CN104973785B - 低熔点玻璃料以及包含该低熔点玻璃料的浆料 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及适合用作有机发光二极管（OLED）面板密封用的具有优秀耐久性、密封可靠性及耐水性的低熔点玻璃粉和用于调整热膨胀系数的低膨胀结晶质陶瓷填料的玻璃料及包含该玻璃料的浆料。本发明的低熔点玻璃料，其特征在于低熔点玻璃粉，以摩尔百分比计，包含0.1%～20%的V2O5、30%～60%的ZnO、10%～30%的B2O3、0.1%～10%的BaO、0.1%～10%的SiO2、0.1%～15%的TeO2及CuO、Fe2O3、Co3O4中的一种以上的材料2%～20%；以及低膨胀结晶质陶瓷填料，相对于100重量份的上述低熔点玻璃粉，包含70重量份以下的上述低膨胀结晶质陶瓷填料。

Description

低熔点玻璃料以及包含该低熔点玻璃料的浆料
技术领域
本发明涉及一种低熔点玻璃料（Glass Frit），更详细地，涉及一种适合用作有机发光二极管（OLED）面板密封用的耐久性、密封可靠性及耐水性优秀的低熔点玻璃粉和用于调整热膨胀系数的低膨胀结晶质陶瓷填料的玻璃料及包含该低熔点玻璃料的浆料。
背景技术
有机发光二极管（OLED，Organic Light Emitting Diode）可在低电压下驱动，并能制作成薄型，而且具有较广的观察角和较快的响应速度，因此，被指定为当前能够代替主导着平板显示装置市场的液晶显示器（LCD，Liquid Crystal Display）的最有力的候补。有机发光二极管不仅能够适用于显示装置，而且也能适用于照明、各种传感器，因而其市场的潜在力非常广泛。
但在利用有机发光二极管来制作显示装置或照明光源的情况下，需要用于保护耐水性和耐空气性等较差的有机物的密封（Sealing）技术，而在有机发光二极管长寿命技术问题中，最被受关注的就是密封技术。
通常使用的密封方式为利用光硬化性树脂来固定的方式，但树脂的耐水性比较差。为了提高耐水性而将吸湿剂（Desiccant）附着于内部的方式也不适合于高分辨率显示装置或透明显示方式。
为了解决如上所述的问题，使用由低熔点玻璃粉和作为填料的低膨胀结晶质陶瓷粉混合而成的低熔点玻璃料（Glass Frit）作为密封材料，但在目前所使用的利用激光的有机发光二极管密封用低熔点玻璃料的情况下，存在如下问题：在氧气氛下发生变质，或者因基板与热膨胀系数（Coefficient of Thermal Expansion；CTE）差异较大而在密封之后使附着性（密封可靠性）降低，或者由于在低熔点玻璃粉含有P2O5，结果导致耐水性变差。
作为与本发明相关的背景技术，具有韩国公开专利公报第10-2011-0125703号（2011年11月22日公开）所公开的平板显示面板密封用玻璃组合物。
发明内容
本发明的一个目的在于，提供耐久性、密封可靠性及耐水性优秀，从而适合用作有机发光二极管面板密封用的低熔点玻璃料。
本发明的另一目的在于，提供包含上述低熔点玻璃料的浆料。
用于实现上述一个目的的本发明的玻璃料，其特征在于，包含：低熔点玻璃粉，以摩尔百分比计，包含0.1%～20%的V2O5、30%～60%的ZnO、10%～30%的B2O3、0.1%～10%的BaO、0.1%～10%的SiO2、0.1%～15%的TeO2及CuO、Fe2O3、Co3O4中的一种以上的材料2%～20%；以及低膨胀结晶质陶瓷填料，相对于100重量份的上述低熔点玻璃粉，包含70重量份以下的上述低膨胀结晶质陶瓷填料。
