CN104987716A - 一种汽车用聚酰亚胺复合材料的制备方法 - Google Patents

一种汽车用聚酰亚胺复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种汽车用聚酰亚胺复合材料的制备方法，其步骤如下：(1)将剑麻纤维除杂后烘干，加入氢氧化钠溶液中浸泡，取出后洗涤，得到碱化剑麻纤维，将硅烷偶联剂溶于乙酸溶液中，用氨水将PH值调节至7，静置后得到处理液，将碱化剑麻纤维加入处理液中超声分散，取出后烘干，取出、打散、粉碎后得到改性剑麻纤维；(2)将滑石粉加入混合机中搅拌，然后加入钛酸酯偶联剂，取出烘干后得到改性滑石粉；(3)将聚酰亚胺、改性剑麻纤维、改性滑石粉加入搅拌机中搅拌混合，取出转入模具中，模压成型，脱模得到汽车用聚酰亚胺复合材料。本发明原料廉价易得，节省了生产成本，制备出的复合材料具有较好的机械性能，而且具有一定的降解性，比较环保。

Description

一种汽车用聚酰亚胺复合材料的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种聚酰亚胺复合材料，特别是涉及一种汽车用聚酰亚胺复合材料的制备方法。
背景技术：
由于汽车轻量化对节能增效的卓越贡献，世界各大汽车生产商都在尽可能的情况下减轻车身质量，也由此引发了各种新型轻量化材料的开发与应用不断推阵出新，如高强度钢、铝合金、镁合金、树脂基复合材料等日益成为汽车新材料的应用研究热点和新宠。其中，树脂基复合材料以其投资省、设计自由度大、轻质高强、耐腐蚀等显著的优点而倍受关注，特別在小批量车型领域，复合材料可谓一枝独秀，已成为汽车生产商开发新车型的首选材料。树脂基复合材料有热固性树脂基汽车复合材料以及热塑性树脂基汽车复合材料两大类，前者包括不饱和聚酯树脂基复合材料、环氧树脂基复合材料、酚醛树脂基复合材料、乙烯基酯树脂基复合材料和聚氨酯基复合材料等等；后者包括聚丙烯基复合材料、聚碳酸酯基复合材料、聚酰亚胺基复合材料、聚甲醛基复合材料和聚氯乙烯基复合材料等等。聚酰亚胺具有高模量、低吸水率、耐水解、耐辐射、耐热氧化稳定性、高绝缘性等优异性能，因此在汽车用树脂基复合材料中占得一席之地。
例如，公开号为CN103483816、公开日为2014.01.01、申请人为宁波泛龙塑料新材料有限公司的中国专利公开了“一种碳纤增强聚酰亚胺复合材料”，其重量百分比组成包括：热塑性聚酰亚胺10-60％，碳纤维5-50％，与容剂5-2％，偶联剂0.2-1.5％，抗氧剂0-1％，光稳定剂0-1％，加工助剂0-1％，其制备方法的步骤如下：首先准备好各种原料，然后将热塑性聚酰亚胺、与容剂、偶联剂、抗氧剂、光稳剂、加工助剂先后加入高速混合机中分散混合，混合完成后，将混合后的物料放入挤出机中，挤出时通过挤出机的玻纤口单独引入碳纤维将物料进行混合挤出造粒，即得复合材料的粒料。该专利主要通过碳纤维对聚酰亚胺基体进行增强，以提高复合材料的刚性、强度、韧性，所用原料成本较高，降解性较低，不够环保。
发明内容：
本发明要解本的技术本本是提供一种汽车用聚酰亚胺复合材料的制备方法，原料廉价易得，节省了生产成本，制备出的复合材料具有较好的机械性能，而且具有一定的降解性，比较环保。
为解本上述技术本本，本发明的技术方案是：
一种汽车用聚酰亚胺复合材料的制备方法，其步骤如下：
(1)将剑麻纤维除杂后烘干，将烘干后的剑麻纤维加入氢氧化钠溶液中浸泡10小时，取出后用稀酸溶液洗涤3次，得到碱化剑麻纤维并烘干，将硅烷偶联剂溶于乙酸溶液中并搅拌3小时，用氨水将硅烷偶联剂的乙酸溶液PH值调节至7，静置2小时后得到处理液，将烘干后的碱化剑麻纤维加入处理液中超声分散3小时，取出后放入真空干燥箱中烘干3小时，取出、打散、粉碎后得到改性剑麻纤维备用；
(2)将滑石粉加入混合机中搅拌，然后加入钛酸酯偶联剂边加热边搅拌，1小时后停止搅拌，取出烘干后得到改性滑石粉备用；
(3)将聚酰亚胺、步骤(1)得到的改性剑麻纤维以及步骤(2)得到的改性滑石粉加入搅拌机中搅拌混合20分钟，取出转入模具中，将模具放入平板硫化机中模压成型，模压温度为300℃，模压压力12MPa，保温保压1小时后升温至350℃，保温保压1小时后降温至90℃，脱模得到汽车用聚酰亚胺复合材料。
