基异氰脲酸酯、0.0015-0.0040份铂金催化剂加入到三口烧瓶中，在65-80℃的反应温度下，将17-28份1,1,3,5,5-五甲基-3-苯基三硅氧烷缓慢滴加入三口烧瓶中，于0.5小时内滴加完毕，搅拌反应3-4小时，将21-33份三甲氧基硅烷滴加入三口反应瓶中，于0.5小时内滴加完毕，继续搅拌反应4小时，停止反应，经减压蒸馏除去低沸物，加入6-9份活性炭搅拌吸附12小时，过滤后得环形粘接剂。
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