CN104974516B - 一种高灼热丝无卤阻燃复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高灼热丝无卤阻燃复合材料，由以下重量百分比含量的各组分共混制成：无卤防火尼龙材料91.9‑93.4%，无卤阻燃剂5.3‑6.5%，灼热丝添加剂1.3%‑1.6%，所述灼热丝添加剂为：抗氧化剂、润滑剂、偶联剂和成核剂，按1：2：1：10混合。本发明还公开了上述复合材料的制备方法，先将无卤防火尼龙材料在储料斗中加偶联剂搅拌2分钟，然后加无卤阻燃剂和灼热丝添加剂，搅拌5分钟；倒入储料斗，由侧喂料口加入双螺杆挤出机中，经剪切共混，熔融挤出，造粒得到所述复合材料。本发明的复合材料具有良好的强度和韧性；GWIT可达850℃。

Description

一种高灼热丝无卤阻燃复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及无卤阻燃材料技术领域，具体的说，是关于一种高灼热丝无卤阻燃复合材料及其制备方法。
背景技术
随着国内高新材料发展需求日益增大，无卤阻燃复合材料低成本化和高性能化成为市场开发重点。目前市场上主要应用的无卤防火塑料品种有日本东丽CM3004，日本旭化成FR370，以色列屹立A63V0等, 这些材料的耐高温性、强度、耐化学性、尺寸稳定性电器学性能都十分优异。但是其原料基本依托于进口，价格高昂。
此外，目前市场上的无卤阻燃材料的防火温度一般只能达到750℃，因添加的无卤阻燃剂大部分易水解，且由于工艺限制，严重影响复合材料的加工和制品表观以及产品的使用范围。
发明内容
本发明的目的是提供一种高灼热丝无卤阻燃复合材料及其制备方法，以解决现有无卤阻燃材料价格高、防火温度低的问题。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种高灼热丝无卤阻燃复合材料，包括以下重量百分比含量的各组分：
无卤防火尼龙材料 91.9-93.4%
无卤阻燃剂 5.3-6.5%
灼热丝添加剂 1.3%-1.6%，
其中，所述灼热丝添加剂为：抗氧化剂、润滑剂、偶联剂和成核剂，按1：2：1：10混合。
优选的，所述抗氧化剂为抗氧化剂1098，润滑剂为硬脂酸锂，偶联剂为KH660，成核剂为成核剂K145。
根据本发明，所述无卤防火尼龙材料为尼龙PA66 A3K。
根据本发明，所述无卤防火尼龙材料为尼龙PA66与聚对苯二甲酸丁二醇酯（PBT）的复配物，PBT的重量占PBT与尼龙PA66的复配物总重量的10-20%。
根据本发明，所述无卤防火尼龙材料为尼龙PA66 A3K、尼龙PA66与PBT的复配物，PA66 A3K、尼龙PA66与PBT的重量百分比为1-5：20-30：66-76。
根据本发明，所述无卤阻燃剂为磷酸三苯酯(TPP)、MC-25和MGA美莱铂的一种或几种混合。
一种高灼热丝无卤阻燃复合材料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
1）：称取相应重量份数的所述无卤防火尼龙材料倒入高速混料机中，搅拌2分钟，再加偶联剂混合均匀，然后加无卤阻燃剂和灼热丝添加剂，设置混料转速为 36.2rpm，搅拌5分钟；
2）：将步骤 1）中混合均匀的原料倒入双螺杆挤出机的储料斗，设置挤出机的喂料转速为15-17rpm ；
3）：将储料斗中的原料从侧喂料口下入至挤出机中剪切共混，经熔融挤出，造粒得到高灼热丝无卤阻燃复合材料。其中，挤出速度为 950-1050rpm，挤出机的加工温度为220-310℃。
进一步的，步骤3）中挤出机各区温度为：一区温度215-225℃，二区温度 265-275℃，三区温度295-305℃，四区温度 295-305℃，五区温度280- 285℃，六区温度260-270℃，七区温度240-250℃，八区温度255-265℃，九区温度235-255℃，机头温度250-265℃，原料经熔融挤出后，先冷却，再通过切粒的方式造粒，然后经振动分离产出材料粒子，材料粒子进入成品桶均化得到高灼热丝无卤阻燃复合材料。
