CN104961635A - 己二酸精制过程中废水回用预处理的方法及其装置 - Google Patents

Abstract

本发明涉及废水回用处理技术领域，是一种己二酸精制过程中废水回用预处理的方法及其装置。该己二酸精制过程中废水回用预处理的方法；按下述步骤进行：第一步，将粗己二酸用温度为70℃至100℃的热水进行溶解，溶解后得到粗己二酸水溶液；第二步，粗己二酸水溶液在温度为15℃至25℃下进行结晶，使粗己二酸水溶液结晶形成粗己二酸悬浮液；第三步，对粗己二酸悬浮液进行增浓处理，增浓处理后的浆料进入离心机中。本发明通过对粗己二酸水溶液进行结晶、增浓、冷却和过滤，过滤后的清液去中间罐回用，有效杜绝了悬浮颗粒进入中间罐，确保中间罐水质处于稳定状态，以维持己二酸精制过程中产生的废水能够持续回用，有效回用了废水，杜绝了己二酸资源的浪费。

Description

己二酸精制过程中废水回用预处理的方法及其装置

技术领域

本发明涉及废水回用处理技术领域，是一种己二酸精制过程中废水回用预处理的方法及其装置。

背景技术

目前己二酸的精制提纯工艺一般是用水溶解粗己二酸（初步提纯的己二酸）后进行结晶、增浓、离心分离、干燥的工艺流程。

粗己二酸用热水溶解，在结晶器中冷却使己二酸结晶出来形成己二酸颗粒悬浮液，悬浮液送往增浓器进行增浓，增浓器剔除的溶解有己二酸的水溶液暂存在中间罐自然冷却，该股水用于上游己二酸生成及初步提纯过程中离心机的滤饼洗涤。因结晶器出料温度在20℃至25℃浮动，己二酸在水中溶解度随温度变动、增浓器运行过程中的热水清洗、增浓过程不稳定和操作等因素的共同作用，使进入中间罐的水溶液中己二酸析出沉淀和累积，中间罐的己二酸含量会上升，导致不能回用而直接排放，整个己二酸生产工艺流程的外排废水量增加造成了资源的浪费。

发明内容

本发明提供了一种己二酸精制过程中废水回用预处理的方法及其装置，克服了上述现有技术之不足，其能有效解决现有己二酸精制过程中中间罐中的己二酸含量会上升，导致不能回用而直接排放，造成资源浪费的问题。

本发明的技术方案之一是通过以下措施来实现的：一种己二酸精制过程中废水回用预处理的方法，按下述步骤进行：第一步，将粗己二酸用温度为70℃至100℃的热水进行溶解，溶解后得到粗己二酸水溶液；第二步，粗己二酸水溶液在温度为15℃至25℃下进行结晶，使粗己二酸水溶液结晶形成粗己二酸悬浮液；第三步，对粗己二酸悬浮液进行增浓处理，增浓处理后的浆料进入离心机中，浆料中的固形物体积为浆料体积的15%至25%，增浓处理后的清液经冷却后进入过滤器中，经过滤器过滤后的清液去中间罐回用；当过滤器的压差为0.03 MPa至0.1MPa时，向过滤器中通入温度为70℃至100℃的热水进行清洗，清洗后的溶液汇同第一步得到的粗己二酸水溶液在温度为15℃至25℃下再进行结晶。

下面是对上述发明技术方案之一的进一步优化或/和改进：

上述第一步得到的粗己二酸水溶液为饱和粗己二酸水溶液。

上述第三步中，增浓处理后的清液在温度为15℃至20℃下进行冷却，冷却后进入过滤器中。

上述第三步中，增浓处理后的浆料进入离心机中进行固液分离，经离心机分离后的固相去干燥包装；经离心机分离后的液相汇同第二步得到的粗己二酸悬浮液再进行增浓处理。

上述经离心机分离后的固相的质量百分含水量为8%至15%。

上述过滤器为精细过滤器，精细过滤器的过滤孔径为5μm至10μm。

本发明的技术方案之二是通过以下措施来实现的：一种上述己二酸精制过程中废水回用预处理的方法中的装置，其包括溶解装置、结晶装置、增浓装置、冷却装置、过滤装置、中间罐和热水储罐；溶解装置的出液端和结晶装置的进液端通过第一管线固定连接在一起，在增浓装置上分别有进液端、浆料出口端和清液出口端，结晶装置的出液端和增浓装置的进液端通过第二管线固定连接在一起，增浓装置的清液出口端和冷却装置的进液端通过第三管线固定连接在一起，在过滤装置上分别有进液端、出液端、冲洗热水进口端和冲洗热水出口端，冷却装置的出液端和过滤装置的进液端通过第四管线固定连接在一起，过滤装置的出液端和中间罐的进液端通过第五管线固定连接在一起，热水储罐的出液端和过滤装置的冲洗热水进口端通过第六管线固定连接在一起，在过滤装置的冲洗热水出口端上固定连接有第七管线，第七管线和第一管线固定连通在一起，在第一管线、第二管线、第三管线和第六管线上分别固定安装有泵。