此时，在上述低熔点玻璃粉中包含20摩尔百分比以下的V2O5，即使在包含氧的气氛下执行烧结，上述低熔点玻璃料的800nm～820nm波长的红外线吸收率也能达到85%以上。
并且，上述低熔点玻璃料即使在上述低熔点玻璃粉中包含20摩尔百分比以下的V2O5，也由于包含0.1摩尔百分比～15摩尔百分比的上述TeO2，而可以呈现400℃以下的玻璃转化温度。
并且，由于故意没有在上述低熔点玻璃粉中包含P2O5，因而在烧结后在95℃的温度下浸水（耐水性测试）48小时之后，上述低熔点玻璃料的减量值可以为0.1mg/m2。
并且，上述低熔点玻璃料执行烧结之后在50℃～250℃的范围内可具有45×10-7/℃以下的平均热膨胀系数。
并且，上述低膨胀结晶质陶瓷填料可包含β-锂霞石（Beta-eucryptite）、磷酸锆钨（Zirconium phosphate tungsten）及钨酸锆（Zirconium phosphate oxide）中的一种以上。
用于实现上述另一目的的本发明的浆料，其特征在于，包含100重量份的如上所述的低熔点玻璃料及20重量份～100重量份的有机溶剂。
本发明的低熔点玻璃料在低熔点玻璃粉中尽可能地减少V2O5含量的结果，发现具有如下结果，即，不仅在氮（N2）气氛下，而且在包含氧的大气气氛下执行烧结后，当进行激光密封时，没有激光反应的差异，可进行密封。
并且，本发明的特征在于，在低熔点玻璃料中添加0.1摩尔百分比～15摩尔百分比的TeO2，结果因玻璃转化温度（Tg）降低而具有低熔点。
并且，本发明的低熔点玻璃粉的热膨胀系数为48～60（×10-7）/℃，且与低膨胀结晶质陶瓷粉相混合的低熔点玻璃料的热膨胀系数有可能降低至45×10-7/℃以下，因而能够减少与基板玻璃的热膨胀系数差异。由此，能够减少密封后的附着力的降低，并能提高密封可靠性。
并且，本发明的低熔点玻璃料故意没有在低熔点玻璃粉中包含P2O5，结果能够提高上述低熔点玻璃料的耐水性。
因此，本发明的低熔点玻璃料的特征在于，适合用作有机发光二极管面板密封用。
附图说明
图1a为表示在包含氮的气氛及大气气氛下，分别对玻璃料试片1和玻璃料试片4进行烧结时的X射线光电子能谱（XPS，X-ray photoelectron spectroscopy）数据（结合能（Binding energy）：510～530eV）。
图1b为表示覆盖（overlay）图1a的多个数据的结果。
具体实施方式
以下参照详细说明的实施例及附图会让本发明的优点和特征以及实现这些优点和特征的方法更加明确。但是，本发明不局限于以下所公开的实施例，能够以互不相同的各种方式实施，本实施例只用于使本发明的公开内容更加完整，有助于本发明所属技术领域的普通技术人员完整地理解本发明的范畴，本发明根据发明要求保护范围而定义。
以下，参照附图对本发明的利用低熔点玻璃粉和低膨胀结晶质陶瓷填料的玻璃料及包含该低熔点玻璃料的浆料进行详细说明。
本发明中，低熔点玻璃料是指通过未微粉碎所获得的玻璃粉和β-锂霞石、磷酸锆钨及钨酸锆之类的低膨胀结晶质陶瓷粉的混合物，可在整个显示装置（Display）、陶瓷（Ceramics）及电气/电子领域等材料产业中适用为密封用材料。
本发明的低熔点玻璃粉以摩尔百分比计，由0.1%～20%的V2O5、30%～60%的ZnO、10%～30%的B2O3、0.1%～10%的BaO、0.1%～10%的SiO2、0.1%～15%的TeO2以及CuO、Fe2O3、Co3O4中的一种以上的材料2%～20%形成。
另一方面，目前所使用的玻璃粉为了改善熔融性而添加P2O5，但P2O5由于耐水性弱而使耐水性降低，因而，在本发明中故意不添加P2O5。