本发明的高灼热丝无卤阻燃复合材料及其制备方法，其有益效果是：
1、材料性能好，具有良好的强度和韧性，耐高温、耐水解、阻燃；
2、UL94-VO阻燃等级，通过无卤阻燃剂和灼热丝添加剂共混起到增强作用，防火温度提高到850℃，满足注塑工艺要求，应用范围广，可应用于IT行业连接器、端子台、微型变压器线轴、开关插座组件、连接器组件等；
3、其安全、经济、环保，具体体现在原材料成本更低、无有毒气体等产生。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明的高灼热丝无卤阻燃复合材料及其制备方法作进一步描述。
实施例1
步骤1）：称取100份所述尼龙PA66 A3K倒入高速混料机中，搅拌2分钟，再加0.07份偶联剂KH660混合均匀，然后加2份无卤阻燃剂TPP和2份无卤阻燃剂MC-25以及加入0.07份抗氧化剂1098、0.14份硬脂酸锂、0.7份成核剂K145，设置混料转速为 36.2rpm，搅拌5分钟；
步骤2）：将步骤 1）中混合均匀的原料倒入双螺杆挤出机的储料斗，设置挤出机的喂料转速为15-17rpm ；
步骤3）：将储料斗中的原料从侧喂料口下入至挤出机中剪切共混，经熔融挤出，造粒得到高灼热丝无卤阻燃复合材料。其中，挤出速度为 950-1050rpm，挤出机的加工温度为220-310℃。
实施例2
步骤1）：分别称取56.1份、25.5份和3.4份所述尼龙PA66 A3K、尼龙PA66和PBT倒入高速混料机中，搅拌2分钟，再加0.11份偶联剂KH660混合均匀，然后分别加1份、2.5份、3.5份阻燃剂TPP、MC-25和MGA美莱铂以及0.11份抗氧化剂1098、0.22份硬脂酸锂、1.1份成核剂K145，设置混料转速为 36.2rpm，搅拌5分钟；
步骤2）：将步骤 1）中混合均匀的原料倒入双螺杆挤出机的储料斗，设置挤出机的喂料转速为15-17rpm ；
步骤3）：将储料斗中的原料从侧喂料口下入至挤出机中剪切共混，经熔融挤出，造粒得到高灼热丝无卤阻燃复合材料。其中，挤出速度为 950-1050rpm，挤出机的加工温度为220-310℃。
实施例3
步骤1）：分别称取54.8份、18.8份和1.5份所述尼龙PA66 A3K、尼龙PA66和PBT倒入高速混料机中，搅拌2分钟，再加0.09份偶联剂KH660混合均匀，然后分别加1份、2份、2份阻燃剂TPP、MC-25和MGA美莱铂以及加入0.09份抗氧化剂1098、0.18份硬脂酸锂、0.9份成核剂K145，设置混料转速为 36.2rpm，搅拌5分钟；
步骤2）：将步骤 1）中混合均匀的原料倒入双螺杆挤出机的储料斗，设置挤出机的喂料转速为15-17rpm ；
步骤3）：将储料斗中的原料从侧喂料口下入至挤出机中剪切共混，经熔融挤出，造粒得到高灼热丝无卤阻燃复合材料。其中，挤出速度为 950-1050rpm，挤出机的加工温度为220-310℃。
实施例4
步骤1）：分别称取72份和8份所述尼龙PA66和PBT倒入高速混料机中，搅拌2分钟，再加0.1份偶联剂KH660混合均匀，然后分别加2.5份和3份阻燃剂MC-25和MGA美莱铂以及加入0.1份抗氧化剂1098、0.2份硬脂酸锂、1份成核剂K145，设置混料转速为 36.2rpm，搅拌5分钟；
步骤2）：将步骤 1）中混合均匀的原料倒入双螺杆挤出机的储料斗，设置挤出机的喂料转速为15-17rpm ；
步骤3）：将储料斗中的原料从侧喂料口下入至挤出机中剪切共混，经熔融挤出，造粒得到高灼热丝无卤阻燃复合材料。其中，挤出速度为 950-1050rpm，挤出机的加工温度为220-310℃。
实施例5
步骤1）：分别称取64份和16份所述尼龙PA66和PBT倒入高速混料机中，搅拌2分钟，再加0.1份偶联剂KH660混合均匀，然后加5份阻燃剂MC-25以及加入0.1份抗氧化剂1098、0.2份硬脂酸锂、1份成核剂K145，设置混料转速为 36.2rpm，搅拌5分钟；