下面是对上述发明技术方案之二的进一步优化或/和改进：

上述增浓装置的外侧有固液分离装置，增浓装置的浆料出口端和固液分离装置的进料端通过第八管线固定连接在一起，在固液分离装置的液相出口端上固定连接有第九管线，第九管线和第二管线固定连通在一起。

上述增浓装置的外侧有干燥装置，固液分离装置的固相出口端和干燥装置的进料端通过第十管线固定连接在一起。

上述固液分离装置为离心机，过滤装置为精细过滤装置，精细过滤装置的过滤孔径为5μm至10μm。

上述溶解装置为溶解罐，结晶装置为结晶器，增浓装置为增浓器，冷却装置为冷却器。

上述第一管线、第二管线、第三管线、第四管线、第五管线、第六管线、第七管线、第八管线、第九管线和第十管线上分别固定安装有阀门。

本发明通过对粗己二酸水溶液进行结晶、增浓、冷却和过滤，过滤后的清液去中间罐回用，有效杜绝了悬浮颗粒进入中间罐，确保中间罐水质处于稳定状态，以维持己二酸精制过程中产生的废水能够持续回用，有效回用了废水，杜绝了己二酸资源的浪费。

附图说明

附图1为本发明的工艺流程示意图及其装置。

具体实施方式

本发明不受下述实施例的限制，可根据本发明的技术方案与实际情况来确定具体的实施方式。

在本发明中，为了便于描述，各部件的相对位置关系的描述均是根据说明书附图1的布图方式来进行描述的，如：前、后、上、下、左、右等的位置关系是依据说明书附图1的布图方向来确定的。

下面结合实施例及附图对本发明作进一步描述：

实施例1，如附图1所示，该己二酸精制过程中废水回用预处理的方法，按下述步骤进行：第一步，将粗己二酸用温度为70℃至100℃的热水进行溶解，溶解后得到粗己二酸水溶液；第二步，粗己二酸水溶液在温度为15℃至25℃下进行结晶，使粗己二酸水溶液结晶形成粗己二酸悬浮液；第三步，对粗己二酸悬浮液进行增浓处理，增浓处理后的浆料进入离心机中，浆料中的固形物体积为浆料体积的15%至25%，增浓处理后的清液经冷却后进入过滤器中，经过滤器过滤后的清液去中间罐回用；当过滤器的压差为0.03 MPa至0.1MPa时，向过滤器中通入温度为70℃至100℃的热水进行清洗，清洗后的溶液汇同第一步得到的粗己二酸水溶液在温度为15℃至25℃下再进行结晶。这样，增浓处理后的清液经冷却后进入过滤器中，在过滤器中进行过滤，过滤后的滤饼定期用热水进行冲洗，冲洗后的溶液汇同第一步得到的粗己二酸水溶液在温度为15℃至25℃下再进行结晶处理，从而杜绝了己二酸资源的浪费；同时，过滤后的清液去中间罐，有效杜绝了悬浮颗粒进入中间罐，确保中间罐水质处于稳定状态，达到了回用水的指标，可以循环利用，节约了水资源。

实施例2，如附图1所示，该己二酸精制过程中废水回用预处理的方法，按下述步骤进行：第一步，将粗己二酸用温度为70℃或100℃的热水进行溶解，溶解后得到粗己二酸水溶液；第二步，粗己二酸水溶液在温度为15℃或25℃下进行结晶，使粗己二酸水溶液结晶形成粗己二酸悬浮液；第三步，对粗己二酸悬浮液进行增浓处理，增浓处理后的浆料进入离心机中，浆料中的固形物体积为浆料体积的15%或25%，增浓处理后的清液经冷却后进入过滤器中，经过滤器过滤后的清液去中间罐回用；当过滤器的压差为0.03 MPa或0.1MPa时，向过滤器中通入温度为70℃或100℃的热水进行清洗，清洗后的溶液汇同第一步得到的粗己二酸水溶液在温度为15℃或25℃下再进行结晶。