优选地，本发明所述步骤(1)中，氢氧化钠溶液的浓度为72g/L。
优选地，本发明所述步骤(1)中，硅烷偶联剂为KH550。
优选地，本发明所述步骤(1)中，乙酸溶液的PH值为5.5。
优选地，本发明所述步骤(1)中，氨水的质量分数为6％。
优选地，本发明所述步骤(1)中，真空干燥箱的烘干温度为120℃。
优选地，本发明所述步骤(2)中，边加热边搅拌的加热温度为80℃。
优选地，本发明所述步骤(2)中，烘干的温度为120℃。
优选地，本发明所述步骤(3)中，聚酰亚胺、步骤(1)得到的改性剑麻纤维以及步骤(2)得到的改性滑石粉的重量比为100：(5-10)：(10-15)。
与与有技术与比，本发明具有以下有益效果：
1)剑麻纤维具有纤维长、质地坚韧、弹性好、拉力强、耐摩擦、耐酸碱的优点，本发明先通过碱处理使其表面形成沟槽和裂纹，提高其表面粗糙度，碱处理后又通过硅烷偶联剂对其进行表面改性，硅烷偶联剂中的烷氧基与剑麻纤维的羟基发生缩水反应，降低了剑麻的亲水性，增强了其亲油性，大大提高了其与树脂基体之间的结合力，使其能均匀分散于树脂基体中，对基体起到增强和承载作用，当复合材料受到外部载荷作用时，剑麻纤维可优先承载和分散部分载荷以抽出纤维或使其断裂，从而提高了复合材料的弯曲强度、拉伸强度和抗冲击强度。
2)滑石粉是一种机械性能较强的无机填料，经过钛酸酯偶联剂改性后其粒子可均匀分布于树脂基体中而且与基体形成了较强的界面结合，大部分粒子包裹于树脂基体内，当复合材料受到外部冲击时，树脂基体呈与层状滑移，粒子可消耗大部分冲击能量，从而提高了复合材料的韧性；
3)剑麻纤维的价格和生产能耗较低，滑石粉廉价易得，因此可有效节省生产成本；剑麻纤维具有很好的生物降解性，可有效提高复合材料的降解性和环保性。
具体实施方式：
下面将结合具体实施例来详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
实施例1
一种汽车用聚酰亚胺复合材料的制备方法，其步骤如下：
(1)将剑麻纤维除杂后烘干，将烘干后的剑麻纤维加入浓度为72g/L的氢氧化钠溶液中浸泡10小时，取出后用稀酸溶液洗涤3次，得到碱化剑麻纤维并烘干，将KH550溶于乙酸溶液中并搅拌3小时，其中，乙酸溶液的PH值为5.5，用质量分数为6％的氨水将KH550的乙酸溶液PH值调节至7，静置2小时后得到处理液，将烘干后的碱化剑麻纤维加入处理液中超声分散3小时，取出后放入真空干燥箱中120℃下烘干3小时，取出、打散、粉碎后得到改性剑麻纤维备用；
(2)将滑石粉加入混合机中搅拌，然后加入钛酸酯偶联剂边加热边搅拌，加热温度为80℃，1小时后停止搅拌，取出120℃下烘干后得到改性滑石粉备用；
(3)将重量比为100：6：14的聚酰亚胺、步骤(1)得到的改性剑麻纤维以及步骤(2)得到的改性滑石粉加入搅拌机中搅拌混合20分钟，取出转入模具中，将模具放入平板硫化机中模压成型，模压温度为300℃，模压压力12MPa，保温保压1小时后升温至350℃，保温保压1小时后降温至90℃，脱模得到汽车用聚酰亚胺复合材料。
实施例2
一种汽车用聚酰亚胺复合材料的制备方法，其步骤如下：
(1)将剑麻纤维除杂后烘干，将烘干后的剑麻纤维加入浓度为72g/L的氢氧化钠溶液中浸泡10小时，取出后用稀酸溶液洗涤3次，得到碱化剑麻纤维并烘干，将KH550溶于乙酸溶液中并搅拌3小时，其中，乙酸溶液的PH值为5.5，用质量分数为6％的氨水将KH550的乙酸溶液PH值调节至7，静置2小时后得到处理液，将烘干后的碱化剑麻纤维加入处理液中超声分散3小时，取出后放入真空干燥箱中120℃下烘干3小时，取出、打散、粉碎后得到改性剑麻纤维备用；
(2)将滑石粉加入混合机中搅拌，然后加入钛酸酯偶联剂边加热边搅拌，加热温度为80℃，1小时后停止搅拌，取出120℃下烘干后得到改性滑石粉备用；
(3)将重量比为100：5：12的聚酰亚胺、步骤(1)得到的改性剑麻纤维以及步骤(2)得到的改性滑石粉加入搅拌机中搅拌混合20分钟，取出转入模具中，将模具放入平板硫化机中模压成型，模压温度为300℃，模压压力12MPa，保温保压1小时后升温至350℃，保温保压1小时后降温至90℃，脱模得到汽车用聚酰亚胺复合材料。