以下，对包含于本发明的低熔点玻璃料的各个成分的作用及含量进行说明。
V2O5
V2O5提高激光吸收能力，并具有玻璃形成剂作用及低熔点化的特性。
上述V2O5的含量应为低熔点玻璃粉整体mol的0.1摩尔百分比～20摩尔百分比，更优的范围为整体mol的5摩尔百分比～10摩尔百分比。在V2O5的含量少于0.1摩尔百分比的情况下，添加效果并不充分。相反，在V2O5的含量大于20摩尔百分比的情况下，当在大气气氛及氮气氛下烧结时，因V2O5的变质而存在激光反应性降低的倾向，由此可发生附着力降低的问题。
ZnO
本发明中，ZnO的使用目的在于，使玻璃粉稳定化，提高流动特性，降低软化温度（Tdsp），并抑制失误。
本发明中，ZnO的含量为低熔融点玻璃粉整体mol的30摩尔百分比～60摩尔百分比时最优。在ZnO的含量少于30摩尔百分比的情况下，由于添加效果微不足道，因而可能难以确保充分的耐水性及耐热性。相反，在ZnO的含量大于60摩尔百分比的情况下，玻璃粉的热膨胀系数可大大增加。
B2O3
B2O3作为玻璃形成物质，起到抑制玻璃粘性急速增加的作用。
上述B2O3的含量为低熔融点玻璃粉整体mol的10摩尔百分比～30摩尔百分比时最优。在B2O3的含量少于10摩尔百分比的情况下，添加效果并不充分。相反，在B2O3的含量大于30摩尔百分比的情况下，存在耐水性降低的问题。
BaO
BaO用于降低玻璃转化温度，并提高耐水性。
上述BaO的含量为低熔融点玻璃粉整体mol的0.1摩尔百分比～10摩尔百分比时最优。在BaO的含量少于0.1摩尔百分比的情况下，添加效果并不充分。相反，在BaO的含量大于10摩尔百分比的情况下，，因热膨胀系数的过度增加而能够使密封可靠性降低。
SiO2
SiO2与B2O3一同起到玻璃形成物质的作用，并能降低热膨胀系数。
上述SiO2的含量为低熔融点玻璃粉整体mol的0.1摩尔百分比～10摩尔百分比时最优。在SiO2的含量少于0.1摩尔百分比的情况下，添加效果并不充分。相反，在SiO2的含量大于10摩尔百分比的情况下，存在玻璃转化温度过度提高的问题。
TeO2
TeO2形成玻璃，并提高玻璃的结合力，从而起到提高耐水性及耐化学性的作用。尤其，在本发明的情况下，随着V2O5的含量极端减少至20摩尔百分比以下，玻璃转化温度可能会提高，但通过TeO2添加可以解决如上所述的问题。
上述TeO2的含量应为低熔融点玻璃粉整体mol的0.1摩尔百分比～15摩尔百分比，更优的范围为低熔融点玻璃粉整体mol的1摩尔百分比～15摩尔百分比，最优的范围为低熔融点玻璃粉整体mol的1摩尔百分比～10摩尔百分比。在TeO2的含量少于0.1摩尔百分比的情况下，添加效果并不充分，且玻璃转化温度难以降低至400℃以下。相反，在TeO2的含量大于15摩尔百分比的情况下，能够大大增加玻璃粉的热膨胀系数。
CuO、Fe2O3及Co3O4
CuO、Fe2O3及Co3O4能够提高激光密封红外线的吸收率。
这种CuO、Fe2O3及Co3O4中一种以上组合的含量为低熔融点玻璃粉整体mol的2摩尔百分比～20摩尔百分比时最优。在CuO等的含量少于2摩尔百分比的情况下，添加效果并不充分。相反，在CuO等的含量大于20摩尔百分比的情况下，可导致玻璃形成性能的减少及热膨胀系数的增加。
在上述的低熔点玻璃粉的情况下，包含20摩尔百分比以下的V2O5，因而即使在大气气氛下执行烧结，在应用上述的低熔点玻璃粉的800nm～820nm波长的红外线的激光烧结时的红外线吸收率也能够达到85%以上。