实施例3，作为上述实施例的优化，第一步得到的粗己二酸水溶液为饱和粗己二酸水溶液。

实施例4，作为上述实施例的优化，第三步中，增浓处理后的清液在温度为15℃至20℃下进行冷却，冷却后进入过滤器中。

实施例5，作为上述实施例的优化，如附图1所示，第三步中，增浓处理后的浆料进入离心机中进行固液分离，经离心机分离后的固相去干燥包装；经离心机分离后的液相汇同第二步得到的粗己二酸悬浮液再进行增浓处理。

实施例6，作为上述实施例的优化，经离心机分离后的固相的质量百分含水量为8%至15%。

实施例7，作为上述实施例的优化，过滤器为精细过滤器，精细过滤器的过滤孔径为5μm至10μm。

实施例8，如附图1所示，该己二酸精制过程中废水回用预处理的装置包括溶解装置1、结晶装置2、增浓装置3、冷却装置4、过滤装置5、中间罐6和热水储罐7；溶解装置1的出液端和结晶装置2的进液端通过第一管线8固定连接在一起，在增浓装置3上分别有进液端、浆料出口端和清液出口端，结晶装置2的出液端和增浓装置3的进液端通过第二管线9固定连接在一起，增浓装置3的清液出口端和冷却装置4的进液端通过第三管线10固定连接在一起，在过滤装置5上分别有进液端、出液端、冲洗热水进口端和冲洗热水出口端，冷却装置4的出液端和过滤装置5的进液端通过第四管线11固定连接在一起，过滤装置5的出液端和中间罐6的进液端通过第五管线12固定连接在一起，热水储罐7的出液端和过滤装置5的冲洗热水进口端通过第六管线13固定连接在一起，在过滤装置5的冲洗热水出口端上固定连接有第七管线14，第七管线14和第一管线8固定连通在一起，在第一管线8、第二管线9、第三管线10和第六管线13上分别固定安装有泵15。溶解装置1、结晶装置2、增浓装置3、冷却装置4和过滤装置5均为现有公知公用的设备。这样，通过溶解装置1、结晶装置2、增浓装置3、冷却装置4、过滤装置5、中间罐6和热水储罐7，使增浓处理后的清液通过第三管线10进入经冷却装置4中，冷却后通过第四管线11进入过滤装置5中，经过滤装置5后的清液通过第五管线12进入中间罐6回用，过滤装置5中形成的滤饼定期通过第六管线13向过滤装置5中通入热水进行清洗，清洗后的溶液通过第七管线14汇同第一管线8中的粗己二酸水溶液在结晶装置2中再进行结晶，从而有效杜绝了己二酸资源的浪费；同时，过滤后的清液去中间罐6，有效杜绝了悬浮颗粒进入中间罐6，确保中间罐6水质处于稳定状态，达到了回用水的指标，可以循环利用，节约了水资源。

可根据实际需要，对上述实施例8装置作进一步优化或/和改进：

如附图1所示，在增浓装置3的外侧有固液分离装置16，增浓装置3的浆料出口端和固液分离装置16的进料端通过第八管线17固定连接在一起，在固液分离装置16的液相出口端上固定连接有第九管线18，第九管线18和第二管线9固定连通在一起。

如附图1所示，在增浓装置3的外侧有干燥装置19，固液分离装置16的固相出口端和干燥装置19的进料端通过第十管线20固定连接在一起。这样，干燥装置19便于干燥从固液分离装置16中分离出来的固相。

根据需要，固液分离装置16为离心机；过滤装置5为精细过滤装置5，精细过滤装置5的过滤孔径为5μm至10μm。这样，过滤效果更好。

如附图1所示，在第一管线8、第二管线9、第三管线10、第四管线11、第五管线12、第六管线13、第七管线14、第八管线17、第九管线18和第十管线20上分别固定安装有阀门21。

根据需要，溶解装置1为溶解罐，结晶装置2为结晶器，增浓装置3为增浓器，冷却装置4为冷却器。

本己二酸精制过程中废水回用预处理的装置最佳实施例的使用过程：将粗己二酸用热水在溶解装置1中进行溶解，溶解后得到粗己二酸水溶液，粗己二酸水溶液通过第一管线8进入结晶装置2中进行结晶处理，使粗己二酸水溶液结晶形成粗己二酸悬浮液，粗己二酸悬浮液通过第二管线9进入增浓装置3中进行增浓处理，增浓处理后的浆料通过第八管线17进入固液分离装置16中，经固液分离装置16分离后的固相通过第十管线20进入干燥装置19中进行干燥处理，经固液分离装置16分离后的液相通过第九管线18汇同第二管线9中的粗己二酸悬浮液进入增浓装置3中再进行增浓处理；增浓处理后的清液通过第三管线10进入经冷却装置4中，冷却后通过第四管线11进入过滤装置5中，经过滤装置5后的清液通过第五管线12进入中间罐6回用，过滤装置5中形成的滤饼定期通过第六管线13向过滤装置5中通入热水进行清洗，清洗后的溶液通过第七管线14汇同第一管线8中的粗己二酸水溶液在结晶装置2中再进行结晶。