步骤2）：将步骤 1）中混合均匀的原料倒入双螺杆挤出机的储料斗，设置挤出机的喂料转速为15-17rpm ；
步骤3）：将储料斗中的原料从侧喂料口下入至挤出机中剪切共混，经熔融挤出，造粒得到高灼热丝无卤阻燃复合材料。其中，挤出速度为 950-1050rpm，挤出机的加工温度为220-310℃。
以上五个实施例在操作前，先将尼龙PA66 A3K、尼龙PA66和PBT在100℃下干燥2-3小时，阻燃剂TPP、MC-25和MGA美莱铂在80℃下干燥1-2小时，控制水份在0.01%以下。
操作过程中，双螺杆挤出机各区温度为：一区温度215-225℃，二区温度 265-275℃，三区温度295-305℃，四区温度 295-305℃，五区温度280- 285℃，六区温度260-270℃，七区温度240-250℃，八区温度255-265℃，九区温度235-255℃，机头温度250-265℃，原料经熔融挤出后，先冷却，再通过切粒的方式造粒，然后经振动分离产出材料粒子，材料粒子进入成品桶均化得到高灼热丝无卤阻燃复合材料。
采用本发明的制备方法，所制备的无卤阻燃复合材料性能好，具有良好的强度和韧性，耐高温、耐水解，防火温度可达到850℃，满足注塑工艺要求，应用范围广，可应用于IT行业连接器、端子台、微型变压器线轴、开关插座组件、连接器组件等。

Claims (6)

1.一种高灼热丝无卤阻燃复合材料，其特征在于，由以下重量百分比含量的各组分组成：
无卤防火尼龙材料 91.9-93.4%
无卤阻燃剂 5.3-6.5%
灼热丝添加剂 1.3%-1.6%，
其中，所述灼热丝添加剂为：抗氧化剂、润滑剂、偶联剂和成核剂，按1：2：1：10混合，
无卤阻燃剂为 TPP、MC-25和MGA美莱铂的一种或几种混合，
所述抗氧化剂为抗氧化剂1098，润滑剂为硬脂酸锂，偶联剂为KH660，成核剂为成核剂K145。
2.如权利要求1所述的高灼热丝无卤阻燃复合材料，其特征在于，所述无卤防火尼龙材料为尼龙PA66 A3K。
3.如权利要求1所述的高灼热丝无卤阻燃复合材料，其特征在于，所述无卤防火尼龙材料为尼龙PA66与 PBT的复配物，PBT的重量占PBT与尼龙PA66的复配物总重量的10-20%。
4.如权利要求1所述的高灼热丝无卤阻燃复合材料，其特征在于，所述无卤防火尼龙材料为尼龙PA66 A3K、尼龙PA66与PBT的复配物，PA66 A3K、尼龙PA66与PBT的重量百分比为1-5：20-30：66-76。
5.权利要求1 至4中任一权利要求所述的高灼热丝无卤阻燃复合材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
1）：称取相应重量份数的所述无卤防火尼龙材料倒入高速混料机中，搅拌2分钟，再加偶联剂混合均匀，然后加无卤阻燃剂、抗氧化剂、润滑剂和成核剂，设置混料转速为36.2rpm，搅拌5分钟；
2）：将步骤 1）中混合均匀的原料倒入双螺杆挤出机的储料斗，设置挤出机的喂料转速为15-17rpm ；
3）：将储料斗中的原料从侧喂料口下入至挤出机中剪切共混，经熔融挤出，造粒得到高灼热丝无卤阻燃复合材料；其中，挤出速度为 950-1050rpm，挤出机的加工温度为 220-310℃。
6.如权利要求5所述的高灼热丝无卤阻燃复合材料的制备方法，其特征在于，步骤3）中挤出机各区温度为：一区温度215-225℃，二区温度 265-275℃，三区温度295-305℃，四区温度 295-305℃，五区温度280- 285℃，六区温度260-270℃，七区温度240-250℃，八区温度255-265℃，九区温度235-255℃，机头温度250-265℃，原料经熔融挤出后，先冷却，再通过切粒的方式造粒，然后经振动 分离产出材料粒子，材料粒子进入成品桶均化得到高灼热丝无卤阻燃复合材料。
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