并且，本发明的低熔点玻璃粉即使在能降低玻璃转化温度的V2O5极端减少至20摩尔百分比以下的情况下，也能由于包含0.1摩尔百分比～15摩尔百分比的TeO2而呈现400℃以下的玻璃转化温度。
并且，由于故意没有在本发明的低熔点玻璃粉中包含耐水性差的P2O5，因而能够发挥在与水分相接触时不会发生变质的优秀的耐水性，更具体地说，在浸入95℃蒸馏水48小时的耐水性测试之后，上述低熔点玻璃粉的减量值仅为0.1mg/m2以下。
低膨胀结晶质陶瓷填料
并且，本发明的低熔点玻璃料包含低膨胀结晶质陶瓷填料，以用于更加降低热膨胀系数。低膨胀结晶质陶瓷填料作为具有30×10-7/℃以下的低热膨胀系数的结晶质陶瓷，具体地能够使用β-锂霞石、磷酸锆钨及钨酸锆中的一种以上。
相对于100重量份的低熔点玻璃粉，上述低膨胀结晶质陶瓷填料的含量为70重量份以下时最优。在低膨胀结晶质陶瓷填料的使用量大于70重量份的情况下，密封性可能降低。
混合了本发明的低熔点玻璃粉和低膨胀结晶质陶瓷粉的低熔点玻璃料执行烧结后，可在50℃～250℃的范围内呈现45×10-7/℃以下的平均热膨胀系数。
在普通的低熔点玻璃料的情况下，平均热膨胀系数为55～65×10-7/℃左右，这与基板的38×10-7/℃左右的平均热膨胀系数之间的差异很大。这种大的热膨胀系数的差异成为在密封之后，由于应力的过多产生而带来粘结面的附着力降低的因素，因而成为降低密封可靠性的因素。
但本发明的低熔点玻璃料的可呈现45×10-7/℃以下的平均热膨胀系数，因而在密封后，能够最小化附着力的降低，使密封可靠性优秀。
具有上述组成成分的低熔点玻璃料为了有机发光二极管面板的密封等，能够将其本身利用为密封材料，并且，可根据需要制成如下所述的浆状形态使用。
本发明的浆料包含100重量份的上述低熔融点玻璃料和20重量份～100重量份的如乙醇（alcohol）类溶剂、酮（ketone）类溶剂及乙醚（ether）类溶剂之类的有机溶剂。在有机溶剂少于20重量份或大于100重量份的情况下，能够因浆料的粘度过高或过低的关系，使涂敷工序变得困难。
除此之外，在不会使玻璃物性、涂敷物性等降低的范围内，糊剂还可以包含如丙烯酸（acryl）类高分子、纤维素（cellulose）类高分子之类的有机粘结剂、无机颜料等。
实施例
以下，通过本发明的优选实施例对本发明的结构及作用进行更加详细的说明。但这仅仅为本发明的优选实施例，不能以任何意义解释本发明局限于此。
只要是本发明所属领域的普通技术人员，就能充分地对未记载于此的内容进行技术性类推，因此省略其说明。
1.玻璃料的准备
准备了具有表1所记载的组成成分的玻璃粉试片1～玻璃粉试片7。
并且，玻璃料以相对于100重量份的上述玻璃粉试片，混合40重量份的磷酸锆钨的方式制备。
表1（单位：摩尔百分比）
2.特性评价
对玻璃料试片1～玻璃料试片7评价了玻璃转化温度、结晶化引发温度（Tx）、热膨胀系数（CTE）、软化温度（Tdsp）、耐水性及红外线吸收率。
玻璃转化温度及结晶化开始温度利用差示扫描量热仪（DSC TA/Q20），在以10℃/min的升温速度升温至最高600℃为止的方式进行了测定。
热膨胀系数及软化温度利用热分析装置（TMA-Q400，TA仪器公司（instrument）制造），以在0.05N的载荷下，以10℃/min的升温速度升温至最高450℃的方式进行了测定。
耐水性以在95℃的蒸馏水中浸渍玻璃料试片的方式浸渍48小时之后，测定了耐水减量值。
红外线吸收率，根据JIS R3106，利用810nm红外线激光测定了在空气气氛下烧结时的红外线吸收率。
物性评价结果如表2。
表2