以上技术特征构成了本发明的实施例，其具有较强的适应性和实施效果，可根据实际需要增减非必要的技术特征，来满足不同情况的需求。

Claims (10)

1.一种己二酸精制过程中废水回用预处理的方法，其特征在于按下述步骤进行：第一步，将粗己二酸用温度为70℃至100℃的热水进行溶解，溶解后得到粗己二酸水溶液；第二步，粗己二酸水溶液在温度为15℃至25℃下进行结晶，使粗己二酸水溶液结晶形成粗己二酸悬浮液；第三步，对粗己二酸悬浮液进行增浓处理，增浓处理后的浆料进入离心机中，浆料中的固形物体积为浆料体积的15%至25%，增浓处理后的清液经冷却后进入过滤器中，经过滤器过滤后的清液去中间罐回用；当过滤器的压差为0.03 MPa至0.1MPa时，向过滤器中通入温度为70℃至100℃的热水进行清洗，清洗后的溶液汇同第一步得到的粗己二酸水溶液在温度为15℃至25℃下再进行结晶。

2.根据权利要求1所述的己二酸精制过程中废水回用预处理的方法，其特征在于第一步得到的粗己二酸水溶液为饱和粗己二酸水溶液。

3.根据权利要求1或2所述的己二酸精制过程中废水回用预处理的方法，其特征在于第三步中，增浓处理后的清液在温度为15℃至20℃下进行冷却，冷却后进入过滤器中。

4.根据权利要求1或2或3所述的己二酸精制过程中废水回用预处理的方法，其特征在于第三步中，增浓处理后的浆料进入离心机中进行固液分离，经离心机分离后的固相去干燥包装，经离心机分离后的液相汇同第二步得到的粗己二酸悬浮液再进行增浓处理；或/和，过滤器为精细过滤器，精细过滤器的过滤孔径为5μm至10μm。

5.根据权利要求4所述的己二酸精制过程中废水回用预处理的方法，其特征在于经离心机分离后的固相的质量百分含水量为8%至15%。

6.一种根据权利要求1或2或3或4或5己二酸精制过程中废水回用预处理的方法中的装置，其特征在于包括溶解装置、结晶装置、增浓装置、冷却装置、过滤装置、中间罐和热水储罐；溶解装置的出液端和结晶装置的进液端通过第一管线固定连接在一起，在增浓装置上分别有进液端、浆料出口端和清液出口端，结晶装置的出液端和增浓装置的进液端通过第二管线固定连接在一起，增浓装置的清液出口端和冷却装置的进液端通过第三管线固定连接在一起，在过滤装置上分别有进液端、出液端、冲洗热水进口端和冲洗热水出口端，冷却装置的出液端和过滤装置的进液端通过第四管线固定连接在一起，过滤装置的出液端和中间罐的进液端通过第五管线固定连接在一起，热水储罐的出液端和过滤装置的冲洗热水进口端通过第六管线固定连接在一起，在过滤装置的冲洗热水出口端上固定连接有第七管线，第七管线和第一管线固定连通在一起，在第一管线、第二管线、第三管线和第六管线上分别固定安装有泵。

7.根据权利要求1所述的装置，其特征在于增浓装置的外侧有固液分离装置，增浓装置的浆料出口端和固液分离装置的进料端通过第八管线固定连接在一起，在固液分离装置的液相出口端上固定连接有第九管线，第九管线和第二管线固定连通在一起。

8.根据权利要求2所述的装置，其特征在于增浓装置的外侧有干燥装置，固液分离装置的固相出口端和干燥装置的进料端通过第十管线固定连接在一起。

9.根据权利要求2或3所述的装置，其特征在于固液分离装置为离心机，过滤装置为精细过滤装置，精细过滤装置的过滤孔径为5μm至10μm；或/和，溶解装置为溶解罐，结晶装置为结晶器，增浓装置为增浓器，冷却装置为冷却器。

10.根据权利要求8或9所述的装置，其特征在于第一管线、第二管线、第三管线、第四管线、第五管线、第六管线、第七管线、第八管线、第九管线和第十管线上分别固定安装有阀门。