实施例3
一种汽车用聚酰亚胺复合材料的制备方法，其步骤如下：
(1)将剑麻纤维除杂后烘干，将烘干后的剑麻纤维加入浓度为72g/L的氢氧化钠溶液中浸泡10小时，取出后用稀酸溶液洗涤3次，得到碱化剑麻纤维并烘干，将KH550溶于乙酸溶液中并搅拌3小时，其中，乙酸溶液的PH值为5.5，用质量分数为6％的氨水将KH550的乙酸溶液PH值调节至7，静置2小时后得到处理液，将烘干后的碱化剑麻纤维加入处理液中超声分散3小时，取出后放入真空干燥箱中120℃下烘干3小时，取出、打散、粉碎后得到改性剑麻纤维备用；
(2)将滑石粉加入混合机中搅拌，然后加入钛酸酯偶联剂边加热边搅拌，加热温度为80℃，1小时后停止搅拌，取出120℃下烘干后得到改性滑石粉备用；
(3)将重量比为100：8：15的聚酰亚胺、步骤(1)得到的改性剑麻纤维以及步骤(2)得到的改性滑石粉加入搅拌机中搅拌混合20分钟，取出转入模具中，将模具放入平板硫化机中模压成型，模压温度为300℃，模压压力12MPa，保温保压1小时后升温至350℃，保温保压1小时后降温至90℃，脱模得到汽车用聚酰亚胺复合材料。
实施例4
一种汽车用聚酰亚胺复合材料的制备方法，其步骤如下：
(1)将剑麻纤维除杂后烘干，将烘干后的剑麻纤维加入浓度为72g/L的氢氧化钠溶液中浸泡10小时，取出后用稀酸溶液洗涤3次，得到碱化剑麻纤维并烘干，将KH550溶于乙酸溶液中并搅拌3小时，其中，乙酸溶液的PH值为5.5，用质量分数为6％的氨水将KH550的乙酸溶液PH值调节至7，静置2小时后得到处理液，将烘干后的碱化剑麻纤维加入处理液中超声分散3小时，取出后放入真空干燥箱中120℃下烘干3小时，取出、打散、粉碎后得到改性剑麻纤维备用；
(2)将滑石粉加入混合机中搅拌，然后加入钛酸酯偶联剂边加热边搅拌，加热温度为80℃，1小时后停止搅拌，取出120℃下烘干后得到改性滑石粉备用；
(3)将重量比为100：10：10的聚酰亚胺、步骤(1)得到的改性剑麻纤维以及步骤(2)得到的改性滑石粉加入搅拌机中搅拌混合20分钟，取出转入模具中，将模具放入平板硫化机中模压成型，模压温度为300℃，模压压力12MPa，保温保压1小时后升温至350℃，保温保压1小时后降温至90℃，脱模得到汽车用聚酰亚胺复合材料。
实施例5
一种汽车用聚酰亚胺复合材料的制备方法，其步骤如下：
(1)将剑麻纤维除杂后烘干，将烘干后的剑麻纤维加入浓度为72g/L的氢氧化钠溶液中浸泡10小时，取出后用稀酸溶液洗涤3次，得到碱化剑麻纤维并烘干，将KH550溶于乙酸溶液中并搅拌3小时，其中，乙酸溶液的PH值为5.5，用质量分数为6％的氨水将KH550的乙酸溶液PH值调节至7，静置2小时后得到处理液，将烘干后的碱化剑麻纤维加入处理液中超声分散3小时，取出后放入真空干燥箱中120℃下烘干3小时，取出、打散、粉碎后得到改性剑麻纤维备用；
(2)将滑石粉加入混合机中搅拌，然后加入钛酸酯偶联剂边加热边搅拌，加热温度为80℃，1小时后停止搅拌，取出120℃下烘干后得到改性滑石粉备用；
(3)将重量比为100：9：11的聚酰亚胺、步骤(1)得到的改性剑麻纤维以及步骤(2)得到的改性滑石粉加入搅拌机中搅拌混合20分钟，取出转入模具中，将模具放入平板硫化机中模压成型，模压温度为300℃，模压压力12MPa，保温保压1小时后升温至350℃，保温保压1小时后降温至90℃，脱模得到汽车用聚酰亚胺复合材料。
实施例6
一种汽车用聚酰亚胺复合材料的制备方法，其步骤如下：
(1)将剑麻纤维除杂后烘干，将烘干后的剑麻纤维加入浓度为72g/L的氢氧化钠溶液中浸泡10小时，取出后用稀酸溶液洗涤3次，得到碱化剑麻纤维并烘干，将KH550溶于乙酸溶液中并搅拌3小时，其中，乙酸溶液的PH值为5.5，用质量分数为6％的氨水将KH550的乙酸溶液PH值调节至7，静置2小时后得到处理液，将烘干后的碱化剑麻纤维加入处理液中超声分散3小时，取出后放入真空干燥箱中120℃下烘干3小时，取出、打散、粉碎后得到改性剑麻纤维备用；
(2)将滑石粉加入混合机中搅拌，然后加入钛酸酯偶联剂边加热边搅拌，加热温度为80℃，1小时后停止搅拌，取出120℃下烘干后得到改性滑石粉备用；