参照表2可以看出，相比于V2O5含量高的试片5～试片7，V2O5含量低的试片1～试片4，即使在包含氧的大气气氛下烧结之后的红外线吸收率也非常高。由此可知，本发明的低熔点玻璃料，利用800～810nm红外线激光的进行激光密封时的激光反应性优秀。
并且，参照表2可以看出，试片1～试片4的耐水性非常优秀。这在本发明的情况下可以视为，不仅故意没有在低熔点玻璃粉组合中添加P2O5，还将V2O5的含量极端地减少至20摩尔百分比以下的结果。
并且，参照表2可以看出，试片1～试片4的玻璃转化温度为400℃以下，低熔点的特征保持不变。此现象可以视为添加了TeO2的效果。
图1a表示分别在包含氮的气氛及大气气氛下，对玻璃料试片1进行烧结时的对于V2O5的X射线光电子能谱数据（结合能：510～530eV）。图1a是将图1b的多个数据向Y轴方向移动，使峰值（Peak）形象相同而表示的，如图1b所示，可知，当进行覆盖（overlay）时，具有相同的结果值。
并且，参照1a，当对试片1及试片4（发明例1及发明例4）进行比较时，将各个试片分别在氮气氛、大气气氛下烧结之后，利用X射线光电子能谱进行测定，结果可在V2O5结合能的517.3ev附近观察到峰值。这意味着与V2O3516.8ev的峰值不同，作为原料使用的V2O5在氮气氛、大气气氛下烧结后，仍以V2O5的方式存在，并未发生向V2O3、V2O4的还原。
以上，参照附图对本发明的实施例进行了说明，但本发明并不局限于上述的实施例，而是能够变形为互不相同的多种方式，对于本发明所属领域的普通技术人员来说，能够理解在不变更本发明的技术思想或必要的特征的情况下，能够采用其他具体实施方式。因此，如上所述的实施例在各方面只作为示例性说明，不用于限定本发明。

Claims (7)

1.一种低熔点玻璃料，其特征在于由以下组分组成：
低熔点玻璃粉，以摩尔百分比计，包含5％～10％的V2O5、30％～39％的ZnO、20％～30％的B2O3、7％～10％的BaO、0.1％～10％的SiO2、0.1％～15％的TeO2及8％～20％的CuO、Fe2O3、Co3O4中的一种以上的材料；以及
低膨胀结晶质陶瓷填料，相对于100重量份的上述低熔点玻璃粉，包含70重量份以下的上述低膨胀结晶质陶瓷填料，
其中，所述低熔点玻璃粉的热膨胀系数为48×10-7～60×10-7/℃。
2.根据权利要求1所述的低熔点玻璃料，其特征在于，上述低熔点玻璃粉中包含20摩尔百分比以下的V2O5，即使在包含氧的大气气氛下执行烧结，上述低熔点玻璃料的800nm～820nm波长的红外线吸收率也达到85％以上。
3.根据权利要求1所述的低熔点玻璃料，其特征在于，上述低熔点玻璃料即使在上述低熔点玻璃粉中包含20摩尔百分比以下的V2O5，也由于包含0.1摩尔百分比～15摩尔百分比的上述TeO2，而呈现400℃以下的玻璃转化温度。
4.根据权利要求1所述的低熔点玻璃料，其特征在于，由于故意没有在上述低熔点玻璃粉中包含P2O5，因而在烧结后在95℃的温度下浸水(耐水性测试)48小时之后，上述低熔点玻璃料的减量值为0.1mg/m2。
5.根据权利要求1所述的低熔点玻璃料，其特征在于，上述低熔点玻璃料执行烧结之后在50℃～250℃的范围内具有45×10-7/℃以下的平均热膨胀系数。
6.根据权利要求1所述的低熔点玻璃料，其特征在于，上述低膨胀结晶质陶瓷填料包含β-锂霞石、磷酸锆钨及钨酸锆中的一种以上。
7.浆料，其特征在于，包含100重量份的权利要求1至6中任一项所述的低熔点玻璃料及20重量份～100重量份的有机溶剂。
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