(3)将重量比为100：7：13的聚酰亚胺、步骤(1)得到的改性剑麻纤维以及步骤(2)得到的改性滑石粉加入搅拌机中搅拌混合20分钟，取出转入模具中，将模具放入平板硫化机中模压成型，模压温度为300℃，模压压力12MPa，保温保压1小时后升温至350℃，保温保压1小时后降温至90℃，脱模得到汽车用聚酰亚胺复合材料。
经测试，实施例1-6制得的复合材料以及对比例的抗冲击强度、拉伸强度、弯曲强度如下表所示，其中，
对比例为公开号为CN103483816的中国专利；
采用摆锤冲击实验机测试抗冲击强度，实验方法为将试样一端固定，用摆锤冲击复合材料，抗冲击强度计算公式：C＝Q/S，C为无缺口冲击强度(J/cm2),Q为冲击能量(J)，S为冲击断口截面面积(cm2)；
采用CSS-44100型电子万能材料试验机测试拉伸强度、弯曲强度，测试拉伸强度按GB/T1040-2006，弯曲强度按GB/T9341-2008：
由上表可见，本发明制得的复合材料的各项力学性能能均好于对比例，而且成本较低。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (9)

1.一种汽车用聚酰亚胺复合材料的制备方法，其特征在于：其步骤如下：
(1)将剑麻纤维除杂后烘干，将烘干后的剑麻纤维加入氢氧化钠溶液中浸泡10小时，取出后用稀酸溶液洗涤3次，得到碱化剑麻纤维并烘干，将硅烷偶联剂溶于乙酸溶液中并搅拌3小时，用氨水将硅烷偶联剂的乙酸溶液PH值调节至7，静置2小时后得到处理液，将烘干后的碱化剑麻纤维加入处理液中超声分散3小时，取出后放入真空干燥箱中烘干3小时，取出、打散、粉碎后得到改性剑麻纤维备用；
(2)将滑石粉加入混合机中搅拌，然后加入钛酸酯偶联剂边加热边搅拌，1小时后停止搅拌，取出烘干后得到改性滑石粉备用；
(3)将聚酰亚胺、步骤(1)得到的改性剑麻纤维以及步骤(2)得到的改性滑石粉加入搅拌机中搅拌混合20分钟，取出转入模具中，将模具放入平板硫化机中模压成型，模压温度为300℃，模压压力12MPa，保温保压1小时后升温至350℃，保温保压1小时后降温至90℃，脱模得到汽车用聚酰亚胺复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种汽车用聚酰亚胺复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，氢氧化钠溶液的浓度为72g/L。
3.根据权利要求1所述的一种汽车用聚酰亚胺复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，硅烷偶联剂为KH550。
4.根据权利要求1所述的一种汽车用聚酰亚胺复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，乙酸溶液的PH值为5.5。
5.根据权利要求1所述的一种汽车用聚酰亚胺复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，氨水的质量分数为6％。
6.根据权利要求1所述的一种汽车用聚酰亚胺复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，真空干燥箱的烘干温度为120℃。
7.根据权利要求1所述的一种汽车用聚酰亚胺复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，边加热边搅拌的加热温度为80℃。
8.根据权利要求1所述的一种汽车用聚酰亚胺复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，烘干的温度为120℃。
9.根据权利要求1所述的一种汽车用聚酰亚胺复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，聚酰亚胺、步骤(1)得到的改性剑麻纤维以及步骤(2)得到的改性滑石粉的重量比为100：(5-10)：(10-15)。
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